CN116798771A - 介电陶瓷组合物和包括其的多层陶瓷电容器 - Google Patents

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Abstract

本公开提供一种介电陶瓷组合物和包括该介电陶瓷组合物的多层陶瓷电容器，所述介电陶瓷组合物包括钛酸钡(BaTiO3)基基体材料主成分和副成分，并且所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽(Tb)，并且铽(Tb)的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50。

Description

介电陶瓷组合物和包括其的多层陶瓷电容器
本申请是申请日为2019年10月21日、申请号为201910999590.6的发明专利申请“介电陶瓷组合物和包括其的多层陶瓷电容器”的分案申请。
技术领域
本公开涉及一种能够改善可靠性的介电陶瓷组合物和包括该介电陶瓷组合物的多层陶瓷电容器。
背景技术
通常，诸如电容器、电感器、压电器件、变阻器、热敏电阻等的使用陶瓷材料的电子组件可包括利用陶瓷材料形成的陶瓷主体、设置在陶瓷主体中的内电极以及设置在陶瓷主体的表面上并连接到内电极的外电极。
近来，虽然电子产品已被设计为具有减小的尺寸和多种功能，但芯片组件的尺寸也已减小并且已在其中实现了各种功能。因此，需要具有减小的尺寸和高电容的多层陶瓷电容器。
为了同时实现具有减小的尺寸和高电容的多层陶瓷电容器，内部的介电层和电极层的厚度可能需要减小，使得可堆叠增加数量的内部的介电层和电极层。通常，介电层的厚度为大约0.6μm，并且已经不断开发出进一步减小介电层的厚度的技术。
在这种情况下，确保介电层的可靠性是介电材料的主要问题。此外，随着介电材料的绝缘电阻劣化的缺陷增加，在管理产品质量和良率方面存在困难。
为了解决上述问题，已有必要确保与多层陶瓷电容器的结构方面和介电材料的组分方面有关的高可靠性。
如果确保可进一步改善电流水平下的可靠性的介电组合物，则多层陶瓷电容器的尺寸可比以前进一步减小。
发明内容
本公开的一方面在于提供一种可改善可靠性的介电陶瓷组合物和包括该介电陶瓷组合物的多层陶瓷电容器。
根据本公开的一方面，一种介电陶瓷组合物包括：钛酸钡(BaTiO3)基基体材料主成分和副成分。所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽(Tb)，并且铽(Tb)的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50。
根据本公开的一方面，一种多层陶瓷电容器包括：陶瓷主体，包括介电层以及第一内电极和第二内电极，所述第一内电极和所述第二内电极设置为彼此相对且所述介电层介于它们之间；以及第一外电极和第二外电极，所述第一外电极电连接到所述第一内电极，所述第二外电极电连接到所述第二内电极，所述第一外电极和所述第二外电极设置在所述陶瓷主体的外表面上。所述介电层包含介电陶瓷组合物，所述介电陶瓷组合物包含钛酸钡(BaTiO3)基基体材料主成分和副成分，并且所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽(Tb)，并且铽(Tb)的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50。
附图说明
通过以下结合附图的详细描述，将更清楚地理解本公开的以上和其他方面、特征和优点，在附图中：
图1是示出根据本公开的示例实施例的多层陶瓷电容器的示意性透视图；
图2是沿着图1的I-I′线截取的截面图；以及
图3是示出根据本公开的实施例和比较示例的高加速寿命试验的结果的曲线图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图如下描述本公开的实施例。然而，本公开可按照许多不同的形式实施，并且不应该解释为限于这里阐述的特定的实施例。更确切地说，提供这些实施例使得本公开将是彻底的和完整的，并且将把本公开的范围充分地传达给本领域技术人员。因此，为了清楚描述，可夸大在附图中元件的形状和尺寸，并且在附图中由相同的附图标记指示的元件为相同的元件。
图1是示出根据本公开的示例实施例的多层陶瓷电容器的示意性透视图。
图2是沿着图1的I-I′线截取的截面图。
参照图1至图2，根据本公开的实施例的多层陶瓷电容器100可包括：陶瓷主体110，包括介电层111以及第一内电极121和第二内电极122，第一内电极121和第二内电极122设置为彼此相对且介电层111介于它们之间；第一外电极131，电连接到第一内电极121；以及第二外电极132，电连接到第二内电极122(第一外电极131和第二外电极132设置在陶瓷主体110的外表面上)。
在本公开的实施例中的多层陶瓷电容器100中，如图1中所示，“长度方向”是L方向，“宽度方向”是W方向，“厚度方向”是T方向。这里，厚度方向可与介电层堆叠所沿的堆叠方向相同。
陶瓷主体110的形状不限于任何特定的形状。例如，如图所示，陶瓷主体110可具有矩形的平行六面体形状。
形成在陶瓷主体110中的多个内电极121和122可被构造为使得多个内电极121和122的一端可暴露到陶瓷主体110的一个表面或暴露到陶瓷主体110的与所述一个表面相对的另一表面。
关于内电极121和122，可构造一对具有不同极性的第一内电极121和第二内电极122。
第一内电极121的一端可暴露到陶瓷主体的一个表面，第二内电极122的一端可暴露到陶瓷主体的与所述一个表面相对的另一表面。
第一外电极131和第二外电极132可分别形成在陶瓷主体110的一个表面上和陶瓷主体110的与所述一个表面相对的另一表面上，并且可电连接到内电极。
形成第一内电极121和第二内电极122的材料不限于任何特定的材料。例如，第一内电极121和第二内电极122的材料可利用包括银(Ag)、铅(Pb)、铂(Pt)、镍(Ni)和铜(Cu)中的一种或更多种元素的导电膏形成。
第一外电极131和第二外电极132可分别电连接到第一内电极121和第二内电极122以形成电容，并且第二外电极132可连接到与第一外电极131的电位不同的电位。
包括在第一外电极131和第二外电极132中的导电材料不限于任何特定的材料。例如，镍(Ni)、铜(Cu)或它们的合金可用作导电材料。
第一外电极131和第二外电极132的厚度可根据使用等适当地确定，不限于任何特定的尺寸。例如，厚度可在10μm至50μm的范围内。
根据本公开的实施例，介电层111的材料不限于任何特定的材料，只要可利用该材料获得足够的电容即可。例如，该材料可以是钛酸钡(BaTiO3)粉末。
根据预期目的，可将各种添加剂、有机溶剂、增塑剂、偶联剂、分散剂等添加到钛酸钡(BaTiO3)粉末中作为介电层111的材料。
介电层111可处于烧结状态，并且介电层111可彼此一体化使得可能难以用肉眼识别相邻介电层111之间的边界。
第一内电极121和第二内电极122可形成在介电层111上，并且内电极121和122可通过烧结工艺形成在陶瓷主体中且单个介电层介于内电极121和122之间。
介电层111的厚度可根据电容器的电容设计而变化。在本公开的实施例中，在烧结工艺之后的单个介电层的厚度可优选为小于或等于0.45μm。
此外，在烧结工艺之后的单个第一内电极121和单个第二内电极122的厚度均可优选为小于或等于0.45μm。
根据本公开的实施例，介电层111可包括介电陶瓷组合物。介电陶瓷组合物可包括BaTiO3基基体材料主成分和副成分。副成分可包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽(Tb)，并且铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50。
特别地，三价镧系稀土元素A可以是镝(Dy)。
根据本公开的实施例，铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50。在一个实施例中，铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)可大于或等于0.20、大于或等于0.25、大于或等于0.30、大于或等于0.35、大于或等于0.40或者大于或等于0.45。在一个实施例中，铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)可小于或等于0.45、小于或等于0.35、小于或等于0.30、小于或等于0.25或者小于或等于0.20。
当铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50时，诸如绝缘电阻改善等的可靠性改善效果是优异的。
特别地，三价镧系稀土元素A可以是镝(Dy)，并且当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)满足0.15≤Tb/Dy<0.50时，诸如绝缘电阻改善等的可靠性改善效果是优异的。
根据本公开的实施例，包括在陶瓷主体中的介电层中的介电陶瓷组合物包含作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽(Tb)作为副成分，并且能够通过控制铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比来改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性。
当铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)小于0.15时，根据添加铽(Tb)的可靠性改善效果可能不显著，并且当铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比为0时，也就是说，当不添加铽(Tb)时(诸如在现有技术中的情况)，可能没有可靠性改善效果，使得缺陷率可能增大。
当铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)大于或等于0.50时，绝缘电阻可能由于半导体化而减小。
三价镧系稀土元素A可以是镝(Dy)。当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)小于0.15时，可靠性改善效果可能不显著，并且当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比为0时，也就是说，当不添加铽(Tb)时(如在现有技术中的情况下)，可能没有可靠性改善效果，使得缺陷率可能增大。
另外，当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)大于或等于0.5时，绝缘电阻可能由于半导体化而减小。
根据本公开的实施例，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)，三价镧系稀土元素A的含量和铽(Tb)的含量之和可大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％。在一个实施例中，三价镧系稀土元素A的含量和铽(Tb)的含量之和可以是0.3mol％、0.4mol％、0.5mol％、0.6mol％、0.7mol％、0.8mol％、0.9mol％、1.0mol％、1.1mol％、1.2mol％、1.3mol％或1.4mol％。
特别地，三价镧系稀土元素A可以是镝(Dy)。
通常，添加许多稀土元素以确保多层陶瓷电容器内的电介质的可靠性。
已众所周知的是，诸如镝(Dy)的稀土元素可通过取代钛酸钡(BaTiO3)(基体材料主成分)的Ba位点来降低氧空位的浓度，使得可改善可靠性。
此外，当使用离子半径比镝(Dy)的离子半径大的稀土元素(例如镧(La)、钐(Sm)等)时，对于降低氧空位缺陷的浓度更有效，但是存在绝缘电阻由于过度半导体化而急剧减小的问题，因此，实际上还没有应用。
因此，已认为最好应用离子半径大于镝(Dy)的离子半径但与镝(Dy)的尺寸没有太大不同的稀土元素，以显著减小氧空位缺陷的浓度来改善可靠性并且还抑制半导体化来确保绝缘电阻。
此外，由于一般稀土元素的化合价具有+3的固定价态，因此当取代Ba(+2)时，它们具有单个正电荷D· Ba，但当化合价可具有+4的多价态(诸如铽(Tb))时，它们具有双正电荷D‥ Ba，使得减少氧空位缺陷的效果可以是两个。
相反，在具有+3的多价态(诸如镱(Yb))的情况下，当取代Ba(+2)时，由于它是电中性的，因此可能无法有效减少氧空位缺陷的浓度，因此，已众所周知的是，当添加镱(Yb)时，可靠性可能进一步相对劣化。
结果，尽管离子半径大于镝(Dy)的离子半径，但是具有多价态但不足以被半导体化到减小绝缘电阻的铽(Tb)元素对于减小氧空位缺陷的浓度是最有效的，使得预期的是，多层陶瓷电容器中的电介质的可靠性可极大改善。因此，开发了同时具有镝(Dy)和铽(Tb)两者的介电陶瓷组合物。
在现有技术中，做出了将作为稀土元素的镝(Dy)、钆(Gd)和铽(Tb)中的一种或更多种添加到介电陶瓷组合物中的尝试。
即使在这种情况下，铽(Tb)也仅被列为稀土元素或添加少量而未认识到铽(Tb)的上述效果，并且没有为了改善可靠性而对添加的铽(Tb)的含量进行具体研究。
在本公开的实施例中，寻找镝(Dy)和铽(Tb)的添加含量的最佳比例，并且能够发现在可靠性改善方面优异的比例。
根据本公开的实施例，通过将基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的三价镧系稀土元素A的含量和铽(Tb)的含量之和控制为大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，能够改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性。
当三价镧系稀土元素A是镝(Dy)时，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％。
通过将基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和控制为大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，诸如绝缘电阻改善等的可靠性改善可以是可行的。
随着稀土元素的总含量增大，就可靠性而言可以是有利的。然而，由于当工作温度(Case Temperature)(Tc)移至室温时，温度特性极大降低，因此优选将基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和控制为小于或等于1.5mol％。
当基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和超过1.5mol％时，诸如电容温度系数(TCC)的温度特性可能降低。
另一方面，当基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和小于0.2mol％时，可靠性可能降低。
如上所述，根据本公开的实施例的多层陶瓷电容器100是非常小且高电容的产品。介电层111的厚度可小于或等于0.45μm，并且第一内电极121和第二内电极122的厚度可小于或等于0.45μm，但不必然限于此。
也就是说，由于根据本公开的实施例的多层陶瓷电容器100是非常小且高电容的产品，因此介电层111以及第一内电极121和第二内电极122利用比现有技术中的产品的膜薄的膜形成。因此，在应用薄膜介电层和内电极的产品的情况下，对于改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性的研究可以是重要的问题。
也就是说，在现有技术中的多层陶瓷电容器中，由于其介电层和内电极的厚度比包含在根据本公开的多层陶瓷电容器中的介电层和内电极的厚度相对厚，因此即使当介电陶瓷组合物的组分与现有技术中的介电陶瓷组合物的组分相同时，可靠性也不是严重的问题。
然而，如在本公开的实施例中那样，在应用薄膜介电层和内电极的产品中，可能难以确保多层陶瓷电容器的可靠性。为此，控制介电陶瓷组合物的组分是必要的。
也就是说，在本公开的实施例中，通过将基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的三价镧系稀土元素A和铽(Tb)的含量之和控制为大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，特别地，通过控制铽(Tb)的含量与三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比(Tb/A)满足0.15≤Tb/A<0.50，即使在介电层111以及第一内电极121和第二内电极122具有小于或等于0.45μm的厚度的薄膜的情况下，也能够改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性。
然而，薄膜的含义可能不意味着介电层111以及第一内电极121和第二内电极122的厚度小于或等于0.45μm，并且薄膜的含义可理解为包括比现有技术中的产品的介电层和内电极薄的介电层和内电极的概念。
在下文中，将更详细地描述根据本公开的实施例的介电陶瓷组合物的每种成分。
a)基体材料主成分
根据本公开的实施例的介电陶瓷组合物可包括由BaTiO3表示的基体材料主成分。
根据本公开的实施例，基体材料主成分可包括从由BaTiO3、(Ba1-xCax)(Ti1-yCay)O3(其中，x可满足0≤x≤0.3且y可满足0≤y≤0.1)、(Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3(其中，x可满足0≤x≤0.3且y可满足0≤y≤0.5)和Ba(Ti1-yZry)O3(其中，y可满足0<y≤0.5)组成的组中选择的一种或更多种元素，但不必然限于此。
根据本公开的实施例的介电陶瓷组合物在室温下可具有大于或等于2000的介电常数。
基体材料主成分不限于任何特定的示例，并且主成分粉末的平均粒径可大于或等于40nm且小于或等于150nm。
b)第一副成分
根据本公开的实施例，介电陶瓷组合物可必然包括镝(Dy)和铽(Tb)作为第一副成分元素，并且还可包括基于100mol％的基体材料主成分的0.0mol％至4.0mol％的第一副成分，第一副成分包括包含从由作为第一副成分元素的钇(Y)、钬(Ho)、铒(Er)、铈(Ce)、钕(Nd)、钷(Pm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和钐(Sm)组成的组中选择的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。在一个实施例中，包含从由作为第一副成分元素的Y、Ho、Er、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tm、Yb、Lu和Sm组成的组中选择的至少一种元素的氧化物或碳酸盐的含量可至少为大于0.0mol％、大于或等于0.1mol％、大于或等于0.5mol％、大于或等于1.0mol％、大于或等于1.5mol％、大于或等于2.0mol％、大于或等于2.5mol％、大于或等于3.0mol％或者大于或等于3.5mol％。在一个实施例中，包括从由作为第一副成分元素的Y、Ho、Er、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tm、Yb、Lu和Sm组成的组中选择的至少一种元素的氧化物或碳酸盐的含量可小于或等于3.5mol％、小于或等于3.0mol％、小于或等于2.5mol％、小于或等于2.0mol％、小于或等于1.5mol％、小于或等于1.0mol％或者小于或等于0.5mol％。
第一副成分可用于防止本公开的实施例中应用介电陶瓷组合物的多层陶瓷电容器的可靠性劣化。
当第一副成分的含量超过4.0mol％时，可靠性可能降低、介电陶瓷组合物的介电常数可能减小或者高温耐压特性可能劣化。
根据本公开的实施例，铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)可满足0.15≤Tb/Dy<0.50。
能够通过控制铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)满足0.15≤Tb/Dy<0.50来改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性。
当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)小于0.15时，根据添加铽(Tb)的可靠性改善的效果可能不显著，并且当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)为0时，也就是说，当如在现有技术中那样不添加铽(Tb)时，对可靠性改善没有影响，使得缺陷率可能增大。
当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)大于或等于0.50时，绝缘电阻可能由于半导体化而劣化。
此外，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和可大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％。
能够通过控制基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％来改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性。
c)第二副成分
根据本公开的实施例，介电陶瓷组合物可包括包含Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn中的一种或更多种元素的氧化物或碳酸盐作为第二副成分。
作为第二副成分，基于100mol％的基体材料粉末的包含从由锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、铜(Cu)和锌(Zn)组成的组中选择的一种或更多种的氧化物或碳酸盐的含量可以是0.1mol％至2.0mol％。在一个实施例中，包含从由作为第二副成分元素的Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn组成的组中选择的一种或更多种元素的氧化物或碳酸盐的含量可大于或等于0.2mol％、大于或等于0.4mol％、大于或等于0.6mol％、大于或等于0.8mol％、大于或等于1.0mol％、大于或等于1.2mol％、大于或等于1.4mol％、大于或等于1.6mol％或者大于或等于1.8mol％。在一个实施例中，包括从由作为第二副成分元素的Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn组成的组中选择的一种或更多种元素的氧化物或碳酸盐的含量可小于或等于1.8mol％、小于或等于1.6mol％、小于或等于1.4mol％、小于或等于1.2mol％、小于或等于1.0mol％、小于或等于0.8mol％、小于或等于0.6mol％、小于或等于0.4mol％或者小于或等于0.2mol％。
第二副成分可用于降低烧结温度并且改善应用介电陶瓷组合物的多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
第二副成分的含量和稍后将描述的第三副成分至第六副成分的含量可基于100mol％的基体材料粉末，特别地，可定义为每种副成分中包含的金属离子的摩尔百分比(mol％)。
当第二副成分的含量小于0.1mol％时，烧结温度可能提高，并且高温耐压特性可能稍微降低。
当第二副成分的含量大于或等于2.0mol％时，高温耐压特性和室温电阻率可能降低。
特别地，根据本公开的实施例的介电陶瓷组合物可包括具有基于100mol％的基体材料主成分的0.1mol％至2.0mol％的含量的第二副成分，因此，可进行低温烧结工艺并且可改善高温耐压特性。
d)第三副成分
根据本公开的实施例，介电陶瓷组合物可包括第三副成分，第三副成分包括包含固定价态受主元素镁(Mg)的氧化物或碳酸盐。
可包括基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的0.0mol％至0.5mol％的第三副成分。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的第三副成分的含量可至少为大于0.0mol％、大于或等于0.1mol％、大于或等于0.2mol％、大于或等于0.3mol％或者大于或等于0.4mol％。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的第三副成分的含量可小于或等于0.4mol％、小于或等于0.3mol％或者小于或等于0.2mol％。
第三副成分可以是固定价态受主元素或包括固定价态受主元素的化合物，并且第三副成分可作为降低电子浓度的受主。通过添加0.0mol％至0.5mol％的第三辅助成分，可由于n型化而使用于改善可靠性的效果最大化。
当基于100mol％的基体材料粉末的第三副成分的含量超过0.5mol％时，介电常数可能减小(这不是优选的)。
然而，根据本公开的实施例，优选添加基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的0.5mol％的第三副成分，以使改善可靠性的效果由于n型化而最大化，但不必然限于此，可添加量为小于0.5mol％的少量的第三副成分。
e)第四副成分
根据本公开的实施例，介电陶瓷组合物可包括第四副成分，第四副成分包括包含钡(Ba)的氧化物或碳酸盐。
介电陶瓷组合物可包括基于100mol％的基体材料主成分的0.0mol％至4.15mol％的第四副成分，第四副成分包括包含Ba的氧化物或碳酸盐。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的第四副成分的含量可至少为大于0.0mol％、大于或等于0.1mol％、大于或等于0.5mol％、大于或等于1.0mol％、大于或等于1.5mol％、大于或等于2.0mol％、大于或等于2.5mol％、大于或等于3.0mol％、大于或等于3.5mol％或者大于或等于4.0mol％。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的第四副成分的含量可小于或等于4.0mol％、小于或等于3.5mol％、小于或等于3.0mol％、小于或等于2.5mol％、小于或等于2.0mol％、小于或等于1.5mol％、小于或等于1.0mol％或者小于或等于0.5mol％。
第四副成分的含量可基于包含在第四副成分中的Ba元素的含量，而不区分诸如氧化物或碳酸盐的添加物的形式。
在介电陶瓷组合物中，第四副成分可用于促进烧结工艺、控制介电常数等，并且当基于100mol％的基体材料主成分的第四副成分的含量超过4.15mol％时，介电常数可能降低或者烧结温度可能升高。
f)第五副成分
根据本公开的实施例，介电陶瓷组合物可包括第五副成分，第五副成分包括从由氧化物和碳酸盐组成的组中选择的一种或更多种，该氧化物和碳酸盐包括从由钙(Ca)和锆(Zr)组成的组中选择的一种或更多种元素。
介电陶瓷组合物可包括基于100mol％的基体材料主成分的0.0mol％至20.0mol％的第五副成分，第五副成分包括包含从由Ca和Zr组成的组中选择的至少一种的氧化物或碳酸盐。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的第五副成分的含量可至少为大于0.0mol％、大于或等于0.1mol％、大于或等于0.5mol％、大于或等于1.0mol％、大于或等于2.5mol％、大于或等于5.0mol％、大于或等于10.0mol％或者大于或等于15.0mol％。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的第五副成分的含量可小于或等于15.0mol％、小于或等于10.0mol％、小于或等于5.0mol％、小于或等于2.5mol％、小于或等于1.0mol％或者小于或等于0.5mol％。
第五副成分的含量可基于包含在第五副成分中的Ca和Zr之间的一种或更多种元素的含量，而不区分诸如氧化物或碳酸盐的添加物的形式。
在介电陶瓷组合物中，第五副成分可形成核壳结构，并且可用于提高介电常数和可靠性。当基于100mol％的基体材料主成分，以20.0mol％或更少包含第五副成分时，可提供实现相对高介电常数并具有改善的高温耐压特性的介电陶瓷组合物。
当基于100mol％的基体材料主成分的第五副成分的含量超过20.0mol％时，室温介电常数可能降低，并且高温耐压特性可能降低。
g)第六副成分
根据本公开的实施例，介电陶瓷组合物可包括第六副成分，第六副成分包括包含从由硅(Si)和铝(Al)组成的组中选择的至少一种元素的氧化物或者包含Si的玻璃化合物。
介电陶瓷组合物还可包括基于100mol％的基体材料主成分的0.0mol％至4.0mol％的第六副成分，第六副成分包括包含Si和Al之间的至少一种元素的氧化物或者包含Si的玻璃化合物。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的第六副成分的含量可至少为大于0.0mol％、大于或等于0.1mol％、大于或等于0.5mol％、大于或等于1.5mol％、大于或等于2.0mol％、大于或等于2.5mol％、大于或等于3.0mol％或者大于或等于3.5mol％。在一个实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的第六副成分的含量可小于或等于3.5mol％、小于或等于3.0mol％、小于或等于2.5mol％、小于或等于2.0mol％、小于或等于1.5mol％、小于或等于1.0mol％或者小于或等于0.5mol％。
第六副成分的含量可基于包括在第六副成分中的Si和Al之间的一种或更多种元素的含量，而不区分诸如玻璃化合物或氧化物的添加物的形式。
第六副成分可用于降低烧结温度并且用于改善应用介电陶瓷组合物的多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
当基于100mol％的基体材料主成分的第六副成分的含量超过4.0mol％时，可能发生烧结特性和密度的劣化、第二相的产生等的问题(这不是优选的)。
特别地，根据本公开的实施例，由于介电陶瓷组合物包含4.0mol％或更少的Al，因此可均匀控制晶粒生长，使得可改善耐压特性和可靠性，并且还可改善DC偏置。
在下面的描述中，将参照实施例和比较示例更详细地描述本公开，并且提供实施例以帮助理解本公开，并且实施例的范围不限于此。
(实施例)
在实施例中，为了形成介电层，通过将诸如Dy、Tb、Al、Mg、Mn等的添加剂以及诸如粘合剂和乙醇的有机溶剂添加到包含钛酸钡(BaTiO3)粉末的介电原材料粉末中并执行湿混工艺来制备介电浆料，然后，通过用介电浆料涂覆载体膜的表面并干燥涂覆的浆料来制备陶瓷生片，并且形成介电层。
在这种情况下，全部元素的添加剂以基于钛酸钡的40％或更小的尺寸单分散并被添加。
特别地，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的稀土元素中的镝(Dy)与铽(Tb)的含量之和小于或等于1.5mol％。
在实施例中，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)与铽(Tb)的含量之和是1.5mol％，铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)调整为大于或等于0.15且小于0.5。
通过对浆料应用刮刀法，由包含陶瓷粉末、粘合剂和溶剂的混合物的浆料制备具有数μm厚度的陶瓷生片。
接下来，制备包括40至50重量份的镍粉末的用于内电极的导电膏，其中，镍颗粒的平均尺寸在0.1μm至0.2μm的范围内。
通过丝网印刷工艺利用用于内电极的导电膏涂覆生片、堆叠设置有内电极图案的生片并且形成层压体。压制并切割层压体。
然后，通过对切割的层压体加热来去除粘合剂，在高温还原气氛中烧结层压体，从而形成陶瓷主体。
在烧结工艺中，在还原气氛(0.1％ H2/99.9％ N2，H2O/H2/N2的气氛)中在1100℃至1200℃下进行烧结工艺两个小时，在1000℃下在氮气(N2)气氛中进行再氧化三个小时，并进行热处理。
接下来，使用铜(Cu)膏对烧结的陶瓷主体进行封端工艺和电极烧结工艺，并制备外电极。
此外，在烧结工艺之后，陶瓷主体110中的介电层111以及第一内电极121和第二内电极122的厚度为小于或等于0.45μm。
(比较示例1)
在比较示例1中，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)与铽(Tb)的含量之和为1.8mol％的量，并且其他制造工艺与上述实施例中的工艺相同。
(比较示例2)
在比较示例2中，基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)与铽(Tb)的含量之和为2.1mol％的量，并且其他制造工艺与上述实施例中的工艺相同。
(比较示例3)
在比较示例3中，如在现有技术中的介电陶瓷组合物那样，仅添加镝(Dy)而不添加铽(Tb)，并且其他制造工艺与上述实施例中的工艺相同。
(比较示例4)
在比较示例4中，按照使铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)成为小于0.1的量来添加铽(Tb)和镝(Dy)，并且其他制造工艺与上述实施例中的工艺相同。
(比较示例5)
在比较示例5中，按照使铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)成为大于或等于0.5的量来添加铽(Tb)和镝(Dy)，并且其他制造工艺与上述实施例中的工艺相同。
对实施例(如上制造的原型多层陶瓷电容器(MLCC)的样品)以及比较示例1至5进行温度特性和高加速寿命试验(HALT)以评估缺陷率。
通过温度特性测量电容温度系数(TCC)，X5R温度特性标准应在-55℃至85℃的范围内基于25℃的电容满足±15％的电容，并且X6S温度特性标准应在-55℃至105℃的范围内基于25℃的电容满足±22％的电容。
在高加速寿命试验(HALT)中，将40个多层陶瓷电容器片安装在每个样品中的基板上，并且在125℃下并在20V(DC)的电压施加条件下12个小时，测量缺陷率。
下面的表1示出了实验示例(实施例以及比较示例1和2)中的原型多层陶瓷电容器(MLCC)片的温度特性。
【表1】
参照表1，在比较示例1和比较示例2的情况下(基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和超过1.5mol％)，可看出不仅不满足X5R温度特性，而且不满足X6S温度特性。
另一方面，本公开的实施例示出了基于100mol％的基体材料主成分的钛(Ti)的镝(Dy)和铽(Tb)的含量之和小于或等于1.5mol％的情况。可看出不仅满足X6S温度特性而且满足X5R温度特性，并且可靠性改善是优异的。
图3是示出根据本公开的实施例和比较示例的高加速寿命试验的结果的曲线图。
参照图3，在本公开的比较示例3(如图3的(a))中，可看到现有技术中的介电陶瓷组合物的组分是通过仅添加镝(Dy)而不添加铽(Tb)制备的。通过高加速寿命试验获得的缺陷的数量是5(这是相对高的)。
在本公开的比较示例4(如图3的(b))中，添加铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)小于0.15。通过高加速寿命试验获得的缺陷的数量是12(这是相对高的)。
这是因为添加的铽(Tb)的含量相比于镝(Dy)的含量少，使得添加铽(Tb)的改善可靠性的效果可能不显著。
另一方面，在本公开的实施例(如图3的(c))中，铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)满足大于或等于0.15且小于0.5。通过高加速寿命试验获得的缺陷的数量是0(这是相对低的)。因此，可靠性改善。
此外，在本公开的比较示例5(如图3的(d))中，铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)为大于或等于0.5，几乎所有样品被证明为可靠性有缺陷。
当铽(Tb)的含量与镝(Dy)的含量的摩尔比(Tb/Dy)大于或等于0.50时，认为绝缘电阻可能由于半导体化而减小。
如上所述，根据本公开的实施例，包含在陶瓷主体中的介电层中的介电陶瓷组合物包含铽(Tb)(新的稀土元素)作为副元素，并且可控制其含量以改善诸如绝缘电阻改善等的可靠性。
虽然以上已经示出和描述了示例实施例，但是对于本领域技术人员来说将显而易见的是，在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下，可做出修改和变形。

Claims (15)

1.一种介电陶瓷组合物，包括：
钛酸钡基基体材料主成分和副成分，
其中，所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽，
其中，所述三价镧系稀土元素A是镝，
其中，基于100mol％的所述基体材料主成分的钛的所述三价镧系稀土元素A的含量和铽的含量之和大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，
其中，铽的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比Tb/A满足0.15≤Tb/A<0.50，并且
其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于20.0mol％的第五副成分，所述第五副成分包括包含Ca和Zr之间的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。
2.一种介电陶瓷组合物，包括：
钛酸钡基基体材料主成分和副成分，
其中，所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽，
其中，所述三价镧系稀土元素A是镝，
其中，基于100mol％的所述基体材料主成分的钛的所述三价镧系稀土元素A的含量和铽的含量之和大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，
其中，铽的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比Tb/A满足0.15≤Tb/A<0.50，并且
其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于4.0mol％的第六副成分，所述第六副成分包括包含Si和Al之间的至少一种元素的氧化物或者包含Si的玻璃化合物。
3.如权利要求1或权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其中，所述介电陶瓷组合物还包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于4.0mol％的第一副成分，所述第一副成分包括包含Y、Ho、Er、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tm、Yb、Lu和Sm中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。
4.如权利要求1或权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的0.1mol％至2.0mol％的第二副成分，所述第二副成分包括包含Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。
5.如权利要求1或权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于4.15mol％的第四副成分，所述第四副成分包括包含Ba的氧化物或碳酸盐。
6.如权利要求1或权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的钛的大于0.0mol％且小于或等于0.5mol％的第三副成分，所述第三副成分包括包含固定价态受主元素Mg的氧化物或碳酸盐。
7.如权利要求1或权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其中，所述介电陶瓷组合物不包括Mg。
8.一种多层陶瓷电容器，包括：
陶瓷主体，包括介电层以及第一内电极和第二内电极，所述第一内电极和所述第二内电极设置为彼此相对且所述介电层介于它们之间；以及
第一外电极和第二外电极，所述第一外电极电连接到所述第一内电极，所述第二外电极电连接到所述第二内电极，所述第一外电极和所述第二外电极设置在所述陶瓷主体的外表面上，
其中，所述介电层包含介电陶瓷组合物，
其中，所述介电陶瓷组合物包含钛酸钡基基体材料主成分和副成分，并且所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽，
其中，所述三价镧系稀土元素A是镝，
其中，基于100mol％的所述基体材料主成分的钛的所述三价镧系稀土元素A的含量和铽的含量之和大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，
其中，铽的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比Tb/A满足0.15≤Tb/A<0.50，并且
其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于20.0mol％的第五副成分，所述第五副成分包括包含Ca和Zr之间的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。
9.一种多层陶瓷电容器，包括：
陶瓷主体，包括介电层以及第一内电极和第二内电极，所述第一内电极和所述第二内电极设置为彼此相对且所述介电层介于它们之间；以及
第一外电极和第二外电极，所述第一外电极电连接到所述第一内电极，所述第二外电极电连接到所述第二内电极，所述第一外电极和所述第二外电极设置在所述陶瓷主体的外表面上，
其中，所述介电层包含介电陶瓷组合物，
其中，所述介电陶瓷组合物包含钛酸钡基基体材料主成分和副成分，并且所述副成分包括作为稀土元素的三价镧系稀土元素A和铽，
其中，所述三价镧系稀土元素A是镝，
其中，基于100mol％的所述基体材料主成分的钛的所述三价镧系稀土元素A的含量和铽的含量之和大于或等于0.2mol％且小于或等于1.5mol％，
其中，铽的含量与所述三价镧系稀土元素A的含量的摩尔比Tb/A满足0.15≤Tb/A<0.50，并且
其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于4.0mol％的第六副成分，所述第六副成分包括包含Si和Al之间的至少一种元素的氧化物或者包含Si的玻璃化合物。
10.如权利要求8或权利要求9所述的多层陶瓷电容器，其中，所述介电陶瓷组合物还包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于4.0mol％的第一副成分，所述第一副成分包括包含Y、Ho、Er、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tm、Yb、Lu和Sm中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。
11.如权利要求8或权利要求9所述的多层陶瓷电容器，其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的0.1mol％至2.0mol％的第二副成分，所述第二副成分包括包含Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn中的至少一种元素的氧化物或碳酸盐。
12.如权利要求8或权利要求9所述的多层陶瓷电容器，其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的大于0.0mol％且小于或等于4.15mol％的第四副成分，所述第四副成分包括包含Ba的氧化物或碳酸盐。
13.如权利要求8或权利要求9所述的多层陶瓷电容器，其中，所述介电陶瓷组合物包括基于100mol％的所述基体材料主成分的钛的大于0.0mol％且小于或等于0.5mol％的第三副成分，所述第三副成分包括包含固定价态受主元素Mg的氧化物或碳酸盐。
14.如权利要求8或权利要求9所述的多层陶瓷电容器，其中，所述介电陶瓷组合物不包括Mg。
15.如权利要求8或权利要求9所述的多层陶瓷电容器，其中，所述介电层的厚度小于或等于0.45μm，并且所述第一内电极和所述第二内电极的厚度小于或等于0.45μm。
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