CN116970265A - 一种含耐热耐腐型pet材料的ffc排线及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PET技术领域，且公开了一种含耐热耐腐型PET材料的FFC排线及其生产工艺，利用含有DOPO‑苝基聚酯对PET聚酯共混改性，DOPO‑苝基聚酯含有的聚乙二醇酯结构，与PET对苯二甲酸乙二醇酯结果有着很好的相容性，使DOPO‑苝基聚酯可以均匀地分布在PET聚酯中，不会对PET聚酯的力学性能造成影响；并且其含有耐热性和刚性的苝基结构，以及具有成炭性的DOPO结构，可以有效提高PET聚酯在高温下的热分解温度和残碳量，使PET聚酯具有优异的耐高温性能，拓展了PET聚酯在耐热性FFC排线中的发展和应用。

Description

一种含耐热耐腐型PET材料的FFC排线及其生产工艺
技术领域
本发明涉及PET技术领域，具体为一种含耐热耐腐型PET材料的FFC排线及其生产工艺。
背景技术
FFC排线(柔性扁平电缆)是一种用PET绝缘材料和的镀锡扁平铜线，通过压合得到的新型数据线缆，具有柔软、体积小、拆卸方便等优点，广泛应用在扫描仪、复印机、液晶电器、等产品的信号传输及板板连接。PET聚对苯二甲酸乙二醇酯具有绝缘性优良，耐腐蚀性能好等优点，为了满足FFC排线的工业发展需求，对PET材料的综合性能提出了更高的要求。传统的PET材料的耐高温性能较差，限制了PET材料在FFC排线等方面的发展和应用，公告号为CN106832823B的专利公开了以聚对苯二甲酸乙二醇酯、不饱和脂肪族聚酯、聚氨酯分散体、磷化硅、三聚磷酸钠等作为原料在，制备了耐高温PET聚酯膜，具有耐高温的特性，其承受温度能达到100-110℃，可以应用于在电子电器、电气设备等方面；提高PET材料的耐高温性能，拓展在FFC排线等领域中的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供了一种含耐热耐腐型的PET材料，应用于FFC排线中。
本发明的技术方案为：一种耐热耐腐型PET材料的生产工艺，包括如下步骤：
S1、向二甲亚砜中加入乙二醇、DOPO-苝二酸中间体和催化剂对甲苯磺酸，在120～140℃的温度下反应6～18h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯。
S2、向高速混合机中加入PET聚酯和DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，制得含耐热耐腐型PET材料。
进一步的，S1中二甲亚砜、乙二醇、DOPO-苝二酸中间体、对甲苯磺酸的用量比例为(20～40)mL:(0.058～0.073)g:1g:(0.02～0.027)g。
进一步的，S1中DOPO-苝基聚酯的用量是PET聚酯质量的1～10％。
进一步的，S1中挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃。
进一步的，DOPO-苝二酸中间体的生产工艺包括如下步骤：
S3、向二甲苯中加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100～130℃的温度下反应18～36h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
S4、向二甲苯中加入DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在20～40℃的温度下反应2～5h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
进一步的，S3中二甲苯、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的用量比例为(5～10)mL:1g:(1.3～1.8)g。
进一步的，S3中二甲苯、DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐的用量比例为(15～30)mL:1g:(1.3～1.8)g。
进一步的，将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
本发明的技术效果是：利用含有DOPO-苝基聚酯对PET聚酯共混改性，DOPO-苝基聚酯含有的聚乙二醇酯结构，与PET对苯二甲酸乙二醇酯结果有着很好的相容性，使DOPO-苝基聚酯可以均匀地分布在PET聚酯中，不会对PET聚酯的力学性能造成影响；并且其含有耐热性和刚性的苝基结构，以及具有成炭性的DOPO结构，可以有效提高PET聚酯在高温下的热分解温度和残碳量，使PET聚酯具有优异的耐高温性能，拓展了PET聚酯在FFC排线中的发展和应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向50mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、9.5g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在110℃的温度下反应36h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；反应式如下：
制备DOPO-苝二酸中间体：向150mL二甲苯中加入5g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、9g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在30℃的温度下反应2h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。反应式如下：
制备DOPO-苝基聚酯：向200mL二甲亚砜中加入0.58g乙二醇、10g的DOPO-苝二酸中间体和0.2g催化剂对甲苯磺酸，在130℃的温度下反应6h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯。
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的1％的DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得含耐热耐腐型PET材料。
制备含耐热耐腐型PET材料的FFC排线：将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
实施例2
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向30mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、7.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100℃的温度下反应18h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
制备DOPO-苝二酸中间体：向75mL二甲苯中加入5g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、6.5g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在30℃的温度下反应5h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
制备DOPO-苝基聚酯：向400mL二甲亚砜中加入0.7g乙二醇、10g的DOPO-苝二酸中间体和0.27g催化剂对甲苯磺酸，在140℃的温度下反应12h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯。
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的3％的DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得含耐热耐腐型PET材料。
制备含耐热耐腐型PET材料的FFC排线：将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
实施例3
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向30mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、7.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100℃的温度下反应24h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
制备DOPO-苝二酸中间体：向120mL二甲苯中加入5g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、7.8g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在20℃的温度下反应5h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
制备DOPO-苝基聚酯：向300mL二甲亚砜中加入0.66g乙二醇、10g的DOPO-苝二酸中间体和0.25g催化剂对甲苯磺酸，在130℃的温度下反应18h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯。
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的5％的DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得含耐热耐腐型PET材料。
制备含耐热耐腐型PET材料的FFC排线：将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
实施例4
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向60mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、10.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在120℃的温度下反应36h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
制备DOPO-苝二酸中间体：向100mL二甲苯中加入5g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、6.5g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在20℃的温度下反应4h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
制备DOPO-苝基聚酯：向400mL二甲亚砜中加入0.73g乙二醇、10g的DOPO-苝二酸中间体和0.27g催化剂对甲苯磺酸，在140℃的温度下反应18h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯。
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的8％的DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得含耐热耐腐型PET材料。
制备含耐热耐腐型PET材料的FFC排线：将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
实施例5
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向60mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、10.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100℃的温度下反应24h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
制备DOPO-苝二酸中间体：向150mL二甲苯中加入5g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、9g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在30℃的温度下反应5h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
制备DOPO-苝基聚酯：向300mL二甲亚砜中加入0.58g乙二醇、10g的DOPO-苝二酸中间体和0.2g催化剂对甲苯磺酸，在120℃的温度下反应18h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯。
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的10％的DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得含耐热耐腐型PET材料。
制备含耐热耐腐型PET材料的FFC排线：将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
对比例1
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向30mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、7.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100℃的温度下反应24h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的1％的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得PET材料，
制备含PET材料的FFC排线：将PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含PET材料的FFC排线。
对比例2
制备DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体:向30mL二甲苯中加入6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、7.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100℃的温度下反应24h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
制备DOPO-苝二酸中间体：向75mL二甲苯中加入5g的DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、6.5g的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在30℃的温度下反应5h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
制备含耐热耐腐型PET材料：向高速混合机中加入PET聚酯和PET聚酯质量的1％的DOPO-苝二酸中间体，混合均匀后在挤出机挤出母粒，挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃，制得PET材料，
制备含PET材料的FFC排线：将PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含PET材料的FFC排线。
通过热重性能分析仪测试PET材料的耐热性能，氮气范围，以10℃/min的升温速率从25℃升温至800℃。T5％是质量分数为5％时的温度，T10％是质量分数为10％时的温度，Weight是800℃时的残碳量。
提高拉力试验机测试PET材料的拉伸性能，测试标准GB/T 1040.1-2018。
PET聚酯材料经过DOPO-苝基聚酯共混改性后，实施例4中当DOPO-苝基聚酯的用量为8％时，PET材料的T5％达到402.4℃，T10％达到411.9℃；实施例5中当DOPO-苝基聚酯的用量为10％时，PET材料的残碳量最大达到23.4％。对比例1仅加入了DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体，不含有耐热性的苝稠环，PET材料的耐热性最差。对比例2仅加入了DOPO-苝二酸中间体，不含有聚酯分子链，与PET材料的相容性较差，对其耐热性没有明显的提高效果。由于DOPO-苝基聚酯含有聚乙二醇酯结构，与PET对苯二甲酸乙二醇酯结果有着很好的相容性，使DOPO-苝基聚酯可以均匀地分布在PET聚酯中，不会对PET聚酯的力学性能造成影响，使的实施例1-5中的PET聚酯仍然保持良好的拉伸性能
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：生产工艺包括如下步骤：
S1、向二甲亚砜中加入乙二醇、DOPO-苝二酸中间体和催化剂对甲苯磺酸，在120～140℃的温度下反应6～18h，冷却，向溶液中加入蒸馏水直至沉淀析出，过滤溶剂，乙醇洗涤产物，制得DOPO-苝基聚酯；
S2、向高速混合机中加入PET聚酯和DOPO-苝基聚酯，混合均匀后在挤出机挤出母粒，制得含耐热耐腐型PET材料。
2.根据权利要求1所述的耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：S1中二甲亚砜、乙二醇、DOPO-苝二酸中间体、对甲苯磺酸的用量比例为(20～40)mL:(0.058～0.073)g:1g:(0.02～0.027)g。
3.根据权利要求1所述的耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：S1中DOPO-苝基聚酯的用量是PET聚酯质量的1～10％。
4.根据权利要求1所述的耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：S1中挤出机各段温度设置为230℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃。
5.根据权利要求1所述的耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：DOPO-苝二酸中间体的生产工艺包括如下步骤：
S3、向二甲苯中加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在100～130℃的温度下反应18～36h，浓缩、依次用碳酸氢钠水溶液、丙酮洗涤、干燥，制得DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体；
S4、向二甲苯中加入DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐，在20～40℃的温度下反应2～5h，浓缩、依次用丙酮、乙醇洗涤、干燥、制得DOPO-苝二酸中间体。
6.根据权利要求1所述的耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：S3中二甲苯、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的用量比例为(5～10)mL:1g:(1.3～1.8)g。
7.根据权利要求1所述的耐热耐腐型PET材料的生产工艺，其特征在于：S3中二甲苯、DOPO-氨丙基丙烯酰胺中间体、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐的用量比例为(15～30)mL:1g:(1.3～1.8)g。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的耐热耐腐型PET材料在FFC排线中的应用，其特征在于：将耐热耐腐型PET材料和镀锡铜线扁平导体通过FFC贴合机进行压合，得到含耐热耐腐型PET材料的FFC排线。
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