CN117343504B - 一种耐紫外老化聚酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐紫外老化聚酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐紫外老化聚酯材料及其制备方法,涉及高分子材料技术领域,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5‑异恶唑二羧酸N‑[(4‑甲基‑1H‑苯并三唑‑1‑基)甲基]二乙醇胺酯10‑20份、1,5‑萘二磺酸5‑8份、五氧化二磷0.5‑1份、多聚磷酸0.3‑0.5份、偶联剂1‑3份、二氧化钛纳米纤维1‑5份、2,5‑双氯甲基‑1,3,4‑噁二唑3‑5份、抗氧剂0.3‑0.5份、润滑剂0.4‑0.8份。该耐紫外老化聚酯材料机械力学性能好、耐紫外老化性能佳、阻燃性和性能稳定性优异,使用寿命长。

Description

一种耐紫外老化聚酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种耐紫外老化聚酯材料及其制备方法。
背景技术
聚酯材料是由包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)等在内的热塑性树脂制备而成,是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。因其具有优良的机械力学性能、电绝缘性能、耐疲劳、耐酸碱及耐热性能等,被广泛应用于汽车工业和机械、电子电器、纺织、塑料包装等领域。然而,聚酯材料在户外应用过程中易于光老化,在一定程度上制约了其应用范围。
聚酯材料在户外应用过程中,需要经受阳光、热、氧、水等环境条件的考验,其中耐紫外老化特性是衡量户外用聚酯材料耐久性的重要指标。为了改善聚酯材料的耐紫外老化性能,目前常用的方法是向聚酯材料中添加具有耐紫外老化功能的助剂,然而,大量助剂的添加不仅会影响加工流动性能,而且由于助剂与聚酯材料基材之间的相容性问题,在长期使用过程中易出现助剂的外渗,导致产品性能稳定性不足,使用寿命短等问题。除此之外,如果助剂选取以及添加不当还会加快聚酯材料的老化,使得其性能急剧下降。
为了解决上述问题,申请号为201910259974.4的中国发明专利一种耐老化防紫外线聚酯材料及其制备方法,耐老化防紫外线聚酯材料的制备方法包括以下步骤:步骤一、按重量份,将聚对苯二甲酸丁二醇酯75-95份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5-0.9份和苯乙烯20-40份添加到反应釜中混合成预混合物;步骤二、向步骤一中预混合物中加入防老化剂2-5份、有机硅季铵盐1-4份、三乙基磷酸酯2-8份、硬脂酸2-6份、紫外线屏蔽剂8-14份和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚1-3份混合均匀得到混料;步骤三、将步骤二中混合好的混料于螺杆机中进行造粒得到耐老化防紫外线聚酯材料。该发明制备得到的耐老化防紫外线聚酯材料抗紫外性能优异,稳定性高,制备方法简单,适合工业化生产。然而,该材料机械力学性能、耐老化性能和阻热性仍然有待进一步提高。
可见,本领域仍然需要一种机械力学性能好、耐紫外老化性能佳、阻燃性和性能稳定性优异,使用寿命长的耐紫外老化聚酯材料及其制备方法。
发明内容
鉴于上述问题,本发明的目的在于提供一种机械力学性能好、耐紫外老化性能佳、阻燃性和性能稳定性优异,使用寿命长的耐紫外老化聚酯材料及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯10-20份、1,5-萘二磺酸5-8份、五氧化二磷0.5-1份、多聚磷酸0.3-0.5份、偶联剂1-3份、二氧化钛纳米纤维1-5份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑3-5份、抗氧剂0.3-0.5份、润滑剂0.4-0.8份。
优选的,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种。
优选的,所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
优选的,所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为50-100nm,长径比为1000。
优选的,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的,所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在100-120℃下搅拌1-3小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下140-150℃下搅拌反应3-5小时,再减压至30-80Pa,升温至250-270℃,保温保压搅拌反应18-24小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次,最后置于真空干燥中85-95℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯。
优选的,所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.7-1.1):(6-10)。
优选的,所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比(1-3):1:(0.8-1.2)混合形成的混合物。
优选的,所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
本发明的另一个目的,在于提供一种所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料。
优选的,所述双螺杆挤出机的挤出温度为240~260℃,螺杆转速230~360r/min。
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明公开的耐紫外老化聚酯材料的制备方法,步骤少,操作简单,成品率和效率高,对设备依赖性小,能适应大批量快速生产供货要求,具有较高的推广应用价值。
(2)本发明公开的耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯10-20份、1,5-萘二磺酸5-8份、五氧化二磷0.5-1份、多聚磷酸0.3-0.5份、偶联剂1-3份、二氧化钛纳米纤维1-5份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑3-5份、抗氧剂0.3-0.5份、润滑剂0.4-0.8份。各原料之间相容性好,它们相互配合共同作用,能赋予最终聚酯材料产品机械力学性能好、耐紫外老化性能佳、阻燃性和性能稳定性优异,使用寿命长的优势。
(3)本发明公开的耐紫外老化聚酯材料,以再生PBT树脂为基材,属于固体废弃物的回收再利用,实现了变废为宝,能起到节约资源和保护环境的双重作用。聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯均属于聚酯类,它们之间的相容性好,与再生PBT树脂组合加入到本申请组合物中能克服传统聚酯材料耐紫外老化性能差、机械力学性能、阻燃性和性能温度性不足的缺陷,使得制成的聚酯材料产品机械力学性能好、耐紫外老化性能佳、阻燃性和性能稳定性优异,使用寿命长。
(4)本发明公开的耐紫外老化聚酯材料,在五氧化二磷和多聚磷酸的催化作用下,1,5-萘二磺酸上的磺酸基能与再生PBT树脂、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯上的磺酸基反应,同时2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑上的氯甲基又能与聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯上的叔氨基发生,形成互穿网络结构;且通过各原料的组合,能在聚酯材料分子结构中同时引入PBT、异恶唑、噁二唑、苯并三唑结构,这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下,能进一步改善聚酯材料机械力学性能、耐紫外老化性能、阻燃性和性能稳定性。
(5)本发明公开的耐紫外老化聚酯材料,二氧化钛纳米纤维的添加,不仅能起到增强作用,而且其与聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯配合作用,还能改善耐紫外老化效果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
一种耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯10份、1,5-萘二磺酸5份、五氧化二磷0.5份、多聚磷酸0.3份、偶联剂1份、二氧化钛纳米纤维1份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑3份、抗氧剂0.3份、润滑剂0.4份。
所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯;所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为50nm,长径比为1000;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在100℃下搅拌1小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下140℃下搅拌反应3小时,再减压至30Pa,升温至250℃,保温保压搅拌反应18小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物3次,最后置于真空干燥中85℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯;所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.7:6;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氮气;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比1:1:0.8混合形成的混合物。通过GPC测试,该聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的数均分子量为15690g/mol,MW/Mn=1.363。
所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
一种所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料;所述双螺杆挤出机的挤出温度为240℃,螺杆转速230r/min。
实施例2
一种耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯13份、1,5-萘二磺酸6份、五氧化二磷0.6份、多聚磷酸0.35份、偶联剂1.5份、二氧化钛纳米纤维2份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑3.5份、抗氧剂0.35份、润滑剂0.5份。
所述抗氧剂为抗氧剂168;所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺;所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为65nm,长径比为1000;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在105℃下搅拌1.5小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下143℃下搅拌反应3.5小时,再减压至50Pa,升温至255℃,保温保压搅拌反应20小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物4次,最后置于真空干燥中87℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯;所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.8:7;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比1.5:1:0.9混合形成的混合物。
所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
一种所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料;所述双螺杆挤出机的挤出温度为245℃,螺杆转速260r/min。
实施例3
一种耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯15份、1,5-萘二磺酸6.5份、五氧化二磷0.7份、多聚磷酸0.4份、偶联剂2份、二氧化钛纳米纤维3.5份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑4份、抗氧剂0.4份、润滑剂0.6份。
所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯;所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为80nm,长径比为1000;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在110℃下搅拌2小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下145℃下搅拌反应4小时,再减压至60Pa,升温至260℃,保温保压搅拌反应21小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物5次,最后置于真空干燥中90℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯;所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.9:8;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氖气;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比2:1:1混合形成的混合物。
所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
一种所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料;所述双螺杆挤出机的挤出温度为250℃,螺杆转速300r/min。
实施例4
一种耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯18份、1,5-萘二磺酸7.5份、五氧化二磷0.9份、多聚磷酸0.45份、偶联剂2.5份、二氧化钛纳米纤维4份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑4.5份、抗氧剂0.45份、润滑剂0.75份。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比3:5混合形成的混合物;所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺按质量比1:3混合形成的混合物;所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为90nm,长径比为1000;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:2:3混合形成的混合物。
所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在115℃下搅拌2.5小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下148℃下搅拌反应4.5小时,再减压至70Pa,升温至265℃,保温保压搅拌反应23小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物6次,最后置于真空干燥中93℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯;所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1:9.5;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氩气;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比2.5:1:1.1混合形成的混合物。
所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
一种所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料;所述双螺杆挤出机的挤出温度为255℃,螺杆转速340r/min。
实施例5
一种耐紫外老化聚酯材料,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯20份、1,5-萘二磺酸8份、五氧化二磷1份、多聚磷酸0.5份、偶联剂3份、二氧化钛纳米纤维5份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑5份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.8份。
所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯;所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为100nm,长径比为1000;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在120℃下搅拌3小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下150℃下搅拌反应5小时,再减压至80Pa,升温至270℃,保温保压搅拌反应24小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物6次,最后置于真空干燥中95℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯;所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.1:10;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氮气;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比3:1:1.2混合形成的混合物。
所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
一种所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料;所述双螺杆挤出机的挤出温度为260℃,螺杆转速360r/min。
对比例1
一种耐紫外老化聚酯材料,其与实施例1基本相同,不同的是,没有添加1,5-萘二磺酸和二氧化钛纳米纤维。
对比例2
一种耐紫外老化聚酯材料,其与实施例1基本相同,不同的是,没有添加2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑,且用再生PBT树脂代替聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯。
为了进一步说明本发明各实施例产品取得的预期不到的积极技术效果,对各例制成的耐紫外老化聚酯材料进行相关性能检测,测试结果见表1,测试方法如下:
(1)拉伸性能:按GB/T 1040.1-2018进行拉伸强度进行测试。
(2)耐紫外老化性:利用波长350nm的紫外灯在室温条件下对各例聚酯材料样品分别光照48h,其中样品距离紫外灯光源10cm。以拉伸强度的保留率来衡量耐紫外老化性能,其数值越大,耐紫外老化性越好。
(3)阻燃性:按UL-94进行测试。
从表1可以看出,本发明实施例公开的耐紫外老化聚酯材料较对比例产品,具有更加优异的机械力学性能、耐紫外老化性和阻燃性,1,5-萘二磺酸、二氧化钛纳米纤维、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑及聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的加入对改善上述性能有益。
表1
项目 拉伸强度 阻燃性 耐紫外老化性
单位 MPa
实施例1 98.3 V-0 98.0
实施例2 99.0 V-0 98.5
实施例3 99.5 V-0 98.8
实施例4 101.5 V-0 99.1
实施例5 102.8 V-0 99.6
对比例1 90.5 V-1 95.8
对比例2 93.8 V-2 93.2
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明;但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等,均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐紫外老化聚酯材料,其特征在于,是由如下按重量份计的各原料制成:再生PBT树脂65份、聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯10-20份、1,5-萘二磺酸5-8份、五氧化二磷0.5-1份、多聚磷酸0.3-0.5份、偶联剂1-3份、二氧化钛纳米纤维1-5份、2,5-双氯甲基-1,3,4-噁二唑3-5份、抗氧剂0.3-0.5份、润滑剂0.4-0.8份;
所述聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯的制备方法,包括如下步骤:将3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂加入到高沸点溶剂中,在100-120℃下搅拌1-3小时,得到反应溶液,然后将该反应溶液加入高压反应釜中,加料结束后封闭加料口,通惰性气体抽真空除去反应釜中的氧气,接着在常压下140-150℃下搅拌反应3-5小时,再减压至30-80Pa,升温至250-270℃,保温保压搅拌反应18-24小时,反应结束后冷却至室温,在水中沉出,再用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次,最后置于真空干燥中85-95℃下干燥至恒重,得到聚3,5-异恶唑二羧酸N-[(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺酯;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种;所述催化剂为乙二醇锑、钛酸四丁酯、对甲苯磺酸按质量比(1-3):1:(0.8-1.2)混合形成的混合物。
2.如权利要求1所述的耐紫外老化聚酯材料,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种;所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的耐紫外老化聚酯材料,其特征在于,所述二氧化钛纳米纤维的平均直径为50-100nm,长径比为1000;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
4.如权利要求1所述的耐紫外老化聚酯材料,其特征在于,所述3,5-异恶唑二羧酸、N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、催化剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.7-1.1):(6-10)。
5.如权利要求1所述的耐紫外老化聚酯材料,其特征在于,所述再生PBT树脂为回收的美国泰科纳1700A高分子量PBT Celanex废料依次经过分拣、粉碎、清洗和干燥后得到的树脂。
6.一种如权利要求1-5任一项所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,得到混合物料,然后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到耐紫外老化聚酯材料。
7.如权利要求6所述耐紫外老化聚酯材料的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机的挤出温度为240~260℃,螺杆转速230~360r/min。
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Citations (4)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113288827A (zh) * 2020-02-21 2021-08-24 诺力昂化学品国际有限公司 用于防水无水防晒配制剂的可生物降解聚酯
WO2023005869A1 (zh) * 2021-07-29 2023-02-02 金发科技股份有限公司 一种耐长期热氧老化的聚碳酸酯/聚酯合金组合物及其制备方法
CN115895212A (zh) * 2022-12-21 2023-04-04 扬州集飞新材料科技有限公司 一种阻燃耐磨pbt复合材料及其制备方法
CN116397349A (zh) * 2023-03-24 2023-07-07 扬州乐康纺织科技有限公司 一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113288827A (zh) * 2020-02-21 2021-08-24 诺力昂化学品国际有限公司 用于防水无水防晒配制剂的可生物降解聚酯
WO2023005869A1 (zh) * 2021-07-29 2023-02-02 金发科技股份有限公司 一种耐长期热氧老化的聚碳酸酯/聚酯合金组合物及其制备方法
CN115895212A (zh) * 2022-12-21 2023-04-04 扬州集飞新材料科技有限公司 一种阻燃耐磨pbt复合材料及其制备方法
CN116397349A (zh) * 2023-03-24 2023-07-07 扬州乐康纺织科技有限公司 一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用

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