CN117085069A - 一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分离提取技术领域，提出了一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，包括以下步骤：S1、将酸枣仁加入乙醇中进行回流提取，过滤，将滤液蒸发浓缩得到粗品；S2、将粗品加入正丁醇和戊醇混合溶剂中，过滤，留取滤渣；S3、将滤渣加入水中，加入吸附剂吸附杂质后，得到黄酮类化合物。通过上述技术方案，解决了现有技术中的以浸提法、加热回流法、超声波辅助提取法、酶提法提取黄酮，黄酮提取率较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及分离提取技术领域，具体的，涉及一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法。
背景技术
酸枣仁中的成分包括黄酮类、皂苷类、生物碱类、脂肪酸类等，而黄酮类成分是酸枣仁主要活性成分之一，酸枣仁中总黄酮质量分数为3.94%，其总黄酮的结构主要有黄酮、二氢黄酮、黄酮醇和异黄酮等。目前在酸枣仁中提取黄酮类物质的方法主要有浸提法、加热回流法、超声波辅助提取法、酶提法。其中浸提法中溶剂的浓度会显著影响黄酮类化合物的提取率，加热回流法中较高的提取温度可能会破坏黄酮类化合物的部分结构，进而降低黄酮类化合物的提取率。超声波辅助提取法虽然提取工艺简单，但是存在黄酮提取率较低的问题。而酶提法中酶的种类及活性会显著影响黄酮类化合物的提取效果。因此，为了提高酸枣仁中黄酮类化合物的提取率，制备出一种从酸枣仁中提取黄酮类物质的方法极其重要。
发明内容
本发明提出一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，解决了相关技术中以浸提法、加热回流法、超声波辅助提取法、酶提法提取黄酮，黄酮提取率较低的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提出一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，包括以下步骤：
S1、将酸枣仁加入乙醇中进行回流提取，过滤，将滤液蒸发浓缩得到粗品；
S2、将粗品加入正丁醇和戊醇混合溶剂中，过滤，留取滤渣；
S3、将滤渣加入水中，加入吸附剂吸附杂质后，得到黄酮类化合物。
作为进一步的技术方案，以g/mL计，所述酸枣仁与乙醇的质量体积比为1:3~1:5。
作为进一步的技术方案，所述乙醇的体积分数为50%~70%。
作为进一步的技术方案，所述提取的温度为80~100℃，提取的时间为3~5h。
作为进一步的技术方案，所述正丁醇和戊醇的体积比为1:1~3:1。
作为进一步的技术方案，所述吸附剂与酸枣仁的质量比为0.5:1~1:1。
作为进一步的技术方案，所述吸附剂为经乙烯基三乙氧基硅烷进行改性的高岭土。
作为进一步的技术方案，所述改性的方法为：A1、将高岭土加入水中，搅拌得到悬浮液；
A2、将乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，反应，得到吸附剂。
作为进一步的技术方案，所述高岭土与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为7:3~9:1。
作为进一步的技术方案，所述反应的温度为80~90℃，所述反应的时间为6~8h。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，将酸枣仁加入乙醇中回流提取，过滤，滤液蒸发浓缩后得到的粗品加入正丁醇和戊醇的混合溶剂中，可以有效地将甾体类化合物、皂苷类化合物与黄酮类化合物分离，进而提高了黄酮类化合物的提取率。将过滤得到的滤渣加入水中，经吸附剂进行吸附，可以有效地将酸枣仁中的酚酸类化合物与黄酮类化合物分离，进而提高黄酮类化合物的纯度。
2、本发明中，通过加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷对层状硅酸盐高岭土进行改性有效地提高了高岭土对酚酸类化合物的吸附效率，进而提高了黄酮类化合物的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
酸枣仁中含黄酮类化合物为3.94wt%。
以芦丁为标准溶液，进行标准曲线的绘制，得到标准曲线的回归方程为y=19.835x+0.05876，R2=0.9981。根据标准曲线回归方程测定酸枣仁中黄酮类化合物的含量。
精密称取1g实施例1-10与对比例1-3中的黄酮类化合物，加入70%乙醇中溶解并定容至10mL得到样品溶液，精密移取0.1mL样品溶液，在波长250nm处利用紫外-可见分光光度计测定吸光度，得到黄酮类化合物的纯度。
黄酮类化合物的纯度（%）=(c×V×D)/m×100%
式中，c为黄酮类化合物的浓度g/mL；V为黄酮类化合物样品溶液的体积，mL；m为黄酮类化合物样品的质量，g。
纯黄酮类化合物质量=黄酮类化合物产品的质量×黄酮类化合物的纯度。
黄酮类化合物提取率（%）=（纯黄酮类化合物质量/酸枣仁中黄酮类化合物的质量）×100%。
实施例1
S1、将100g酸枣仁加入300mL，体积分数为50%的乙醇水溶液中，升温至80℃进行回流提取5h，过滤，将滤液蒸发浓缩得到粗品；
S2、将粗品加入100 mL正丁醇和100 mL戊醇混合溶剂中，过滤，留取滤渣；
S3、将滤渣加入150mL水中，加入50g高岭土吸附杂质后，得到3.11g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为93.1%，黄酮类化合物的提取率为73.5%。
实施例2
S1、将100g酸枣仁加入400mL，体积分数为60%的乙醇水溶液中，升温至90℃进行回流提取4h，过滤，将滤液蒸发浓缩得到粗品；
S2、将粗品加入133 mL正丁醇和67mL戊醇混合溶剂中，过滤，留取滤渣；
S3、将滤渣加入150mL水中，加入80g高岭土吸附杂质后，得到3.17g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为92.9%，黄酮类化合物的提取率为74.8%。
实施例3
S1、将100g酸枣仁加入500mL，体积分数为70%的乙醇水溶液中，升温至100℃进行回流提取3h，过滤，将滤液蒸发浓缩得到粗品；
S2、将粗品加入150 mL正丁醇和50mL戊醇混合溶剂中，过滤，留取滤渣；
S3、将滤渣加入150mL水中，加入100g高岭土吸附杂质后，得到3.19g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为93.2%，黄酮类化合物的提取率为75.4%。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于在步骤S3中，加入50g蒙脱石吸附杂质，得到3.14g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为91.6%，黄酮类化合物的提取率为73.1%。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于在步骤S3中，将高岭土经乙烯基三乙氧基硅烷进行改性，改性的方法为：
A1、将100g高岭土加入200mL水中，搅拌得到悬浮液；
A2、将42.9g乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，升温至80℃，反应8h，得到吸附剂，最终得到2.98g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为97.5%，黄酮类化合物的提取率为73.8%。
实施例6
本实施例与实施例5的区别仅在于在步骤A2中，将25g乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，升温至85℃，反应7h，得到吸附剂，最终得到2.94g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物含量为98.7%，黄酮类化合物的提取率为73.6%。
实施例7
本实施例与实施例5的区别仅在于在步骤A2中，将11g乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，升温至90℃，反应6h，得到吸附剂，最终得到2.94g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为98.4%，黄酮类化合物的提取率为73.5%。
实施例8
本实施例与实施例5的区别仅在于步骤A2中，将乙烯基三乙氧基硅烷替换为乙烯基三氯硅烷，最终得到3.08g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物含量为94.7%，黄酮类化合物的提取率为74.1%。
实施例9
本实施例与实施例5的区别仅在于在步骤A2中，将67g乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，升温至80℃，反应8h，得到吸附剂，最终得到3.01g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为96.5%，黄酮类化合物的提取率为73.8%。
实施例10
本实施例与实施例5的区别仅在于在步骤A2中，将11g乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，升温至80℃，反应8h，得到吸附剂，最终得到3.00g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为96.8%，黄酮类化合物的提取率为73.7%。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于在步骤S2中，将粗品加入200mL正丁醇溶剂中，过滤，留取滤渣，最终得到3.03g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为92.7%，黄酮类化合物的提取率为71.2%。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于在步骤S2中，将粗品加入200mL戊醇溶剂中，过滤，留取滤渣，最终得到3.01g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为92.8%，黄酮类化合物的提取率为70.9%。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于不进行步骤S3中的吸附，步骤S2得到的滤渣即为黄酮类化合物，最终得到3.48g黄酮类化合物产品。
以紫外-可见分光光度计法测定产品中黄酮类化合物纯度为83.2%，黄酮类化合物的提取率为73.4%。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将酸枣仁加入乙醇中进行回流提取，过滤，将滤液蒸发浓缩得到粗品；
S2、将粗品加入正丁醇和戊醇混合溶剂中，过滤，留取滤渣；
S3、将滤渣加入水中，加入吸附剂吸附杂质后，得到黄酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，以g/mL计，所述酸枣仁与乙醇的质量体积比为1:3~1:5。
3.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述乙醇的体积分数为50%~70%。
4.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述提取的温度为80~100℃，提取的时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述正丁醇和戊醇的体积比为1:1~3:1。
6.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述吸附剂与酸枣仁的质量比为0.5:1~1:1。
7.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述吸附剂为经乙烯基三乙氧基硅烷进行改性的高岭土。
8.根据权利要求7所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述改性的方法为：
A1、将高岭土加入水中，搅拌得到悬浮液；
A2、将乙烯基三乙氧基硅烷加入悬浮液中，搅拌混匀，反应，得到吸附剂。
9.根据权利要求8所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述高岭土与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为7:3~9:1。
10.根据权利要求8所述的一种酸枣仁中黄酮类物质的提取方法，其特征在于，所述反应的温度为80~90℃，所述反应的时间为6~8h。
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