CN116656043A - 一种可降解塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种可降解塑料及其制备方法，属于塑料技术领域。将氧化石墨烯溶于水中喷雾干燥后球磨，水合肼还原，制得褶皱石墨烯片，加入钛酸四丁酯水解沉积，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片，表面聚多巴胺改性后，加入熔融聚丙烯中，制得可降解塑料。本发明制得的可降解塑料不仅具有很好的抗菌、可降解性能，同时，还能明显提高塑料的力学性能、抗静电性能以及阻隔性能。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体涉及一种可降解塑料及其制备方法。
背景技术
现今，塑料包装现已广泛应用于人们生产、生活的各个方面，其在给人们的生产、生活带来方便的同时，由于过量使用及回收处理不到位等原因，也给环境治理带来了巨大的负担，造成了严重的能源资源浪费和环境污染，尤其是超薄塑料购物袋容易破损，大多随意丢弃，这也是“白色污染”的主要来源。
目前，大多数国家都采取焚烧(热能源再生)或再加工制造(制品再生)的办法来处理废弃塑料。然而，焚烧所产生的有害烟尘和有毒气体，会严重污染自然环境。面对日益严重的白色污染问题，人们希望寻找一种能替代现行塑料性能又不造成白色污染的塑料替代品，因此，可降解塑料应运而生。这种塑料的特点是在达到一定使用寿命废弃后，可在特定的环境条件下，由于其分子结构中的连接键(例如，酯键等)发生断裂，引起某些性能损失及外观变化而发生降解，对自然环境无害或少害。
然而，市面上现有的可降解塑料，大多数过于注重自身的降解率，而难以兼顾机械强度、耐热稳定性等特性，且阻燃性较差，这也大大限制了可降解塑料的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种可降解塑料及其制备方法，不仅具有很好的抗菌、可降解性能，同时，还能明显提高塑料的力学性能、抗静电性能以及阻隔性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种可降解塑料的制备方法，将氧化石墨烯溶于水中喷雾干燥后球磨，水合肼还原，制得褶皱石墨烯片，加入钛酸四丁酯水解沉积，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片，表面聚多巴胺改性后，加入熔融聚丙烯中，制得可降解塑料。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将氧化石墨烯溶于水中，喷雾干燥，球磨，制得的褶皱氧化石墨烯片加入水中，加入水合肼和氨水，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将钛酸四丁酯溶于乙醇中，加入步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加水，搅拌反应，离心，洗涤，煅烧，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S4.可降解塑料的制备：将聚丙烯加热熔融，加入步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述氧化石墨烯、水合肼和氨水的质量比为10-12:1-2:1-2，所述氨水的浓度为15-20wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述喷雾干燥的条件为进风温度为80-100℃，出风温度为30-80℃，蒸发水量为1500-2000mL/h，所述球磨的时间为2-3h，所述加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述钛酸四丁酯、褶皱石墨烯片、水的质量比为12-15:20-22:3-4。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述搅拌反应的时间为30-40min，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述TiO2沉积褶皱石墨烯片、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为12-15:17-20:2-3，所述催化剂为pH＝5-6的Tris-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为40-45℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述聚丙烯、改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的质量比为10-15:3-5，所述加热熔融的温度为160-180℃。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将10-12重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨2-3h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入水中，加入1-2重量份水合肼和1-2重量份15-20wt％的氨水，加热至70-80℃，搅拌反应2-3h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为80-100℃，出风温度为30-80℃，蒸发水量为1500-2000mL/h；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将12-15重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入20-22重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加3-4重量份水，搅拌反应30-40min，离心，洗涤，400-500℃煅烧1-2h，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将12-15重量份步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入水中，加入17-20重量份多巴胺盐酸盐和2-3重量份催化剂，加热至40-45℃，搅拌反应1-2h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝5-6的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将10-15重量份聚丙烯加热至160-180℃熔融，加入3-5重量份步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的可降解塑料。
本发明具有如下有益效果：本发明制得的褶皱石墨烯片层表面沉积TiO2后，不仅使得塑料具有很好的抗菌性能，同时，TiO2是一种很好的光催化剂，能够促进塑料光催化降解，使得塑料有很好的可降解性能。另外，褶皱石墨烯片层结构可以有效降低石墨烯在聚合物基体中的堆叠，避免石墨烯片层之间的有序结构而引起的团聚，实现均匀分散，从而充分发挥石墨烯的优异性能，明显提高塑料的力学性能、抗静电性能以及阻隔性能。进一步，表面经过聚多巴胺改性，使得制得的改性材料能够更好地分散于聚丙烯塑料中，同时，提高了可降解性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种可降解塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将10重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨2h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入100重量份水中，加入1重量份水合肼和1重量份15wt％的氨水，加热至70℃，搅拌反应2h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为80℃，出风温度为30℃，蒸发水量为1500mL/h；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将12重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入20重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加3重量份水，搅拌反应30min，离心，洗涤，400℃煅烧1h，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将12重量份步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入100重量份水中，加入17重量份多巴胺盐酸盐和2重量份催化剂，加热至40℃，搅拌反应1h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝5的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将10重量份聚丙烯加热至160℃熔融，加入3重量份步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
实施例2
本实施例提供一种可降解塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将12重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨3h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入100重量份水中，加入2重量份水合肼和2重量份20wt％的氨水，加热至80℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为100℃，出风温度为80℃，蒸发水量为2000mL/h；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将15重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入22重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加4重量份水，搅拌反应40min，离心，洗涤，500℃煅烧2h，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将15重量份步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入100重量份水中，加入20重量份多巴胺盐酸盐和3重量份催化剂，加热至45℃，搅拌反应2h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝6的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将15重量份聚丙烯加热至180℃熔融，加入5重量份步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
实施例3
本实施例提供一种可降解塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将11重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨2.5h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入100重量份水中，加入1.5重量份水合肼和1.5重量份17wt％的氨水，加热至750℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为90℃，出风温度为55℃，蒸发水量为1700mL/h；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将13.5重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入21重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加3.5重量份水，搅拌反应35min，离心，洗涤，450℃煅烧1.5h，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将13.5重量份步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入100重量份水中，加入18.5重量份多巴胺盐酸盐和2.5重量份催化剂，加热至42℃，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将12重量份聚丙烯加热至170℃熔融，加入4重量份步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S1中未进行喷雾干燥。
具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将11重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，105℃干燥3h，球磨2.5h，制得的氧化石墨烯片加入100重量份水中，加入1.5重量份水合肼和1.5重量份17wt％的氨水，加热至750℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，制得石墨烯片；
S2.TiO2沉积石墨烯片的制备：将13.5重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入21重量份步骤S1制得的石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加3.5重量份水，搅拌反应35min，离心，洗涤，450℃煅烧1.5h，制得TiO2沉积石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积石墨烯片的制备：将13.5重量份步骤S2制得的TiO2沉积石墨烯片加入100重量份水中，加入18.5重量份多巴胺盐酸盐和2.5重量份催化剂，加热至42℃，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将12重量份聚丙烯加热至170℃熔融，加入4重量份步骤S3制得的改性TiO2沉积石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S1。
具体包括以下步骤：
S1.TiO2沉积颗粒的制备：将13.5重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，搅拌混合均匀，滴加3.5重量份水，搅拌反应35min，离心，洗涤，450℃煅烧1.5h，制得TiO2沉积颗粒；
S3.改性TiO2沉积颗粒的制备：将13.5重量份步骤S1制得的TiO2沉积颗粒加入100重量份水中，加入18.5重量份多巴胺盐酸盐和2.5重量份催化剂，加热至42℃，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积颗粒；
所述催化剂为pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将12重量份聚丙烯加热至170℃熔融，加入4重量份步骤S2制得的改性TiO2沉积颗粒，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S2。
具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将11重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨2.5h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入100重量份水中，加入1.5重量份水合肼和1.5重量份17wt％的氨水，加热至750℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为90℃，出风温度为55℃，蒸发水量为1700mL/h；
S2.改性褶皱石墨烯片的制备：将13.5重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片加入100重量份水中，加入18.5重量份多巴胺盐酸盐和2.5重量份催化剂，加热至42℃，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
S3.可降解塑料的制备：将12重量份聚丙烯加热至170℃熔融，加入4重量份步骤S2制得的改性褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S3。
具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将11重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨2.5h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入100重量份水中，加入1.5重量份水合肼和1.5重量份17wt％的氨水，加热至750℃，搅拌反应2.5h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为90℃，出风温度为55℃，蒸发水量为1700mL/h；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将13.5重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入21重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加3.5重量份水，搅拌反应35min，离心，洗涤，450℃煅烧1.5h，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.可降解塑料的制备：将12重量份聚丙烯加热至170℃熔融，加入4重量份步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-4制得的可降解塑料，加热至熔融，经挤出、流延、纵、横向双向拉伸、热定型、收卷，得到可降解塑料薄膜，进行性能测试，结果见表1。
测试方法为：拉伸强度根据ISO527-2：2012测试，表面电阻率根据ASTM D257标准测试。测定上述材料在自然状态下的降解速率，具体测定方法如下：依照GB/T18006.2-1999中的方法对场地进行步骤，将塑料制成16cm2的正方形板材，厚度为5mm，分散布置于测定场地中，每日观察，记录样品表面霉变、形变面积达到样品总面积50％以上时的日期，记录为霉变天数，并记录样品碎片化的日期，记录为碎化天数。
表1
由上表可知，本发明实施例1-3制得的可降解塑料具有更好的综合性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可降解塑料的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯溶于水中喷雾干燥后球磨，水合肼还原，制得褶皱石墨烯片，加入钛酸四丁酯水解沉积，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片，表面聚多巴胺改性后，加入熔融聚丙烯中，制得可降解塑料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将氧化石墨烯溶于水中，喷雾干燥，球磨，制得的褶皱氧化石墨烯片加入水中，加入水合肼和氨水，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将钛酸四丁酯溶于乙醇中，加入步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加水，搅拌反应，离心，洗涤，煅烧，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S4.可降解塑料的制备：将聚丙烯加热熔融，加入步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氧化石墨烯、水合肼和氨水的质量比为10-12:1-2:1-2，所述氨水的浓度为15-20wt％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述喷雾干燥的条件为进风温度为80-100℃，出风温度为30-80℃，蒸发水量为1500-2000mL/h，所述球磨的时间为2-3h，所述加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间为2-3h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述钛酸四丁酯、褶皱石墨烯片、水的质量比为12-15:20-22:3-4。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述搅拌反应的时间为30-40min，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为1-2h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述TiO2沉积褶皱石墨烯片、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为12-15:17-20:2-3，所述催化剂为pH＝5-6的Tris-HCl溶液，所述加热搅拌反应的温度为40-45℃，时间为1-2h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述聚丙烯、改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的质量比为10-15:3-5，所述加热熔融的温度为160-180℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.褶皱石墨烯片的制备：将10-12重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，喷雾干燥，球磨2-3h，制得的褶皱氧化石墨烯片加入水中，加入1-2重量份水合肼和1-2重量份15-20wt％的氨水，加热至70-80℃，搅拌反应2-3h，离心，洗涤，干燥，制得褶皱石墨烯片；
所述喷雾干燥的条件为进风温度为80-100℃，出风温度为30-80℃，蒸发水量为1500-2000mL/h；
S2.TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将12-15重量份钛酸四丁酯溶于100重量份乙醇中，加入20-22重量份步骤S1制得的褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，滴加3-4重量份水，搅拌反应30-40min，离心，洗涤，400-500℃煅烧1-2h，制得TiO2沉积褶皱石墨烯片；
S3.改性TiO2沉积褶皱石墨烯片的制备：将12-15重量份步骤S2制得的TiO2沉积褶皱石墨烯片加入水中，加入17-20重量份多巴胺盐酸盐和2-3重量份催化剂，加热至40-45℃，搅拌反应1-2h，离心，洗涤，干燥，制得改性TiO2沉积褶皱石墨烯片；
所述催化剂为pH＝5-6的Tris-HCl溶液；
S4.可降解塑料的制备：将10-15重量份聚丙烯加热至160-180℃熔融，加入3-5重量份步骤S3制得的改性TiO2沉积褶皱石墨烯片，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得可降解塑料。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的可降解塑料。
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Cited By (1)
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| CN117362834A (zh) * | 2023-11-08 | 2024-01-09 | 东莞市冠一塑料容器有限公司 | 一种抗菌阻燃塑料及其制备方法、制成的食品瓶 |
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- 2023-06-19 CN CN202310726426.4A patent/CN116656043A/zh active Pending
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