CN114701105B - 一种化学机械抛光垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学机械抛光垫及其制备方法。本发明的化学机械抛光垫使用聚氨酯树脂浆料，涂抹在涂有脱模剂的成膜基材上，通过两段凝结的方式，分两步在凝结膜两侧分别凝结不同的孔洞结构。在凝结成孔的过程中，控制两段凝结液的浓度、温度，使两种不同孔洞结构的孔洞同时形成在同一张凝结膜上，且从表面层向内占凝结膜总厚度至少15％的指形孔直径不超过25μm，在第二层侧形成的指形孔孔径均匀性高，孔径小，可磨损的厚度大，抛光垫寿命延长；在第一层侧有海绵形孔并且海绵形孔的厚度占总凝结膜厚度的三分之一或以上，对待抛光物追随性好，提供柔性支撑，使得待抛光物表面平坦化程度得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及用于半导体芯片制造的化学机械抛光技术领域，更具体地，本发明涉及一种用两段凝结成膜工艺制作的用于半导体芯片化学机械抛光（CMP）中可以延长抛光垫使用寿命，提升待抛光物表面平坦度的抛光垫。
背景技术
化学机械抛光(CMP)是半导体芯片生产过程中非常重要的一道工序，半导体芯片是通过在硅晶圆片上集成多层微观电路结构制成的，微观集成电路制造中多种不同材料，通过不同的沉积技术和工艺，分步层沉积到半导体晶片的表面上，再通过化学蚀刻作用去除多余不需要的部分，即形成一层微观集成电路，按照芯片设计图重复上述工艺在晶片表面叠加不同图形的电路，可以得到多层微观电路，即通常所说的半导体芯片。沉积技术包括物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)等。但由于依序沉积和去除材料层，将导致晶片形成微观上非常不平坦的表面。
随着芯片集成度的不断提升，芯片中的电路层数也越来越多，多层微观电路的制造是从下往上逐层成型的，若底下一层的表面不够平坦，将直接影响到上层微观电路的成型，因此每一层微观电路的加工工艺都要求硅晶圆片具有平坦化的表面，所以每完成一层的加工工艺需要对硅晶圆片进行化学机械抛光（CMP）处理使其表面平坦化程度满足其上层加工的需要。CMP可以去除表面多余的材料和杂质，减少例如表面粗糙、划痕等缺陷，每一层硅晶圆的抛光质量即表面平坦化程度直接决定了半导体芯片的质量。
在CMP工艺中，抛光头吸附硅晶圆片使其与抛光垫的抛光面接触，抛光头提供压力将晶圆片压在抛光面上。同时将抛光液供给到晶圆片与抛光面之间。抛光垫和晶圆片相对旋转实现硅晶圆片表面的抛光。通过化学蚀刻和机械研磨的共同作用，对晶片表面抛光使其平坦化。
CMP工艺通常在需要通过两段抛光，晶圆片才可以得到高平坦度的表面。第一步骤粗抛，用较硬的抛光垫(例如IC1000)平面化晶片并且去除大量多余材料；第二步骤精抛，去除在粗抛期间引入的划痕等缺陷。用于精抛的抛光垫必须柔软并且对非平坦的硅晶圆表面有更好的追随性，使用凝结成膜法制备的抛光垫能很好的满足精抛的需要。
出于本说明书的目的，术语凝结成膜制备方法是指通过将聚氨酯树脂溶解在与水混溶的有机溶剂（如DMF）中，将所得树脂溶液施加到成膜基材上，然后在凝结液中发生溶剂脱出，使树脂凝结成为多孔膜，来制备该软质抛光垫的方法。传统的一段凝结工艺法只在一个凝结液中进行一次凝结再生。随着凝结和再生，在软质抛光垫的表面上致密地形成有微孔，该微孔形成厚度为几μm的表层，并且在该表层内部连续形成了形成泡沫层的大量泡沫。这些泡沫的孔径具有朝向表面层减小的圆锥形形状类似手指形状，以下简称为指形孔。往下由于水与有机溶剂的交换更加困难，继续形成尺寸约几百微米不规则圆形的海绵孔洞结构，以下简称为海绵形孔。指形孔可以储存和供给抛光液，海绵型孔影响抛光垫对半导体硅晶圆表面微观形貌的追随性，进而影响半导体硅晶圆片的表面平坦度。这种抛光垫可以有效降低晶圆片表面的缺陷率，使晶圆片成品率显著增加。
同时软质抛光垫的表面开口直径为25μm或更小（根据日本未审查专利公开第2005-1019）时可以保证较好的抛光效果。但由于指形孔小于25μm直径的深度一般只占抛光垫总厚度的10%，并且随着抛光过程的进行，软塑料片会磨损，因此在泡沫层中形成的泡沫指形孔会逐渐开放，抛光垫表面指形孔开孔直径将达到30至40μm甚至更大，此时难以提高抛光后的半导体硅晶圆片表面的平坦度，此时就要更换新的抛光垫，这样的抛光垫一般使用寿命比较短。
在传统一段法凝结成膜工艺中，树脂浆料只在一种凝结液中进行一次凝结再生。如果试图使小的指形孔泡沫部分变厚以延长抛光垫的寿命，则会导致海绵形孔支撑层变薄，海绵孔尺寸减小，抛光布的弹性下降，从而损害追随性，则影响半导体硅晶圆片的平坦度；若试图增加支撑层厚度，提高追随性和缓冲性，则小的指形孔泡沫部分变薄，使用寿命下降。即在通过传统一段凝结成膜法的制备抛光垫中，牺牲了缓冲功能和产品寿命中的一种，并且目前还没有同时满足具有两种功能的抛光垫。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种化学机械抛光垫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料;
步骤2：成膜基材涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上；
步骤3：所述成膜基材进行第一次凝结，凝结时间为0.5-5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离；
步骤4：对从所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料进行第二次凝结，凝结时间为10分钟以上；
步骤5：通过干燥、复合基材等后处理制得抛光垫；
作为一种优选的技术方案，步骤1所述的树脂浆料由聚氨酯树脂、DMF、亲水性添加剂、炭黑组成，步骤3和步骤4所述第一步凝结和第二步凝结过程在凝结液中进行，所述凝结液包含有DMF。
作为一种优选的技术方案，步骤3所述第一次凝结中凝结液中DMF的质量浓度15%在以下，所述第一次凝结的凝结液的温度在40摄氏度以上，所述第一次凝结时间在0.5-5分钟。
作为一种优选的技术方案，步骤4所述第二步凝结的凝结液中DMF质量浓度在20%以上，或者加入少量可以减缓DMF与水交换速度的溶剂（如甲醇、乙醇、异丙醇等），所述第二次凝结的凝结液的温度10摄氏度以下，所述第二次凝结的时间在10分钟以上。
作为一种优选的技术方案，步骤1所述亲水性添加剂选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或两种以上混合。
作为一种优选的技术方案，步骤1所述阴离子型表面活性剂选自硫酸盐、磷酸盐、羧酸盐、苯磺酸盐中的一种。
作为一种优选的技术方案，步骤1所述阳离子型表面活性剂选自脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐中的一种。
作为一种优选的技术方案，步骤1所述非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯类、失水山梨醇酯类、蔗糖酯类、烷基醇酰胺类、改性纤维素类、改性淀粉中的一种。
作为一种优选的技术方案，步骤1所述改性纤维素类选自改性纤维素酯类、改性纤维素醚类。
作为一种优选的技术方案，步骤1所述改性淀粉选自酸水解、氧化、醚化、酯化和交联改性方法生产的改性淀粉中的一种。
作为一种优选的技术方案，步骤2所述脱模剂是水溶性成膜物质。
作为一种优选的技术方案，步骤2所述水溶性成膜物质选自羧甲基纤维素钠（CMC）、羟丙基甲基纤维素、阿拉伯树胶、海藻酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇，可以是其中的一种或两种以上混合。
作为一种优选的技术方案，步骤2所述成膜基材选自PET、PBT、PP、PE的中一种。
本发明第二个方面提供如上所述的化学机械抛光垫的制备方法制备得到的抛光垫，在半导体芯片制造的化学机械抛光工艺中的应用。
有益效果
第一次凝结时可以促使表面迅速形成致密层1，减缓DMF-水的双向扩散速度，逐渐形成海绵形孔2，得到第一层10a，控制凝结时间经过1-2分钟即可获得可剥离的半固化（凝胶）状态，使浆料占其总厚度三分之一或以上厚度形成海绵形孔。此时表面侧10a仍含有较多DMF，但具有一定强度，而靠近基材PP的一侧10b由于DMF-水双向扩散更困难，形成的半凝结状态树脂和DMF含量仍然非常高，接近原始浆料浓度，在脱模剂作用下可以从成膜材料涂上剥离下来。第二次凝结时先在10b侧表面缓慢形成较薄的表面层4，其与亲水性添加剂共同作用下，DMF-水双向扩散匀速缓慢进行，慢慢形成指形孔3，并逐步向内部延伸，由于越往内部双向扩散越困难，使得指形孔3的孔径缓慢加大，得到第二层10b，使从表面层4向内占软塑料片总厚度至少15％的指形孔直径不超过25μm。通过两次凝结的方式，分2步在两侧分别凝结不同的孔洞结构，在第二层10b侧形成的指形孔3孔径均匀性高，孔径小，可磨损的厚度大，在第一层10a侧有海绵形孔1，对待抛光物追随性好，提供柔性支撑，使得待抛光物表面平坦度得到提高，抛光垫寿命延长。
附图说明
图1为本发明的抛光垫结构示意图。
图中：10a：第一层、1 致密层 、2 海绵形孔；10b: 第二层、3指形孔 、4 表面层 。
图2为本发明的生产线示意图。
图中： 51 树脂浆料； 21、22 凝结液；41 成膜基材。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明提供了一种化学机械抛光垫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料;
步骤2：成膜基材涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进行第一次凝结，凝结时间为0.5-5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离；
步骤4：对从所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料进行第二次凝结，凝结时间为10分钟以上，通过处理后制得抛光垫；
抽真空脱泡通过真空脱泡搅拌机完成，脱泡搅拌机是一种基础材料的搅拌混合设备。使不同组分的浆料、粉体充分混合均匀，不分层，无气泡，高效率。
本发明所述的材料由聚氨酯树脂、DMF、亲水性添加剂、炭黑组成，步骤3步和骤4所述第一次凝结和第二次凝结过程中凝结液包含有DMF。本发明所述聚氨酯树脂、DMF来源不作特殊限定，可以采用本领域技术人员所熟知的方法提取得到，也可以从市面上购买得到。
优选地，本发明所述树脂浆料的制备原料按重量百分数包括：15~25wt%聚氨酯树脂、0.5~1.5wt%琥珀酸二辛酯磺酸钠磺酸盐、3~8wt%炉法黑、余量的DMF。
所述炭黑是使用最普遍的黑色颜料，其含有自由基和氢、羟基、羧基、内酯基、醌基等活性基团，主要存在于炭黑的表面，对树脂的固化有阻聚和缓聚作用，大大降低固化速度。另外，炭黑粒子越小，比表面积就越大，活性点也越多，这就能更好地发挥炭黑对树脂的化学结合和物理吸附作用，从而提高补强作用。
本发明中所述的炭黑主要是根据其制造方法来分类和命名包括槽法黑、炉法黑和乙炔黑中的至少一种。
优选的，所述炭黑为炉法黑，本发明中炭黑来源不作特殊限定，可以采用本领域技术人员所熟知的方法提取得到，也可以从市面上购买得到。
本发明中所述的亲水性添加剂包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、改性纤维素类、改性淀粉类可以是其中的一种或两种以上混合。
优选的，所述阴离子型表面活性剂包括硫酸盐、磷酸盐、羧酸盐、苯磺酸盐。
优选的，所述非离子型表面活性剂包括脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐。
优选的，所述改性纤维素类包括改性纤维素酯类、改性纤维素醚类。
优选的，所述改性淀粉包括酸水解、氧化、醚化、酯化和交联等改性方法生产的改性淀粉。
优选的，所述成膜基材是选自PET、PBT、PP、PE的中一种。
更优选的，所述成膜基材是PP。
优选的，所述脱模剂是水溶性成膜物质。
优选的，所述水溶性成膜物质包括羧甲基纤维素钠（CMC）、羟丙基甲基纤维素、阿拉伯树胶、海藻酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇等，可以是其中的一种或两种以上混合。
本发明所述刮涂操作为本领域技术人员所熟知的方法，本发明不作特殊限定。
如图1所示，本发明所述第一次凝结在凝结液中进行，所述凝结液成分主要为水。如图1所示，本发明人发现，在所述第一次凝结过程中，控制凝所述结液中的DMF浓度、所述凝结液的温度可以促使表面迅速形成致密层1，减缓DMF-水的双向扩散速度，逐渐形成海绵形孔2，并通过控制凝结时间在0.5-5分钟，可获得可剥离的半固化（凝胶）状态，使浆料占其总厚度的三分之一或以上厚度形成海绵形孔2，使抛光垫对待抛光物有较好的追随性，具有柔软的缓冲支撑层。此时表面侧10a仍含有较多DMF，但具有一定强度，而靠近基材PP的一侧10b由于不能直接接触凝结液，DMF-水双向扩散更困难，形成的半凝结状态树脂和DMF含量仍然非常高，接近原始浆料浓度。
优选的，所述第一次凝结的凝结液中DMF质量浓度控制在15%以下。
优选的，所述第一次凝结的凝结液的温度控制在40摄氏度以上。
优选的，所述第一次凝结时间在0.5-5分钟。
本发明所述的剥离操为本领域技术人员所熟知的方法，本发明不作特殊限定。
如图1所示，本发明所述的第二次凝结，在凝结液中进行，所述凝结液成分主要为水。本发明在第二次凝结过程发现，控制凝结液中的DMF浓度，或者添加少量可以减缓DMF与水交换速度的溶剂（如甲醇、乙醇、异丙醇等）,控制所述凝结液的温度，可使表面DMF-水双向扩散速度减缓，同时凝结时间维持凝结10分钟以上，在10b表面缓慢形成较薄的表面层4，其与亲水性添加剂共同作用下，DMF-水双向扩散匀速缓慢进行，慢慢形成指形孔3，并逐步向内部延伸，由于越往内部双向扩散越困难，使得指形孔3的孔径缓慢加大，使得从表面层4向内占软塑料片总厚度至少15％的指形孔3的直径不超过25μm，大大延长抛光垫使用寿命。
优选的，所述第二次凝结的凝结液中DMF质量浓度控制在20%以上。
优选的，所述第二次凝结的凝结液添加少量可以减缓DMF与水交换速度的溶剂是乙醇。
优选的，所述第二次凝结的凝结液的温度控制在10摄氏度以下。
优选的，所述第二次凝结时间在10分钟以上。
本发明中所述的后处理工序为常见的抛光垫制作后处理工序，不作特殊要求
优选的，本发明中所述的后处理工序为水洗、干燥工序。
本发明通过将两种不同孔洞结构的孔洞同时形成在同一张凝结膜上，制成抛光垫，且从表面层向内占凝结膜总厚度至少15％的指形孔，其直径不超过25μm，在第二层侧形成的指形孔孔径均匀性高，孔径小，可磨损的厚度大；在第二层侧有海绵形孔，并且海绵形孔的厚度占总凝结膜厚度的三分之一或以上。在一种实施方式中，所述抛光垫从上到下包括第二层和第一层，所述第二层上表面为表面层，第二层内部包括指形孔，所述第一层下表面设置致密层，第一层内部设置海绵形孔。
本发明第二个方面提供如上所述的化学机械抛光垫的制备方法制备得到的抛光垫，在半导体芯片制造的化学机械抛光工艺中的应用。
面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为10%，温度为50摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液22中DMF的浓度为30%，温度为5摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
实施例2：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为40%，温度为50摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液22中DMF的浓度为30%，温度为5摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
实施例3：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP 膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为10%，温度为20摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液22中DMF的浓度为30%，温度为5摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
实施例4：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP T膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为10%，温度为50摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液22中DMF的浓度为10%，温度为5摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
实施例5：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为10%，温度为50摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液22中DMF的浓度为30%，温度为30摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
实施例6：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为10%，温度为50摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水、乙醇和DMF,凝结液22中DMF的浓度为30%，乙醇的浓度为20%，温度为10摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
实施例7：如图2所示，提供了一种两段凝结成膜抛光垫的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料51;
步骤2：成膜基材41涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上
步骤3：所述成膜基材进入凝结液21，进行第一次凝结，凝结时间为1.5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离，剥离发生在凝结液22中；
步骤4：所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料在凝结液22中进行第二次凝结，凝结时间为15分钟，通过后处理制得抛光垫。所述树脂浆料成分为聚氨酯树脂（含量20wt%）、DMF（含量74wt%）、琥珀酸二辛酯磺酸钠（含量1wt%）、炉法黑(含量5wt%)。所述成膜基材为PP膜。所述脱模剂为羧甲基纤维素钠（CMC）。所述第一次凝结，凝结液主要成分是水和DMF,凝结液21中DMF的浓度为10%，温度为50摄氏度。所述第二次凝结，凝结液主要成分是水、乙醇和DMF,凝结液22中DMF的浓度为30%，乙醇的浓度为10%，温度为5摄氏度。所述后处理工序为水洗、干燥工序。
性能测试
对实施例提供的抛光垫进行以下性能测试，其中抛光垫制备过程中参数见表1。
表1
孔洞的尺寸测试：用SEM扫描电镜观测所形成的抛光垫断面结构，观察1mm长度内10a侧和10b侧孔洞的尺寸，并分别计算10a占软片总厚度百分比（%）和10b中小于25微米孔径的深度占软片总厚度百分比（%）。
对实施例提供的抛光垫进行抛光性能测试，在杭州众硅电子科技公司(HangzhouSIZONE Electronic Technology Inc.)单模组集成式CMP抛光机上，使用Anji D2000E二氧化硅研磨液浆料来进行抛光研究。使用TEOS毯覆式硅晶圆作为测试晶片（Moniter wafer）确定去除速率(RR)。除非另外指明，否则在所有抛光实验中使用的抛光条件包括：93rpm的抛光平台转速；87rpm的抛光头转速；使用170mL/min的抛光液流速。抛光时间90s/片
通过使用FILMETRICS膜厚测量工具（美商菲乐股份有限公司（Filmetrics,lnc））扫描硅晶圆上49个的点位置测量抛光之前膜厚度PRE（Å）和之后的膜厚度POST（Å）来计算49个点位平均去除量MEAN（Å），MEAN=AVERAGE（PRE-POST）；并用公式STDEV=，计算去除量的标准偏差；通过计算公式RR=/>，得到该片测试晶片的平均去除速率RR（Å /min）；通过计算公式Nu=/>*100，得到该片测试晶片去除量的非均匀性Nu（%），该值反映了抛光后的晶片表面平坦化程度；
记录测试晶片（moniter wafer）在第26、52、78、104、130个晶片计数下抛光数据，统计该5片测试晶片各自的RR和Nu，并计算其平均值作为记录数据，结果见表2。
表2
由表1测试结果可知，本发明提供的抛光垫具有高的平整度，指形孔直径不超过25μm的部分占总厚度的15%以上，并且尺寸均匀的海绵形泡孔层占凝结膜总厚度的三分之一或以上，抛光垫使用寿命长且追随性好可用于半导体芯片的抛光，可以提高待抛光物平坦性并提升抛光速率稳定性。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，本发明的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (2)
1.一种化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：材料搅拌混合，混合后抽真空脱泡，制备树脂浆料；
步骤2：成膜基材涂上脱模剂，所述树脂浆料刮涂到所述成膜基材上；
步骤3：所述成膜基材进行第一次凝结，凝结时间为0.5-5分钟，获得可剥离的半固化状态树脂浆料，将所述半固化状态树脂浆料从所述成膜基材上剥离；
步骤4：对从所述成膜基材上剥离的半固化状态树脂浆料进行第二次凝结，凝结时间为10分钟以上，通过后处理制得抛光垫；
所述树脂浆料由聚氨酯树脂、DMF、亲水性添加剂、炭黑组成，所述第一次凝结和第二次凝结在凝结液中进行，所述凝结液包含有DMF；
所述第一次凝结中凝结液中DMF的质量浓度在15%以下，所述第一次凝结的凝结液的温度在40摄氏度以上，所述第一次凝结时间在0.5-5分钟；
所述第二次凝结的凝结液中DMF质量浓度在20%以上，加入或者不加入少量可以减缓DMF与水交换速度的溶剂；所述第二次凝结的凝结液的温度在10摄氏度以下，所述第二次凝结的时间在10分钟以上；
所述亲水性添加剂选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；
所述阴离子型表面活性剂选自硫酸盐、磷酸盐、羧酸盐、苯磺酸盐中的一种；
所述阳离子型表面活性剂选自脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐中的一种；
所述非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯类、失水山梨醇酯类、蔗糖酯类、烷基醇酰胺类、改性纤维素类、改性淀粉中的一种；
所述改性纤维素类选自改性纤维素酯类、改性纤维素醚类中的一种；
所述改性淀粉选自酸水解、氧化、醚化、酯化和交联改性方法生产的改性淀粉中的一种；
所述脱模剂是水溶性成膜物质；所述水溶性成膜物质选自羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、阿拉伯树胶、海藻酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
2.一种根据权利要求1所述的化学机械抛光垫的制备方法制备得到的抛光垫，其特征在于，应用在半导体芯片制造的化学机械抛光工艺中。
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