CN117127408A - 一种化学机械抛光垫用复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学机械抛光垫用复合材料及其制备方法和应用，产品具有更好吸水性、弹性、硬度及耐磨性能的微孔弹性体的制备方法以及由该方法所获得的用于抛光的复合材料抛光垫。本发明是将作为基材的多数纤维基本定向排列的针刺无纺布浸渍到浸渍液中，然后经过定型、水洗、干燥后制备得到具有多数纤维基本定向排列特性和特殊多孔材料的薄层特性为特征的微孔弹性体复合材料，此材料适于制作抛光垫。本发明的制造方法得到的抛光垫与合适的抛光液共同作用，通过化学机械抛光(CMP)作用可以同时提高工件的良品率和抛光率，减少划伤等抛光缺陷；提高抛光垫使用寿命。

Description

一种化学机械抛光垫用复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及用于抛光和平坦化基材的抛光垫领域，特别涉及具有满足高抛光垫寿命、高产品抛光效率、高产品良品率、低产品缺陷率的化学机械抛光垫用复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
抛光材料广泛应用于机械加工、电子半导体芯片制造、汽车制造、光电玻璃生产、家具制造、五金生产、陶瓷制造等各个工业制造领域。抛光业随着这些行业的迅速发展，对抛光材料的品种、性能等要求越来越高。
对于诸如半导体基板如硅晶片，电子玻璃基板，LED基板，光学元件如透镜，或电子材料如磁头、硬盘等，要求制品的高精度，在制造过程中使表面抛光和平滑是必要的。抛光用装置通常设置保持抛光物体的抛光头，对抛光物体进行抛光处理的抛光垫，保持该抛光垫的抛光盘。然后，当使用由抛光剂和化学物制成的抛光浆料时，使被抛光物体和抛光垫进行相对运动以除去抛光物体表面的突起和凹凸部分，由此使被抛光物体平坦，光洁，无缺陷。在该过程中使用的抛光材料要求具有较高硬度和高弹性作为防止制品中形成缺陷的特性。
具体地，本复合材料制作的抛光垫为用于制造集成电路的大多数抛光工序提供了更好的机械整体性和耐化学性。例如，抛光垫具有更高的抗撕裂强度；避免在抛光过程中发生磨损过快问题的更高的耐磨性；耐受强酸和强碱抛光液侵蚀的稳定性。
半导体生产通常涉及一些化学机械平坦化(CMP)工艺。在各CMP工艺中，通过抛光垫与抛光液(例如包含磨料的抛光浆液或者不含磨料的活性液体)的联合作用，对于每一镀层除去多余的材料，对晶片进行抛光实现其平面化或平坦度。这些层以形成集成电路的方式组合成堆叠。由于人们需要具有更高的运行速度、更低的漏电流和降低功率消耗的器件，所以这些半导体器件的制造工艺变得越来越复杂。对于器件的结构，这意味着要求更精细的特征几何结构以及更高的金属化层次。这些越来越严格的器件设计要求促使人们采用与具有较低的介电常数的新介电材料联用的铜金属化工艺。减少的物理性质，频繁地与低k和超低k材料结合以及器件增加的复杂性使得人们对CMP消耗品(例如抛光垫和抛光液)的需求更大。
具体地，与常规介电材料相比，低k和超低k介电材料往往具有较低的机械强度和较差的粘合性，表现出更难的平面化。另外，随着集成电路特征尺寸的减小，由CMP产生的缺陷，例如划痕，晶化等变成了更大的问题。另外，集成电路减小的膜厚度要求在改进缺陷度的同时为晶片基材提供可接受的形貌；这些形貌方面的要求需要基材具有更加严格的平面度、凹陷和腐蚀规格。
已证实将聚氨酯浇铸成饼状体并将该饼状体切割成几块薄的抛光垫是对于制备具有一致的可重现的抛光性质的抛光垫的有效方法。在美国专利第7,414,080号中公开了用基于低-无甲苯二异氰酸酯抛光垫以改善产品的均匀性。不幸的是，由这些配方制备的聚氨酯抛光垫达不到最高良品率和最低抛光缺陷的品质要求。
在CN87102270中公开了一种可以同时增加透水性和硬度的方法，该方法选择两种熔点不同的聚氨酯树脂，在使用溶剂-非溶剂方法制成抛光垫后，对该抛光垫进行短暂加热的后处理，熔点低的树脂先融化发生聚结，复合在纤维以及高熔点的聚氨酯上，从而提高产品的硬度和透水性。但是这种方法需要通过聚氨酯树脂的热聚集实现硬度和透水性的提高，改进后的效果不够显著，另外，该方法需要两种树脂，温差在10～15℃之间，后处理的温度如果过高还会造成聚氨酯的降解，实现起来不仅过程繁复且难度较大。
发明内容
尽管通常要求高硬度和高弹性作为抛光垫的品质特性，但近来随着半导体芯片纳米级别越来越高，对这些品质特性的要求变得更高，例如，甚至要求低比重(如不超过0.6)下的常规水平的硬度。然而这些品质特性不能用常规的抛光垫实现。除了上述特性要求外，还要求高耐磨性，高耐酸碱稳定性，低抛光缺陷率作为抛光垫的品质特性。
本发明提供一种适于抛光的复合材料制造方法和由此复合材料制成的抛光垫。该复合材料既具有多数纤维基本定向排列特性和特殊多孔材料的薄层特性为特征，低比重，利于抛光的硬度和弹性；也具有高耐磨性，耐酸碱稳定性，高吸水性。
一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备无纺布毡网：
按照规定好的几种纤维配比进行投料，经过开松、粗疏、精梳等工序获取经过梳棉的纤维网，对所述纤维网进行针刺处理得到多数纤维基本定向排列的针刺无纺布毡网。
所述梳棉为进行多数纤维的基本定向梳棉，所述针刺为采用细针的方法进行针刺；
所述无纺布毡网上有纤维，所述纤维中，65％以上的纤维与无纺布毡网平面的角度在45°-135°之间；
所述纤维与无纺布毡网平面的角度是指经针刺处理后，无纺布毡网上的纤维方向相对于无纺布毡网在针刺机器上前进的方向形成的角度；
所述纤维包括纤维细度在1.5d-6d范围内的一种或几种纤维混合；所述纤维包括长度在38.1mm--152.4mm范围内的若干种不同长度的纤维混合；所述无纺布毡网的比重为0.20g/cm3-0.36g/cm3；所述无纺布毡网的厚度范围为2mm-25mm；
(2)浸渍液的制备：
在温度30-60摄氏度下，将聚氨酯、有机溶剂，添加剂进行混合，搅拌均匀后得到浸渍液；所述聚氨酯、有机溶剂、添加剂的配比为：8-35wt％的聚氨酯、65-90wt％的有机溶剂、0.1-1wt％添加剂所述有机溶剂为DMF、丙酮、甲乙酮、环己酮、丁酮中的任意一种或多种混合；
添加剂包括增塑剂、消泡剂、抗氧化剂、填料、平滑剂，着色剂、防霉剂、阻燃剂
所述聚氨酯为PU-1H、PU-2H、PU-3H中的任意一种或多种混合，所述聚氨酯的粘度2000cps--18000cps，固含量5％-20％；
(3)浸渍工序：将无纺布毡网浸渍到浸渍液中，通过辊轮挤压，使无纺布毡网吸收浸渍液，刮去无纺布毡网表面多余浸渍液得到浸渍毡片；
(4)定型工序：将浸渍毡片放入定型液中，使其充分定型，得到定型好的毡片；
所述定型液由DMF与水组成，DMF与水的质量比例是：10-90份的DMF配比100份水；
(5)水洗工序：将定型好的毡片进行水洗，将DMF充分洗除；
(6)干燥工序：将水洗后的毡片进行干燥，最终得到具有多数纤维基本定向排列特性和特殊多孔材料的薄层特性为特征的微孔弹性体复合材料。
作为优选，所述步骤(1)中，所述毡网上的纤维，包括天然纤维与合成纤维：
所述天然纤维包括：羊毛，亚麻，蚕丝，纤维素纤维，
所述合成纤维包括：聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚苯硫醚。
作为优选，所述毡网上的纤维为聚酯纤维。
作为优选，所述聚氨酯的粘度为6000cps-12000cps；固含量为10％-14％。
作为优选，所述步骤(1)中，所述无纺布毡网是由下列细度及长度的聚酯短纤维制成:
占比30wt％的细度1.5丹尼尔(简称1.5d)，长38.1厘米的聚酯短纤维；
占比30wt％的细度1.5丹尼尔(简称1.5d)，长50.8厘米的聚酯短纤维；
占比40wt％的细度3丹尼尔(简称3d)，长76.2厘米的聚酯短纤维。
作为优选，所述步骤(1)中，所述无纺布毡网的比重：0.23g/cm3-0.30g/cm3；所述无纺布毡网的厚度为6mm--15mm。
作为优选，所述步骤(4)中，当所述无纺布毡网的厚度在10mm以下时，定型液配比为：10-30份的DMF配比100份水；当所述无纺布毡网厚度在10-20mm时，定型液配比为：35-45份的DMF配比100份水；所述定型液的温度设定为30-55℃，定型时间为15-30分钟。
作为优选，所述步骤(5)中，水洗水温为45-80℃；所述步骤(6)中所述干燥的条件为：温度90-150℃条件下通风干燥。
本发明还提供一种使用所述化学机械抛光垫用复合材料的制备方法制得的复合材料，所述复合材料的内部结构由紧密聚集的聚氨酯树脂和所述纤维充分凝聚反应复合而成，所述复合材料的邵氏硬度在45～98°之间，吸水性在600～8000ml/cm2.h之间。
作为优选，所述复合材料的吸水性在2300-5000ml/cm2.h。
本发明还提供所述的复合材料在抛光上的应用，包括以下步骤：获取由所述复合材料制得的抛光垫，所述抛光垫上设有开槽花纹，所述开槽花纹的深度为0.760mm，宽度为0.508mm，间距为3.05mm，将所述抛光垫安装于抛光平台上，采用非原位条件，在使用Saesol金刚石修整器并使用Cabot SS2000钨浆抛光液的条件下，使用所述抛光垫对待抛光的晶片进行抛光，所述晶片的转速为111rpm，所述抛光平台的转速为113rpm，在上述抛光条件下，所述抛光垫寿命超过4300只/件，工件良品率96％以上。
本发明的制备方法与传统的制备方法相比较，所获得的复合材料抛光垫可以同时提高产品的硬度，弹性，耐磨性和吸水性等利于抛光的品质特性。
按照先前传统方法制造的抛光垫，因其无纺布纤维方向几乎是杂乱无章不具备一致方向性，多数纤维为平铺而成。其抛光垫磨损时，它们就露出一层层不同的结构，导致不均匀的磨抛速度和不同的表面结构特性，此特性对抛光作用起到相反的影响；在抛光过程中需要跑合一段时间才能达到最优的抛光效果。除此之外，当传统的抛光垫磨损时，抛光垫里的纤维及弹性体容易大量拉断，在抛光工件表面留下废抛光液及废渣堆积，造成抛光产品的划伤，晶化等缺陷。
这项发明通过无纺布多数纤维的基本定向排列，因其多数纤维方向基本垂直于抛光工作面，使得抛光效率自始至终处于理想状态，克服了先前产品造成的抛光效率低，产品易产生划伤,晶化缺陷等不足。这项发明所制造的产品，在应用于各种抛光工序时，代表了足够先进的抛光材料。
本发明的制造方法得到的抛光垫与合适的抛光液共同作用，通过化学机械抛光(CMP)作用可以同时提高工件的良品率和抛光率，减少划伤等抛光缺陷；提高抛光垫使用寿命。例如使用传统的制造工艺，抛光垫的寿命为：610只/件，工件良品率66％；采用本发明的制备方法，抛光垫寿命4300只/件，工件良品率96％以上。本发明的用于抛光的复合材料制造方法，可以提高抛光垫寿命、提高产品抛光效率、提高产品良品、降低产品缺陷.
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1为本发明实施例1样品的水平表面SEM图，10*10显微倍数。
图2为本发明实施例1样品的垂直截面SEM图，10*10显微倍数。
图3列出了弹性体/纤维比例值跟毡网密度、三种不同的聚氨酯溶液的固含量百分比的三个参数相互的函数关系曲线图。
图4是用于制造本发明的针刺无纺毡网卷筒的侧面的正视图。
图5是图4所示的针刺无纺毡网卷筒展开的俯视图。
图6是图4和图5的针刺无纺毡网的一部分在用多孔弹性体浸渍之后的放大平面图，图示了针刺无纺毡网起抛光作用的多数纤维的方向和起连接作用的少数纤维的方向示意图。图中，32为起连接作用的纤维；
图7是沿着图6的线7-7取的浸渍网的横截面图，图中10表示7-7截面的纤维及弹性体结构示意图。
图8是从图6的幅材切割的条带之一的透视图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本发明的复合材料制造方法包括以下工艺步骤：
(1)无纺布毡网的制备工序：
毡网大多数纤维(65％以上)方向在45°-135°之间；纤维方向的测量基于针刺时相对于机器前进的方向。毡网比重0.20g/cm3-0.35g/cm3；纤维细度1.5d-6d的一种或几种混合；纤维长度1.5吋--6吋(38.1mm--152.4mm)的几种长度混合；毡网厚度2mm-20mm。
各种类型的天然纤维或合成纤维被用于制作针刺无纺毡网，以利于制成这项发明的微孔弹性体材料。纤维的选择应依赖于其物理和化学特性，并与微孔弹性体的应用和设计相符合。纤维的物理特性主要是：丹尼尔，厚度，长度，横断面形状，强度，耐磨性，柔性度，颜色，等；纤维的化学特性包括有：结晶度，方向性，拉伸方向，分子量分布，直线性和其他分子属性。
此项发明所使用的纤维应该强度好，具有能拉伸特性，允许其能针刺形成毡网。纤维应该有足够的易碎性，以利于其在抛光过程中起到刮研磨，自清洁，不堆积，从而不造成被抛光工件的表面划伤。纤维能够与少量的抛光液相吸附，这些抛光液也可掺渗透到纤维的结构里.纤维的表面要能够与弹性体很好的粘接在一起。
被用于特定操作情形的天然纤维有：羊毛，亚麻，丝线，和纤维素纤维，比如棉花。合成纤维一般优于天然纤维，因为控制合成纤维的组分是比较容易的，使合成纤维具有预想的方向也是比较容易实现的。
本发明参考的纤维是聚酯纤维，它具有能拉伸，有良好的线性结晶度。除此之外，其他合成纤维也可被应用，这要依赖于产品需要的性能和最终用途。适合于本发明的合成纤维有：聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚苯硫醚等。
一片纤维毡网片的结构参见图4到图7的详细描述，图6，图7是掺有合适弹性体后的毡片结构。
参见图4，图5，图6，单根纤维是定向的以便多数纤维具有单一方向，参见图5的机器方向指示，而一个单方向纤维是更好的。此项发明带有少量的无规律的纤维也是有起到连接作用的，多数纤维要垂直于工作面。
此项发明所需要的毡网不像先前的产品。先前的毡网在所有方向上具有等同的纤维方向，即图5，在机器行进方向上，断面方向上，和斜线方向上同表面方向的毡网厚度方向上都有同样多的无规则的纤维混合物。而在此项发明中，在横向(纤维22)和斜线方向上(纤维24下，26)平行于并同面31成斜交的角度(毡网14)，通过一些无规则纤维的排列在网的厚度上使得毡网的结构整体性得到了改善。
通常情况下，市售纤维是成捆出售的，各单根纤维都是被打捆进行的包装。捆包中的纤维束经过一个开卷过程，其中包含在捆包中的短纤维的压缩束被分成疏松的簇，并且较重的杂质被去除。从开卷的过程中，短纤维输送到一个梳棉机打开短纤维，形成一个连续的纤维网或叫棉网,此过程称为粗疏棉工序；然后将棉网进行梳理，在梳理过程中，将棉网的短纤维打开、清洁，此过程为精梳棉工序；通过梳棉，击打弹松纤维网，在这个工序上，纤维网的大部分纤维16在基本被定向到同一方向上，它最终将形成相对于工作面成垂直的单一方向。然后，梳棉完成的毡网被送入针刺机，通过空间排列针的多次针刺形成针刺无纺布毡网。
在这里，针刺针是相互隔开，不成直线排列，以便把纤维针刺成多数纤维基本定向排列的无纺布毡网。
为便于加工，可以使用几种不同型号的纤维来混纺，其中选用至少2种不同细度的纤维，对于优选的聚酯纤维细度自1.5-3.0丹尼尔，但是也可使用一些混纺纤维细度小于1.0丹尼尔至大于6.0丹尼尔。此纤维在市场可容易获得。
目前优选的毡网是由下列单品种的的聚酯短纤维按照指定的比例制成:30％，细度1.5丹尼尔，1.5吋长(38.1厘米)；30％，细度1.5丹尼尔，2吋长(50.8厘米)；40％，细度3丹尼尔，3吋长(76.2厘米)。
(2)浸渍液制备工序：温度30-60摄氏度下，将聚氨酯、二甲基甲酰胺(DMF)、增塑剂、消泡剂等添加剂混合，搅拌均匀后得到浸渍液。
其中：增塑剂的作用及增塑原理.聚合物大分子链之间存在分子间相互作用力，它的大小与聚合物的分子结构性能有关。分子间的作用力使聚合物具有一定强度，同时也影响其加工性能，增塑剂插入聚合物分子之间，削弱了大分子间的作用力，使聚合物分子的活动性增大，从而改善聚合物加工性和制品的柔韧度。
消泡剂的作用及消泡原理是：“桥连－拉伸”机理、“桥连—拉伸”机理：消泡剂的表面张力远远低于液膜的表面张力，消泡剂的液滴得以在液膜表面持续铺展、深入，泡沫局部液膜继续变薄，最终形成油在水中间的桥连，油相、水相的表面张力相差甚远，油相在周围水相不断地牵引下，拉长变薄，形变超过一定范围后，液膜被破坏，导致泡沫破裂。由于消泡剂的作用，使得浸渍液得到合适的气泡，利于后续工序中形成合适的气孔，满足吸水率的达成。
(3)浸渍工序：将预制好的针刺无纺布毡网浸渍到浸渍液中，通过辊轮挤压，使针刺无纺布毡网吸收浸渍液，刮去针刺无纺布毡网表面多余浸渍液得到浸渍毡片。
(4)定型工序：将上述浸渍毡片放入定型池中，保持15-30分钟，使其充分定型。
(5)水洗工序：将定型好的毡片放入水洗池，通过辊轮挤压，将DMF析出充分。
(6)干燥工序：将水洗工序洗好的毡片放入干燥炉，将毡片水分干燥，最终得到具有多数纤维基本定向排列特性和特殊多孔材料的薄层特性为特征的微孔弹性体复合材料。
作为一种优选方案，步骤(1)是将特种无纺布预制体通过粗疏，精梳，预针刺，针刺的步骤。在通常针刺方法的基础上，梳棉时进行多数纤维的定向梳棉，针刺时采用细针的方法进行制备：无纺布毡网大多数(65％以上)纤维方向在45°-135°之间；比重0.20g/cm3-0.35g/cm3；纤维细度1.5d-6d；长度1.5吋--6吋；针刺无纺布毡网厚度2mm-25mm；优选的针刺无纺布毡网比重：0.23g/cm3-0.30g/cm3；无纺布毡网厚度6mm--15mm；
无纺布纤维材料可以选自天然纤维(植物纤维、动物纤维)，化学合成纤维(聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚苯硫醚等)中的一种或几种混合组成；具体配比根据所对应的抛光工件而定。
本发明优选的是羊毛,聚酯或聚酰胺类的纤维一种或几种组合制备的无纺布。
所述(2)的浸渍液的制备：在温度(30-60摄氏度)下，将聚氨酯、DMF、添加剂混合，充分搅拌均匀后得到浸渍液。聚氨酯原料的主要技术指标是：粘度2000cps--18000cps，固含量5％-20％；配料时将8-35wt％的聚氨酯、65-90wt％的DMF或其他溶剂、0.1-1wt％添加剂按照质量比的配比混合而成得到浸渍液。优选的聚氨酯粘度6000cps-12000cps；固含量10％-14％；
所述(2)的聚氨酯型号选择：根据由软到硬，分别选用不同型号。(比如：PU-1H,PU-2H,PU-3H等)
所述(2)的有机溶剂选自DMF、丙酮、甲乙酮、环己酮、丁酮等中的一种或几种。优选的：DMF，丙酮。
所述(2)的添加剂包含如：发泡稳定剂、抗氧化剂、填料、增塑剂、平滑剂，着色剂、防霉剂、阻燃剂等。
所述(4)的一般定型液配比DMF与水的比例是：(10-90)份：100份；无纺布毡网的厚度在10mm以下时，DMF在30份以下；无纺布毡网厚度在10-25mm时，DMF在35-45份以上。温度30-55℃，以利于凝聚反应。定型时间15-30分钟；
所述(5)是将定型好的无纺布经过辊轮挤压后放入水中，待其吸水饱和后再次挤压，反复多次直至DMF充分析出置换完毕，将多余水挤出后进入干燥工序。水温45-80℃；此工序要保证水洗置换DMF彻底，充分。
所述(6)是所述的干燥温度90-150℃；干燥烘干的设备需要具有良好的通风性，既得到水分充分蒸发的产品，同时保证凝聚后的复合材料不会分解或氧化变色。以得到微孔弹性体复合材料。
所述的(4)定型工序阶段，通过对定型液浓度，温度，凝聚时间，挤压次数等影响因素的控制，使得形成较均匀的微孔，合适的弹性，合适硬度的凝聚体。
定型过程中，渗入毡网的弹性聚合物的凝固是不均匀的，这是由于它的特性本质而定。在毡网上自顶层、中间到底部所形成的微孔孔径是不一样的，当看网边时，很小的孔位于顶部和底部，中径的孔在靠近顶部跟底部区域，相对大的孔位于中间位置，见图4.
孔的大小，形状是能够控制的，以形成相对精确均匀的孔，以使所用的抛光料浆的颗粒能同微孔弹性体的孔相匹配.
微孔的规格和形状可以通过其固化工艺来控制。这在Pat No:3284274中已经描述(开始于5部分第61行)，基本的，浸胶毡片的凝固，通过在无机溶液(像水)中浸析浸胶毡片来形成相交的微孔结构，这个溶液至少是跟DMF相溶的，无机溶剂跟溶液的置换析出聚合物以形成微孔的墙壁。孔的形状趋向于拉长主长轴(表面31，图6，7)，正如在Pat No:3284274中解释的那样，孔的规格可以通过溶液和无极溶剂的相对比例来控制和通过控制凝固，浸析的温度来控制。凝固和微孔规格也可以通过使用加速剂(像水，大约1％-4％)，细沙，炭黑或比起基本弹性体具有更高分子量的聚合物(如高分子量的PVC，大约5％--40％)来得到控制。这些辅助因素加快了聚合物的析出以形成更微小的孔。几种阻抑剂减慢大孔的析出，像甲醇，乙醇(1％-10％)，盐类像氯化钠，氯化钾，或具有低分子量的聚合物(相比于基本弹性体)像低分子量的PVC或更低分子量的聚氨酯。
过多的游离的溶剂，它能溶解聚氨酯并且在凝固工艺步骤后仍能保留住，这些溶剂要由水洗工序多次充分的水洗彻底置换掉，最后所有的含有游离溶剂的微孔弹性体中的无机溶剂被排出。最后进入干燥工序，通过热干燥箱保持合适的时间和温度，使得产品完全地干燥。
本发明的制备方法得到的复合材料抛光垫具有良好吸水性、较高硬度，耐酸碱的稳定性，耐磨性能。
本发明的制备方法得到的复合材料及抛光垫可以同时提高产品的硬度和吸水性。所述的复合材料抛光垫的邵氏硬度在45～98°之间可调，吸水性在600～8000ml/cm2.h之间可调，优选的范围是：2300-5000ml/cm2.h。
弹性体的微孔通过微管的基体相互连接。这些微管在浸渍的结构中延伸，每个微孔与周围的微管相互连接。微孔-微管相互连接的交错结构使弹性体和由此产生的多孔制品具有微孔、透气的特性。
弹性体与纤维的相对比例对于根据本发明确定制品的特性至关重要。浸渍毡网中弹性体的数量是用于制造弹性体的聚合物的溶液固体含量的函数。由于纤维密度对任何给定的毡网是恒定的，弹性体含量是下列两个变量参数的函数：溶液固体含量和毡网密度。基于不同类型的纤维和弹性体的有关，这一比率的数据一般关系式见下：
RE/F＝XE*DE(1/Dw-1/DF)
RE/F＝弹性体/纤维
XE＝弹性体聚合物溶液中的固含量(百分数)
DE＝溶液比重(g/cm3)
Dw＝毡网比重(g/cm3)
DF＝纤维比重
图3列出了弹性体/纤维比例值跟毡网密度、三种不同的弹性体聚氨酯溶液的固含量百分比的函数关系的曲线示例。其他曲线也可由上列等式画出，DE＝0.93+0.12/10；在50℃时，它与聚醚型聚氨酯聚合物有关。聚酯纤维的比重是1.38g/cm3，毡网比重为0.26g/cm3,用于其他聚酯聚合物和纤维的资料已经发表并很容易获得那些基本技能，这里不再阐述，发表的资料提供了标准的计算公式，以使本领域技术人员不必经过实验，就能确定适于任何给定系统的弹性体与纤维的相对含量。
当毡网掺渗弹性体时(浸胶时)，目前首选的多孔弹性体制品形成技术继续进行，如图6和8所示。确保单向纤维朝着机器的方向，将浸渍的毡网被横向切割以形成多数的网条27。然后沿着一条线从卷筒网带上切下条带，以在卷筒网带上形成切边28(图6)。切割带27(图8)的末边30与毡网的切割边缘28相连接。
当本发明的产品用于抛光目的时，大部分的抛光作用是由弹性体聚合物和抛光液磨料通过化学机械作用共同来完成的，而不是由纤维完成的。因为单一方向的纤维16是垂直于工作面12，弹性体的最大的表面区域就被露出来，由于单一方向纤维16主要是横向的，并且与工作表面12垂直，所以持续不断地暴露出弹性体的最大表面积。
因为多数纤维的方向基本上垂直于工作面，尤其由于多数纤维的单一方向，来自于抛光工件的废料浆杂质和颗粒就不被俘获，这是因为有少的纤维平行于工作面，表面就能产生小孔眼，在这里颗粒就能嵌进去。而且，在抛光过程中，抛光工作面不断地变成新面，根据需要，工作面就可以进行刮研或打磨处理，可重复进行。由于本发明的独特的特性，抛光垫的抛光效率是原先产品的2倍以上，而且寿命延长到原先产品的6倍以上。
所述的复合材料的结构内部是由紧密凝聚的聚氨酯同所述的针刺无纺布的纤维充分复合形成。不仅保证了聚氨酯致密的形态，保证产品的硬度和耐磨性能，同时由无纺布的纤维作骨架形成的多孔结构，保证了此复合材料制作的抛光垫的良好的弹性，吸水性，有利于CMP过程中抛光液的流动，进而延长其抛光垫的使用寿命；减少抛光缺陷；提高抛光产品的良品率。
本发明实施例中的复合材料抛光垫的硬度、透水性和磨耗，采用如下方法进行测试：
硬度的测定：本发明实例中的硬度的测定使用的是LX-A型邵氏A硬度计，在不同的位置上选择10个点后取其平均值；
吸水性的测定：参考人造革的吸水性测试标准，GB/T4689.22-1996，计算50ml的去离子水流过样品表面的时间，并使用下面的公式计算样品的透水性：1800000/(100t1-50t0)，其中t1为50ml水通过试样的时间,t0为在没有试样的情况下50ml水流下的时间；
磨耗测定：使用JM-V型磨耗仪，使用750克砝码的压力，转300圈后，对打磨前后的质量进行测量，计算抛光垫减少的质量即为被磨掉的质量。
以下实施例只是用于进一步详细说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明的基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
对比例
浸渍液中各组分的原料和重量百分比为：
聚氨酯树脂12.8％；DMF 87.2％；
室温下，将3.0mm厚，600克重的普通聚酯无纺布放入由12.8wt％聚氨酯树脂及87.2wt％DMF经混合并搅拌均匀后得到的聚氨酯树脂浸渍液中，在金属辊挤压下放置3分钟，然后取出，用刮刀刮去聚酯无纺布表面多余的聚氨酯树脂浸渍液后，放入装载有含有质量浓度为15％DMF的水的水槽中进行固化22分钟，取出，放入水槽中用水进行清洗10次共22分钟后送入150℃的烘箱中干燥烘干29分钟，干燥烘干样品中的水分，即得到传统方法制备的聚氨酯抛光垫。
上述方法制备的聚氨酯抛光垫经测定，硬度为60°，透水性是248ml/cm2.h，磨耗
0.094g。经扫描电镜表征显示聚氨酯抛光垫的内部空隙不明显，且聚氨酯树脂多呈拉丝状。
实施例：
表1
实施例1(产品A-1)
浸渍液中各组分的主要原料和重量百分比为：
聚氨酯树脂(型号PU-1H)28.6％；DMF 71％及0.1wt％消泡剂，0.3wt％增塑剂。
1,在65℃温度下，将7mm厚，1600克/平方米重的多数(65％以上)纤维方向在45°-135°聚酯无纺布放入由28.6wt％聚氨酯树脂(型号PU-1H)，71wt％DMF，及0.1wt％消泡剂，0.3wt％增塑剂经混合并搅拌均匀后得到的聚氨酯树脂浸渍液中，在金属辊挤压下使聚氨酯树脂浸渍液充分浸入到聚酯无纺布中，然后取出，用刮刀刮去聚酯无纺布表面多余的聚氨酯树脂浸渍液.
2,在50℃温度下，将工序1完成的产品放入定形池中定型，进行30分钟凝聚定型。在定形池中进行凝聚时，控制定型液的浓度25％-35％，DMF:水质量百分比；
3,定型完成后将工序2完成的毡网放入75℃温度水槽中进行多次充分水洗。(控制水槽中水中的DMF质量百分含量＜2％)
4，将工序3完成的毡网取出，直接送入150℃的烘箱中干燥烘干25分钟，即得到具有良好透水性、硬度、弹性及耐磨性能的聚氨酯抛光垫。
上述方法制备的聚氨酯抛光垫经测定，硬度为76-80度，透水性是3200ml/cm2.h，磨耗0.066g。如图1，图2所示的扫描电镜表征显示，该聚氨酯抛光垫内部的聚氨酯凝聚紧密，且由紧密聚集的聚氨酯同聚酯无纺布的纤维充分复合形成的纤维之间具有较多孔隙。
本实施例与对比例相比较不难证明，在相同原料不同工艺的情况下，本发明的工艺优于现有的对比例的技术。
实施例2(产品B-1)
浸渍液中各组分的原料和重量百分比为：
聚氨酯树脂(型号PU-1H)26％；
DMF 73.6％及0.1wt％消泡剂，0.3wt％增塑剂。
1，在55℃温度下，将10mm厚，1800克重的多数(65％以上)纤维方向在45°-135°聚酯无纺布放入由26wt％聚氨酯树脂(型号PU-1H)及73.6wt％DMF及0.1wt％消泡剂，0.3wt％增塑剂经混合并搅拌均匀后得到的聚氨酯树脂浸渍液中，在金属辊挤压下使聚氨酯树脂浸渍液充分浸入到聚酯无纺布中，然后取出，用刮刀刮去聚酯无纺布表面多余的聚氨酯树脂浸渍液。
2,在50℃温度下，将工序1完成的产品放入定形池中定型，进行35分钟凝聚定型。在定形池中进行凝聚时，控制定型液的浓度35％-45％，DMF:水质量百分比；
3,定型完成后将工序2完成的毡网放入75℃温度水槽中进行多次充分水洗。(控制水槽中水中的DMF质量百分含量＜2％)
4，将工序3完成的毡网取出，直接送入150℃的烘箱中干燥烘干25分钟，即得到具有良好透水性、硬度、弹性及耐磨性能的聚氨酯抛光垫。
上述方法制备的聚氨酯抛光垫经测定，硬度为68-74度，透水性是3400ml/cm2.h，磨耗0.062g。
该聚氨酯抛光垫内部的聚氨酯凝聚紧密，且由紧密聚集的聚氨酯同聚酯无纺布的纤维充分复合形成的纤维之间具有较多孔隙。
实施例3(产品C-1)
浸渍液中各组分的原料和重量百分比为：
聚氨酯树脂(型号PU-1H)27％；
DMF 72％及0.5wt％消泡剂，0.5wt％增塑剂。
1，在50℃温度下，将25mm厚，1600克重的多数(65％以上)纤维方向在45°-135°聚酯无纺布放入由27.wt％聚氨酯树脂(型号PU-1H)及72wt％DMF及0.5wt％消泡剂，0.5wt％增塑剂经混合并搅拌均匀后得到的聚氨酯树脂浸渍液中，在金属辊挤压下使聚氨酯树脂浸渍液充分浸入到聚酯无纺布中，然后取出，用刮刀刮去聚酯无纺布表面多余的聚氨酯树脂浸渍液；
2,在50℃温度下，将工序1完成的产品放入定形池中定型，进行20分钟凝聚定型。在定形池中进行凝聚时，控制定型液的浓度35％-45％，即：DMF:水质量百分比；
3,定型完成后将工序2完成的毡网放入75℃温度水槽中进行多次充分水洗。(控制水槽中水中的DMF质量百分含量＜2％)
4，将工序3完成的毡网取出，直接送入150℃的烘箱中干燥烘干38分钟，即得到具有良好透水性、硬度、弹性及耐磨性能的聚氨酯抛光垫。
上述方法制备的聚氨酯抛光垫经测定，硬度为65-69度，透水性是4200ml/cm2.h，磨耗0.067g。
该聚氨酯抛光垫内部的聚氨酯凝聚紧密，且由紧密聚集的聚氨酯同针刺无纺布的聚酯纤维充分复合形成的纤维之间具有较多孔隙。
抛光垫寿命与工件制品良品率的对比：
对于上述方法制造的抛光垫。抛光条件是，置于抛光平台上的抛光垫开槽花纹的深度为0.760mm，宽度为0.508mm，间距为3.05mm的凹槽，晶片转速为111rpm，平台转速为113rpm，采用非原位条件，使用Saesol金刚石修整器并使用Cabot SS2000钨浆抛光液。具体地比较如下：
表2
实施例1 对比例
钨去除率(A/分钟) 3650 2800
平均Ra(μm) 2.8 5.5
抛光时间(秒) 68 82
抛光垫寿命(只/件) 4300 610
工件良品率(％) 96 66
总体看，应用本发明的用于抛光的复合材料制造方法制造的抛光垫，可以提高抛光垫寿命、提高产品抛光效率、提高产品良品率、降低产品缺陷。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备无纺布毡网：
按照规定好的几种纤维配比进行投料，经过开松、粗梳、精梳等工序获取经过梳棉的纤维网，对所述纤维网进行针刺处理得到多数纤维基本定向排列的针刺无纺布毡网。
所述梳棉为进行多数纤维的定向梳棉，所述针刺为时采用细针的方法进行针刺；
所述无纺布毡网上有纤维，所述纤维中，65％以上纤维与无纺布毡网平面的角度在45°-135°之间；
所述纤维与无纺布毡网平面的角度是指经针刺处理后，无纺布毡网上的纤维方向相对于无纺布毡网在针刺机器上前进的方向形成的角度；
所述纤维包括纤维细度在1.5d-6d范围内的一种或几种纤维混合；所述纤维包括长度在38.1mm--152.4mm范围内的若干种不同长度的纤维混合；所述无纺布毡网的比重为0.20g/cm3-0.36g/cm3；所述无纺布毡网的厚度范围为2mm-25mm；
(2)浸渍液的制备：
在温度30-60摄氏度下，将聚氨酯、有机溶剂，添加剂进行混合，搅拌均匀后得到浸渍液；
所述聚氨酯、有机溶剂、添加剂的配比为：8-35wt％的聚氨酯、65-90wt％的有机溶剂、0.1-1wt％添加剂；
所述有机溶剂为DMF、丙酮、甲乙酮、环己酮、丁酮中的任意一种或多种混合；
添加剂包括增塑剂、消泡剂、抗氧化剂、填料、平滑剂，着色剂、防霉剂、阻燃剂所述聚氨酯为PU-1H、PU-2H、PU-3H中的任意一种或多种混合，所述聚氨酯的粘度2000cps--18000cps，固含量5％-20％；
(3)浸渍工序：将无纺布毡网浸渍到浸渍液中，通过辊轮挤压，使无纺布毡网吸收浸渍液，刮去无纺布毡网表面多余浸渍液得到浸渍毡片；
(4)定型工序：将浸渍毡片放入定型液中，使其充分定型，得到定型好的毡片；
所述定型液由DMF与水组成，DMF与水的质量比例是：10-90份的DMF配比100份水；
(5)水洗工序：将定型好的毡片进行水洗，将DMF充分洗除；
(6)干燥工序：将水洗后的毡片进行干燥，得到具有多数纤维基本定向特性和特殊多孔材料的薄层特性为特征的微孔弹性体复合材料。
2.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述毡网上的纤维，包括天然纤维与合成纤维：
所述天然纤维包括：羊毛，亚麻，蚕丝，纤维素纤维，
所述合成纤维包括：聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚苯硫醚。
3.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述毡网上的纤维为聚酯纤维。
4.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述聚氨酯的粘度为6000cps-12000cps；固含量为10％-14％。
5.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述无纺布毡网是由下列细度及长度的聚酯短纤维制成:
占比30wt％的细度1.5丹尼尔，长38.1厘米的聚酯短纤维；
占比30wt％的细度1.5丹尼尔，长50.8厘米的聚酯短纤维；
占比40wt％的细度3丹尼尔，长76.2厘米的聚酯短纤维。
6.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述无纺布毡网的比重：0.23g/cm3-0.30g/cm3；所述无纺布毡网的厚度为6mm--15mm。
7.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，当所述无纺布毡网的厚度在10mm以下时，定型液配比为：10-30份的DMF配比100份水；当所述无纺布毡网厚度在10-20mm时，定型液配比为：35-45份的DMF配比100份水；
所述定型液的温度设定为30-55℃，定型时间为15-30分钟。
8.如权利要求1所述的一种化学机械抛光垫用复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，水洗水温为45-80℃；
所述步骤(6)中，所述干燥的条件为：温度90-150℃条件下通风干燥。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述化学机械抛光垫用复合材料的制备方法制得的复合材料，其特征在于，所述复合材料的内部结构由紧密聚集的聚氨酯树脂和所述纤维充分凝聚反应复合而成，所述复合材料的邵氏硬度在45～98°之间，吸水性在600～8000ml/cm2.h之间。
10.根据权利要求9所述的复合材料，其特征是：所述复合材料的吸水性在2300-5000ml/cm2.h。
11.如权利要求10所述的复合材料在抛光上的应用，其特征在于，包括以下步骤：获取由所述复合材料制得的抛光垫，所述抛光垫上设有开槽花纹，所述开槽花纹的深度为0.760mm，宽度为0.508mm，间距为3.05mm，将所述抛光垫安装于抛光平台上，采用非原位条件，在使用Saesol金刚石修整器并使用Cabot SS2000钨浆抛光液的条件下，使用所述抛光垫对待抛光的晶片进行抛光，所述晶片的转速为111rpm，所述抛光平台的转速为113rpm，在上述抛光条件下，所述抛光垫寿命超过4300只/件，工件良品率96％以上。
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