CN111422967A - 一种炭基中性类芬顿试剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭基中性类芬顿试剂及其制备方法和应用。及其在印染废水生化出水中的应用。该炭基中性类芬顿试剂由炭基载体与亚铁盐复配而成，通过将炭基载体研磨成粉末后，在马弗炉中焙烧一定时间，再放入一定浓度的酸溶液进行浸泡，过滤，烘干，最后与研磨成粉末的亚铁盐按照一定质量比为进行复配。该炭基中性类芬顿试剂能在中性印染废水生化出水中应用并将COD0=120‑150mg/L降解至80mg/L以下，避免传统芬顿反应结束后大量的碱调和。本发明所述的中性类芬顿催化剂制备方法简单安全，产品适用范围广泛，COD降解效果佳。

Description

一种炭基中性类芬顿试剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明公开了一种炭基中性类芬顿试剂的制备及应用，特别地涉及一种炭基中性类芬顿试剂及其制备方法和应用。
背景技术
经典芬顿反应是法国科学家H. J. H. Fenton所发现的，是指由Fe2+和H2O2组成的强氧化体系，在酸性溶液条件下（pH=2~5）可以有效降解有机化合物的反应，目前被广泛应用于处理有机工业废弃物，如酚类化合物、纸浆废水、除草剂阿特拉津以及丙酮等，同时在污泥处理、土壤修复、金属抛光、材料合成、荧光成像以及癌症治疗等方面也有研究及涉及。芬顿反应的基本机理如下所示（链式芬顿反应机制）：
Fe2++H2O2→Fe3++OH-+·OH
·OH+RX→RX+·+ OH-
RH+·OH→R·+H2O
RHX+·OH→RHX(OH)
H2O2+·OH→H2O+HO2·
Fe3++H2O2→Fe2++H++ HO2·
Fe3++ HO2·→Fe2++O2+H+，
芬顿体系具有以下优点：1、氧化能力强；2、过氧化氢分解成羟基自由基的速度很快，氧化速率也较高；3、羟基自由基具有很高的电负性或亲电性；4、处理效率较高，处理过程中不引入其他杂质，不会产生二次污染；5、是一种物理化学处理方法，很容易加以控制，容易满足处理要求；6、既可以单独使用，也可以与其他工艺联合使用，以降低成本，提高处理效果；7、对废水中干扰物质的承受能力较强，使用范围比较广。所以芬顿反应是非常值得研究的一类反应。
文献表明，传统芬顿反应一般控制在pH等于3左右反应速度最快，效果最好。但是如此酸性的一个反应条件限制了该氧化技术的应用范围，在处理非酸性的污水时，需要加入大量的酸进行调节，且反应后pH也很低，有需要加入大量的碱来进行调节以供后续的生化反应或者直接排放，而且过酸的反应条件也会腐蚀设备，造成设备的维修维护成本增加，同时在操作过程中也对操作人员的生命健康造成极大的危险隐患。除此之外，该反应过程中会产生大量的污泥，在实际应用中增加了许多的基建建设成本。综上所述，虽然传统芬顿是一种非常好的高级氧化技术，但是上述的问题是其在实际生产应用中亟需解决的问题。
本发明公开了一种炭基中性类芬顿试剂，该催化剂能用于印染废水生化出水中（COD0=120-150mg/L，pH=7-8），反应前后不需要加酸碱进行调节、COD能降至80mg/L以下、三废少，避免使用有毒有害物料和试剂，是一条绿色的产业化路线。
发明内容
针对以上技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产安全稳定可靠的炭基中性类芬顿试剂及其制备方法和应用，能在中性pH下直接投入印染废水生化出水的炭基中性类芬顿试剂的工艺。
所述的一种炭基中性类芬顿试剂，其特征在于该化合物由炭基载体与亚铁盐复配而成，其结构式如（І）所示：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
，
其中，X为SO4 2-、Cl-或NO3 -；C为活性炭、炭基凹凸棒土、果壳活性炭、煤质活性炭或椰壳活性炭。
所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将炭基载体研磨成粉末，放入马弗炉中焙烧一定时间，得炭基载体粉末；
2）配置酸溶液，将步骤1）得到的炭基载体粉末放入酸溶液浸泡一段时间，再过滤、烘干，得到炭基载体颗粒；
3）将亚铁盐研磨成粉末；
4）将步骤2）得到的炭基载体颗粒与步骤3）的亚铁盐粉末按配比进行复配得到如结构式（І）所示的炭基中性类芬顿试剂。
所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤1）中炭基载体粉末的颗粒大小为80-200目。
所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤1）中马弗炉的焙烧温度在300-700℃，焙烧时间为8-12小时。
所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤2）中酸溶液中的酸为硫酸、硝酸或盐酸，酸浓度为1-5 mol/L，浸泡时间为1.5-2.5h,优选为2h。
所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤3）中的亚铁盐粉末大小为80-200目。
所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤4）中炭基载体颗粒C与亚铁盐粉末复配质量比为1：1-2：1。
所述的炭基中性类芬顿试剂在印染废水生化尾水中的应用。
所述的应用，其特征在于应用过程为：向污水中直接加入复配药剂炭基中性类芬顿试剂，再加入双氧水进行搅拌反应，反应结束后加入高分子聚丙烯酰胺絮凝，过滤完成生化。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：该工艺原料简单易得、成本低、反应条件温和、收率高、后处理简单，三废少、经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺；而且本发明的工艺用于实际印染废水生化出水中有较好的效果，能将COD0=120-150mg/L降至80mg/L以下，且反应后pH=6-9，可以直接排放。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用5mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例2
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用1mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例3
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例4
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌1.5小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1.8：1混合即可。
实施例5
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2.5小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例6
将硫酸亚铁与果壳活性炭分别研磨成200目的粉末；果壳活性炭粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化果壳活性炭粉末备用；再将果壳活性炭粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例7
将硫酸亚铁与煤质活性炭分别研磨成200目的粉末；煤质活性炭粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化煤质活性炭粉末备用；再将果壳活性炭粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例8
将硫酸亚铁与椰壳活性炭分别研磨成200目的粉末；椰壳活性炭粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化椰壳活性炭粉末备用；再将椰壳活性炭粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例9
将氯化亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中700℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例10
将氯化亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成80目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1.8：1混合即可。
实施例11
将氯化亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例12
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硝酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例13
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的盐酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例14
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧8h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例15
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中300℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以1：1混合即可。
实施例16
将硫酸亚铁与炭基凹凸棒土分别研磨成200目的粉末；炭基凹凸棒土粉末在马弗炉中500℃煅烧12h，用3mol/L的硫酸溶液浸泡搅拌2小时，过滤烘干得到酸化炭基凹凸棒土粉末备用；再将酸化炭基凹凸棒土粉末与硫酸亚铁粉末以2：1混合即可。
实施例17
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例1中所得的炭基中性类芬顿试剂0.12g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为76.75mg/L，pH=6.51。
实施例18
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例1中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为72.24mg/L，pH=6.21。
实施例19
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例1中所得的炭基中性类芬顿试剂0.28g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为74.14mg/L，pH=6.11。
实施例20
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例2中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为78mg/L，pH=7.01。
实施例21
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例3中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为76.5mg/L，pH=6.54。
实施例22
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例4中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为74.5mg/L，pH=6.34。
实施例23
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例5中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为75.8mg/L，pH=6.54。
实施例24
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例6中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为72mg/L，pH=6.5。
实施例25
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例7中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为73.5mg/L，pH=6.66。
实施例26
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例8中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为79.5mg/L，pH=6.49。
实施例27
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例9中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为75.54mg/L，pH=6.52。
实施例28
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例10中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为78.65mg/L，pH=6.32。
实施例29
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例11中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为79.65mg/L，pH=6.42。
实施例30
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例12中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为76.9mg/L，pH=6.46。
实施例31
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例13中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为78mg/L，pH=6.42。
实施例32
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例14中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为77.9mg/L，pH=6.52。
实施例33
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例15中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为76mg/L，pH=6.55。
实施例34
将制备的炭基中性类芬顿试剂用于某大型污水厂的生化出水（COD0=126.4mg/L，pH=7.89）中；在200mL干燥的烧杯中，取200mL的印染废水生化出水，加入实施例16中所得的炭基中性类芬顿试剂0.2g，于室温下加入双氧水0.02mL；搅拌1h，加入聚丙烯酰胺絮凝，过滤，测量COD为73.8mg/L，pH=6.30。

Claims (9)

1.一种炭基中性类芬顿试剂，其特征在于该化合物由炭基载体与亚铁盐复配而成，其结构式如（І）所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，
其中，X为SO4 2-、Cl-或NO3 -；C为活性炭、炭基凹凸棒土、果壳活性炭、煤质活性炭或椰壳活性炭。
2.一种根据权利要求1所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将炭基载体研磨成粉末，放入马弗炉中焙烧一定时间，得炭基载体粉末；
2）配置酸溶液，将步骤1）得到的炭基载体粉末放入酸溶液浸泡一段时间，再过滤、烘干，得到炭基载体颗粒；
3）将亚铁盐研磨成粉末；
4）将步骤2）得到的炭基载体颗粒与步骤3）的亚铁盐粉末按配比进行复配得到如结构式（І）所示的炭基中性类芬顿试剂。
3.根据权利要求2所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤1）中炭基载体粉末的颗粒大小为80-200目。
4.根据权利要求2所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤1）中马弗炉的焙烧温度在300-700℃，焙烧时间为8-12小时。
5.根据权利要求2所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤2）中酸溶液中的酸为硫酸、硝酸或盐酸，酸浓度为1-5 mol/L，浸泡时间为1.5-2.5h,优选为2h。
6.根据权利要求2所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤3）中的亚铁盐粉末大小为80-200目。
7.根据权利要求2所述的炭基中性类芬顿试剂的制备方法，其特征在于步骤4）中炭基载体颗粒C与亚铁盐粉末复配质量比为1：1-2：1。
8.根据权利要求1所述的炭基中性类芬顿试剂在印染废水生化尾水中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于应用过程为：向污水中直接加入复配药剂炭基中性类芬顿试剂，再加入双氧水进行搅拌反应，反应结束后加入高分子聚丙烯酰胺絮凝，过滤完成生化。
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