CN117285111A - 环保水处理药剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保水处理药剂及其制备方法。所述环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：100重量份坡缕石、8‑16重量份六偏磷酸钠、4‑6重量份碳酸锶，加入700‑1400重量份稀盐酸水溶液中，300‑500r/min搅拌20‑60min；过滤，70‑90℃干燥10‑20小时；焙烧。本发明环保水处理药剂能够全面地降低生化需氧量、提高总磷和六价铬的去除率，从而具有良好的污水处理性能。这也使该药剂适用于各种不同类型的工业污水和城市污水处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保水处理药剂及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化和城市化的快速进程，环境问题，尤其是水污染问题，变得日益突出。工业生产、农业活动和生活废水排放导致河流、湖泊和地下水中含有大量有害物质。这些有害物质包括有机物、重金属（如铬、铅、汞等）、病原微生物和其他多种污染物。这些成分不仅对环境造成长期损害，而且对人类健康也构成严重威胁，可能导致多种疾病和健康问题。
为了应对这一严重问题，目前已经开发出多种水处理技术和药剂，这些方法主要包括物理沉降、生物处理和化学处理等。化学处理通常使用如聚合硫酸铁、聚氯化铝、硫酸铝、硫酸亚铁、氯化铁和聚丙烯酰胺等药剂。然而，这些现有方法和药剂都有各自的局限性：一些化学药剂虽然具有较高的去除效率，但可能引起二次污染，或者其化学成分对环境和生态有害。除了环境问题，很多药剂的制备和使用成本也相对较高，这限制了其在大规模、低成本场景下的应用。当前的处理方法多数对生化需氧量（BOD）、总磷（TP）和六价铬（Cr6+）的去除效率不尽如人意。这些指标是衡量废水处理效果的重要参量。还有些药剂存在稳定性差、操作复杂、依赖特定设备或条件等问题，这进一步增加了其实际应用的困难性。
因此，当前急需一种新型的水处理药剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种环保水处理药剂及其制备方法。
具体的，本发明的技术方案为：
本发明提供了一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠和碳酸锶加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
过滤，干燥；
焙烧。
优选地，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
优选地，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
过滤，干燥；
焙烧。
优选地，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶、2-4重量份锆酸酯偶联剂，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
优选地，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
加入金属氯化物催化剂；
过滤，干燥；
焙烧。
优选地，所述金属氯化物催化剂为氯化铈和/或氯化锰。
优选地，所述焙烧步骤为450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
优选地，所述稀盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为0.02-0.06wt%。
优选地，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶、2-4重量份锆酸酯偶联剂，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
再加入2-5重量份氯化铈和2-5重量份氯化锰，继续300-500r/min搅拌20-40min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
本发明还公开了一种环保水处理药剂，采用上述方法制备而成。
本发明环保水处理药剂能够全面地降低生化需氧量、提高总磷和六价铬的去除率，从而具有良好的污水处理性能。这也使该药剂适用于各种不同类型的工业污水和城市污水处理。
具体实施方式
作为一种实施方式，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠和碳酸锶加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
过滤，干燥；
焙烧。
坡缕石（Palygorskite）是一种天然发生的硅酸盐矿物，具有纤维状或针状的结构。由于其特殊的微观结构和高比表面积，坡缕石通常具有出色的吸附性能。这使得它在吸附和去除各种有机和无机污染物方面具有潜力。在本发明中，坡缕石作为主要的载体材料可能具有以下几方面的作用：（1）高比表面积：坡缕石的高比表面积使其成为一个有效的吸附介质，能够吸附更多的有机和无机污染物。（2）结构稳定性：坡缕石的纤维状结构使其具有良好的结构稳定性，这对于高温或化学处理过程是非常重要的。（3）多孔性：其多孔结构不仅能够提供更多的吸附位点，还有助于物质的快速扩散，从而提高处理效率。（4）化学惰性：坡缕石通常具有良好的化学惰性，这意味着它不容易与处理中的其他化学物质发生不必要的反应。（5）灵活性：坡缕石可以与其他成分如六偏磷酸钠、碳酸锶等复合，进一步提高其性能或赋予其新的功能性。
六偏磷酸钠：由于坡缕石是一种层状硅酸盐矿物，它在水基溶液中并不容易分散，六偏磷酸钠作为一种有效的分散剂，帮助坡缕石和其他成分更均匀地分散在溶液中。这种均匀的分散对于后续焙烧步骤非常重要，有助于确保最终产品的性能。同时六偏磷酸钠的加入会影响溶液的pH，从而影响各种化学反应的进行。对坡缕石以及其他添加剂如碳酸锶、锆酸酯偶联剂、氯化铈和氯化锰的活性有影响。
碳酸锶：碳酸锶具有相对高的熔点（约1497℃），在450-580℃高温焙烧过程中，碳酸锶有助于在焙烧过程中维持整个材料结构的稳定性，尤其是当与其他成分如坡缕石和六偏磷酸钠有一定的相互作用时。
稀盐酸水溶液：在环保水处理药剂的制备过程中，用于调整整个反应体系的pH值，这是优化化学活性和反应效率的重要步骤。通过调整pH值，各种成分的溶解度和化学状态可以被优化，进而促进有利的离子或活性物种的形成。所述稀盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为0.02-0.06wt%。
作为一种实施方式，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
焙烧过程中，氮气环境有助于维持催化剂和载体的化学稳定性。
作为一种实施方式，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
过滤，干燥；
焙烧。
通过改善坡缕石表面的化学性质，锆酸酯偶联剂增加其与水和其他化学物质的相互作用能力，进一步提高BOD、TP和Cr6+的去除率。此外，它还可以增强坡缕石的机械性能和热稳定性。
作为一种实施方式，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶、2-4重量份锆酸酯偶联剂，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
作为一种实施方式，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
加入金属氯化物催化剂；
过滤，干燥；
焙烧。
优选地，所述金属氯化物催化剂为氯化铈和/或氯化锰。进一步优选地，所述金属氯化物催化剂为氯化铈和氯化锰的混合物，二者质量比为(2-5):(2-5)。
氯化铈和氯化锰是两种金属氯化物催化剂，分别含有铈（Ce）和锰（Mn）元素。在氯化铈中，铈元素具有多个氧化态，其中最常见的是+3和+4。这些不同的氧化态使铈能在多种氧化还原反应中发挥催化作用，尤其在水处理场景下，对有机污染物的氧化分解非常有效。此外，铈也可以优化载体材料（如坡缕石）的表面化学性质，增加其与各种污染物的亲和性。同样地，氯化锰中的锰元素也具有不同的氧化态，最常见的是+2、+3和+4。这使得锰同样能够在多种氧化还原反应中充当催化剂。当与铈合用时，锰表现出强烈的协同催化效应。这种协同作用可能进一步促进解离和吸附过程，从而更有效地去除水中的污染物。综合看来，氯化铈和氯化锰不仅单独作为催化剂效果显著，而且当两者合用时，去除污染物的效率也有明显提升，显示出协同催化的优势。这一发现在环境保护和水处理等领域具有重要的应用价值。
尽管碳酸锶不是传统意义上的催化剂，碳酸锶作为金属氯化物催化剂如氯化铈和氯化锰的载体或稳定剂增加反应表面，从而影响反应的动力学。并且盐酸有助于解离或激活金属氯化物催化剂氯化铈和氯化锰，从而使它们以更活性的形式参与反应，这有助于提高最终产品的效率和效果。
优选地，一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶、2-4重量份锆酸酯偶联剂，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
再加入2-5重量份氯化铈和2-5重量份氯化锰，继续300-500r/min搅拌20-40min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
本发明还公开了一种环保水处理药剂，采用上述方法制备而成。
在本发明的实施例和对比例中，针对部分原材料介绍如下：
坡缕石，河北恒越矿产品有限公司提供的A级325目坡缕石。
氯化铈，CAS号：7790-86-5；氯化锰，CAS号：7773-01-5。
六偏磷酸钠(SHMP)，分子式：(NaPO3)6，CAS号：10124-56-8。
碳酸锶，分子式CO3Sr，CAS号：1633-05-2。
锆酸酯偶联剂，采用锆酸酯偶联剂 KEN-REACTNZ38，CAS号：103455-10-3。
实施例1：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠和5重量份碳酸锶，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）过滤，80℃干燥16小时；
（3）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例2：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份锆酸酯偶联剂，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）过滤，80℃干燥16小时；
（3）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例3：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份钛酸酯偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）过滤，80℃干燥16小时；
（3）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例4：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份锆酸酯偶联剂，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）再加入7重量份三氯化钛，继续400r/min搅拌30min；
（3）过滤，80℃干燥16小时；
（4）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例5：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份锆酸酯偶联剂，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）再加入7重量份氯化镍(II)，继续400r/min搅拌30min；
（3）过滤，80℃干燥16小时；
（4）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例6：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份锆酸酯偶联剂，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）再加入7重量份氯化铈，继续400r/min搅拌30min；
（3）过滤，80℃干燥16小时；
（4）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例7：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份锆酸酯偶联剂，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）再加入7重量份氯化锰，继续400r/min搅拌30min；
（3）过滤，80℃干燥16小时；
（4）530℃氮气环境下焙烧100min。
实施例8：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠、5重量份碳酸锶、3重量份锆酸酯偶联剂，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）再加入3.5重量份氯化铈和3.5重量份氯化锰，继续400r/min搅拌30min；
（3）过滤，80℃干燥16小时；
（4）530℃氮气环境下焙烧100min。
对比例1：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）过滤，80℃干燥16小时；
（3）530℃氮气环境下焙烧100min。
对比例2：
一种环保水处理药剂的制备方法，包括下述步骤：
（1）100重量份坡缕石、12重量份六偏磷酸钠和5重量份碳酸锶，加入1000重量份稀盐酸水溶液（盐酸浓度0.04wt%）中，400r/min搅拌40min；
（2）过滤，80℃干燥16小时。
对比例3：
环保水处理药剂指的是坡缕石。
测试例1：
配置测试用标准废水：BOD含量100mg/L，TP含量100mg/L，Cr6+含量0.2mg/L。
室温下，1L测试用标准废水中加入0.5g环保水处理药剂300r/min搅拌60min，静置60min，滤膜过滤，得到净化后水。测定净化后水的BOD含量、TP含量和Cr6+含量，计算去除率。
BOD含量测试，采用《GB/T 7488-87 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》。
TP含量测试，采用《GB/T 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》。
Cr6+ 含量测试，采用《GB/T 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》。
比较实施例1和对比例1：实施例1除了有坡缕石和六偏磷酸钠之外，还添加了碳酸锶。而对比例1并没有添加碳酸锶。碳酸锶可能在去除污染物方面起到了促进作用。坡缕石、六偏磷酸钠和碳酸锶三者可能发生了某种有利于污染物去除的复合效应。最终，对比例1和实施例1在BOD5、Cr6+和TP的去除率方面都有明显差异。
比较实施例1和对比例2：从数据上看，实施例1的性能明显优于对比例2，这主要是因为实施例1在制备过程中包括了焙烧步骤，焙烧明显有助于改善坡缕石和其他化合物的性能，从而提高BOD、Cr6+和TP的去除效率，这有助于提高水处理药剂的效能。
比较实施例2-3和实施例1：在BOD5、Cr6+和TP的去除率方面，实施例2和实施例3都优于实施例1。这表明添加偶联剂（实施例2和3）可以提高环保水处理药剂的效果。进一步比较实施例2和实施例3，实施例2的所有去除率都更高。这意味着锆酸酯偶联剂比钛酸酯偶联剂更有效。因此，可以得出结论：添加偶联剂（尤其是锆酸酯偶联剂）可以明显提高环保水处理药剂的效果。
比较实施例4-8与实施例2：实施例2使用了坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂。实施例4-8也使用了同样的基础成分，并分别在这个基础上加入了金属氯化物催化剂三氯化钛（实施例4）、氯化镍（II）（实施例5）、氯化铈（实施例6）、氯化锰（实施例7）和氯化铈与氯化锰的混合（实施例8）。实验数据表明：实施例4-8的BOD5去除率（79.2% - 92.4%）明显高于实施例2（73.8%）；实施例4-8的Cr6+去除率（78.1% - 90.1%）也明显高于实施例2（74.3%）；实施例4-8的TP去除率（76.9% - 90.3%）同样明显高于实施例2（69.5%）。综上所述，实施例4-8相较于实施例2在BOD5、Cr6+和TP的去除效果上都有显著提升。
单一添加，实施例6（氯化铈）和7（氯化锰）的三者去除率效果明显优于实施例4（三氯化钛）和实施例5（氯化镍（II））。可见金属氯化物催化剂中优选氯化铈和氯化锰，而不是三氯化钛和氯化镍（II）。
特别的，实施例8的去除率效果明显优于实施例6和实施例7，氯化锰与氯化铈合用时，产生协同催化效应，可能促进更有效的解离和吸附过程，从而提高污染物去除率。
本发明的环保水处理药剂，还可以与聚合硫酸铁、聚氯化铝、硫酸铝、硫酸亚铁、氯化铁、聚丙烯酰胺和结晶氯化铝等絮凝剂配合使用，以进一步提高污水处理能力。
Claims (9)
1.一种环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠和碳酸锶加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
过滤，干燥；
焙烧。
2.根据权利要求1所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
焙烧。
3.根据权利要求1所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
过滤，干燥；
焙烧。
4.根据权利要求3所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶、2-4重量份锆酸酯偶联剂，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
焙烧。
5.根据权利要求3所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
坡缕石、六偏磷酸钠、碳酸锶和锆酸酯偶联剂加入稀盐酸水溶液中搅拌均匀；
加入金属氯化物催化剂；
过滤，干燥；
焙烧。
6.根据权利要求5所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物催化剂为氯化铈和/或氯化锰。
7.根据权利要求1-6任一项所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧步骤为450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
8.根据权利要求7所述的环保水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
100重量份坡缕石、8-16重量份六偏磷酸钠、4-6重量份碳酸锶、2-4重量份锆酸酯偶联剂，加入700-1400重量份稀盐酸水溶液中，300-500r/min搅拌20-60min；
再加入2-5重量份氯化铈和2-5重量份氯化锰，继续300-500r/min搅拌20-40min；
过滤，70-90℃干燥10-20小时；
450-580℃氮气环境下焙烧60-240min。
9.一种环保水处理药剂，其特征在于，采用1-8任一项所述方法制备而成。
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