CN111333828B - 一种阻燃抗静电聚酯切片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：步骤S1聚合单体的制备，步骤S2功能聚酯的制备，步骤S3离子交换，步骤S4聚酯切片的制备。本发明还公开了根据所述制备方法制备而成的阻燃抗静电聚酯切片。本发明公开的阻燃抗静电聚酯切片的制备方法具有效率高、能耗成本低，对设备依赖小，易于操作，能够进行大规模批量化生产等特点；通过这种制备方法制备得到的阻燃抗静电聚酯切片具有阻燃抗静电效果显著，机械力学性能和耐候性能佳的优点。

Description

一种阻燃抗静电聚酯切片及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域，尤其涉及一种阻燃抗静电聚酯切片及其制备方法。
背景技术
聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，一般为将二元酸、二元醇和添加剂调成浆料后通过直接酯化法制成成品聚酯，该成品聚酯因其优良的物理机械性能、价格低廉、可循环利用等优点，在食品包装，纺织领域广泛应用。
因其低廉的价格，目前聚酯材料已经成为全球用量最大的材料之一，但作为一种有机物其存在易燃、易产生静电的缺陷，阻碍了聚酯材料的进一步发展。作为改进，现有技术中公开了通过添加抗静电剂和阻燃剂的方法来改善聚酯材料的抗静电性和阻燃性，这种方法不改变聚酯生产工艺，品种更换灵活，适用面较广，但需要解决其分散性、界面相容性和毒性等问题；材料阻燃抗静电后整理具有工艺简单、成本低等优点，但缺乏阻燃和抗静电持久性，且阻燃剂和抗静电剂使用量较多，对材料的强度、手感、色泽、透气性等影响较大；在聚酯材料长期使用过程中，阻燃剂和抗静电剂会发生溶解或渗析现象，从而减短材料使用寿命。
聚合生产得到的聚酯原料一般加工成约4×5×2毫米左右的片状颗粒，通称聚酯切片。作为生产原料主要用于纤维，各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域，这类材料还存在抗紫外老化性能和耐候性差的缺陷。
因此，开发一种综合性能更加优异的阻燃抗静电聚酯切片是业内的当务之急，对促进聚酯切片的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种阻燃抗静电聚酯切片及其制备方法，该制备方法具有效率高、能耗成本低，对设备依赖小，易于操作，能够进行大规模批量化生产等特点；通过这种制备方法制备得到的阻燃抗静电聚酯切片具有阻燃抗静电效果显著，机械力学性能和耐候性能佳的优点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
根据本发明所述的一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸溶于有机溶剂中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯，在50-70℃下搅拌反应4-6小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦、催化剂加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为30-35W，在压力0.3-0.5MPa，温度255-270℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度300-500Pa，温度265-275℃条件下进行缩聚反应2-3小时，接着于真空度30-50Pa、温度275-285℃条件下继续进行缩聚反应4-6小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯溶于高沸点溶剂中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸，在40-60℃下搅拌反应5-7小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物3-5次，再置于真空干燥箱中70-80℃下烘至恒重，得到中间产物；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物、聚对苯二甲酸乙二醇酯加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片。
进一步地，步骤S1中所述9-乙基咔唑-3,6-二羧酸、有机溶剂、二甲基(氯甲基)丙烯酯的质量比为1.52:(10-15):1。
进一步地，所述有机溶剂选自乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种。
进一步地，步骤S2中所述聚合单体、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦、催化剂的质量比为1.33:1:(0.3-0.5)。
进一步地，所述催化剂选自醋酸钴、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
进一步地，步骤S3中所述功能聚酯、高沸点溶剂、1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸的质量比为1:(5-10):0.3。
进一步地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
进一步地，步骤S4中所述中间产物、聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为2:3。
进一步地，所述挤出的工艺参数为：一区：180-190℃；二区：190-195℃；三区：195-200℃；四区：200-210℃；五区：210-215℃；六区：215-220℃；主机转速250-350 r/min；过滤网孔径50-80μm，压力12-15MPa。
一种阻燃抗静电聚酯切片，按照上述阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明公开的阻燃抗静电聚酯切片，制备方法具有效率高、能耗成本低，对设备依赖小，易于操作等特点，能够进行大规模批量化生产。
（2）本发明公开的阻燃抗静电聚酯切片，克服了传统阻燃抗静电聚酯切片存在的易燃、易产生静电的缺陷，也克服了添加阻燃剂和抗静电剂的聚酯切片分散性、界面相容性和毒性等问题，具有阻燃抗静电效果显著，机械力学性能和耐候性能佳的优点
（3）本发明公开的阻燃抗静电聚酯切片，分子主链上引入咔唑、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦结构，使得聚酯切片耐候性、耐热性、机械力学性能更佳，引入的苯环、磷、氮和通过离子交换引入的磺酰基，协同作用，使得聚酯切片阻燃效果更佳，通过引入离子基团，使得聚酯切片抗静电性能更加优异；通过与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，可以有效改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的综合性能，扩大其使用范围。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸1.52kg溶于乙醚10kg中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯1kg，在50℃下搅拌反应4小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体1.33kg、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦1kg、醋酸钴0.3kg加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为30W，在压力0.3MPa，温度255℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度300Pa，温度265℃条件下进行缩聚反应2小时，接着于真空度30Pa、温度275℃条件下继续进行缩聚反应4小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯1kg溶于二甲亚砜5kg中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸0.3kg，在40℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物3次，再置于真空干燥箱中70℃下烘至恒重，得到中间产物；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：180℃；二区：190℃；三区：195℃；四区：200℃；五区：210℃；六区：215℃；主机转速250 r/min；过滤网孔径50μm，压力12MPa。
一种阻燃抗静电聚酯切片，按照上述阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例2
一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸1.52kg溶于丙酮11kg中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯1kg，在55℃下搅拌反应4.5小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体1.33kg、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦1kg、醋酸锑0.35kg加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为31W，在压力0.35MPa，温度258℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度350Pa，温度269℃条件下进行缩聚反应2.3小时，接着于真空度35Pa、温度278℃条件下继续进行缩聚反应4.5小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯1kg溶于N,N-二甲基甲酰胺6kg中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸0.3kg，在45℃下搅拌反应5.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物4次，再置于真空干燥箱中73℃下烘至恒重，得到中间产物；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：183℃；二区：191℃；三区：196℃；四区：203℃；五区：211℃；六区：217℃；主机转速270r/min；过滤网孔径60μm，压力13MPa。
一种阻燃抗静电聚酯切片，按照上述阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例3
一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸1.52kg溶于乙酸乙酯13kg中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯1kg，在60℃下搅拌反应5小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体1.33kg、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦1kg、乙二醇锑0.4kg加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为33W，在压力0.4MPa，温度264℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度400Pa，温度270℃条件下进行缩聚反应2.6小时，接着于真空度42Pa、温度281℃条件下继续进行缩聚反应5小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯1kg溶于N-甲基吡咯烷酮8kg中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸0.3kg，在50℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物4次，再置于真空干燥箱中76℃下烘至恒重，得到中间产物；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：186℃；二区：193℃；三区：198℃；四区：207℃；五区：214℃；六区：218℃；主机转速300 r/min；过滤网孔径70μm，压力14MPa。
一种阻燃抗静电聚酯切片，按照上述阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例4
一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸1.52kg溶于有机溶剂14.5kg中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯1kg，在65℃下搅拌反应5.5小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；所述有机溶剂是乙醚、丙酮、乙酸乙酯按质量比1:2:2混合而成的混合物；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体1.33kg、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦1kg、催化剂0.45kg加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为34W，在压力0.45MPa，温度268℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度450Pa，温度273℃条件下进行缩聚反应2.8小时，接着于真空度48Pa、温度284℃条件下继续进行缩聚反应5.8小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；所述催化剂是醋酸钴、醋酸锑、乙二醇锑按质量比3:4:2混合而成的混合物；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯1kg溶于高沸点溶剂9kg中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸0.3kg，在58℃下搅拌反应6.8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物5次，再置于真空干燥箱中78℃下烘至恒重，得到中间产物；高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:2:4混合而成的混合物；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：189℃；二区：194℃；三区：199℃；四区：209℃；五区：214℃；六区：219℃；主机转速345 r/min；过滤网孔径77μm，压力14.5MPa。
一种阻燃抗静电聚酯切片，按照上述阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例5
一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸1.52kg溶于乙醚15kg中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯1kg，在70℃下搅拌反应6小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体1.33kg、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦1kg、醋酸钴0.5kg加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为35W，在压力0.5MPa，温度270℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度500Pa，温度275℃条件下进行缩聚反应3小时，接着于真空度50Pa、温度285℃条件下继续进行缩聚反应6小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯1kg溶于N,N-二甲基甲酰胺10kg中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸0.3kg，在60℃下搅拌反应7小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物5次，再置于真空干燥箱中80℃下烘至恒重，得到中间产物；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：190℃；二区：195℃；三区：200℃；四区：210℃；五区：215℃；六区：220℃；主机转速350 r/min；过滤网孔径80μm，压力15MPa。
一种阻燃抗静电聚酯切片，按照上述阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成。
对比例
一种阻燃抗静电 PTT 切片，按照中国发明专利CN103408744 B实施例1的制备方法制备而成。
同时，为了评估本发明所述阻燃抗静电聚酯切片的具体技术效果，用本发明实施例及对比例中的聚酯切片进行性能测试，测试结果及测试方法见表1。
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例 检验依据
拉伸强度 (MPa) 80 81 82 84 85 70 GB1040-92
体积电阻率 (×10<sup>8</sup>Ω.cm<sup>3</sup>) 8.0 7.9 7.7 7.8 7.5 25 GB/T12703
极限氧指数(%) 35 36 37 37 39 32 GB/T2406-1993
从表1可见，本发明实施例公开的阻燃抗静电聚酯切片，与现有技术中的聚酯切片相比，机械力学性能、阻燃性和抗静电性均有明显改善。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤S1聚合单体的制备：将9-乙基咔唑-3,6-二羧酸溶于有机溶剂中，再向其中加入二甲基(氯甲基)丙烯酯，在50-70℃下搅拌反应4-6小时，后经过旋蒸除去溶剂，得到聚合单体；所述9-乙基咔唑-3,6-二羧酸、有机溶剂、二甲基(氯甲基)丙烯酯的质量比为1.52:(10-15):1；所述有机溶剂选自乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种；
步骤S2功能聚酯的制备：将经过步骤S1制备得到的聚合单体、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦、催化剂加入到聚合反应釜内，启动搅拌电机，初始功率值为30-35W，在压力0.3-0.5MPa，温度255-270℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98％以上时结束酯化反应，之后于真空度300-500Pa，温度265-275℃条件下进行缩聚反应2-3小时，接着于真空度30-50Pa、温度275-285℃条件下继续进行缩聚反应4-6小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到功能聚酯；所述聚合单体、苄基二(alpha-羟基苄基)氧膦、催化剂的质量比为1.33:1:(0.3-0.5)；所述催化剂选自醋酸钴、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种；
步骤S3离子交换：将经过步骤S2制备得到的功能聚酯溶于高沸点溶剂中，并向其中加入1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸，在40-60℃下搅拌反应5-7小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤析出的聚合物3-5次，再置于真空干燥箱中70-80℃下烘至恒重，得到中间产物；所述功能聚酯、高沸点溶剂、1-苯磺酰基-4-哌啶羧酸的质量比为1:(5-10):0.3；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；
步骤S4聚酯切片的制备：将经过步骤S3制备得到的中间产物、聚对苯二甲酸乙二醇酯加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述阻燃抗静电聚酯切片；所述中间产物、聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为2:3。
2.如权利要求1所述的阻燃抗静电聚酯切片的制备方法，其特征在于：所述挤出的工艺参数为：一区：180-190℃；二区：190-195℃；三区：195-200℃；四区：200-210℃；五区：210-215℃；六区：215-220℃；主机转速250-350r/min；过滤网孔径50-80μm，压力12-15MPa。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的阻燃抗静电聚酯切片的制备方法制备而成的阻燃抗静电聚酯切片。
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