CN116622112B - 一种聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其目的是能够同时改善聚碳酸酯的疏水性能、耐磨性能、阻燃性能、耐水解性能;其步骤为:步骤(1)制备热压凝胶:将纯聚二甲基硅氧烷或将聚二甲基硅氧烷与无机纳米粒子混合制备出一种热压凝胶;步骤(2)热压模具涂刷:将步骤(1)所得热压凝胶涂刷在任意形状热压模具内表面;步骤(3)热压成型:将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在一定温度下,反应一定时间后,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。步骤(4)清洗:用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
Description
技术领域
本发明涉及工程聚合物表面强化层制备的技术领域,尤其涉及一种聚碳酸酯表面多功能复合强化层制备的技术。
背景技术
在工程聚合物的强化与功能化改性领域,兼具多功能及高效率的改性手段一直受到人们的广泛关注,同时赋予工程聚合物阻燃、耐磨、疏水、耐蚀等性能已成为当前工程聚合物研究与应用领域的技术焦点。如果能够利用一次改性过程,将兼具多种功能的添加剂加入工程聚合物基体中,则可以完成对工程聚合物的高效多功能改性。虽然,传统的共混制备复合材料方法中,可以通过添加多种改性剂的方法,同时改善聚合物的阻燃、拉伸、冲击等性能,但是该方法存在着添加量大、改性效率低等问题。此外,部分改性添加剂有着降低聚合物基体其他性能的问题,例如磷系阻燃剂的加入会导致聚合物复合材料疏水性能的降低,无机纳米粒子添加剂的加入可以提高聚合物的阻燃和耐磨性能,但随着添加量的提升会使聚合物拉伸、冲击等力学性能下降。而目前的聚合物表面改性方法,虽然具有较高的改性效率,以及不影响聚合物基体性能等优点,但也存在着改性效果单一、与聚合物基体结合效果差、制备工艺复杂等缺点。热压成型是聚合物加工成型的常用方法,常见的工程聚合物、橡胶等均可以通过热压成型的方法制备产品。在聚合物热压成型的过程中,通过温度的变化,产生物理和化学的反应,使聚合物分子链发生运动、缠结,从而制得所需形状的产品。聚碳酸酯是应用广泛的工程聚合物之一,其光学性好、韧性高、刚性大,但同时存在着耐水解性差、耐摩擦性差、阻燃性能低等缺点。如果利用聚碳酸酯热压成型过程中,温度较高、聚碳酸酯主分子链可运动的特点,将具有多功能强化作用的粒子和硅油凝胶渗入聚碳酸酯表面,并与聚碳酸酯分子链发生缠结,则可以得到结合强度高、改性效果好的表面强化层,从而实现对聚碳酸酯的表面多功能复合强化改性。
为了能够实现对聚合物的功能强化改性,人们在聚合物基体中混入了具有耐蚀性能、阻燃性能或耐磨性能的物质。其中,耐蚀、阻燃组分通过紫外光条件引发交联,从而达到表面强化的目的,添加摩擦改性剂可以提升复合材料的力学性能和表面强度,达到摩擦改性的目的。
中国专利201380066729.2公开了一种用于增强聚合物阻燃性和耐化学性的方法,通过共混光活性添加剂制备复合材料,然后使用紫外光处理,使得复合材料表面产生交联,从而达到增强阻燃性和耐化学性的目的。该方法添加剂使用量较多,复合材料芯部添加剂没有发挥作用,且对于耐磨性能没有改善。
中国专利201710647637.3公开了一种聚丙烯复合材料耐磨改性方法,通过向聚合物基体中添加摩擦改性组分制备复合材料,使得聚丙烯复合材料具有优异的耐磨性能和力学强度。该方法工艺较为复杂,添加剂共计达20种,且对于聚合物阻燃性能和耐蚀性能没有改善。
Matter杂志2022年第5卷第3期报道了一种聚合物表面阻燃层制备技术,在这种制备过程中,通过复配使用有机无机杂化阻燃剂,制备了成本低、效率高、可陶瓷化的阻燃保护层,使得聚氨酯阻燃性能得到明显提升。该方法的缺点是组分较为复杂,且对于聚合物的摩擦性能和耐蚀性能没有改善。
发明内容
本发明的目的是能够同时改善聚碳酸酯的疏水性能、耐磨性能、阻燃性能、耐水解性能。
本发明所述的是一种聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其步骤为:
步骤(1)制备热压凝胶:将纯聚二甲基硅氧烷或将聚二甲基硅氧烷与无机纳米粒子混合制备出一种热压凝胶;
步骤(2)热压模具涂刷:将步骤(1)所得热压凝胶涂刷在任意形状热压模具内表面;
步骤(3)热压成型:将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在一定温度下,反应一定时间后,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
步骤(4)清洗:用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
相比现有技术,本发明具有以下优点:
(1)目前聚合物的强化与功能化改性方法有共混改性、表面涂覆改性、化学物理处理改性等,存在着改性剂用量大、改性效果单一、工艺复杂等缺点,并且目前对于聚合物表面多功能复合强化改性的方法鲜有报道。本发明采用表面渗入多功能凝胶的方式对聚碳酸酯进行多功能复合强化改性,在热压成型的过程,利用热压凝胶的渗入与交联反应,将同时具有疏水、耐磨、阻燃、耐水解作用的热压凝胶构筑在聚碳酸酯表面,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备,同时该制备方法不会对聚碳酸酯基体的其他性能产生影响。
(2)本发明不但工艺简单、有多功能强化效果,而且结合强度高、改性效果好。
综上所述,本发明不但工艺简单、有多功能强化效果,而且结合强度高、改性效果好,有效地在聚碳酸酯表面制备了多功能复合强化层。
附图说明
图1为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯的截面图;图2为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯的截面碳元素分布图;图3为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯的截面硅元素分布图;图4为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯的截面元素分布总图;图5为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯与纯聚碳酸酯的热释放曲线图;图6为本发明所得纯聚碳酸酯的垂直燃烧与极限氧指数测试结果图;图7为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯的垂直燃烧与极限氧指数测试结果图;图8为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯与纯聚碳酸酯的摩擦系数图;图9为本发明所得纯聚碳酸酯的水接触角测试结果图;图10为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯的水接触角测试结果图;图11为本发明所得表面构筑多功能复合强化层聚碳酸酯与纯聚碳酸酯的沸水吸水性测试结果图。
实施方式
本发明是一种聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其步骤为:
步骤(1)制备热压凝胶:将纯聚二甲基硅氧烷或将聚二甲基硅氧烷与无机纳米粒子混合制备出一种热压凝胶;
步骤(2)热压模具涂刷:将步骤(1)所得热压凝胶涂刷在任意形状热压模具内表面;
步骤(3)热压成型:将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在一定温度下,反应一定时间后,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
步骤(4)清洗:用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
以上所述的制备方法,所述步骤(1)中聚二甲基硅氧烷粘度为1-10000 CS中的任意几种按任意比例复配。
以上所述的制备方法,所述步骤(1)中热压凝胶为纯聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷与无机纳米粒子按质量分数比例1:9~9:1混合制备。
以上所述的制备方法,所述步骤(1)中无机纳米粒子为平均粒径为10~90 nm的纳米三氧化二铝、纳米二氧化锆、纳米二氧化硅中的任意几种按任意比例复配。
以上所述的制备方法,所述步骤(2)中热压凝胶用量为所述聚碳酸酯质量分数的1%~50%。
以上所述的制备方法,所述步骤(3)中温度为200-300 ℃。
以上所述的制备方法,所述步骤(3)中反应时间为10-120min。
以上所述的制备方法,所述步骤(4)中清洗试剂为去离子水、无水乙醇按任意比例复配。
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对各个实施例作进一步描述。应当理解的是,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。以下各实施例中,若非特指,所有的百分比均为重量单位。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
实施例1:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为500 CS的聚二甲基硅氧烷与平均粒径为30 nm的纳米三氧化二铝按照质量分数比例7:3混合制备热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的10%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在260 ℃条件下,反应120min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取无水乙醇为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
图1~11为实施例1所得产品(聚碳酸酯表面制备多功能复合强化层)检测结果,由图1可知,多功能复合强化层成功构筑在了聚碳酸酯表面,并与基体之间存在明显分界线;由图2-3可知,多功能复合强化层中聚二甲基硅氧烷与聚碳酸酯分散均匀;由图4可知,聚碳酸酯多功能复合强化层中含有C、O、Al、Si元素,表明本发明能够将聚二甲基硅氧烷与纳米三氧化二铝渗入聚碳酸酯表面,实现聚碳酸酯的表面多功能复合强化层制备。由图5-7可知,聚碳酸酯表面构筑多功能复合强化层后,在阻燃测试时,点燃时间延长,热释放速率峰值下降,阻燃等级由HB级提升至V-0级,燃烧时成炭效果明显,氧指数由26.5提升至31.2,表明本发明能够有效提升聚碳酸酯阻燃性能。由图8可知,聚碳酸酯表面构筑多功能复合强化层后,摩擦系数降低,表明本发明能够有效提升聚碳酸酯摩擦性能。由图9-10可知,聚碳酸酯表面构筑多功能复合强化层后,其水接触角由71.6°增加至104.8°,由亲水性转变为疏水性,表明本发明能够有效提升聚碳酸酯疏水性能。由图11可知,聚碳酸酯表面构筑多功能复合强化层后,其在沸水环境中增重量明显降低,表明本发明能够有效提升聚碳酸酯耐沸水水解性能。表明本发明能够同时提升聚碳酸酯的阻燃性能、耐磨性能、疏水性能、耐水解性能,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化。
实施例2:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为5 CS的纯聚二甲基硅氧烷作为热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的15%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在240 ℃条件下,反应10 min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取去离子水为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
实施例3:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为1000 CS的聚二甲基硅氧烷与平均粒径为10 nm的纳米二氧化锆按照质量分数比例1:9混合制备热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的1%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在200 ℃条件下,反应30 min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取无水乙醇为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
实施例4:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为2000 CS的聚二甲基硅氧烷与平均粒径为40 nm的纳米二氧化硅按照质量分数比例1:4混合制备热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的20%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在220 ℃条件下,反应60 min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取去离子水为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
实施例5:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为4000 CS的聚二甲基硅氧烷与平均粒径为60 nm的纳米三氧化二铝、纳米二氧化锆按照质量分数比例1:1:1混合,制备热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的30%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在280 ℃条件下,反应70 min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取无水乙醇与去离子水按照质量分数比例1:1混合为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
实施例6:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为7000 CS的聚二甲基硅氧烷与平均粒径为80 nm的纳米二氧化锆、纳米二氧化硅按照质量分数比例3:1:1混合,制备热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的40%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在290 ℃条件下,反应90 min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取无水乙醇为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
实施例7:本发明的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其包括如下步骤:
(1)取粘度为10000 CS的聚二甲基硅氧烷与平均粒径为90 nm的纳米三氧化二铝、纳米二氧化锆、纳米二氧化硅按照质量分数比例1:1:1:1混合制备热压凝胶。
(2)将步骤(1)中所得热压凝胶涂刷在热压模具内表面,用量为聚碳酸酯质量分数的50%。
(3)将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在300 ℃条件下,反应110min,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型。
(4)取去离子水为清洗试剂,用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的成型聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
以上所述,仅为本发明的具体实施例,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于,其步骤为:
步骤(1)制备热压凝胶:将纯聚二甲基硅氧烷或将聚二甲基硅氧烷与无机纳米粒子混合制备出一种热压凝胶;
步骤(2)热压模具涂刷:将步骤(1)所得热压凝胶涂刷在任意形状热压模具内表面;
步骤(3)热压成型:将聚碳酸酯粉末置入步骤(2)所得热压模具中,在一定温度下,反应一定时间后,热压凝胶渗入聚碳酸酯表面,聚碳酸酯成型;
步骤(4)清洗:用清洗试剂清洗步骤(3)中渗入热压凝胶后的聚碳酸酯,实现聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备。
2. 如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚二甲基硅氧烷粘度为1-10000 CS中的任意几种按任意比例复配。
3.如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中热压凝胶为纯聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷与无机纳米粒子按质量分数比例1:9~9:1混合制备。
4. 如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中无机纳米粒子为平均粒径为10~90 nm的纳米三氧化二铝、纳米二氧化锆、纳米二氧化硅中的任意几种按任意比例复配。
5.如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中热压凝胶用量为所述聚碳酸酯质量分数的1%~50%。
6. 如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中温度为200-300 ℃。
7. 如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应时间为10-120 min。
8.如权利要求1所述的聚碳酸酯表面多功能复合强化层的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中清洗试剂为去离子水、无水乙醇按任意比例复配。
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