CN114965731B - 超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱检测酒醅中果胶的方法 - Google Patents

超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱检测酒醅中果胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道阱检测酒醅中果胶的方法，属于检测技术领域。本发明利用果胶酶对酒醅进行酶解处理，使果胶分解为半乳糖醛酸，然后测定半乳糖醛酸的含量，半乳糖醛酸的含量可以用于间接计算果胶的含量。本发明提供的检测半乳糖醛酸含量的方法灵敏度高、稳定性好、抗基质干扰能强。

Description

超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱检测酒醅中果胶的 方法
技术领域
本发明涉及一种检测酒醅中半乳糖醛酸含量的方法，尤其是利用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱检测酒醅中半乳糖醛酸的方法，属于检测技术领域。
背景技术
果胶是一种存在于植物细胞壁和细胞内层的亲水性多糖，常与植物体内的纤维素结合在一起，是植物细胞和骨架的主要构成部分。勇强等人降解商品果胶发现半乳糖醛酸含量在果胶中占比为62.10％，可见果胶的主要成分是由D-半乳糖醛酸相连形成的高分子化合物，其中大部分羧基已形成甲基酯，可在一定条件下水解脱甲基形成甲醇，因此果胶含量与甲醇含量呈直接关系。
在传统固态发酵白酒的酿造工艺中，高粱经过清洗、蒸煮糊化，摊开凉了加曲进行糖化，再入窖内进行发酵，发酵完成后被称为酒醅。在农业标准NY/T 2016-2011中规定水果及其制品中果胶含量的测定方法为分光光度法，但酒醅中富含有机酸、糖、氨基酸、色素等各类化学成分，基质较为复杂，分光光度法难以实现酒醅复杂基质中果胶的测定。
果胶含量的测定方法主要有化学分析法和仪器分析法，化学方法包括：盐酸-乙醇沉淀法、滴定法、重量法，仪器分析方法主要为比色法。但由于化学分析法分析精度不高，比色法受测定样品的基质干扰严重，尚没有一种成熟的方法用于酒醅中果胶含量的测定。另外，由于果胶的分子量介于10～400kDa之间，结构复杂，分子量大，溶解性差，因此直接测定果胶含量难以实现。通常是将果胶分解成半乳糖醛酸，然后通过测定半乳糖醛酸的含量间接得到果胶含量，然而，基于酒醅复杂的成分，半乳糖醛酸也很难测定。
发明内容
[技术问题]
本发明要解决的技术问题是现有检测果胶、半乳糖醛酸的方法不适用于酒醅。
[技术方案]
本发明利用果胶酶对酒醅进行酶解处理，使果胶分解为半乳糖醛酸，然后测定半乳糖醛酸的含量，半乳糖醛酸的含量可以用于间接计算果胶的含量。本发明提供的检测半乳糖醛酸含量的方法灵敏度高、稳定性好、抗基质干扰能强。
本发明提供一种检测酒醅中半乳糖醛酸的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)称量酒醅样品；
(2)加入果胶酶
向每克酒醅中加入25～100mg果胶酶；
(3)加水稀释
向每克酒醅中加入50～250mL的pH 2～6的盐酸溶液；
(4)匀浆
将步骤(3)所得混合物在4000r/min条件下均质2min；
(5)提取
将步骤(4)均质得到的混合物于超声波400W条件下处理30～100min；
(6)离心
取步骤(4)得到的混合液1mL以12000r/min离心10min；
(7)乙腈稀释；
取步骤(6)得到的上清液用乙腈稀释4倍；
(8)二次离心；
取步骤(7)得到的稀释液以12000r/min离心10min；
(9)过滤
将步骤(8)离心得到的上清液用微孔滤膜进行过滤，取滤液用于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析；
(10)超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析
制作标准曲线：分别配制不同质量浓度的半乳糖醛酸标准溶液，利用超高效液相色谱、四级杆静电场轨道阱高分辨质谱测定半乳糖醛酸的含量，采用外标法定量；以半乳糖醛酸的含量为纵坐标Y(μg/L)、以母离子的色谱峰面积为横坐标(X)，绘制标准曲线；
将步骤(8)得到的滤液超高效液相色谱、四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析，将样品的色谱峰面积代入标准曲线得到样品中半乳糖醛酸的含量；
其中，
超高效液相色谱条件：选用Hypersil Gold aQ液相色谱柱，柱子尺寸为2.1mm×150mm，1.9μm，进样量1μL；流动相：乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液；采用梯度洗脱程序：0～2min乙腈含量为0％，2～5min，乙腈含量逐渐升为100％，5～5.5min，乙腈含量逐渐降为0％；流速：350μL/min；整个分析流程共7min；
四级杆静电场轨道阱高分辨质谱条件：采用负离子扫描模式，源参数如下：毛细管电压为±3.2kV，鞘气为40arb，辅助气为15arb，吹扫气为0arb，雾化温度为220℃，扫描范围为100～240amu，分辨率为70000，扫描模式为一级全扫描+自动触发二级，离子传输管温度为320℃。
[有益效果]
本发明采用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱检测酒醅中的半乳糖醛酸含量，平均加标回收率在93.26％～98.71％之间，具有较高的精密度和准确度。半乳糖醛酸的含量可用于间接地测定酒醅中的果胶含量。
本发明方法前处理简单，分析时间短，满足定量检测要求，适用于酒醅中半乳糖醛酸的测定，可为白酒发酵过程的果胶监测提供一定的参考和技术支持。
附图说明
图1酒醅预处理过程提取方式对酒醅中果胶提取的影响
图2轮次一酒醅预处理过程料液比对酒醅中果胶提取的影响
图3轮次二酒醅预处理过程料液比对酒醅中果胶提取的影响
图4轮次三酒醅预处理过程料液比对酒醅中果胶提取的影响
图5酒醅预处理过程pH对酒醅中果胶提取的影响
图6酒醅预处理过程加酶量对酒醅中果胶提取的影响
图7酒醅预处理过程超声时间对酒醅中果胶提取的影响
图8半乳糖醛酸分子离峰及子离子峰
图9不同色谱柱对半乳糖醛酸的分离效果
具体实施方式
下述实施例所用的材料与试剂：
酒醅样品：某酒厂提供。半乳糖醛酸：色谱纯，97％，购自阿拉丁公司，美国；果胶酶：河南万邦化工科技有限公司，酶活力：U/mg≥60000；甲醇、乙腈：色谱纯，购自默克公司，德国；盐酸：色谱纯，购自阿拉丁公司，美国；实验室用水均为超纯水：18.2MΩ·cm；0.22μm的PTFE微孔滤膜：美国Agilent公司。
下述实施例所用的仪器与设备：
XP205分析天平：METTLER TOLEDO公司；IQ7003纯水仪：美国MILLIPORE公司；Accela1250型高效液相色谱、Q-Exactive四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪：美国Thermo公司；MIKRO 220R离心机：德国Hettich公司。
实施例1检测酒醅中半乳糖醛酸含量的方法
(1)果胶的提取
称取5g酒醅样品于匀浆机中，先后加入50mg果胶酶和200mL pH＝4.0的盐酸溶液，以4000r/min的转速均质2min，超声波400W处理样品60min后，吸取超声所得混合液1mL于2mL离心管中，以12000r/min冷冻离心10min，再吸取400μL离心所得上清液用乙腈稀释4倍，再以12000r/min冷冻离心10min，将离心后所得上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后用于进样分析。
(2)标准溶液的配制
准确称取一定量的半乳糖醛酸标准品，用超纯水溶解并定容于100mL容量瓶中，得到2000mg/L的半乳糖醛酸标准储备液，置于4℃冰箱保存。取一定量的半乳糖醛酸标准储备液进行稀释，分别配成100μg/L、250μg/L、1000μg/L、2500μg/L、5000μg/L的标准溶液，漩涡混匀。
(3)超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱检测
将步骤(2)配置得到的不同质量浓度的半乳糖醛酸标准溶液，利用超高效液相色谱、四级杆静电场轨道阱高分辨质谱测定半乳糖醛酸的含量，采用外标法定量；以半乳糖醛酸的含量为纵坐标Y(μg/L)、以母离子的色谱峰面积为横坐标(X)，绘制标准曲线，得到线性方程：Y＝-322769+67423.5X，R2＝0.9998，线性范围100～5000μg/L，线性范围100～5000μg/L。以信噪比(S/N)为3计算得到半乳糖醛酸的检出限(LOD)为3.58μg/L，信噪比(S/N)为10计算得定量限(LOQ)为11.93μg/L。
超高效液相色谱条件：选用ACUITY UPLC HSS T3(100×1.8mm，2.1μm)，进样量1μL；流动相：乙腈-水(含5mmol/L乙酸铵)；流速：350μL/min；梯度洗脱：洗脱程序见表1；整个分析流程共7min。
表1梯度洗脱程序
Table 1 Gradient elution program
四级杆静电场轨道阱高分辨质谱条件：采用负离子扫描模式，源参数如下：毛细管电压为±3.2kV，鞘气为40arb(1arb≈0.3L/min)，辅助气为15arb，吹扫气为0arb，雾化温度为220℃，扫描范围为100～240amu，分辨率为70000，扫描模式为一级全扫描+自动触发二级，离子传输管温度为320℃。
将步骤(1)得到的样品用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱进行检测分析，将样品的色谱峰面积代入标准曲线得到样品中半乳糖醛酸的含量。半乳糖醛酸分子离子[M-H]-193.0343为定量离子，特征离子m/z72.9915为定性离子，如图8所示。
精密度分析：取1份酒醅样品，参照步骤(1)～(3)的方法平行测定6次，结果见表2，RSD值为2.20％，精密度满足分析要求。
表2精密度测定结果
重现性实验：对同一份酒醅取样6次，参照步骤(1)～(3)的方法处理后测定，由表3可看出，6份相同酒醅样品的RSD值为4.27％，方法重现性较好。
表3重现性测定结果
回收率试验：
向已知半乳糖醛酸浓度的酒醅样品中分别按照100mg/kg、200mg/kg和500mg/kg 3个不同添加水平进行半乳糖醛酸加标回收率实验，每个添加水平做3次平行实验，测定半乳糖醛酸含量，计算平均回收率，结果见表4。由表4可看出，酒醅样品的平均加标回收率在93.4％～97.2％之间，表明方法的准确性较好，满足定量检测要求。
表4回收率测定结果
关于仪器条件的优化：
(1)色谱柱
本发明结合半乳糖醛酸的结构特性，选择了Waters公司的ACUITY UPLC HSS T3(100×1.8mm，2.1μm)和ACUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm，1.7μm)色谱柱对化合物进行测试。如图7所示，当使用ACUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm，1.7μm)色谱柱时干扰物与目标物分离不理想，甚至共流出，导致影响目标物灵敏度，而选用ACUITY UPLC HSS T3(100×1.8mm，2.1μm)柱时，能把半乳糖醛酸和杂质峰很好地分离，并且具有良好的灵敏度。
关于酒醅样品处理的优化：
(1)提取方式
称取5g酒醅样品于匀浆机中，先后加入50mg果胶酶和200mL pH＝4.0的盐酸溶液，以4000r/min的转速均质2min。然后，超声波400W处理样品60min，或，室温浸泡16h，或，50℃恒温摇床60min。
然后，按照实施例1步骤(3)的方法测定。
如图1所示，在室温浸泡16h与50℃摇床60min的提取方式所得半乳糖醛酸含量较低，而超声提取60min的方式所得半乳糖醛酸含量最高。
(2)料液比
称取5g酒醅样品于匀浆机中，加入50mg果胶酶，再按1：10(g/mL)、1：20(g/mL)、1：30(g/mL)、1：40(g/mL)、1：50(g/mL)的比例加入pH＝4.0的盐酸溶液，以4000r/min的转速均质2min。然后，超声波400W处理样品60min。
然后，按照实施例1步骤(3)的方法测定。
如图2-4所示，对不同轮次的三个样品的料液比进行考察，发现料液比在1：10(g/mL)至1：40(g/mL)之间半乳糖醛酸含量逐渐上升，当料液比为1：40(g/mL)时，半乳糖醛酸含量达到最大值。在料液比较低的情况下，酒醅中的果胶不能够完全的溶解在溶液中，造成果胶得率较低。料液比1：50(g/mL)时提取率有所降低，可能原因是溶剂过多增大了对超声能量的消耗，从而导致得率降低。
(3)果胶酶用量
称取5g酒醅样品于匀浆机中，先后加入酒醅含量的0.5％(25mg)、0.8％(40mg)、1.0％(50mg)、1.5％(75mg)果胶酶和200mL pH＝4.0的盐酸溶液，以4000r/min的转速均质2min。然后，超声波400W处理样品60min。
然后，按照实施例1步骤(3)的方法测定。
如图5所示，在样品中加入果胶酶一方面可以提高样品的破碎程度，另一方面可以加速果胶分解为半乳糖醛酸，随着果胶酶含量的升高，果胶含量也不断升高，但当果胶酶含量达到1％后，果胶增加趋势不明显。
(4)pH
称取5g酒醅样品于匀浆机中，加入50mg果胶酶，再分别加入200mL pH＝2、3、4、5、6的盐酸溶液，以4000r/min的转速均质2min。然后，超声波400W处理样品60min。
然后，按照实施例1步骤(3)的方法测定。
如图6所示，通过调节提取液的pH值发现，随着pH值的升高半乳糖醛酸含量呈先升高后降低的趋势，pH值为4时半乳糖醛酸含量含量最高，原因可能是果胶是一种酸性多糖，在一定范围内酸度较大能够使果胶的水解增强，而当pH值过低时，果胶酶活性降低导致果胶分解效率降低。
(5)超声时间
称取5g酒醅样品于匀浆机中，加入50mg果胶酶，再分别加入200mL pH＝4的盐酸溶液，以4000r/min的转速均质2min。然后，超声波400W分别处理样品30～100min。
然后，按照实施例1步骤(3)的方法测定。
如图7所示，超声时间过短，果胶含量较低导致细胞破碎不完全，半乳糖醛酸含量不能完全溶出，当超声时间为60min时，半乳糖醛酸含量不再增高，可能是由于细胞已完全破碎或超声时间过长导致果胶酶失活。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种检测酒醅中果胶含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量酒醅样品，
（2）向酒醅中加入果胶酶；
（3）向酒醅中加入稀酸溶液；
（4）将步骤（3）所得混合物搅拌均质；
（5）将步骤（4）均质得到的混合物于超声波400W条件下处理 30~ 100 min；
（6）取步骤（5）得到的混合液进行离心；
（7）取步骤（6）得到的上清液用乙腈稀释；
（8）取步骤（7）得到的稀释液离心；
（9）将步骤（8）离心得到的上清液用微孔滤膜进行过滤，取滤液用于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析；
（10）超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析；
超高效液相色谱条件：选用ACUITY UPLC HSS T3液相色谱柱，柱子尺寸为2.1 mm×150 mm，1.9 μm，进样量1 μL；流动相：乙腈-5 mmol/L 乙酸铵水溶液；采用梯度洗脱程序：0~2 min乙腈含量为0%，2~5min乙腈含量逐渐升为100%，5~5.5 min乙腈含量逐渐降为0%；5.5~ 7min乙腈含量为0%；流速：350 μL/min；整个分析流程共7 min；
四级杆静电场轨道阱高分辨质谱条件：采用负离子扫描模式，源参数如下：毛细管电压为±3.2 kV，鞘气为40 arb，辅助气为15 arb，吹扫气为0 arb，雾化温度为220 ℃，扫描范围为100～240 amu，分辨率为 70000，扫描模式为一级全扫描＋自动触发二级，离子传输管温度为320 ℃；
制作标准曲线：分别配制不同质量浓度的半乳糖醛酸标准溶液，利用超高效液相色谱、四级杆静电场轨道阱高分辨质谱测定半乳糖醛酸的含量，采用外标法定量；以半乳糖醛酸的含量为纵坐标Y，μg/L、以母离子的色谱峰面积为横坐标X，绘制标准曲线；
将步骤（8）得到的滤液超高效液相色谱、四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析，将样品的色谱峰面积代入标准曲线得到样品中半乳糖醛酸的含量。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）向每克酒醅中加入25 ~100 mg果胶酶。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）向每克酒醅中加入50 ~250 mL的pH 2~6的盐酸溶液。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）将步骤（3）所得混合物在4000 r/min条件下均质2 min。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）取步骤（5）得到的混合液1mL以12000 r/min离心10 min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）取步骤（6）得到的上清液用乙腈稀释4倍。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（8）取步骤（7）得到的稀释液以12000r/min离心10 min。
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