CN113004699B - 一种硅橡胶及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅橡胶，包括，甲基乙烯基硅橡胶100份，气相白炭黑20‑60份，氧化铈20‑40份，尖晶石粉30‑50份，钛白粉30‑50份，结构控制剂2‑10份，脱模剂1‑5份，硫化剂0.2‑5份。本发明通过配方设计得到了一种易于脱模且密封性能优异的硅橡胶。在本发明配方设计中，同时加入适量配比的氧化铈、尖晶石粉和钛白粉可协同增强硅橡胶的压缩永久变形性，且有效解决制品易硬化的问题。本发明中的硅橡胶尤其适用于对密封性要求较高的应用领域，其制品可以是密封圈、或密封垫、或密封条、或密封胶。

Description

一种硅橡胶及其制品
【技术领域】
本发明涉及硅橡胶及其制品，尤其涉及一种密封性能好，且易于脱模的硅橡胶及制品。
【背景技术】
硅橡胶由于具有优异的热稳定性、化学稳定性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性、防霉性以及电绝缘性而被广泛应用于众多领域。橡胶的压缩永久变形性主要是受橡胶恢复能力的变化所支配，影响恢复能力的因素有分子之间的作用力、网络结构的变化、分子间的位移等。由于硅橡胶存在抗张强度低、压缩永久变形性能差导致其在高端密封领域的应用受到限制。为了克服这些缺点，现有技术通常是直接在硅橡胶中添加补强填料或增加活性硅烷(如氨基硅烷)使制品的交联密度提高，从而增强硅胶制品的压缩永久变形的性能，但制品仍存在容易硬化开裂的问题。
硅橡胶脱模剂，是用来防止模压硫化硅胶制品脱模时不易从模具中取出的问题。目前，用于内硅橡胶的脱模剂一般是硬脂酸锌或硬脂酸，但纯硬脂酸锌或硬脂酸对结构复杂的制品脱模没有明显作用，同时加入的硬脂酸锌或硬脂酸会影响硫化后胶料的透明性、耐水性、物理性能和压缩永久变形，且制品表面容易有渗出物等。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种硅橡胶，包括，甲基乙烯基硅橡胶100份，气相白炭黑20-60份，氧化铈20-40份，尖晶石粉30-50份，钛白粉30-50份，结构控制剂2-10份，脱模剂1-5份，硫化剂0.2-5份。本发明通过配方设计得到了一种易于脱模且密封性能优异的硅橡胶。在本发明配方设计中，同时加入适量配比的氧化铈、尖晶石粉和钛白粉可协同增强硅橡胶的压缩永久变形性，且有效解决制品易硬化的问题。在本发明中，氧化铈可以防止聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解，可以增大交联密度，形成集中且密实的交联网络结构，可提高耐老化性，降低压缩永久变形。在一定的温度范围内，氧化铈还能够阻止硅橡胶中由于氧化产生的游离基反应，而且能在空气中重新生成氧化铈，提高耐环境老化性能。氧化铈和尖晶石粉还可吸收硅橡胶中某些能够催化降解反应的微量酸或碱性物质，进一步提高硅橡胶制品的耐环境老化性能和热稳定性能。纳米氧化铈还可增强硅橡胶的韧性，其与橡胶基体的作用力包括共价键和范德华力，可使橡胶材料的拉伸强度增加。作用原理包括橡胶在受到拉力作用时，其内部的分子链发生重新排列，而氧化铈中铈元素的f空轨道与橡胶分子链的自由端发生瞬时络合，产生一定数量的“瞬时络合物”，有利于橡胶拉伸强度的提高。尖晶石粉和钛白粉的加入还可以显著改善橡胶的机械性能，可有效提升橡胶材料的耐磨性、韧性、抗氧化性以及强度，还可以进一步的提升橡胶本身的防老性以及降低混炼胶体的混炼难度，同时使本发明中的硅橡胶制品具有优异的压缩永久变形性和良好的加工性能。本发明中尖晶石粉还可有效吸收硫化剂的分解产物，可以改善胶料的焦烧性能，促使保证胶料在普通加工(如混炼、压延、压出)中不致过早硫化，有利于提高生产效率和生产过程的安全性，有利于本发明中硅胶制品的加工性能和机械性能的改善。
在本发明的一些实施例中，所述脱模剂包括内脱模剂和外脱模剂。可以是硅橡胶常规的脱模剂，例如硅油、石蜡、硬脂酸等。在本发明的另一些实施例中，脱模剂还可以是酯蜡类脱模剂。在本发明中，选用酯蜡类脱模剂可显著降低硫化制品的表面能，可显著降低硅胶制品表面和模具之间的粘着力，有利于硫化制品顺利从模具中脱离，提高硅胶制品的表观质量和生产效率。
在本发明的一些实施例中，所述脱模剂为蓖麻油酸甘油酯或三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯。
在本发明的一些实施例中，所述脱模剂包括酯蜡100份，二甲基硅油40-60份，表面活性剂5-15份，固体粉末10-40份。在本发明中，使用上述配比的脱膜剂可使本发明中的硫化制品即具有优异的脱模性，且具有优异的压缩永久变形性能。
在本发明的一些实施例中，所述固体粉末包括硬脂酸锌、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述甲基乙烯基硅橡胶乙烯基侧链链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000，可具有较好的工艺性，固化后制品的力学性能好。
在本发明的一些实施例中，所述结构化控制剂为羟基硅油。在本发明中可进一步选择聚合度为2-20的羟基硅油。白炭黑表面存在的羟基使其与硅橡胶生胶的浸润性不好，混炼困难，配成的胶料在存放中会发生结构化变硬；混炼时需要加入低摩尔质量羟基硅油或用硅烷处理，减缓白炭黑与生胶的结构化作用。
在本发明的一些实施例中，所述氧化铈的粒径为10-50nm。氧化铈特殊的电子结构(f电子层未充满)使其容易形成配合物，所形成的配合物可阻止橡胶分子的链段运动。纳米氧化铈的粒径小，填充到橡胶中后能与橡胶材料充分接触，增强橡胶制品的力学性能，如断裂伸长率。
在本发明的一些实施例中，所述尖晶石粉的粒径为1-5μm，填料粒径太大，在树脂基体中的填充量较小，较难获得优异的力学性能，如压缩永久变形性能；填料粒径太小，在树脂基体中分散困难，且增加成本。
在本发明的一些实施例中，所述钛白粉的粒径为1-5μm。
在本发明的一些实施例中，所述气相白炭黑的比表面积为200m2/g。白炭黑的粒径愈小、比表面积愈大，补强效果愈好。白炭黑的粒径会对橡胶的拉伸强度、断裂生产率等力学性能都会产生不同的影响，综合白炭黑对不同理想性能的影响，可选择比表面比表面积为200m2/g的白炭黑。
在本发明的一些实施例中，所述硫化剂为DBPMH、DCP、BIBP中的一种或多种。
本发明还公开一种由上述或下述的硅橡胶制备的密封圈、或密封垫、或密封条、或密封胶。
本发明通过配方设计得到了一种易于脱模且密封性能优异的硅橡胶。在本发明配方设计中，同时加入适量配比的氧化铈、尖晶石粉和钛白粉可协同增强硅橡胶的压缩永久变形性，且有效解决制品易硬化的问题，本发明中的硅橡胶尤其适用于对密封性要求较高的应用领域，其制品可以是密封圈、或密封垫、或密封条、或密封胶等。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
内脱模剂的制备：将酯蜡和二甲基硅油按质量比100:50放入捏合机中，分批加入14质量份的滑石粉、12质量份的云母粉、4质量份的硬脂酸锌和10质量份的表面活性剂(例如聚醚改性硅油，黏度为1800mPa·s、侧链含有3个(CH2)3O(C2H4O)12H)，混合均匀后出料。
橡胶的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入3～6份羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀。然后在170℃下处理2h，配成混炼胶料。每100份混料胶料中添加内脱模剂1-3份、硫化剂0.3～1.5份，混炼均匀，放入金属模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
测试样品的制备：按照硅橡胶制品的测试标准，分别测试硅橡胶的回弹性、压缩永久变形、拉伸强度、硬度和伸长率。根据国标GB/T 3512-2001在烘箱(300℃，72h)中热老化试验后测试硬度，并将热老化试验后的硬度差值和其他测试结果记录在表1中。
实施例1-4及对比例1-4
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加自制内脱模剂2份、硫化剂1份、氧化铈20份、尖晶石粉30份、钛白粉30份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
实施例2
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加内脱模剂2份、硫化剂1份、氧化铈40份、尖晶石粉50份、钛白粉50份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
实施例3
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加内脱模剂2份、硫化剂1份、氧化铈30份、尖晶石粉40份、钛白粉40份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
实施例4
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加内脱模剂2份、硫化剂1份、氧化铈20份、尖晶石粉40份、钛白粉40份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
对比例1
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加硬脂酸锌2份、硫化剂1份、氧化铈30份、尖晶石粉40份、钛白粉40份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
对比例2
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加内脱模剂2份、硫化剂1份、钛白粉40份、尖晶石粉40份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
对比例3
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加内脱模剂2份、硫化剂1份、氧化铈30份、尖晶石粉50份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
对比例4
橡胶制品的制备：100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基链节摩尔分数为0.15％，平均聚合度约7000)中，加入1份聚合度为10的羟基硅油，3份聚合度为15的羟基硅油，40份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，在捏合机中混合均匀，配成混炼胶料。然后在170℃下处理2h，100份混炼胶料中添加内脱模剂2份、硫化剂1份、氧化铈30份、钛白粉50份进行混炼均匀，然后将混合均匀的胶料置于模具中，在170℃条件下热压硫化10min成型，制成圆盘形(直径25mmx厚度1.2mm)硅橡胶制品。
表1不同实施例的混炼硅橡胶性能
Figure BDA0002328000210000101
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (10)

1.一种硅橡胶，其特征在于，包括甲基乙烯基硅橡胶100份，气相白炭黑20-60份，氧化铈20-40，尖晶石粉30-50份，钛白粉30-50份，结构控制剂2-10份，内脱模剂1-5份，硫化剂0.2-5份。
2.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述脱模剂包括酯蜡类脱模剂。
3.如权利要求1或2所述的硅橡胶，其特征在于，所述脱模剂包括酯蜡100份，二甲基硅油40-60份，表面活性剂5-15份，固体粉末10-40份。
4.如权利要求3所述的硅橡胶，其特征在于，所述固体粉末包括硬脂酸锌、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶为乙烯基链节摩尔分数为0.15%，平均聚合度为7000。
6.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述氧化铈的粒径为20-50nm。
7.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述尖晶石粉和钛白粉的粒径为1-5μm。
8. 如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述气相白炭黑的比表面积为200 m2/g。
9.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂为DBPMH、DCP、BIBP中的一种或多种。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的硅橡胶制备的密封圈、或密封垫、或密封条、或密封胶。
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