CN109650513A - 一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂及污染处理方法 - Google Patents

一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂及污染处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂及污染处理方法，其特征在于：将生物炭放入浓度为10~50 mmol/L的硫酸铜溶液中，搅拌或振荡吸附180min后，离心分离，再放入管式炉或马弗炉中，在氮气保护下在550~850℃下热处理0.5~2h，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿按照质量比1~5：1混合后，研磨至粒径小于0.15mm，得到复合类芬顿催化剂；在含有机污染物的废水中依次加入复合类芬顿催化剂10~60g/L，搅拌混合均匀后，加入3~15mmol/L的过硫酸盐，进行类芬顿氧化反应20~120min，可以有效提高对有机污染物的降解效率。

Description

一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂及污染处理方法
技术领域：
本发明涉及一种处理有机污染的方法，尤其涉及一种基于改性生物炭和黄铁矿构建复合类芬顿催化剂并对水中有机污染物进行降解处理的方法。
背景技术：
目前，因染料、农药、抗生素等有机污染物的大量排放导致的水污染问题已经给生态环境和人类健康带来严重的影响。高级氧化技术是一类处理有机污染物的重要方法，其中，利用二价铁离子(Fe2+)和双氧水构建的芬顿反应体系，可生成强氧化能力的羟基自由基，适用于氧化处理水中的大多数有机污染物。此外，过硫酸盐也可以与Fe2+发生类芬顿反应，产生强氧化性的硫酸根，可以在更宽的pH范围内氧化降解有机污染物。黄铁矿是一种常见的硫化物矿物，在有氧环境中不稳定、易被氧化，处置不当会产生矿山酸性废水污染。利用黄铁矿中亚铁(Fe(Ⅱ))和对硫(S2)的还原特性，既可以用做类芬顿反应中Fe2+的供体，也可以与过硫酸盐类芬顿反应中产生的三价铁离子(Fe3+)反应，将Fe3+循环转化为Fe2+，从而提高体系中Fe2+的利用率(方程(1)和(2))。生物炭是生物质在限氧条件下经中高温热解处理得到的一种高含碳固体物，因其原料来源广、制备方便，且孔隙结构较为发达、比表面积大、具有较强的离子交换能力，作为污染物的吸附剂等受到广泛关注。同时，生物炭表面含有羟基、羧基等多种含氧官能团，容易吸附铜等过渡金属离子。
Fe2++S2O8 2-→Fe3++SO4 2-+·SO4 - (1)
FeS2+14Fe3++8H2O→15Fe2++2SO4 2-+16H+ (2)。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于改性生物炭和黄铁矿的新型复合类芬顿催化剂、并将其用于处理有机污染物的方法，该催化剂可以促进类芬顿反应中活性自由基的生成，提高对有机污染物的降解效率。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案得以实现：
一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂，其特征在于：将生物炭放入硫酸铜溶液中吸附铜离子后，在氮气保护下热处理一段时间，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿混合、充分研磨后得到复合类芬顿催化剂。
优选地：
硫酸铜溶液的浓度为10～50mmol/L。
浸渍后的生物炭在氮气保护下的热处理温度为550～850℃，热处理时间为0.5～2h。
复合类芬顿催化剂中改性生物炭与黄铁矿的质量比为1～5：1。
一种采用上述复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将生物炭放入硫酸铜溶液中吸附铜离子后，在氮气保护下热处理一段时间，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿混合、充分研磨后得到复合类芬顿催化剂；将所得催化剂加入含有机污染物的废水中，搅拌混合均匀后，加入适量过硫酸盐，进行类芬顿反应一段时间，实现有机污染物的降解。
进一步地：
废水中复合类芬顿催化剂的加入量为10～60g/L。
废水中过硫酸盐的加入量为3～15mmol/L，过硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵的一种。
类芬顿反应时间为20～120min。
一种采用上述复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于，将生物炭放入浓度为10～50mmol/L的硫酸铜溶液中，搅拌或振荡吸附180min后，离心分离，再放入管式炉或马弗炉中，在氮气保护下在550～850℃下热处理0.5～2h，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿按照质量比1～5：1混合后，研磨至粒径小于0.15mm，得到复合类芬顿催化剂；在含有机污染物的废水中依次加入复合类芬顿催化剂10～60g/L，搅拌混合均匀后，加入3～15mmol/L的过硫酸盐，进行类芬顿氧化反应20～120min，实现有机污染物的降解。
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著特征：
(1)利用生物炭对铜的吸附作用在生物炭上负载对类芬顿反应具有催化作用的铜，并通过热处理将铜固定在生物炭中，避免铜在类芬顿反应过程中浸出。现有研究中未见利用生物炭与黄铁矿复合去除污染物的相关报道，而利用生物炭通过铜负载改性和热处理、然后与黄铁矿构建复合类芬顿催化剂用于处理有机污染物为本发明专利首创。
(2)生物炭经铜盐改性后在相对高温(550～850℃)和氮气氛下热处理，可以进一步提高生物炭的石墨化程度和对有机污染物在液-固相反应界面的富集能力，进而加速相界面上的类芬顿反应。
(3)上述特点有利于提高过硫酸盐类芬顿氧化技术对有机污染物的降解效率，采用的黄铁矿来自于矿业废渣，生物炭来源于废弃生物质，两者资源丰富、价格低廉。
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
附图说明：
图1为不同催化剂对苯酚降解率的影响；
图2为催化剂中改性生物炭与黄铁矿的质量比对苯酚降解率的影响；
图3A为不同生物炭改性工艺条件(硫酸铜溶液浓度)对苯酚降解率的影响；
图3B为不同生物炭改性工艺条件(热处理温度)对苯酚降解率的影响；
图3C为不同生物炭改性工艺条件(热处理时间)对苯酚降解率的影响；
图4A为不同污染处理工艺条件(复合类芬顿催化剂用量)对苯酚降解率的影响
图4B为不同污染处理工艺条件(过硫酸盐剂量)对苯酚降解率的影响。
具体实施方式：
实施例1-1：复合类芬顿催化剂的制备
在1L浓度为4.8g/L(折合30mmol/L)的硫酸铜溶液中加入200g生物炭，吸附180min后，离心分离出固体物，再放入管式炉中在650℃下真空热处理1.5h，冷却至室温，制得改性生物炭。称取改性生物炭100g，与33g黄铁矿粉混合(改性生物炭与黄铁矿的质量比为3：1)，研磨至粒径小于0.15mm，得到复合类芬顿催化剂(催化剂1#)。
实施例2-1：有机污染物处理方法
以苯酚为模型有机污染物，考察复合类芬顿催化剂及污染处理方法的具体效果。在1L浓度为300mg/L的苯酚溶液中加入30g实施例1-1中制备的催化剂1#，搅拌混合均匀后，加入9mL浓度为1mol/L的过硫酸钠溶液(折合9mmol/L)，搅拌连续反应。分别在反应20、40、80、120min时，取样测定模拟废水中总有机碳含量(TOC)。根据TOC变化计算不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图1。
对照实施例0-1：单独使用黄铁矿催化类芬顿反应(不添加生物炭)。
将与实施例2-1中催化剂1#所含相同质量的黄铁矿粉7.5g，研磨至粒径小于0.15mm。按照实施例2-1所述方法，将黄铁矿加入苯酚溶液中，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图1。
对照实施例0-2：直接使用未改性生物炭制备类芬顿催化剂。
基于实施例1-1，在配制复合类芬顿催化剂时，直接采用未经改性处理的生物炭代替改性生物炭，制得催化剂0#。按照实施例2-1所述方法，将该催化剂用于处理苯酚溶液，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图1。
图1中的结果表明：相比于直接采用未改性生物炭(催化剂0#)或者只采用黄铁矿，采用本发明技术方案，即采用基于改性生物炭和黄铁矿的复合类芬顿催化剂对于有机污染物的降解速率更快、污染处理效果更明显，在反应80min后苯酚已基本降解完全(催化剂1#)。
基于实施例1-1和2-1，下述实施例具体说明了复合类芬顿催化剂配比、生物炭改性工艺条件、污染处理工艺条件等对污染处理效果的影响。在这些实施例中，分别在反应20、40、80、120min时，取样测定模拟废水中总有机碳含量(TOC)。根据TOC变化计算不同反应时间下苯酚的降解率，用于对比不同实施例的污染处理效果。
实施例1-2至1-5用来说明复合类芬顿催化剂配比，即改性生物体炭和黄铁矿的质量比对污染处理效果的影响。
实施例1-2～1-5：基于实施例1-1，在配制复合类芬顿催化剂时，将改性生物炭100g分别与100、50、25、20g黄铁矿粉混合，研磨至粒径小于0.15mm，得到复合类芬顿催化剂2#、3#、4#、5#，各催化剂中改性生物炭与黄铁矿的质量比分别为1：1，2：1，4：1和5：1。按照实施例2-1所述方法，将含相同质量黄铁矿(7.5g)的各催化剂(2#：15g；3#：22.5g；4#：37.5g；5#：45g)分别放入苯酚溶液中，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图2。
图2中的结果表明：催化剂中改性生物炭与黄铁矿的质量比为1～5：1时，采用本发明技术方案对有机污染物的降解率远高于单独使用黄铁矿做催化剂。进一步而言，当改性生物炭与黄铁矿的质量比为2～5：1时，使用该复合催化剂可在120min内将苯酚完全降解。
实施例1-6至1-14用来说明生物炭改性工艺条件，包括：硫酸铜溶液浓度、热处理温度、热处理时间，对催化剂污染处理效果的影响。
实施例1-6～1-8：基于实施例1-1，在生物炭吸附负载铜时，改变硫酸铜浓度为1.6、3.2、8.0g/L(分别折合10、20、50mmol/L)，其它工艺条件相同，制备改性生物炭。并按实施例1-1中配比(3：1)配制复合类芬顿催化剂6#、7#、8#。按照实施例2-1所述方法，取30g催化剂放入苯酚溶液中，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图3A。
实施例1-9～1-11：基于实施例1-1，在生物炭吸附负载铜后，改变生物炭的热处理温度为550、750、850℃，其它工艺条件相同，制备改性生物炭。并按实施例1-1中配比(3：1)配制复合类芬顿催化剂9#、10#、11#。按照实施例2-1所述方法，取30g催化剂放入苯酚溶液中，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图3B。
实施例1-12、1-13、1-14：基于实施例1-1，在生物炭吸附负载铜后，改变生物炭的热处理时间为0.5、1、2h，其它工艺条件相同，制备改性生物炭。并按实施例1-1中配比(3：1)配制复合类芬顿催化剂12#、13#、14#。按照实施例2-1所述方法，取30g催化剂放入苯酚溶液中，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图3C。
图3A～图3C中的结果表明：
(1)用于改性生物炭的硫酸铜溶液浓度为10～50mmol/L时，以所得改性生物炭配制的复合催化剂，采用本发明技术方案对有机污染物的降解率远高于单独使用黄铁矿做催化剂。进一步而言，当生物炭改性用硫酸铜溶液浓度为20～50mmol/L时，使用该复合催化剂可在120min内将苯酚完全降解。
(2)生物炭改性用热处理温度为550～850℃时，以所得改性生物炭配制的复合催化剂，采用本发明技术方案对有机污染物的降解率远高于单独使用黄铁矿做催化剂。
(3)生物炭改性用热处理时间为0.5～2h时，以所得改性生物炭配制的复合催化剂，采用本发明技术方案对有机污染物的降解率远高于单独使用黄铁矿做催化剂。进一步而言，当生物炭改性用热处理时间为1～2h时，使用该复合催化剂可在120min内将苯酚完全降解。
实施例2-1～2-8用来说明污染处理工艺条件，包括：复合类芬顿催化剂用量、过硫酸盐剂量对污染处理效果的影响。
实施例2-2～2-4：基于实施例2-1，改变催化剂1#的用量分别为10、20、40、60g/L，其它工艺条件相同，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图4A。
实施例2-5～2-8：基于实施例2-1，改变过硫酸钠剂量分别为3、6、12、15mmol/L，其它工艺条件相同，得到不同反应时间下苯酚的降解率，结果见图4B。
图4A～图4B中的结果表明：
(1)当基于改性生物炭的复合催化剂用量为20～60g/L时，采用本发明技术方案对有机污染物的降解率远高于单独使用黄铁矿做催化剂。进一步而言，当复合催化剂用量为30～60gl/L时时，使用该复合催化剂可在80min内将苯酚完全降解。当复合催化剂用量较少(10g/L，其中黄铁矿的剂量仅占2.5g/L)时，对有机污染物的降解率仍高于单独使用黄铁矿(7.5g/L)。
(2)当过硫酸盐剂量为6～15mmol/L时，采用本发明技术方案对有机污染物的降解率远高于单独使用黄铁矿做催化剂。进一步而言，当过硫酸盐剂量为9～15mmol/L时，使用该复合催化剂可在80min内将苯酚完全降解。当过硫酸盐剂量较少(3mmol/L)时，对有机污染物的降解率略高于单独使用黄铁矿做催化剂(此时过硫酸盐剂量为9mmol/L)。
实施例2-9、2-10：基于实施例2-1，分别用相同剂量(9mmol/L)的过硫酸钾或者过硫酸铵代替过硫酸钠，其它工艺条件相同。结果显示不同反应时间下苯酚的降解率几乎相同，说明在本发明技术方案中采用上述任意一种过硫酸盐，均能得到相近的污染处理效果。

Claims (9)

1.一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂，其特征在于：将生物炭放入硫酸铜溶液中吸附铜离子后，在氮气保护下热处理一段时间，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿混合、充分研磨后得到复合类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂，其特征在于：硫酸铜溶液的浓度为10~50 mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂，其特征在于：浸渍后的生物炭在氮气保护下的热处理温度为550~850℃，热处理时间为0.5~2 h。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭的复合类芬顿催化剂，其特征在于：复合类芬顿催化剂中改性生物炭与黄铁矿的质量比为1~5：1。
5.一种采用复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将生物炭放入硫酸铜溶液中吸附铜离子后，在氮气保护下热处理一段时间，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿混合、充分研磨后得到复合类芬顿催化剂；将所得催化剂加入含有机污染物的废水中，搅拌混合均匀后，加入适量过硫酸盐，进行类芬顿反应一段时间，实现有机污染物的降解。
6.根据权利要求5所述的一种采用复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于：废水中复合类芬顿催化剂的加入量为10~60 g/L。
7.根据权利要求5所述的一种采用复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于：废水中过硫酸盐的加入量为3~15 mmol/L，过硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵的一种。
8.根据权利要求5所述的一种采用复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于：类芬顿反应时间为20~120 min。
9.根据权利要求5所述的一种采用复合类芬顿催化剂的污染处理方法，其特征在于：将生物炭放入浓度为10~50 mmol /L的硫酸铜溶液中，搅拌或振荡吸附180 min后，离心分离，再放入管式炉或马弗炉中，在氮气保护下在550~850℃下热处理0.5~2 h，得到改性生物炭；将改性生物炭与黄铁矿按照质量比1~5：1混合后，研磨至粒径小于0.15 mm，得到复合类芬顿催化剂；在含有机污染物的废水中依次加入复合类芬顿催化剂10~60 g/L，搅拌混合均匀后，加入3~15 mmol/L的过硫酸盐，进行类芬顿氧化反应20~120 min，实现有机污染物的降解。
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