CN111187491A - 一种抗紫外抗菌聚酯切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:(一)中间产物的制备,(二)离子化中间产物,(三)聚酯材料的制备,(四)聚酯切片的制备。本发明还公开了根据所述制备方法制备得到的抗紫外抗菌聚酯切片。本发明公开的抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法简单易行,对设备依赖性不高,原料易得,价格低廉,适合规模化生产;制备得到的抗紫外抗菌聚酯切片具有制备成本低廉,抗菌抗紫外老化效果显著、机械性能和阻燃性优异、抗静电性能更佳,适应性更好,使用更加安全环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域,尤其涉及一种抗菌抗紫外聚酯切片及其制备方法。
背景技术
随着现代工业社会飞速发展,聚酯材料的运用越来越广泛,市场需求也越来越大。由于其具有制备成本低廉,耐光、耐热、弹性模量和断裂强度高、电绝缘性和回弹性适中等一系列优点,被广泛应用于工程塑料、生产纤维及薄膜等领域,已发展成为日常生活中一种重要的工业原料,与人们的生活息息相关。然而,随着经济发展和生活条件的提高,常规聚酯的特性已不能满足人们多样化的需求,因此,开发具有更加优异综合性能的聚酯材料成为业内的当务之急。
聚酯切片的用途现包括纤维,各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域,作为一种常见材料,其存在耐电晕性、耐候性和抗老化性能差的缺点,这样使得聚酯切片的使用寿命缩短,另外,传统聚酯切片存在抗菌性能不足的技术问题,这些缺点阻碍了聚酯切片的进一步发展。
申请公布号为CN 107936234 A的中国发明专利涉及聚酯切片生产技术领域,具体涉及一种耐候性好抗老化聚酯切片及其制备方法;由以原料制成:对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、纳米二氧化钛、硅藻土、催化剂、引发剂;此发明采用硅藻土和纳米二氧化钛作为制备的聚酯切片的原料,硅藻土和纳米二氧化钛相互配合使得所制备的聚酯切片的杀菌性能更强,有效的延长了聚酯切片的保质期,另外,纳米二氧化钛屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性,有效的提高了聚酯切片的耐候性和抗老化性能,选用的乙二醇锑和二氧化锗作为催化剂,使得在制备聚酯切片时催化剂的催化效率更高,大大缩短了反应所需的时间,使得生产聚酯切片的效率提高。但是其成分复杂,添加的无机物与有机物基体之间的相容性差,在长期使用过程中,易出现外渗现象,另外没有解决抗菌性差的问题。
因此,开发一种抗紫外抗菌聚酯切片符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景,对促进聚酯切片行业的发展具有积极作用。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供一种抗紫外抗菌聚酯切片及其制备方法,该制备方法简单易行,对设备依赖性不高,原料易得,价格低廉,适合规模化生产;制备得到的抗紫外抗菌聚酯切片具有制备成本低廉,抗菌抗紫外老化效果显著、机械性能和阻燃性优异、抗静电性能更佳,适应性更好,使用更加安全环保的优点。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是,
一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮、催化剂A溶于有机溶剂中形成溶液,再在95-105℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇,恒温搅拌反应10-12小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物溶于乙醚中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺,在50-70℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗3-5次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物、5,5'-亚甲基双水杨酸和催化剂B溶于高沸点溶剂中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.3-0.5MPa,再升温至260-270℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的94%-98%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为255-260℃,进行缩聚反应2-4小时,再将真空度调整为30-50Pa,温度升至270-280℃缩聚反应3-5h;后在水中沉出,并用乙醇洗3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料、表面修饰氟化石墨烯投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
优选地,步骤Ⅰ中所述(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮、催化剂A、有机溶剂、5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇的质量比为1:(0.3-0.5):(6-10):1。
优选地,所述催化剂A选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种;所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种。
优选地,步骤Ⅱ中所述中间产物、乙醚、N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺的质量比为1:(5-10):0.41。
优选地,步骤Ⅲ中所述离子化中间产物、5,5'-亚甲基双水杨酸、催化剂B、高沸点溶剂的质量比为1:0.27:(0.3-0.6):(6-10)。
优选地,所述催化剂B选自乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或几种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选地,步骤Ⅳ中所述聚酯材料、表面修饰氟化石墨烯的质量比为1:(0.1-0.2)。
优选地,所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯分散于乙醇中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷,在50-60℃下搅拌反应3-5小时,后离心,并置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重。
优选地,所述氟化石墨烯、乙醇、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5):(15-20):0.2。
优选地,所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:200-210℃;二区:250-260℃;三区:265-270℃;四区:275-280℃;五区:270-275℃;六区:270-275℃;七区:270-275℃;八区:270-275℃;九区:260-265℃;螺杆压力:0.1-0.5Mpa;螺杆转速:100-200rpm;切粒机转速:50-150rpm。
一种抗紫外抗菌聚酯切片,采用上述抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
1)本发明提供的抗紫外抗菌聚酯切片,制备方法简单易行,对设备依赖性不高,原料易得,价格低廉,适合规模化生产。
2)本发明提供的抗紫外抗菌聚酯切片,克服了传统聚酯切片或多或少存在的耐电晕性、耐候性和抗老化性能差,使用寿命缩短,抗菌性能不足的技术问题;具有制备成本低廉,抗菌抗紫外老化效果显著、机械性能和阻燃性优异、抗静电性能更佳,适应性更好,使用更加安全环保的优点。
3)本发明提供的抗紫外抗菌聚酯切片,通过离子化中间体,引入离子基团,有利于提高材料的抗静电性能;采用离子化中间产物和5,5'-亚甲基双水杨酸经过缩聚制备得到聚酯切片基材,不仅保留了聚酯材料耐光、耐热、弹性模量和断裂强度高、电绝缘性和回弹性适中的优点,而且具有优异的抗紫外老化、机械性能和耐候性,中间体中含有噻唑结构,通过离子化,引入酰基苯胺结构,二者协同作用,能有效提高材料的抗菌性能,抗菌种类多效果好,这些功能结构均以化学键进入分子链,避免了传统添加功能助剂引起的外渗及性能稳定性的问题,使得结构更加紧凑,综合性能更佳;引入表面修饰氟化石墨烯,进一步提高材料综合性能,通过二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷修饰,引入含磷、氟结构,在提高其耐候性,抗氧化性的同时,又能提高其阻燃性。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料购自摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮1kg、正丙胺0.3kg溶于乙酸乙酯6kg中形成溶液,再在95℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇1kg,恒温搅拌反应10小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1kg溶于乙醚5kg中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺0.41kg,在50℃下搅拌反应6小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗3次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物1kg、5,5'-亚甲基双水杨酸0.27kg和乙二醇锑0.3kg溶于二甲亚砜6kg中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.3MPa,再升温至260℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的94%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为255℃,进行缩聚反应2小时,再将真空度调整为30Pa,温度升至270℃缩聚反应3h;后在水中沉出,并用乙醇洗3次,再置于真空干燥箱80℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料1kg、表面修饰氟化石墨烯0.1kg投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯3kg分散于乙醇15kg中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷0.2kg,在50℃下搅拌反应3小时,后离心,并置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重。
所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:200℃;二区:250℃;三区:265℃;四区:275℃;五区:270℃;六区:270℃;七区:270℃;八区:270℃;九区:260℃;螺杆压力:0.1Mpa;螺杆转速:100rpm;切粒机转速:50rpm。
一种抗紫外抗菌聚酯切片,采用上述抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例2
一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮1kg、二乙基胺0.35kg溶于二氯甲烷7kg中形成溶液,再在97℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇1kg,恒温搅拌反应10.5小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1kg溶于乙醚6kg中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺0.41kg,在55℃下搅拌反应6.5小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗4次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物1kg、5,5'-亚甲基双水杨酸0.27kg和醋酸锑0.35kg溶于N,N-二甲基甲酰胺7kg中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.35MPa,再升温至263℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的95%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为256℃,进行缩聚反应2.5小时,再将真空度调整为35Pa,温度升至273℃缩聚反应3.5h;后在水中沉出,并用乙醇洗4次,再置于真空干燥箱83℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料1kg、表面修饰氟化石墨烯0.13kg投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯3.5kg分散于乙醇16kg中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷0.2kg,在53℃下搅拌反应3.5小时,后离心,并置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重。
所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:202℃;二区:253℃;三区:267℃;四区:276℃;五区:272℃;六区:272℃;七区:271℃;八区:272℃;九区:261℃;螺杆压力:0.2Mpa;螺杆转速:120rpm;切粒机转速:70rpm。
一种抗紫外抗菌聚酯切片,采用上述抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例3
一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮1kg、二甲基苯基磷0.4kg溶于丙酮8kg中形成溶液,再在100℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇1kg,恒温搅拌反应11小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1kg溶于乙醚8kg中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺0.41kg,在60℃下搅拌反应7小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗4次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物1kg、5,5'-亚甲基双水杨酸0.27kg和三氧化二锑0.45kg溶于N-甲基吡咯烷酮8kg中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.4MPa,再升温至266℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的96%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为257℃,进行缩聚反应3小时,再将真空度调整为40Pa,温度升至276℃缩聚反应4h;后在水中沉出,并用乙醇洗4次,再置于真空干燥箱86℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料1kg、表面修饰氟化石墨烯0.16kg投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯分4kg散于乙醇18kg中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷0.2kg,在56℃下搅拌反应4小时,后离心,并置于真空干燥箱86℃下干燥至恒重。
所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:208℃;二区:258℃;三区:268℃;四区:278℃;五区:273℃;六区:273℃;七区:273℃;八区:273℃;九区:262℃;螺杆压力:0.3Mpa;螺杆转速:150rpm;切粒机转速:100rpm。
一种抗紫外抗菌聚酯切片,采用上述抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例4
一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮1kg、催化剂A 0.45kg溶于有机溶剂9kg中形成溶液,再在104℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇1kg,恒温搅拌反应11.5小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;所述催化剂A是正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵按质量比2:3:1:2混合而成的混合物;所述有机溶剂是乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮按质量比2:1:1混合而成的混合物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1kg溶于乙醚9.5kg中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺0.41kg,在65℃下搅拌反应7.5小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗5次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物1kg、5,5'-亚甲基双水杨酸0.27kg和催化剂B 0.5kg溶于高沸点溶剂9kg中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.45MPa,再升温至268℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的97%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为259℃,进行缩聚反应3.9小时,再将真空度调整为49Pa,温度升至279℃缩聚反应4.5h;后在水中沉出,并用乙醇洗5次,再置于真空干燥箱89℃下烘至恒重,得到聚酯材料;所述催化剂B是乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑按质量比2:1:1混合而成的混合物;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比3:4:2混合而成的混合物;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料1kg、表面修饰氟化石墨烯0.19kg投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯4.8kg分散于乙醇19.5kg中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷0.2kg,在59℃下搅拌反应4.8小时,后离心,并置于真空干燥箱89℃下干燥至恒重。
所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:209℃;二区:259℃;三区:269℃;四区:279℃;五区:274℃;六区:274℃;七区:274℃;八区:274℃;九区:264℃;螺杆压力:0.45Mpa;螺杆转速:185rpm;切粒机转速:135rpm。
一种抗紫外抗菌聚酯切片,采用上述抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例5
一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮1kg、四丁基溴化铵0.5kg溶于二氯甲烷10kg中形成溶液,再在105℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇1kg,恒温搅拌反应12小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1kg溶于乙醚10kg中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺0.41kg,在70℃下搅拌反应8小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗5次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物1kg、5,5'-亚甲基双水杨酸0.27kg和乙二醇锑0.6kg溶于N-甲基吡咯烷酮10kg中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.5MPa,再升温至270℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的98%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为260℃,进行缩聚反应4小时,再将真空度调整为50Pa,温度升至280℃缩聚反应5h;后在水中沉出,并用乙醇洗5次,再置于真空干燥箱90℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料1kg、表面修饰氟化石墨烯0.2kg投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯5kg分散于乙醇20kg中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷0.2kg,在60℃下搅拌反应5小时,后离心,并置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重;所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:210℃;二区:260℃;三区:270℃;四区:280℃;五区:275℃;六区:275℃;七区:275℃;八区:275℃;九区:265℃;螺杆压力:0.5Mpa;螺杆转速:200rpm;切粒机转速:150rpm。
一种抗紫外抗菌聚酯切片,采用上述抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成。
对比例
本例提供一种抗紫外线抗菌聚酯切片,按照中国发明专利CN 108084414 A实施例1的制备方法制备得到。
将实施例1-5和对比例所述抗紫外线抗菌聚酯切片进行性能测试,测试结果和测试方法见表1。
表1
从表1可见,本发明实施例公开的抗紫外线抗菌聚酯切片,与现有技术中的抗紫外线抗菌聚酯切片相比,机械力学性能、阻燃性、抗UV老化性能更高,抗菌效果更明显。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮、催化剂A溶于有机溶剂中形成溶液,再在95-105℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇,恒温搅拌反应10-12小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物溶于乙醚中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺,在50-70℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗3-5次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物、5,5'-亚甲基双水杨酸和催化剂B溶于高沸点溶剂中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.3-0.5MPa,再升温至260-270℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的94%-98%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为255-260℃,进行缩聚反应2-4小时,再将真空度调整为30-50Pa,温度升至270-280℃缩聚反应3-5h;后在水中沉出,并用乙醇洗3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料、表面修饰氟化石墨烯投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅰ中所述(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮、催化剂A、有机溶剂、5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇的质量比为1:(0.3-0.5):(6-10):1。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述催化剂A选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种;所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ中所述中间产物、乙醚、N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺的质量比为1:(5-10):0.41。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅲ中所述离子化中间产物、5,5'-亚甲基双水杨酸、催化剂B、高沸点溶剂的质量比为1:0.27:(0.3-0.6):(6-10)。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述催化剂B选自乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或几种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅳ中所述聚酯材料、表面修饰氟化石墨烯的质量比为1:(0.1-0.2)。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯分散于乙醇中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷,在50-60℃下搅拌反应3-5小时,后离心,并置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重;所述氟化石墨烯、乙醇、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5):(15-20):0.2。
9.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述混合挤出、造粒工艺参数为:双螺杆挤出机各区温度:一区:200-210℃;二区:250-260℃;三区:265-270℃;四区:275-280℃;五区:270-275℃;六区:270-275℃;七区:270-275℃;八区:270-275℃;九区:260-265℃;螺杆压力:0.1-0.5Mpa;螺杆转速:100-200rpm;切粒机转速:50-150rpm。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法制备而成的抗紫外抗菌聚酯切片。
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