CN115122232A - 一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法、抛光垫及其应用 - Google Patents

一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法、抛光垫及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法、抛光垫及其应用,所述制备方法包括以下步骤:a)将水性聚氨酯树脂均匀涂布在缓冲层上,在烘箱中烘干,得到支撑层;b)将溶剂型聚氨酯树脂,黑色浆,表面活性剂及氟化碳纳米纤维溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中配制成聚氨酯浆料;c)将聚氨酯浆料均匀涂布在支撑层上,在水中固化成型,水洗烘干后进行表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。本发明的方法制备得到的微孔聚氨酯抛光垫孔隙率高,孔径范围适中,孔结构致密不易产生缺陷,具有较高的抛光效率。

Description

一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法、抛光垫及其应用
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域,具体涉及一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法、抛光垫及其应用。
背景技术
化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing,简称CMP)是通过纳米级粒子的研磨作用与抛光液的化学腐蚀作用有机结合,使被抛光的工件在抛光垫上进行表面平坦化。
抛光垫作为CMP系统的重要组成部分,其主要功能是:①把抛光液有效均匀地输送到抛光垫的不同区域;②将抛光后的反应物、碎屑等顺利排出;③维持抛光垫表面的抛光液薄膜,以便化学反应充分进行;④保持抛光过程的平稳、表面不变形,以便获得较好的晶片表面形貌。
目前公开发表的文献资料涉及以下制备微孔聚氨酯抛光垫的方法基本上可以分为两类:一种是抛光层的制备过程中使用离型膜,如专利US8557376B2提供一种抛光垫的制备方法,先将聚氨酯浆料涂布在PET离型膜上,然后在凝固浴中固化成型,之后将PET离型膜剥离,水洗干燥后贴合在PET缓冲层上。这种方法在制备抛光垫时工艺步骤较为繁琐,将抛光层与PET缓冲层贴合需要使用胶黏剂,同时为了避免贴合时抛光层与缓冲层之间产生气泡,对设备精度及贴合工序要求较高。
第二种则是直接将抛光层涂覆在缓冲层材料上,固化成型,如专利CN201010507026.7提供一种双孔结构的抛光垫,将聚氨酯浆料涂覆在多孔聚酯毡基材上,在凝固浴中固化成型,水洗干燥后形成聚氨酯抛光垫。这种方案虽然解决了第一种方案的缺点,但缓冲层材料较软,抛光垫整体刚性会降低,这无疑影响了抛光垫的应用性能。
因此在微孔聚氨酯抛光垫制备方法上仍然需要进一步的尝试和优化,解决现有技术存在的问题,提高抛光垫的性能。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷,本发明提供了一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,通过本发明方法制备的聚氨酯抛光垫通过在制备过程中添加氟化碳纳米纤维,借助氟化碳纳米纤维的高粗糙度、高孔隙率的特点,抛光层在凝固浴中固化成型时,其完全从抛光层中析出,使得制备的抛光层呈现高孔隙率并且孔径范围适中的特点,孔结构致密使得不易产生缺陷,抛光过程中Slurry流动速率高,抛光效率提高;另外抛光垫制备工艺相对简单,同时硬质缓冲层材料提高了抛光垫整体的刚性。
本发明的另一方面在于提供这种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法得到的抛光垫。
本发明的再一方面在于提供这种微孔聚氨酯抛光垫的用途。
为实现上述发明目的,本发明采用如下的技术方案:
一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,包括以下步骤:
a)将水性聚氨酯树脂均匀涂布在一缓冲层上,烘干、得到一支撑层;
b)将溶剂型聚氨酯树脂、黑色浆、表面活性剂及氟化碳纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中配制成聚氨酯浆料;
c)将步骤b)制得的所述聚氨酯浆料均匀涂布在步骤a)得到的所述支撑层上,并在凝固浴中固化成型、水洗烘干后进行表面砂光、压纹沟槽,再粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
在一个具体的实施方案中,所述步骤a)中水性聚氨酯树脂的固含为30±1%,粘度为2~7dPa/25℃,优选3~5dPa/25℃。
在一个具体的实施方案中,所述步骤a)中缓冲层的材质选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚丙烯(PP)膜中的任一种或两者混合;优选地,所述缓冲层的膜厚度为0.15~0.25mm,优选0.18~0.2mm。
在一个具体的实施方案中,所述步骤b)中的溶剂型聚氨酯树脂固含为30±1%,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,粘度为1000~3000dPa/25℃,优选1600~2200dPa/25℃,100%模数为5~20MPa,优选10~15MPa。
在一个具体的实施方案中,所述步骤a)中所述水性聚氨酯树脂在缓冲层上的涂布厚度为50~150μm,优选为70~120μm;烘干温度为80~150℃,优选为100~120℃;烘干时间为20~70min,优选为30~60min。
在一个具体的实施方案中,所述步骤b)中的表面活性剂为1.5<HLB值<4.5的非离子表面活性剂,优选失水山梨醇三油酸酯Span-85、失水山梨醇单油酸酯Span-80、失水山梨醇三硬脂酸酯Span-65中的任一种或几种混合。
在一个具体的实施方案中,所述步骤b)中的氟化碳纳米纤维的管径为5~100nm,优选10~50nm;管长为5~50μm,优选5~30μm。
在一个具体的实施方案中,所述步骤b)中的聚氨酯浆料包含:溶剂型聚氨酯树脂100份;黑色浆10~50份,优选20~40份;表面活性剂1~6份,优选2~4份;氟化碳纳米纤维0.05~0.5份,优选0.1~0.3份,N,N-二甲基甲酰胺30~60份,优选40~50份。
在一个具体的实施方案中,所述步骤c)中所述的聚氨酯浆料在所述支撑层上的涂布厚度为150~250mm,优选175~225mm;固化成型时间为20~60min,优选30~40min;烘干温度为80~150℃,优选100~120℃;烘干时间为10~50min,优选20~40min。
本发明的另一方面,采用前述方法制备得到的微孔聚氨酯抛光垫。
本发明的再一方面,前述方法制备得到的微孔聚氨酯抛光垫或前述的抛光垫,在化学机械抛光中的应用。
与现有技术相比,本发明方法制备的微孔聚氨酯抛光垫具有如下的有益效果:
1)本发明的微孔聚氨酯抛光垫制备工艺相对简单,通过在缓冲层上预制形成支撑层,实际上得到了一种硬质缓冲层,这种硬质缓冲层材料提高了抛光垫整体的刚性,有助于提高抛光垫的应用性能。
2)本发明的微孔聚氨酯抛光垫制备方法,创新性地采用氟化碳纳米纤维溶于聚氨酯浆料中,其在凝固浴中固化成型时,氟化碳纳米纤维会相转移至非溶剂中,从而在聚氨酯抛光垫主体结构中形成均匀分布的微孔。
3)本发明方法制备的微孔聚氨酯抛光垫,抛光层孔隙率高,孔径范围适中,孔结构致密不易产生缺陷,抛光过程中Slurry流动速率快,抛光效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的微孔聚氨酯抛光垫扫描电镜谱图。
图2为本发明对比例1制备的微孔聚氨酯抛光垫扫描电镜谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明,但本发明不限于所列出的实施例,还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,包括以下步骤:
a)将水性聚氨酯树脂均匀涂布在缓冲层上,在烘箱中烘干,得到支撑层;
b、将溶剂型聚氨酯树脂,黑色浆,表面活性剂及氟化碳纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中配制成聚氨酯浆料;
c、将聚氨酯浆料均匀涂布在支撑层上,在凝固浴中固化成型,水洗烘干后进行表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
步骤a)中,作为所述的水性聚氨酯树脂又叫水分散的聚氨酯树脂,为一种常见的聚氨酯分散体,本发明没有任何的限制,例如为安大华泰水性聚氨酯树脂AH-1502E13。优选地,本发明所用的水性聚氨酯树脂的固含为30±1%(市面销售的水性聚氨酯树脂固体质量含量一般都为30%),粘度为2~7dPa/25℃,例如为3dPa/25℃、4dPa/25℃、5dPa/25℃、6dPa/25℃,优选的粘度为3~5dPa/25℃。
所述均匀涂布完全可以采用现有技术,本发明没有任何的限制,例如使用涂布机涂布,本发明的关键在于控制涂布的厚度为50~150μm,例如55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm,但不限于此,优选为70~120μm。
作为所述的缓冲层,其材料可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚丙烯(PP)膜或两者以一定比例形成的膜,例如1:1质量比形成的混合膜,也可以是其他任意的比例,没有任何的限制,例如1:2、3:1、1:8、9:1、5:3、4:6等等。所述缓冲层可以为一层所述的PET膜或PP膜,也可以是多层,只要满足所述缓冲层的膜厚度为0.15~0.25mm,优选0.18~0.2mm即可。
将水性聚氨酯树脂均匀涂布在所述PET膜或PP膜材质的缓冲层上后,将涂布好的缓冲层转移至烘箱中进行烘干,烘干温度为80~150℃,例如包括但不限于85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃,优选为100~120℃;烘干时间为20~70min,例如包括但不限于30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min,优选为30~60min。烘干后,得到一种支撑层,即为一种硬质的缓冲层,可以为制备的抛光垫主体提供一定的刚性。
步骤b)中,作为所述的溶剂型聚氨酯树脂,为聚氨酯树脂在一定溶剂中,例如常见的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺的聚氨酯分散体,本发明没有任何的限制,例如为华大化学革用树脂HDW-3100。优选地,本发明的溶剂型聚氨酯树脂的固含为30±1%(市面上销售的溶剂型聚氨酯树脂的固含通常都为30%),溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,粘度为1000~3000dPa/25℃,例如1250dPa/25℃、1500dPa/25℃、2000dPa/25℃、2500dPa/25℃、2750dPa/25℃,优选1600~2200dPa/25℃,100%模数为5~20MPa,优选10~15MPa。
作为所述的黑色浆,通常为炭黑色浆,但不限于此,其为一种常见的色浆组分,加入本发明的聚氨酯浆料中主要作用在于着色。
作为所述的表面活性剂为1.5﹤HLB值﹤4.0的非离子表面活性剂,优选失水山梨醇三油酸酯Span-85、失水山梨醇单油酸酯Span-80、失水山梨醇三硬脂酸酯Span-65中的任一种或几种混合。
作为所述的氟化碳纳米纤维,其管径为5~100nm,例如包括但不限于10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm,优选10~50nm;所述氟化碳纳米纤维的管长为5~50μm,例如包括三不限于5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm,优选5~30μm。所述氟化碳纳米纤维均匀分散在聚氨酯浆料中,相当于占据了许多均匀分布的孔道结构,在后续的凝固浴固化成型过程中,所述氟化碳纳米纤维发生相转移,溶解转移至非溶剂中,从而在聚氨酯抛光垫中形成均匀分布的孔道结构。
作为所述的聚氨酯浆料,其由以下各种组分按比例配制而成:溶剂型聚氨酯树脂100份;炭黑色浆10~50份,优选为20~40份,例如为30份;表面活性剂1~6份,例如3份、5份、优选为2~4份;氟化碳纳米纤维0.05~0.5份,例如0.15份、0.2份、0.25份、0.35份、0.4份、0.45份,优选为0.1~0.3份,N,N-二甲基甲酰胺30~60份,优选40~50份。通常,市面上的溶剂型聚氨酯树脂为30%固含的N,N-二甲基甲酰胺溶剂型聚氨酯树脂,本发明的溶剂型聚氨酯树脂份数即可市面购买的成品份数,其中包括溶剂和聚氨酯树脂。另外再在浆料中加入N,N-二甲基甲酰胺30~60份,优选40~50份。
步骤c)中,将前述步骤制得的聚氨酯浆料均匀涂布在前述步骤a)制得的支撑层上,所述涂布方法也可参考现有技术,本发明没有任何的限制,例如采用涂布机涂布。本发明的关键在于控制涂布的厚度为150~250mm,例如包括但不限于155mm、160mm、165mm、170mm、180mm、185mm、190mm、195mm、200mm、205mm、210mm、215mm、220mm、230mm、235mm、240mm、245mm,优选175~225mm。
所述涂布好聚氨酯浆料的支撑层转移至凝固浴中进行固化成型,例如在水中固化成型,凝固浴中固化成型也可参考现有技术,具体地,本发明控制特定的固化成型时间为20~60min,例如25min、35min、45min、50min、55min,优选为30~40min。固化成型后采用去离子水水洗,再送进烘箱烘干,所述固化成型得到的抛光层的烘干温度为80~150℃,例如为90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃,优选为100~120℃;烘干时间为10~50min,例如15min、25min、30min、35min、45min,优选为20~40min。
上述烘干步骤后得到抛光垫胚体,再采用现有技术的表面砂光步骤将其表面抛光层磨光,满足抛光垫产品对表面粗糙度的要求。砂光后再根据需要的表面沟槽图形进行压纹沟槽,再粘贴背胶,贴上离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
上述步骤a)和b)没有特别的先后顺序,只是为了区分步骤写成了两个步骤,但实际上均是为了步骤c)的准备步骤,其两步可以同时进行,或者任一步骤先进行均可,没有特殊的限制。本领域技术人员可以理解的是,不管步骤a)、b)谁先谁后,均应在本发明的保护范围之内。
本发明方法制备得到的微孔聚氨酯抛光垫,可应用于化学机械抛光领域,包括但不限于硅片、蓝宝石等的化学机械抛光。
下面通过更具体的实施例对本发明做进一步的解释说明,但不构成任何的限制。
本发明的实施例及对比例中采用的主要原料来源如表1所示:
表1、实施例及对比例主要原料来源
Figure BDA0002996163590000081
其它原料或试剂若无特殊说明,均通过市售商业途径获得。
抛光垫性能评价参数:
①抛光层孔径与孔隙率:使用VEGA TS5136XM型扫描电子显微镜观察抛光层表面及截面微观结构,使用其自带的图像处理模块Morphology分析孔径及孔隙率(P),其计算公式如下:
Figure BDA0002996163590000091
AImage=ka×kb
式中,P为孔隙率;AImage为选定表面的面积;∑Ai为孔壁与孔壁之间的总孔隙面积之和;a、b为选定表面的长、宽的像素值,k为微米/像素转换系数。
②抛光垫硬度:抛光垫采用邵氏硬度计A型仪器测量,测量方法按照GB2411-80标准。抛光垫叠加后厚度为6mm,在每个测量点与试样边缘距离不小于12mm,各测量点之间的距离不小于6mm,每组试样测量6个点,取其平均值。
③抛光测试:使用UNIPOL-1200S型CMP实验机进行抛光实验,使用Fujimi3900抛光液,抛光垫直径200mm,硅片直径2英寸。
抛光参数如下:抛光压力3-4psi,抛光转速100rpm,抛光液流量200mL/min,抛光时间10min。
采用METTLER TOLETO精密电子天平称量抛光前后晶片质量,换算成晶片厚度,计算抛光过程中材料去除率,即抛光速率。定义为单位时间内抛光去除的材料厚度为材料去除率,计算公式如下:
Figure BDA0002996163590000092
式中,W0为抛光前硅片质量(g),Wi为抛光后硅片质量(g),pw为硅片材料密度(g/cm3),Sw为硅片表面面积(cm2),t为抛光时间(min)。
实施例1
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.18mm的PET膜上,涂布厚度为120μm,在100℃烘箱中烘干40min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂②,40份炭黑色浆,2份Span-85,0.1份氟化碳纳米纤维①,40份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为175mm,然后浸入水中凝固30min;最后将其置于100℃烘箱中烘干40min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。制备的微孔聚氨酯抛光垫扫描电镜谱图如图1所示,孔径大小适中,较为致密。
实施例2
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.20mm的PET膜上,涂布厚度为100μm,在120℃烘箱中烘干20min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂②,20份炭黑色浆,2份Span-80,0.2份氟化碳纳米纤维②,50份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为200mm,然后浸入水中凝固40min;最后将其置于120℃烘箱中烘干20min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例3
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.20mm的PET膜上,涂布厚度为120μm,在120℃烘箱中烘干40min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂②,20份炭黑色浆,4份Span-65,0.3份氟化碳纳米纤维③,50份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为225mm,然后浸入水中凝固40min;最后将其置于120℃烘箱中烘干20min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例4
将水性聚氨酯①均匀涂布在厚度0.18mm的PET膜上,涂布厚度为50μm,在100℃烘箱中烘干40min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂②,20份炭黑色浆,2份Span-85,0.2份氟化碳纳米纤维②,40份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为175mm,然后浸入水中凝固30min;最后将其置于100℃烘箱中烘干40min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例5
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.20mm的PET膜上,涂布厚度为70μm,在120℃烘箱中烘干20min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂②,20份炭黑色浆,2份Span-80,0.1份氟化碳纳米纤维①,50份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为200mm,然后浸入水中凝固40min;最后将其置于120℃烘箱中烘干20min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例6
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.20mm的PET膜上,涂布厚度为120μm,在150℃烘箱中烘干20min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂②,20份炭黑色浆,4份Span-65,0.3份氟化碳纳米纤维②,50份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为225mm,然后浸入水中凝固40min;最后将其置于120℃烘箱中烘干20min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例7
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.18mm的PET膜上,涂布厚度为120μm,在80℃烘箱中烘干60min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂①,50份炭黑色浆,4份Span-65,0.05份氟化碳纳米纤维①,30份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为250mm,然后浸入水中凝固60min;最后将其置于120℃烘箱中烘干20min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例8
将水性聚氨酯②均匀涂布在厚度0.15mm的PET膜上,涂布厚度为150μm,在80℃烘箱中烘干70min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂①,10份炭黑色浆,1份Span-85,0.1份氟化碳纳米纤维①,60份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为150mm,然后浸入水中凝固20min;最后将其置于150℃烘箱中烘干10min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
实施例9
将水性聚氨酯①均匀涂布在厚度0.25mm的PET膜上,涂布厚度为50μm,在80℃烘箱中烘干20min,形成支撑层;将100份溶剂型聚氨酯树脂①,20份炭黑色浆,6份Span-65,0.5份氟化碳纳米纤维①,50份N,N-二甲基甲酰胺配制成聚氨酯浆料;将浆料均匀涂布在支撑层上,涂布厚度为200mm,然后浸入水中凝固40min;最后将其置于80℃烘箱中烘干50min,经表面砂光及压纹沟槽然后粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
对比例1
采用实施例1中相同的步骤制备微孔聚氨酯抛光垫,不同之处在于不添加氟化碳纳米纤维①。制备的微孔聚氨酯抛光垫扫描电镜谱图如图2所示,孔径有大有小、杂乱无章。
对比例2
采用实施例2中相同的步骤制备微孔聚氨酯抛光垫,不同之处在于不添加氟化碳纳米纤维②。
对比例3
采用实施例3中相同的步骤制备微孔聚氨酯抛光垫,不同之处在于浆料在支撑层上涂布厚度为300mm。
对比例4
采用实施例1中相同的步骤制备微孔聚氨酯抛光垫,不同之处在于在水中固化完后的抛光层在200℃烘箱中烘干40min。
对比例5
采用实施例1中相同的步骤制备微孔聚氨酯抛光垫,不同之处在于使用水性聚氨酯树脂③。
对比例6
采用实施例1中相同的步骤制备微孔聚氨酯抛光垫,不同之处在于使用溶剂型聚氨酯树脂③。
对实施例与对比例制备得到的微孔聚氨酯抛光垫进行孔径、表面孔隙率、硬度以及抛光测试,测试结果如表2所示。
表2、孔径、表面孔隙率、硬度及抛光测试结果
Figure BDA0002996163590000131
Figure BDA0002996163590000141
通过表2测试结果可知,本发明制备的微孔聚氨酯抛光垫具有均一的孔径、更高的孔隙率,使得抛光垫也具有比较高的抛光效率。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解,在本说明书的教导之下,可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (11)

1.一种微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将水性聚氨酯树脂均匀涂布在一缓冲层上,烘干、得到一支撑层;
b)将溶剂型聚氨酯树脂、黑色浆、表面活性剂及氟化碳纳米纤维溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中配制成聚氨酯浆料;
c)将步骤b)制得的所述聚氨酯浆料均匀涂布在步骤a)得到的所述支撑层上,并在凝固浴中固化成型、水洗烘干后进行表面砂光、压纹沟槽,再粘贴背胶及离型层得到微孔聚氨酯抛光垫。
2.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中水性聚氨酯树脂的固含为30±1%,粘度为2~7dPa/25℃,优选粘度为3~5dPa/25℃。
3.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中缓冲层的材质选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚丙烯(PP)膜中的任一种或两者混合;优选地,所述缓冲层的膜厚度为0.15~0.25mm,优选0.18~0.2mm。
4.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中的溶剂型聚氨酯树脂的固含为30±1%,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,粘度为1000~3000dPa/25℃,优选1600~2200dPa/25℃,100%模数为5~20MPa,优选10~15MPa。
5.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中所述水性聚氨酯树脂在缓冲层上的涂布厚度为50~150μm,优选为70~120μm;烘干温度为80~150℃,优选为100~120℃;烘干时间为20~70min,优选为30~60min。
6.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中的表面活性剂为1.5<HLB值<4.5的非离子表面活性剂,优选失水山梨醇三油酸酯Span-85、失水山梨醇单油酸酯Span-80、失水山梨醇三硬脂酸酯Span-65中的任一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中的氟化碳纳米纤维的管径为5~100nm,优选10~50nm;管长为5~50μm,优选5~30μm。
8.根据权利要求1所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中的聚氨酯浆料包含:溶剂型聚氨酯树脂100份;黑色浆10~50份,优选20~40份;表面活性剂1~6份,优选2~4份;氟化碳纳米纤维0.05~0.5份,优选0.1~0.3份,N,N-二甲基甲酰胺30~60份,优选40~50份。
9.根据权利要求1~6任一项所述的微孔聚氨酯抛光垫的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中所述的聚氨酯浆料在所述支撑层上的涂布厚度为150~250mm,优选175~225mm;固化成型时间为20~60min,优选30~40min;烘干温度为80~150℃,优选100~120℃;烘干时间为10~50min,优选20~40min。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的微孔聚氨酯抛光垫。
11.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的微孔聚氨酯抛光垫或权利要求10所述的抛光垫,在化学机械抛光中的应用。
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