CN101367911B - 一种功能离子液体改性涤纶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种亲水性能和抗静电性能较好的改性涤纶，其将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、含有1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体按201:200:1～6:5:1的摩尔比加入到反应器中，加入苯二甲酸二甲酯摩尔量3～6％的催化剂SnCl2，在惰性气体的保护下，于170～180℃下反应3～3.5h，然后抽真空，继续反应3～3.5h后，在惰性气体下冷却到室温即得。经测定，本发明制备的改性涤纶接触角为27.5～76.5度，体积电阻率为1.7×106～6.0×105Ω·cm，涤纶的亲水性和抗静电性能得到较好的改善，可广泛应用于服装、装饰、工农业等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域，涉及一种改性涤纶的制备，尤其涉及一种具有良好亲水性和抗静电性能的改性涤纶的制备方法。
背景技术
以对苯二甲酸和乙二醇为原料合成了聚对苯二甲酸乙二酯并制成了纤维，商品名为涤纶。由于涤纶具有强度高、弹性好、保型性好、尺寸稳定性高等优异性能，被广泛应用于服装、装饰、工农业等领域。但是涤纶由于内部分子排列紧密，分子间缺少亲水结构，因此回潮率很小，吸湿性能差(在相对湿度为95％的条件下，其最高吸湿率为0.7％)。由于其吸湿性差，抗静电性不好，涤纶织物透气性、染色性、抗起毛起球性都比较差。涤纶的另一严重缺点是吸水性差，容易被油类所污染，在低湿度的场合下易带静电荷。因此，改善涤纶的抗静电性能是涤纶改性的首要任务。
针对涤纶使用性能的缺陷，其改性研究主要有两个方面：一是物理改性方法，主要是在涤纶的生产过程中进行物理共混改性；二是化学改性方法，即运用化学接枝或嵌段的方法改变涤纶的分子链结构，改善涤纶的服用性能。
目前，对抗静电纤维的制造方法有：(1)用耐久性抗静电剂涂于织物上；(2)将耐热性抗静电剂分散在聚酯熔体中，纺丝织成织物；(3)将聚酯分子链进行共聚改性，将共聚物熔融纺丝，改善聚酯纤维的抗静电性能。通常所采用的可反应和可溶性的抗静电添加剂有甘醇醚类、二羧酸酰胺类及西佛碱类化合物。改善高聚物纤维的抗静电性能和吸湿性能，通常通过共聚等方法在聚合物中引入亲水基团，提高其吸湿性能，降低比电阻。例如在PET的生产过程中，加入适量聚乙二醇(PEG)，经过共同缩聚而制得PET-PEG嵌段共聚物，以此作为改性剂加入到PET中混合纺丝，用以改进涤纶产品的抗静电性和吸湿性。上世纪90年代后期，日本的钟纺、帝人、东丽、可乐丽等公司都进行了导电纤维系列研究。东丽公司开发的高白度导电复合纤维，可乐丽公司开发了由炭黑和热塑性弹性体组成的具有永久导电性能的合成共轭纤维，还开发了用于军装和工作服的白色抗静电聚酯长丝，用其织成的织物不仅具有优良的抗静电性能，还具有优良的手感、染色性、强度、抗洗涤性和耐化学性。
发明内容
本发明的目的是针对涤纶亲水性和抗静电性能差的问题，提供一种亲水性能和抗静电性能较好的改性涤纶。
本发明的另一目的是提供一种亲水性能和抗静电性能好的改性涤纶的制备方法。
一、改性涤纶的结构
本发明改性涤纶的结构式如下：
X＝Cl、BF4、CH3COO；
m＝0.005～0.2
二、改性涤纶的制备
其特征在于：将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、含有1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体按201:200:1～6:5:1的摩尔比加入到反应器中，加入苯二甲酸二甲酯摩尔量3～6％的催化剂SnCl2，在惰性气体的保护下，于170～180℃下反应3～3.5h，抽真空，继续反应3～3.5h后，在惰性气体下冷却到室温即得改性涤纶。
上述含有1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体为氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体；或四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体；或醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体。
所述氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体由如下工艺制备而成：将咪唑与2-氯乙醇以1:2～1:2.2的摩尔比混合，加入咪唑2～2.5倍摩尔量的无水乙醇，0.05～0.07倍摩尔比的金属钠，在搅拌下，于-1～2℃反应7～8小时，然后升温至10～60℃，反应40～48h后，过滤得到浅黄色的液体，减压蒸去甲醇和未反应完的2-氯乙醇，于0～-2℃冷冻40～48小时，用乙酸乙酯洗涤即得氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体。
所述四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体由如下工艺制备而成：将氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体与四氟硼酸钠以1:0.8～1:1.2摩尔比溶于丙酮中，室温搅拌24～48h，过滤，蒸去丙酮即得。
所述醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体由如下工艺制备而成：将氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体与醋酸钠以1:0.8～1:1.2摩尔比溶于丙酮中，室温搅拌24～48h，过滤，蒸去丙酮即得。
三、改性涤纶的结构表征
本发明制备的改性涤纶，采用红外光谱的测定，改性涤纶的结构中含有咪唑官能团。图1为氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体改性后涤纶的红外光谱图。原普通涤纶的红外光谱图表现在：在1719.11cm-1为C＝O的振动吸收峰，1577cm-1，1505cm-1为苯环的振动吸收峰；而通过氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体改性后的涤纶除了在以上波数有相应官能团的吸收峰外，在3107.89cm-1为咪唑环上C-H振动吸收峰，在2947.58cm-1、2845cm-1为咪唑环上亚甲基上的C-H振动吸收峰，在1573.80cm-1为咪唑环上C＝H振动吸收峰，说明改性涤纶的结构中含有咪唑官能团，而在原涤纶结构上就根本不存在以上的吸收峰，涤纶改性成功。
四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体及醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体改性后涤纶的红外光谱图与图1基本相同。
四、改性涤纶的性能测试
1、亲水性能的测试
采用接触角的测定方法：将上述制备的涤纶研磨、制成片状，用CA-A型接触角测定仪(日本协和科学株式会社CA-A type contact angle meter(KyowaScientific Co.Ltd.0)进行测定。测试结果见图2。由图2的结果可以看出，随着改性涤纶中离子液体的含量增加，改性涤纶的接触角逐渐变小，亲水性的离子液体、乙二醇、对苯二甲酸二甲酯单体进行熔融缩聚形成共聚链，在链段上由于引入了亲水性的离子液体，改变了涤纶的结构和刚性，使得改性后的涤纶明显表明出良好的亲水性。经测定，本发明制备的改性涤纶接触角为27.5～76.5度。
2、抗静电性能的测试
采用体积电阻率的测定方法：将上述制备的涤纶研磨、制成片状，采用TH2818Automatic Component Analyzer(常州市同惠电子有限公司)在25℃下测定。测试结果见图3。从图3的结果可以看出，随着改性涤纶中离子液体的含量减少，改性涤纶的体积电阻率逐渐增大，亲水性的离子液体、乙二醇、对苯二甲酸二甲酯单体进行熔融缩聚形成共聚链，在链段上由于引入了亲水性的离子液体，改变了涤纶的结构和刚性，使得改性后的涤纶明显表明出良好的抗静电性。经测定，本发明改性涤纶的体积电阻率为1.7×106～6.0×105Ω·cm，远小于纯涤纶的体积电阻率(1016Ω.cm)，说明改性后的涤纶的抗静电性能大大增强。
附图说明
图1为本改性涤纶的红外光谱图
1——纯涤纶
2——苯二甲酸二甲酯:乙二醇:氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体＝201:200:1
3——苯二甲酸二甲酯:乙二醇:氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体＝51:50:1
4——苯二甲酸二甲酯:乙二醇:氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体＝21:20:1
图2为本发明改性涤纶中离子液体的含量对改性涤纶亲水性能的影响
图3为本发明改性涤纶中离子液体的含量对改性涤纶抗静电性能的影响
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明改性涤纶的结构、制备及其性能作进一步的说明。
实施例一、
1、氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体的制备：将咪唑与2-氯乙醇以1:2～1:2.2的摩尔比混合，加入咪唑2～2.5倍摩尔量的无水乙醇，0.05～0.07倍摩尔比的金属钠，在搅拌下，于-1～2℃反应7～8小时，然后升温至10～60℃，反应40～48h后，过滤得到浅黄色的液体，减压蒸去甲醇和未反应完的2-氯乙醇，于0～-2℃冷冻40～48小时，用乙酸乙酯洗涤即得氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体。
2、改性涤纶的制备：将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体按201:200:1～6:5:1的摩尔比加入到反应器中，加入苯二甲酸二甲酯摩尔量3～6％的催化剂SnCl2，在惰性气体的保护下，于170～180℃下反应3～3.5h，抽真空，继续反应3～3.5h后，在惰性气体下冷却到室温即得改性涤纶。
3、改性涤纶的结构
经红外光谱的测定，本实施例改性涤纶的结构如下所示：
m＝0.005～0.2
4、改性涤纶的性能测试
(1)亲水性能的测试
采用接触角的测定方法：将上述制备的涤纶研磨、制成片状，用CA-A型接触角测定仪(日本协和科学株式会社CA-A type contact angle meter(KyowaScientific Co.Ltd.0)进行测定。经测定，本实施例改性涤纶接触角为27.5～70度。
(2)抗静电性能的测试
采用体积电阻率的测定方法：将上述制备的涤纶研磨、制成片状，采用TH2818Automatic Component Analyzer(常州市同惠电子有限公司)在25℃下测定。经测定，本实施例改性涤纶的体积电阻率为2.8×106～6.0×105Ω·cm。
实施例二
1、四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的制备：将氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体与四氟硼酸钠以1:0.8～1:1.2摩尔比溶于丙酮中，室温搅拌24～48h，过滤，蒸去丙酮即得。氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的制备与实施例1同。
2、改性涤纶的制备：将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体按201:200:1～6:5:1的摩尔比加入到反应器中，加入苯二甲酸二甲酯摩尔量3～6％的催化剂SnCl2，在惰性气体的保护下，于170～180℃下反应3～3.5h，抽真空，继续反应3～3.5h后，在惰性气体下冷却到室温即得改性涤纶。
3、改性涤纶的结构
经红外光谱的测定，本实施例改性涤纶的结构如下所示：
m＝0.005～0.2
4、改性涤纶的性能测试
(1)亲水性能的测试
采用接触角的测定方法：测试仪器与方法与实施例1同。经测定，本实施例改性涤纶接触角为37.5～70.5度。
(2)抗静电性能的测试
采用体积电阻率的测定方法：测试仪器与方法与实施例1同。经测定，本实施例改性涤纶的体积电阻率为7.7×106～5.2×105Ω·cm。
实施例三
1、醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的制备：将氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体与醋酸钠以1:0.8～1:1.2摩尔比溶于丙酮中，室温搅拌24～48h，过滤，蒸去丙酮即得。氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的制备与实施例1同。
2、改性涤纶的制备：将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体按201:200:1～6:5:1的摩尔比加入到反应器中，加入苯二甲酸二甲酯摩尔量3～6％的催化剂SnCl2，在惰性气体的保护下，于170～180℃下反应3～3.5h，抽真空，继续反应3～3.5h后，在惰性气体下冷却到室温即得改性涤纶。
3、改性涤纶的结构
经红外光谱的测定，本实施例改性涤纶的结构如下所示：
m＝0.005～0.2
4、改性涤纶的性能测试
(1)亲水性能的测试
采用接触角的测定方法：测试仪器与方法与实施例1同。经测定，本实施例改性涤纶接触角为27.9～76.5度。
(2)抗静电性能的测试
采用体积电阻率的测定方法：测试仪器与方法与实施例1同。经测定，本实施例改性涤纶的体积电阻率为1.7×106～6.0×105Ω·cm。
Claims (5)
1.一种功能离子液体改性涤纶，其结构单元如下所示：
X＝Cl、BF4、CH3COO；
m＝0.005～0.2。
2.如权利要求1所述功能离子液体改性涤纶的制备方法，其特征在于：将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、含有1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体按201∶200∶1～6∶5∶1的摩尔比加入到反应器中，加入对苯二甲酸二甲酯摩尔量3～6％的催化剂SnCl2，在惰性气体的保护下，于170～180℃下反应3～3.5h，抽真空，继续反应3～3.5h后，在惰性气体下冷却到室温即得改性涤纶；
所述含有1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体为氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体；或四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体；或醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体。
3.如权利要求2所述功能离子液体改性涤纶的制备方法，其特征在于：所述含有1，3-二(2-羟基乙基)咪唑结构的离子液体由如下工艺制备而成：将咪唑与2-氯乙醇以1∶2～1∶2.2的摩尔比混合，加入咪唑2～2.5倍摩尔量的无水乙醇，0.05～0.07倍摩尔比的金属钠，在搅拌下，于-1～2℃反应7～8小时，然后升温至10～60℃，反应40～48h后，过滤得到浅黄色的液体，减压蒸去甲醇和未反应完的2-氯乙醇，于0～-2℃冷冻40～48小时，用乙酸乙酯洗涤即得氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体。
4.如权利要求2所述功能离子液体改性涤纶的制备方法，其特征在于：所述四氟硼酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体由如下工艺制备而成：将氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体与四氟硼酸钠以1∶0.8～1∶1.2摩尔比溶于丙酮中，室温搅拌24～48h，过滤，蒸去丙酮即得。
5.如权利要求2所述功能离子液体改性涤纶的制备方法，其特征在于：所述醋酸1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体由如下工艺制备而成：将氯化1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体与醋酸钠以1∶0.8～1∶1.2摩尔比溶于丙酮中，室温搅拌24～48h，过滤，蒸去丙酮即得。
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