CN115972084A - 一种高耐磨性化学机械抛光垫及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐磨性化学机械抛光垫及其制备方法和应用，涉及的是化学机械抛光垫的制备领域。本发明通过用超声波和分散剂处理氧化石墨烯，再加入到聚氨酯树脂溶液中，涂布于透明薄膜基材上，通过凝结成膜法获得多孔聚氨酯膜，随后经后处理制备成抛光垫，具有优异的耐磨性、抛光性和稳定性。通过超声波分散，使氧化石墨烯分散成单层结构，同时分散剂使单片层结构均匀分散在聚氨酯树脂溶液中，氧化石墨烯表面的含氧官能团与聚氨酯官能团之间可以形成氢键交联点，从而使凝结形成的聚氨酯膜物理机械性能得到提升，可延长抛光垫使用寿命，提高抛光性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及的是化学机械抛光垫的制备领域，B29C41/24，尤其涉及一种高耐磨性化学机械抛光垫及其制备方法和应用。
背景技术
半导体芯包含多层微观电路结构，其主要是通过在硅晶圆片上经过光刻和刻蚀工艺形成凹槽，还需利用离子注入、退火、扩散、物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、化学机械抛光(CMP)等技术，最终在晶圆上形成密集微观集成电路结构。而微观集成电路制造中主要通过不同的沉积技术和工艺，分步层沉积到半导体晶片的表面上，导致晶片形成微观上非常不平坦的表面，多层微观电路的制造是从下往上逐层成型的，所以每完成一层的加工工艺需要对硅晶圆片进行化学机械抛光(CMP)处理使其表面平坦化程度满足其上层加工的需要。
化学机械抛光(CMP)作为半导体芯片生产过程中非常重要的一道工序，主要是负责去除表面多余的材料和杂质，减少表面粗糙、划痕等缺陷。在CMP工艺中，抛光头将硅晶圆片与抛光垫的抛光面进行接触，利用抛光液实现抛光，CMP抛光一般包括粗抛和精抛两段。对于精抛过程来讲，抛光垫必须柔软并且对非平坦的硅晶圆表面有更好的追随性，通过凝结成膜法制备得到的抛光垫可以到达精抛过程中对抛光垫的需求。而用于凝结成膜法的树脂多为线性高分子，化学交联很少或者几乎没有，因此其物理机械性能相较于有交联结构的差，但增加化学交联点容易导致其无法溶于有机溶剂。因此通常通过在树脂溶液中共混添加剂，对树脂进行补强处理。但这些添加剂的活性官能团较少或者颗粒较粗大，因而起到的补强作用有限，难以实现大幅提高聚氨酯物理机械强度的目的。
中国专利申请CN202110461979.2公开了一种化学机械抛光垫及其制备方法，将由聚氨酯树脂、DMF、亲水性添加剂、炭黑组成的树脂浆料涂布于成膜基材，通过两次凝结的方式，使制备得到的化学机械抛光垫具有柔性支撑，同时待抛光物表面平坦度得到提高，抛光垫寿命延长，但是其对抛光垫的耐磨性及物理机械强度的改善程度有限。中国专利申请CN202110452003.9公开了一种化学机械抛光垫的制备方法，通过在有机溶剂A中加入炭黑后，与表面活性剂、有机溶剂B、混合液C混合后凝结成膜制备抛光垫，形成尺寸均一稳定的孔洞，减小了研磨颗粒与待抛光表面的摩擦，提高了软质聚氨酯膜的表面平整性，但是炭黑表面的活性基团较少，起到的补强效果有限。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其包括：
(1)将填料和界面活性剂机械分散于有机溶剂中，形成分散液；
(2)于(1)中得到的分散液中加入树脂溶液，搅拌得到树脂浆料；
(3)将(2)所得树脂浆料涂布于透明薄膜卷材上，然后通过后处理制备得到高耐磨性化学机械抛光垫。
步骤(1)中，所述机械分散的方式选自化学分散、超声波分散、研磨、普通球磨中的一种或多种；优选为超声波分散。
所述填料、有机溶剂、界面活性剂的重量份之比为(0.05～3)：(35～70)：(1～6)；优选为(0.1～1.5)：(40～60)：(2～4)；进一步优选为0.8：60：3。
所述填料选自炭黑、石墨、纳米碳管、纤维素、氧化石墨烯、高分子微球中的一种或多种；优选为氧化石墨烯。
在一些优选的实施方式中，所述氧化石墨烯具有多层结构。
在一些优选的实施方式中，所述多层氧化石墨烯经机械分散后为单层结构。优选地，所述单层结构的氧化石墨烯的厚度≤3nm，直径≤10μm；优选为厚度≤1.5nm，直径≤5μm。
氧化石墨烯为二维层状结构，内含有大量的含氧基团，能够促使其在体系中的溶解分散，对于聚合物材料起到很好的补强作用，但是本发明人发现，相对于多层结构的氧化石墨烯，单片结构的氧化石墨烯补强效果更佳。在上述体系中，通过超声分散器使用高功率超声波形成的空化效应，将多层氧化石墨烯分散成小尺寸单片状的氧化石墨烯，可以使更多地含氧官能团充分暴露出来，发挥更好的补强作用，而且能减少氧化石墨烯之间相互作用产生的附聚，使大量氧化石墨烯维持在单片结构状态。同时单层结构的氧化石墨烯含量越高，比表面积就越大，活性官能团也越多，这就能更好地发挥氧化石墨烯与聚氨酯树脂中酯基、氨基甲酸酯基等基团形成氢键作用，极大的增加了基团之间的氢键结合点位，从而更好地提高补强效果。本发明人意外发现，当单层结构的氧化石墨烯的厚度≤3nm，直径≤10μm，比表面积非常高，因而在分子结构上表现出类似化学交联点的特性，使溶于DMF的线性聚氨酯高分子之间形成了近似交联的结构，从而使成膜后的聚氨酯多孔膜获得很高的物理机械性能，进一步提高制备得到的多孔聚氨酯耐磨性，用其制成的抛光垫的抛光效果可以在更长时间内维持稳定。
本申请中，对多层氧化石墨烯的来源不作特殊限制，可以采用本领域技术人员所熟知的方法制备得到，如采用Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法等方法将石墨经强酸氧化制得，也可以从市面上购买得到。
在一些优选的实施方式中，所述多层氧化石墨烯为采用hummers法自制得到。
在一些优选的实施方式中，所述界面活性剂选自阳离子型界面活性剂、阴离子型界面活性剂和非离子型界面活性剂中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述阳离子型界面活性剂选自胺盐类、阳离子聚丙烯酸胺、季铵盐类、杂环类、啰盐类、淀粉类、聚乙烯亚胺中的一种或多种；优选为胺盐类、季铵盐类、杂环类、啰盐类的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述阴离子型界面活性剂选自羧酸盐类、磺酸盐类、硫酸酯盐类、磷酸酯盐类、聚甲基丙烯酸盐、聚羧酸铵盐类中的一种或多种；优选为羧酸盐类、磺酸盐类、硫酸酯盐类、磷酸酯盐类中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述非离子型界面活性剂选自聚氧乙烯类、聚乙烯醇类、失水山梨醇酯类、蔗糖酯类、烷基醇酰胺类、聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素类、改性淀粉类中的一种或多种。
优选地，所述界面活性剂为非离子型界面活性剂；进一步优选为聚乙烯吡咯烷酮。
在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均相对分子质量不高于40000，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为0.5～3mPa·s；进一步优选的，其平均相对分子质量不高于 12000，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为0.5～2.5mPa·s，更进一步优选的，其平均相对分子质量不高于4000，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为0.5～3mPa·s。
氧化石墨烯虽然具备一定的两亲性，但是彼此间极易发生团聚，通过在体系中加入界面活性剂，能够在溶液的表面能定向排列，并使物质的表面张力显著下降，有效减少超声分散后的单层氧化石墨烯相互吸附作用，有助于超声分散后氧化石墨烯维持单层结构，提高分散液稳定性，提高了最终的补强效果，保证了分散后的氧化石墨烯以单层结构稳定储存，相比不添加界面活性剂的分散液，添加界面活性剂后储存期延长。特别是选择聚乙烯吡咯烷酮，能够溶于有机溶剂中，同时其平均相对分子质量不高于40000，分子链较短，能够在体系中起到一定的空间位阻作用，降低单层氧化石墨烯间的范德华力、氢键作用力等，促进溶剂在体系中的流动，进而增加体系的分散性。若聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量过高，具有较长的分子链，极易在体系中起到桥联作用，反而会促使分散后的单层氧化石墨烯发生团聚，降低暴露的基团位点，进而导致体系的反应活性降低，所得抛光垫的耐磨性、稳定性下降。
在一些优选的实施方式中，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、氯仿、醇类、醚类、酯类、芳香烃类中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述醇类包括但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述醚类包括但不限于丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、二丙二醇单甲基醚中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述酯类为乙酸酯类，包括但不限于乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述芳香烃类包括但不限于甲苯、二甲苯中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为DMF。
步骤(2)中
所述树脂溶液为将树脂分散于有机溶剂中得到的溶液。
在一些优选的实施方式中，所述树脂选自氨基树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸酯树脂、聚硅氧烷树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂中的一种或多种；优选为聚氨酯。
在一些优选的实施方式中，所述树脂溶液中树脂的质量百分比为20～40％；优选为30％。
在一些优选的实施方式中，所述(2)中树脂溶液与(1)中有机溶剂的重量比为1：(0.35～0.7)；优选为1：(0.4～0.6)；进一步优选为1：0.6。
需要说明的是，本发明步骤(2)中的有机溶剂的具体物质与步骤(1)中的有机溶剂的具体物质相同。
步骤(3)中
在一些优选的实施方式中，所述透明薄膜卷材的材料不作特殊限定。优选地，所述透明薄膜卷材的材料选自PET、PP、PE中的一种或多种；进一步优选为PP。
本发明中所述的后处理为本领域常规的抛光垫制作后处理工序，不作特殊要求。
优选的，本发明中所述的后处理为干燥、打磨、清洁工序。
本发明第二方面提供一种由上述制备方法制备得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
本发明第三方面提供一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本申请中通过将填料和界面活性剂机械分散于有机溶剂中后，加入树脂溶液得到树脂浆料，随后将其涂布于透明薄膜卷材后处理，利用凝结成膜制法得到高耐磨性化学机械抛光垫。填料选用氧化石墨烯，通过高功率超声波形成单片结构，在体系中分散状态佳，补强效果、稳定性好，能够大幅度提高多孔聚氨酯物质机械强度，使化学机械抛光垫具有优异的耐磨性，而且抛光性能优异，可以广泛用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺中。
(2)本发明中使用高功率超声波形成的空化效应，将氧化石墨烯分散成单片结构，单片层氧化石墨烯与界面活性剂的活性基团结合，减少氧化石墨烯之间相互作用产生的附聚，使大量氧化石墨烯维持在单片结构状态。而且氧化石墨烯为极小的单片层结构，含有大量的含氧基团，包括环氧、羟基、羧基、羰基及酯基等活性官能团，极大的增加了基团之间的氢键结合点位，进一步改善了补强效果。
(3)氧化石墨烯上具有大量活性含氧官能团，且厚度小于1.5nm，直径小于5μm，比表面积非常高，因而在分子结构上表现出类似化学交联点的特性，使溶于DMF的线性聚氨酯高分子之间形成了近似交联的结构，从而使成膜后的聚氨酯多孔膜获得很高的物理机械性能，有助于制得的多孔聚氨酯耐磨性提升，用其制成的抛光垫的抛光效果可以在更长时间内维持稳定。
附图说明
图1实施例1-6中高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法流程图。
图2实施例及对比例中超声波分散器分散氧化石墨烯示意图。
具体实施方式
实施例1
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，如图1所示，其包括：
(1)将填料和界面活性剂机械分散于有机溶剂中，形成分散液；
(2)于(1)中得到的分散液中加入树脂溶液，搅拌得到树脂浆料；
(3)将(2)所得树脂浆料涂布于透明薄膜卷材上，然后通过后处理制备得到高耐磨性化学机械抛光垫。
步骤(1)中，所述机械分散的方式为超声波分散。
所述填料、有机溶剂、界面活性剂的重量份之比为0.8：60：3。
所述填料为氧化石墨烯。
所述氧化石墨烯具有多层结构。
所述多层氧化石墨烯为采用hummers法自制得到(来源于宁波赢伟泰科新材料有限公司)。
所述多层氧化石墨烯经机械分散后为单层结构。
所述单层结构的氧化石墨烯的厚度≤1.5nm，直径≤5μm。
所述界面活性剂为非离子型界面活性剂；所述非离子型界面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述聚乙烯吡咯烷酮的平均相对分子质量为3500，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为0.6～1.0mPa·s。
所述有机溶剂为DMF。
步骤(2)中
所述树脂溶液为将树脂分散于有机溶剂中得到的溶液。
所述树脂为聚氨酯树脂(购自浙江华大树脂HDW-20M)。
所述树脂溶液中树脂的质量百分比为30％。
所述(2)中树脂溶液与(1)中有机溶剂的重量比为1：0.6。
本发明步骤(2)中的有机溶剂的具体物质与步骤(1)中的有机溶剂的具体物质相同，即树脂溶液为聚氨酯的DMF溶液。
步骤(3)中
所述透明薄膜卷材的材料为PP(购自常州市鑫美新材料包装厂)。
所述的后处理为干燥、打磨、清洁工序。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
实施例2
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
所述聚乙烯吡咯烷酮的平均相对分子质量为10100，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为1.1～1.6mPa·s(PVP K17)。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
实施例3
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
所述聚乙烯吡咯烷酮的平均相对分子质量为37900，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为2.1～2.7mPa·s(PVP K30)。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
实施例4
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
所述填料、有机溶剂、界面活性剂的重量份之比为0.1：60：3。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
实施例5
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
所述填料、有机溶剂、界面活性剂的重量份之比为1.5：60：3。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
对比例1
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中无界面活性剂。
所述填料、有机溶剂的重量份之比为0.8：60。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
对比例2
1、一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
所述聚乙烯吡咯烷酮的平均相对分子质量为630000，25℃时5％(w/v)水溶液中的粘度为39.5～45.8mPa·s(PVP K90)。
2、一种根据上述制备方法得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
3、一种高耐磨性化学机械抛光垫的应用，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
性能测试
将实施例及对比例所得抛光垫进行以下性能测试，其中抛光垫制备过程中参数见表1。
表1实施例及对比例中抛光垫的制备工艺参数
1、分散状态：用原子力显微镜检测分散后的单片层氧化石墨烯，观察表面形貌，测定其厚度和直径。
2、抛光垫耐磨性测试：使用TABER磨耗试验机，参考QB/T2726-2005测试方法，使用H22砂轮在1000g负重下，60rpm转速，10000转的条件下测试实施例与对比例的抛光垫样片，测量记录磨损深度，磨损深度越大表示抛光垫耐磨性越差。
3、抛光性能测试：在杭州众硅电子科技公司(Hangzhou SIZONE ElectronicTechnology Inc.)单模组集成式CMP抛光机上，使用Anji D2000E二氧化硅研磨液浆料来进行抛光研究。使用TEOS毯覆式硅晶圆作为测试晶片(Moniter wafer)确定研磨速率(RR)。除非另外指明，否则在所有抛光实验中使用的抛光条件包括：93rpm的抛光平台转速；87rpm的抛光头转速；170mL/min的抛光液流速；抛光时间90s/片。
通过使用FILMETRICS膜厚测量工具(美商菲乐股份有限公司(Filmetrics,lnc))扫描硅晶圆上49个的点位置测量抛光之前膜厚度PRE和之后的膜厚度POST来计算49个点位平均去除量MEANMEAN＝AVERAGE(PRE-POST)；并用公式：计算去除量的标准偏差；
通过计算公式得到该片测试晶片的研磨速率RR
通过计算公式：得到该片测试晶片去除量的非均匀性Nu(％)，该值反映了抛光后的晶片表面平坦化程度；
记录测试晶片(moniter wafer)在第26、52、78、104、145个晶片计数下抛光数据，统计该5片测试晶片各自的RR和Nu，并计算其平均值作为记录数据。
相关性能测试结果具体见表2。
表2实施例及对比例性能测试结果
从上述测试结果可知，本发明实施例提供的抛光垫通过氧化石墨烯表面活性官能团与界面活性剂的活性官能团结合，可以使氧化石墨烯均匀分散成微米级的单片层结构，使其表面的活性官能团大量暴露，再与线性聚氨酯中的基团形成氢键结合，极大增加补强能力，因而使形成的聚氨酯多孔膜获得更优异的物理机械强度，耐磨性提升，从而使制得的抛光垫拥有长期稳定的抛光性能。
Claims (10)
1.一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，其包括：
(1)将填料和界面活性剂机械分散于有机溶剂中，形成分散液；
(2)于(1)中得到的分散液中加入树脂溶液，搅拌得到树脂浆料；
(3)将(2)所得树脂浆料涂布于透明薄膜卷材上，然后通过后处理制备得到高耐磨性化学机械抛光垫。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述填料、有机溶剂、界面活性剂的重量份之比为(0.05～3)：(35～70)：(1～6)。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述填料选自炭黑、石墨、纳米碳管、纤维素、石墨烯、高分子微球中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述填料为氧化石墨烯；
所述氧化石墨烯具有多层结构。
5.根据权利要求4所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述多层氧化石墨烯经机械分散后为单层结构；
所述单层结构的氧化石墨烯的厚度≤3nm，直径≤10μm。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述界面活性剂选自阳离子型界面活性剂、阴离子型界面活性剂和非离子型界面活性剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、氯仿、醇类、醚类、酯类、芳香烃类中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法，其特征在于，所述(2)中树脂溶液与(1)中有机溶剂的重量比为1：(0.35～0.7)。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的高耐磨性化学机械抛光垫的制备方法制备得到的高耐磨性化学机械抛光垫。
10.一种根据权利要求9所述的高耐磨性化学机械抛光垫的应用，其特征在于，用于半导体芯片制造的化学机械抛光工艺。
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|---|---|---|---|---|
| CN116160355A (zh) * | 2023-04-19 | 2023-05-26 | 上海芯谦集成电路有限公司 | 一种散热抛光垫及其制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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