CN110773200A - 一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：将木质素纳米孔生物炭载体分散于脱氧纯水中，加入硫化钠并使其完全溶解，体系中硫化钠浓度为0.15～0.5mol·L‑1，逐滴加入0.2～0.6mol·L‑1的二价铁盐溶液，在50～80℃下静置，离心分离、洗涤，经冷冻或真空干燥得到生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，其中生物炭占催化剂总质量的60％～90％。本发明以木质素纳米孔生物炭为载体，通过硫化钠与二价铁盐的沉淀反应得到含有带磁性的四硫化三铁的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，制备工艺简单，原料成本低，有利于降低有机污染废水的处理成本，所制得的催化剂可用于催化水中有机污染物的类芬顿氧化降解。

Description

一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，特别是涉及一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法。
背景技术
芬顿(Fenton)氧化技术属于有机废水处理中常用的一种高级氧化技术。该技术利用亚铁离子(Fe2+)催化分解过氧化氢(H2O2)产生强氧化性的羟基自由基(·OH)，进而氧化降解水中有机污染物。传统的均相芬顿技术反应条件温和、操作方便、反应速率快，但是H2O2利用率低、反应后需要调节pH以沉淀废水中多余的游离铁，从而产生大量含铁污泥、后续处理问题较多。以铁矿物作催化剂的多相类芬顿技术能够抑制含铁污泥的产生、拓宽pH适用范围，且固相催化剂可回收重复使用。例如磁铁矿、赤铁矿等均曾研究用做类芬顿催化剂。与氧化物型铁矿物相比，硫化铁型铁矿物(如黄铁矿(FeS2)、四方硫铁矿(FeS))中的铁以二价铁为主且容易溶出为Fe2+、催化类芬顿反应的活性更强，对有机污染物的降解反应速率更快。但是，天然硫化铁类矿物的颗粒较大，反应活性受制于其表面有限的活性位点。因此，为了充分发挥硫化铁的催化活性，需要开发分散性更高的硫化铁类多相类芬顿催化剂。
生物炭是由含木质素、纤维素等的生物质原料在限氧气氛中热解得到的高含碳固体物，原料来源丰富、制备工艺简单。而且大多数生物炭的比表面积较大、孔结构发达、表面官能团丰富，对许多有机污染物表现出优良的吸附性能。此外，生物炭中的石墨化结构和醌/氢醌官能团可作为电子给体和电子穿梭体参与污染物的氧化还原反应、加快污染物的降解。因此，生物炭是一种优良的多功能载体，可用于负载铁等活性材料制备多相类芬顿催化剂。例如，Yan等(Bioresour.Technol.175(2015)269-274.DOI:10.1016/j.biortech.2014.10.103)利用生物炭负载纳米铁，并将其用于催化三氯乙烯的类芬顿氧化降解。发明专利201610498854.6以海藻为生物质原料、利用生物还原法制备硫化铁，再经水热碳化制备了多孔碳负载的硫化铁，并将其用于环境修复。发明专利申请201910212379.5以铁盐浸渍中药渣生物炭，然后在300-500℃下热解、再与硫化物反应，制备了生物炭负载的硫化纳米铁。发明专利申请201811185016.9以稻壳为原料制得生物炭、再将生物炭浸泡于含硫酸亚铁溶液中，以L-半胱氨酸为硫源，通过溶剂热法合成具有磁性的生物炭/四硫化三铁复合材料。上述公开发明专利中负载硫化铁的制备步骤较多，溶剂热或水热方法得到的生物炭比表面积较小，影响了硫化铁在生物炭上的分散效果。为此，有必要开发比表面积更大、制备工艺简单、便于分离的生物炭负载硫化铁作为类芬顿催化剂，以降低有机废水的处理成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，该方法以木质素纳米孔生物炭为载体，通过硫化钠与二价铁盐的沉淀反应得到含有带磁性的四硫化三铁(Fe3S4)的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，制备工艺简单，原料成本低，有利于降低有机污染废水的处理成本，通过该方法制得的催化剂可用于催化水中有机污染物的类芬顿氧化降解。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：将通过高温热解法制备的木质素纳米孔生物炭载体分散于脱氧纯水中，加入硫化钠并使其完全溶解，体系中硫化钠浓度为0.15～0.5mol·L-1，逐滴加入浓度为0.2～0.6mol·L-1的二价铁盐溶液，在50～80℃下静置48～96h，离心分离出固体物，然后洗涤，最后经冷冻或真空干燥得到生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，其中木质素纳米孔生物炭占催化剂总质量的60％～90％。
所述木质素纳米孔生物炭载体的制备方法为：将工业木质素置于热解炉中，通入空气/氮气体积比为1/10的混合气氛，以10℃/min的升温速率加热至700～800℃，热解3～6h，自然冷却后所得固体物经纯水浸泡、离心分离、真空干燥处理，得到木质素纳米孔生物炭载体。
制备木质素纳米孔生物炭载体时，自然冷却后所得固体物以纯水浸泡4次，每次8h。
所述二价铁盐溶液为硫酸亚铁或氯化亚铁水溶液。
制备催化剂时，离心分离出的固体物经乙醇和纯水分别洗涤3～4次。
采用本发明提供的技术方案，与现有的芬顿氧化技术相比，具有如下优点和特征：
(1)采用纳米孔生物炭做载体，可以在纳米孔内限域合成纳米级硫化铁，提高硫化铁在生物炭载体上的分散性，提高其催化类芬顿反应的活性。
(2)所得硫化铁催化剂中含有带磁性的四硫化三铁(Fe3S4)，易于从类芬顿反应体系中分离回收。
(3)硫化铁合成反应条件温和、制备工艺简单，所用原料如工业木质素、硫化钠和二价铁盐成本低，有利于降低催化剂生产成本和有机污染废水的处理成本。
(4)通过本发明制备的催化剂适用于生物降解难处理的有机污染物的类芬顿氧化降解，可以用于含有机污染物废水的深度处理，也可以与生物降解等废水处理技术结合，用于含有机污染物废水的前期处理。
附图说明
图1为实施例1、实施例2制备的木质素纳米孔生物炭的孔径分布；
图2为实施例3中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的X-射线衍射图；
图3为实施例3中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的扫描电镜图；
图4为实施例3中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的磁性图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
将工业木质素20g置于管式热解炉中，通入空气/氮气体积比为1/10的混合气氛，以10℃/min的升温速率加热至700℃，热解6h，自然冷却后所得固体物经纯水浸泡4次，每次8h，经离心分离、真空干燥处理，得到木质素纳米孔生物炭载体9.5g，记为L700。
实施例2
将工业木质素20g置于箱式热解炉中，通入空气/氮气体积比为1/10的混合气氛，以10℃/min的升温速率加热至800℃，热解3h，自然冷却后所得固体物经纯水浸泡4次，每次8h，经离心分离、真空干燥处理，得到木质素纳米孔生物炭载体8.3g，记为L800。
参照行业内通用的测试方法，以N2为吸附质，在77K下测得等温吸附数据，采用BET法计算生物炭样品的比表面积、采用BJH法计算样品的纳米孔(孔径2～50nm)比表面积。测得L700、L800样品的比表面积分别为290和533m2/g，纳米孔表面积分别为199和287m2/g。所得样品孔径分布情况见图1，说明两种木质素生物炭的纳米孔径主要分布在3.5～15nm之间。
实施例3
取实施例1中制备的L700生物炭样品5g，将其分散于100mL脱氧纯水中，加入2.2g硫化钠并使其完全溶解，体系中硫化钠浓度为0.28mol·L-1，逐滴加入35mL浓度为0.6mol·L-1的硫酸亚铁水溶液，在65℃下静置72h，离心分离出固体物，再分别用乙醇、纯水洗涤3次，最后经冷冻干燥得到7.1g生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，其中木质素纳米孔生物炭占催化剂总质量的70％。取样进行X-射线衍射(XRD)分析，结果表明催化剂中含有磁性的Fe3S4(如图2所示)。采用扫描电镜观察样品，结果表明硫化铁以细微颗粒分散在生物炭上(如图3所示)。将生物炭载硫化铁类芬顿催化剂放入透明试管内，可以看到催化剂附着在靠磁铁的一侧，说明该催化剂具有较好的磁性(如图4所示)。
验证实施例3：在1L化学需氧量(COD)为500mg·L-1的染料废水中，加入实施例3中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂0.5g，搅拌均匀后，加入浓度为1mol·L-1的过氧化氢水溶液10mL启动反应，待反应60min后，取样测得废水中的COD降为39mg·L-1，达到《GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准》中一级A标准的允许排放浓度(小于50mg·L-1)。
对比例1
在1L化学需氧量(COD)为500mg·L-1的染料废水中，加入市售硫化亚铁0.5g，搅拌均匀后，加入浓度为1mol·L-1的过氧化氢水溶液10mL启动反应，待反应60min后，取样测得废水中的COD降为364mg·L-1。与验证实施例3中采用本发明的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂对比，COD去除率较低。说明本发明中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂对类芬顿反应的催化活性明显超过市售硫化亚铁。
实施例4
取实施例2中制备的L800生物炭样品4g，将其分散于36mL脱氧纯水中，加入0.42g硫化钠并使其完全溶解，硫化钠浓度为0.15mol·L-1，逐滴加入10mL浓度为0.4mol·L-1的硫酸亚铁水溶液，在80℃下静置48h，离心分离出固体物，再分别用乙醇、纯水洗涤4次，最后真空干燥得到4.4g生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，其中生物炭载体质量占90％。
验证实施例4：在1L化学需氧量(COD)为220mg·L-1的农药废水中，加入实施例4中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂0.3g，搅拌均匀后，加入浓度为1mol·L-1的过氧化氢水溶液6mL启动反应，待反应120min后，取样测得废水中的COD降为46mg·L-1，达到《GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准》中一级A标准的允许排放浓度(小于50mg·L-1)。
实施例5
取实施例2中制备的L800生物炭样品4g，将其分散于72mL脱氧纯水中，加入2.8g硫化钠并使其完全溶解，硫化钠浓度为0.5mol·L-1，逐滴加入135mL浓度为0.2mol·L-1的硫酸亚铁水溶液，在50℃下静置96h，离心分离出固体物，再分别用乙醇、纯水洗涤4次，最后真空干燥得到6.7g生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，其中生物炭载体质量占60％。
验证实施例5：在1L化学需氧量(COD)为300mg·L-1的制药废水中，加入实施例5中制备的生物炭载硫化铁类芬顿催化剂0.7g，搅拌均匀后，加入浓度为1mol·L-1的过氧化氢水溶液5mL启动反应，待反应90min后，取样测得废水中的COD降为43mg·L-1，达到《GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准》中一级A标准的允许排放浓度(小于50mg·L-1)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将通过高温热解法制备的木质素纳米孔生物炭载体分散于脱氧纯水中，加入硫化钠并使其完全溶解，体系中硫化钠浓度为0.15～0.5mol·L-1，逐滴加入浓度为0.2～0.6mol·L-1的二价铁盐溶液，在50～80℃下静置48～96h，离心分离出固体物，然后洗涤，最后经冷冻或真空干燥得到生物炭载硫化铁类芬顿催化剂，其中木质素纳米孔生物炭占催化剂总质量的60％～90％。
2.如权利要求1所述一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述木质素纳米孔生物炭载体的制备方法为：将工业木质素置于热解炉中，通入空气/氮气体积比为1/10的混合气氛，以10℃/min的升温速率加热至700～800℃，热解3～6h，自然冷却后所得固体物经纯水浸泡、离心分离、真空干燥处理，得到木质素纳米孔生物炭载体。
3.如权利要求2所述一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：制备木质素纳米孔生物炭载体时，自然冷却后所得固体物以纯水浸泡4次，每次8h。
4.如权利要求1所述一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述二价铁盐溶液为硫酸亚铁或氯化亚铁水溶液。
5.如权利要求1所述一种生物炭载硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：制备催化剂时，离心分离出的固体物经乙醇和纯水分别洗涤3～4次。
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