JP6935214B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
本発明の研磨パッドは、ポリウレタン発泡シートを研磨層として有する。研磨層は、比表面積10乃至500m2/gの微小繊維を添加したポリウレタン樹脂溶液を湿式成膜して得られる。
(a)好ましい微小繊維
多糖類から得られる微小繊維の形態としては、微小繊維状のセルロース、キチン、キトサン、セルロース、キチン、キトサンの微結晶、微小繊維状リグノセルロース、バクテリアセルロースが挙げられる。この中でも微小繊維状セルロースがより好ましい。
微小繊維状セルロースの製造方法としては高圧ホモジナイザー法、水中カウンターコリジョン法、グラインダー法、ボールミル法、2軸混練法等の物理的解繊によるもの、物理的解繊の前処理としてTEMPO触媒による化学処理を行う方法等、公知の方法により得られたものを使用することができる。
天然セルロース繊維は、セルロースミクロフィブリル束とその間を埋めているリグニン及びヘミセルロースから構成された構造を有する。即ち、セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲をヘミセルロースが覆い、更にこれをリグニンが覆った構造を有していると推測される。リグニンによってセルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束間は、強固に接着しており、植物繊維を形成している。そのため、植物繊維中のリグニンは予め除去されていることが、植物繊維中のセルロース繊維の凝集を防ぐことができるという点で好ましい。具体的には、植物繊維含有材料中のリグニン含有量は、通常40質量%程度以下、好ましくは10質量%程度以下である。また、リグニンの除去率の下限は、特に限定されるものではなく、0質量%に近いほど好ましい。
本発明の研磨パッドは、湿式成膜法、例えば、ポリウレタン樹脂、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、及び微小繊維を混合分散させたポリウレタン樹脂溶液を調製する工程と、ポリウレタン樹脂溶液を基材に塗布する工程と、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬するポリウレタン樹脂の凝固再生工程とを含む方法により、製造することができる。
ポリウレタン樹脂溶液中のウレタン樹脂の濃度は、例えば、10乃至50質量%、好ましくは20乃至40質量%である。この濃度範囲であれば、シート密度が適切な範囲に調整され、所望の発泡構造を形成することができる。
ポリウレタン樹脂溶液の塗布工程で用いる基材は、可撓性を有する材料であれば良く、例えば、プラスチックフィルム(ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム等)、不織布等が挙げられる。基材にポリウレタン樹脂含有溶液を塗布する方法としては、特に制限されず、例えば、慣用のコーター(ナイフコーター、リバースコータ、ロールコータ等)を用いて塗布する方法が挙げられる。塗布厚みは、所定の発泡構造を形成する点から、例えば、0.3乃至2.5mm、好ましくは0.5乃至2.0mm、更に好ましくは0.8乃至1.5mmである。
ポリウレタン樹脂の凝固再生工程で、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を浸漬する凝固液は、ポリウレタン樹脂に対する貧溶媒(水等)を主成分とする。凝固液としては、例えば、水のみでも良いが、水と極性の溶剤(例えば、DMF、DMAc、THF、DMSO、NMP、アセトン等)との混合溶液等としても良い。尚、混合溶液中の極性の溶剤の濃度としては、0.1乃至30質量%が好ましい。
洗浄及び乾燥により、ポリウレタン樹脂中に残留する溶剤(DMF)及び凝固液(水)が除去される。洗浄に用いられる洗浄液は、通常、水が使用される。乾燥は、例えば、80乃至150℃で5乃至60分程度行う。
本発明による研磨パッドの製造に適用される湿式成膜法は、前述の通り、成膜するポリウレタン樹脂を有機溶媒に溶解させ、その樹脂溶液をシート状の基材に塗布後、該有機溶媒は溶解するが該樹脂は溶解しない凝固液中に浸漬して該有機溶媒を置換し、凝固させ、洗浄し、乾燥して発泡層を形成する。通常、湿式成膜法によりポリウレタン発泡シートを製造すると、上記発泡層は多孔質構造に形成されるが、そのメカニズムは前記ポリウレタン樹脂が凝固液中を通って凝固する際、ポリウレタン樹脂中の溶媒が凝固液中に抜け凝固液が樹脂層内に入り置換凝固するときに、ポリウレタン樹脂中に形成される空洞部が研磨シートの発泡となる。この際、略涙形状のマクロ発泡(以下、涙形発泡という)とともに、この涙形発泡よりも小さな微細発泡が連通してポリウレタン発泡シートの全体に形成される。
5−1.実施例1乃至3、比較例1乃至4の研磨パッドを製造した。
ポリウレタン樹脂固形分に対し比表面積150m2/gの微小繊維状セルロース1質量%を分散させたDMF30部と100%モジュラス6.0MPaのポリエステル系ポリウレタン樹脂含有DMF溶液(固形分濃度30質量%)100部を混合することによりポリウレタン樹脂溶液を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液をポリエステルフィルム(厚さ:188μm)上に塗工した。樹脂溶液を成膜基材上に塗布する際に、塗布装置のクリアランスを1.4mmに設定した。その後、樹脂含有溶液をキャストしたポリエステルフィルムを凝固浴(凝固液は水)に18℃で60分間浸漬し、該樹脂含有溶液を凝固させた後、洗浄・乾燥させて、成膜基材上より剥離し、ポリウレタン発泡シートを得た。
微小繊維としてキチン微小繊維(比表面積200m2/g)を使用した以外、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
微小繊維の添加量を3質量%とした以外、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
微小繊維を添加しない以外、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
微小繊維として比表面積0.4m2/gのセルロース微小繊維を使用した以外、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
微小繊維の代わりにカーボンブラック(比表面積225m2/g)を添加した以外、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
100%モジュラス6.0MPaのポリエステル系ポリウレタン樹脂含有DMF溶液(固形分濃度30質量%)(100部)、DMF(40部)、貧溶媒である水(2部)、シリコン系ノニオン性界面活性剤(5部)、及び、20%酢酸セルロースDMF溶液(2部)を混合することにより得た樹脂含有溶液を用いて、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
涙形発泡の様子を走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM-5500LV)で50倍に拡大し5ヶ所観察した。ポリウレタン発泡シートの厚み全体にわたり成長しているものを○とし、発泡の成長にバラつきがあるものを×として評価した。結果を表1に示す。
微細発泡の測定は、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM-5500LV)で約5mm四方の範囲を600倍に拡大し9ヶ所観察した。この画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3、ニコン製)により二値化処理して計測領域面積30929.883μm2の範囲における微細発泡を確認し、各々の開口部の面積から円相当直径を発泡径として算出した。ポリウレタン発泡シートを厚さ方向に切断して得られた断面9ヶ所を観察し、発泡径1乃至40μmのうち、発泡径10乃至40μmの発泡の有無を確認した。結果を表1に示す。
各実施例及び比較例の研磨パッドについて、以下の研磨条件で研磨加工を行い、研磨均一性及びスクラッチの有無を測定した。被研磨物としては、12インチのTEOS膜基板(均一性(CV%)が13%)を用いた。25枚の基板を準じ研磨し、1枚目、10枚目、25枚目の基板における研磨均一性を評価した。
研磨均一性は、研磨加工前後の基板の絶縁膜について各々17箇所の厚み測定結果のバラツキ(標準偏差÷平均値)から求めた。尚、厚み測定は、光学式膜厚膜質測定器(KLAテンコール社製、ASET-F5x)のDBSモードにて測定した。
スクラッチの評価では、25枚の基板を繰り返し3回順次研磨し、研磨加工後の21乃至25枚目の基板5枚について、パターンなしウェハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Sufscan SP1DLS)の高感度測定モードにて測定し、基板表面におけるスクラッチの有無を評価した。
・使用研磨機:荏原製作所社製、F-REX300
・回転数:(定盤)70rpm、(トップリング)71rpm
・研磨圧力:220hPa
・研磨剤:キャボット社製、品番:SS25(SS25原液:純水=1:1の混合液を使用)
・研磨剤温度:30℃
・研磨剤吐出量:200ml/min
・使用ワーク(被研磨物):12インチφシリコンウェハ上にテトラエトキシシランをCVDで絶縁膜1μmの厚さになるように形成した基板
・研磨時間:60秒間/各回
・ドレッシング:(研磨布貼付後)10min
研磨均一性は、7.0以下(CV%)を○、7.0超過乃至8.0以下(CV%)を△、8.0超過(CV%)を×として評価した。
Claims (3)
- 湿式成膜法により形成される複数の涙形発泡を内在するポリウレタン発泡シートを研磨層として有する研磨パッドであって、
研磨層が、比表面積10乃至500m2/gの微小繊維を含み、微小繊維の近傍に直径10乃至40μmの微細発泡が形成されている研磨パッド。 - 前記微小繊維は、繊維径1乃至1000nm、繊維長100nm乃至100μmである請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記微小繊維が多糖類から得られる微小繊維である請求項1又は2に記載の研磨パッド。
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