JP6935215B2 - 保持パッド - Google Patents
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Description
本発明の保持パッドは、被研磨物を保持する保持面を有し、該保持面より内部の側に該保持面に連通する発泡が形成されたポリウレタン発泡シートを備える。ポリウレタン発泡シートは、その全質量に対し、0.1乃至10質量%の微小繊維を含むポリウレタン樹脂溶液を湿式成膜して得られる。
(a)好ましい微小繊維
微小繊維の原料としては研磨パッドの剛性を高め、耐久性を向上させる観点から、水素結合を形成しうる多糖類から得られるものがより好ましい。本願において、「多糖類」という用語は、グリコシド結合によって共に連結され、繰り返され高分子化したものを意味する。多糖類の中でも強度の大きな微小繊維が得られるセルロース、キチン、キトサンが好ましい。多糖類から得られる微小繊維の形態としては、微小繊維状のセルロース、キチン、キトサン、セルロース、キチン、キトサンの微結晶、微小繊維状リグノセルロース、バクテリアセルロースが挙げられる。本発明では、これらの微小繊維のうちのいずれも使用できる。但し、この中でも微小繊維状セルロースがより好ましい。
微小繊維状セルロースの製造方法としては高圧ホモジナイザー法、水中カウンターコリジョン法、グラインダー法、ボールミル法、2軸混練法等の物理的解繊によるもの、物理的解繊の前処理としてTEMPO触媒による化学処理を行う方法等、公知の方法により得られたものを使用することができる。
天然セルロース繊維は、セルロースミクロフィブリル束とその間を埋めているリグニン及びヘミセルロースから構成された構造を有する。即ち、セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲をヘミセルロースが覆い、更にこれをリグニンが覆った構造を有していると推測される。リグニンによってセルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束間は、強固に接着しており、植物繊維を形成している。そのため、植物繊維中のリグニンは予め除去されていることが、植物繊維中のセルロース繊維の凝集を防ぐことができるという点で好ましい。具体的には、植物繊維含有材料中のリグニン含有量は、通常40質量%程度以下、好ましくは10質量%程度以下である。また、リグニンの除去率の下限は、特に限定されるものではなく、0質量%に近いほど好ましい。一方、リグニンを含んだ状態で化学処理により有機溶剤中に分散可能な状態に処理された微小繊維状リグノセルロースも使用することができる。
本発明の保持パッドは、湿式成膜法、例えば、ポリウレタン樹脂、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、添加剤、及び微小繊維を混合分散させたポリウレタン樹脂溶液を調製する工程と、ポリウレタン樹脂溶液を基材に塗布する工程と、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬するポリウレタン樹脂の凝固再生工程とを含む方法により、製造することができる。
i.ポリウレタン樹脂溶液中のウレタン樹脂の濃度は、例えば、10乃至50質量%、好ましくは20乃至40質量%である。この濃度範囲であれば、シート密度が適切な範囲に調整され、所望の発泡構造を形成することができる。
ポリウレタン樹脂溶液の塗布工程で用いる基材は、可撓性を有する材料であれば良く、例えば、プラスチックフィルム(ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム等)、不織布等が挙げられる。基材にポリウレタン樹脂含有溶液を塗布する方法としては、特に制限されず、例えば、慣用のコーター(ナイフコーター、リバースコータ、ロールコータ等)を用いて塗布する方法が挙げられる。塗布厚みは、所定の発泡構造を形成する点から、例えば、0.3乃至2.5mm、好ましくは0.5乃至2.0mm、更に好ましくは0.8乃至1.5mmである。
ポリウレタン樹脂の凝固再生工程で、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を浸漬する凝固液は、ポリウレタン樹脂に対する貧溶媒(水等)を主成分とする。凝固液としては、例えば、水のみでも良いが、水と極性の溶剤(例えば、DMF、DMAc、THF、DMSO、NMP、アセトン等)との混合溶液等としても良い。尚、混合溶液中の極性の溶剤の濃度としては、0.1乃至30質量%が好ましい。
洗浄及び乾燥により、ポリウレタン樹脂中に残留する溶剤(DMF)、及び凝固液(水)が除去される。洗浄に用いられる洗浄液は、通常、水が使用される。乾燥は、例えば、80乃至150℃で5乃至60分程度行う。
本発明による保持パッドの製造に適用される湿式成膜法は、前述の通り、成膜するポリウレタン樹脂を有機溶媒に溶解させ、その樹脂溶液をシート状の基材に塗布後、該有機溶媒は溶解するが該樹脂は溶解しない凝固液中に浸漬して該有機溶媒を置換し、凝固させ、洗浄し、乾燥して発泡層を形成する。通常、湿式成膜法によりポリウレタン発泡シートを製造すると、上記発泡層は多孔質構造に形成されるが、そのメカニズムは前記ポリウレタン樹脂が凝固液中を通って凝固する際、ポリウレタン樹脂中の溶媒が凝固液中に抜け凝固液が樹脂層内に入り置換凝固するときに、ポリウレタン樹脂中に形成される空洞部が保持シートの発泡となる。この際、略涙形状のマクロ発泡(以下、涙形発泡という)とともに、この涙形発泡よりも小さく水や気体を通す微細発泡が連通してポリウレタン発泡シートの全体に形成される。
5−1.実施例1乃至4、比較例1乃至3の保持パッドを製造した。
微小繊維として繊維径約40nm、アスペクト比約200のカーボン微小繊維1質量%量を分散させたDMF30部と100%モジュラス6.0MPaのポリエステル系ポリウレタン樹脂含有DMF溶液(固形分濃度30質量%)100部を混合することによりポリウレタン樹脂溶液を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液をポリエステルフィルム(厚さ:188μm)上に塗工した。樹脂溶液を成膜基材上に塗布する際に、塗布装置のクリアランスを1.4mmに設定した。その後、樹脂含有溶液をキャストしたポリエステルフィルムを凝固浴(凝固液は水)に18℃で60分間浸漬し、該樹脂含有溶液を凝固させた後、洗浄・乾燥させて、成膜基材上より剥離し、厚み0.9mmのポリウレタン発泡シートを得た。
微小繊維として微小繊維状キトサン(繊維径約300nm、アスペクト比約400)を使用した以外、実施例1と同様にして保持パッドを作製した。
微小繊維として微小繊維状セルロース(繊維径約100nm、アスペクト比約300)を使用した以外、実施例1と同様にして保持パッドを作製した。
実施例3の微小繊維状セルロースの添加量を3質量%とする以外、実施例1と同様にして保持パッドを作製した。
微小繊維を添加しない以外、実施例1と同様にして保持パッドを作製した。
微小繊維状セルロースの添加量を15質量%とした以外、実施例3と同様にして保持パッドを作製した。
セルロース微小繊維として繊維径3nm、アスペクト比5の微小繊維状セルロースを使用した以外、実施例3と同様にして保持パッドを作製した。
各実施例及び比較例の各ポリウレタン発泡シートについて、日本工業規格(JIS K6902)に準じて以下の試験条件で摩擦摩耗試験を行い、摩耗量を比較した。即ち、砥粒を表面に付着させた研磨紙を外周に貼り付けた摩耗輪に研磨面を接触させて回転させたときに研磨面での回転数500回後の摩耗量を測定した。即ち、摩耗試験機は、試験試料が貼付され、回転駆動可能に軸支された回転盤を有している。回転盤の上方には、一対の円柱状の摩耗輪が端面を対向させて配置されている。摩耗輪の外周面が回転盤に貼付される試験試料と接触可能に配置されている。摩耗輪は、回転盤の回転軸に対して等距離となるように、回転盤の半径方向両側に配置されている。摩耗量の測定時には、回転盤と同形状に裁断された試験試料を回転盤に貼付する。研磨紙を貼り付けた摩耗輪を試験試料の上面に接触させ、荷重をかけながら押圧する。回転盤を回転させることで、外周面を試験試料に接触させた一対の摩耗輪が互いに反対方向に回転する。これにより、試験試料表面が摩耗される。本例では、回転盤を500回回転させる前後における試験試料の重量変化を摩耗量とした。測定結果は比較例1の摩耗量を1として、他のサンプルの摩耗量を比較例1の摩耗量に対する比の値で示した。つまり、数値が小さいほど摩耗量が少なく耐摩耗性に優れていることを示す。結果を表1に示す。
テーバー摩耗試験機:株式会社マイズ試験機 No.502 テーバーアブレーションテスター
研磨速度(回転数):70rpm
重り:250g
磨耗輪:内径15.88mm×外径50.0mm×厚さ13.0mm
研磨紙:♯1000サンドペーパー
圧縮弾性率は、ショッパー型厚さ測定器(製品名No.517厚さ測定器デジタル(株式会社マイズ試験機製);加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して測定される。この場合、初圧力で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終圧力のもとで5分間放置後の厚さt1を測定した。全ての荷重を除き、5分間放置後、再び初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0’を測定する。このとき、初圧力は100g/cm2、最終圧力は1120g/cm2でとされる。そして、圧縮弾性率は、下記数式で算出される。
ポリウレタン発泡シートをダンベル形状(長さ90mm、端部幅20mm、試料巾10mm)に打ち抜き、測定試料を測定機の上下エアチャックにはさみ、引張速度100mm/min、初期つかみ間隔50mmで測定を開始し、測定値がピーク(切断)に達した値を強力(最大荷重)として得た。n数2で行い、破断強度(kgf/mm2)=強力(最大荷重)kgf/(厚さ(mm)×試料巾(10mm))より破断強度を算出し、その平均値から破断強度を算出した。尚、試料厚みは、測定試料をチャック装着する際、厚み計を用いて測定し、寸法表を用いて算出させた。
ポリウレタン発泡シートの伸度は、前記引張り測定における破断した時の伸度である。引張時の破断強度および伸度は株式会社エー・アンド・デイ製、テンシロン万能試験機RTCにて日本工業規格(JIS K 6550)に準じた方法で測定した。
ポリウレタン発泡シート試料片(100mm×25mm)の長手方向端部より70mm切込みを入れ、該試料片における切込みの終端部より切込みに沿って25mmの位置の2箇所を治具で挟んで固定し、それらの2箇所を切込みに沿う反対方向(2箇所の一方を他方に対して180度回転させた方向)に万能材料試験機テンシロン(株式会社A&D テンシロン型万能試験機RTC-1210)で引張り、試料が切れるまで測定し,測定値がピークとなった強力(最大荷重)kgfを求めた。引き裂き強度(kgf/mm)=強力(最大荷重)kgf/厚さ(mm)より引裂き強度を求めた。
研磨機(スピードファム株式会社製、商品名「SP−1200」)の所定の位置に保持パッドを装着した。次いで、保持パッドに備えられる樹脂シートの保持面に適量の水を吹き付け、適度に水切りをした後、被研磨物である液晶ディスプレイ用ガラス基板(470mm×370mm×0.5mm)を保持パッドに吸着させた。研磨パッドとしてポリパスFX−7M(フジボウ愛媛株式会社製商品名)を用い、下記の条件にて研磨加工を行った。保持パッドから被研磨物が外れ破損した時点、又は、保持パッドの表面が損傷した時点をライフエンドとして研磨ができなくなるまで研磨加工を行い、研磨が完了した被研磨物の枚数によって、保持パッドの寿命を評価した。尚、被研磨物の枚数は最大50枚とした。
研磨速度(回転数):61rpm
加工圧力:76gf/cm2
スラリ:ショウロックス A−10(昭和電工株式会社製商品名)10%スラリー
研磨時間:10分/枚
Claims (3)
- 被研磨物を保持する保持面を有し、該保持面より内部の側に該保持面に連通する涙形発泡が形成されたポリウレタン発泡シートを備えた保持パッドであって、
ポリウレタン発泡シートが、その全質量に対し、0.1乃至10質量%の微小繊維を含み、涙形発泡セル間の樹脂部分に微小繊維が分散されていることを特徴とする保持パッド。 - 前記微小繊維は、繊維径1乃至1000nm、アスペクト比10乃至10000である請求項1に記載の保持パッド。
- 前記微小繊維が多糖類から得られる微小繊維である請求項1又は2に記載の保持パッド。
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