CN109181127A - 一种耐老化电缆外皮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐老化电缆外皮的制备方法，包括以下步骤：（1）、将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯进行混炼，然后加入硅微粉、炭黑、环氧大豆油、防老剂AW、纳米二氧化钛、凹凸棒土、氯化石蜡、镁尖晶石，混炼处理2‑3min；（2）、硫化；（3）、挤出；改变了原有的橡胶材料的配方，提升了橡胶的绝缘性及耐高温性能。

Description

一种耐老化电缆外皮的制备方法
技术领域
本发明属于高性能材料领域，涉及橡胶领域，具体涉及一种耐老化电缆外皮的制备方法。
背景技术
电线电缆用以传输电（磁）能，信息和实现电磁能转换的线材产品。广义的电线电缆亦简称为电缆，狭义的电缆是指绝缘电缆，它可定义为：由下列部分组成的集合体；一根或多根绝缘线芯，以及它们各自可能具有的包覆层，总保护层及外护层，电缆亦可有附加的没有绝缘的导体。
在电学领域中，橡胶材料可以用作电线、电缆的外皮，对橡胶的绝缘性具有较高的要求，而且对橡胶的强度及耐热性也有很高的要求，为了提升橡胶的性能，现在橡胶炼制时往往加入大量的白炭黑对橡胶进行补强，但是，白炭黑的密度小，易扬尘，在使用及运送过程中易产生粉尘污染，对工人的身体健康易造成危害。
电缆使用范围十分广泛，比如在空调设备中，对外机线缆要求较高，由于电缆的使用环境的复杂性，要求电缆外皮不仅具有良好的耐紫外线防老效果，对冷热冲击的要求也更高。
发明内容
本申请提供了一种耐老化电缆外皮的制备方法，改变了原有的橡胶材料的配方，提升了橡胶的绝缘性及耐高温性能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种耐老化电缆外皮的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯进行混炼，温度为90-102℃，混炼处理1-2min，然后加入硅微粉、炭黑、环氧大豆油、防老剂AW、纳米二氧化钛、凹凸棒土、氯化石蜡、镁尖晶石，混炼处理2-3min；
（2）、将步骤（1）处理好的橡胶加入硫磺、二硫化四甲基秋兰姆进行硫化处理， 硫化温度在160-175℃，硫化时间为35-75s；
（3）、将步骤（2）处理好的胶料使用挤出机挤出，挤出机的长径比为18:1，压缩比为1.72；
各原料的重量比如下：丁苯橡胶75-80份、顺丁橡胶25-40份、氯化聚乙烯92-95份、硅微粉9-10份、炭黑8-12份、环氧大豆油12-15份、硫磺1.5-2.6份、二硫化四甲基秋兰姆0.85-1.2份、防老剂AW 0.8-1.2份、纳米二氧化钛6-8份、凹凸棒土35-50份、氯化石蜡8-12份、镁尖晶石8-12份。
所述凹凸棒土使用以下方法处理：（1）、将凹凸棒土破碎，过100目筛；
（2）、将凹凸棒土放入5mol/L的盐酸溶液中，超声震荡处理80-100min，然后水洗至中性；
（3）、将步骤（2）处理好的凹凸棒土使用质量分数为12%的四氢呋喃溶液浸泡处理50-75min，然后水洗去残余溶剂；
（4）、将步骤（3）处理好的凹凸棒土在580℃下处理22-25min，然后降温至460℃下处理30-35min，然后缓慢降温至常温，降温幅度为2℃/min，降温过程中通入干燥的氮气保护；
（5）、将步骤（4）处理好的凹凸棒土与偶联剂按重量比85-92：1的比例混合，然后在45℃下使用高速搅拌机混合均匀，然后使用25kHz的超声波处理15-20min，所述偶联剂由硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂按重量比2.5:1制成。
所述硫磺与二硫化四甲基秋兰姆的比例为1.8:1。
所述硅微粉经过改性处理，其改性处理方法如下：
（1）、将硅微粉干燥，使用磁选设备进行磁选去除杂质，磁场强度不低于0.65T；
（2）、将步骤（1）处理好的硅微粉使用3mol/L的盐酸溶液浸泡，浸泡过程中以200r/min的速度搅拌，然后过滤，水洗至中性；
（3）、将步骤（2）得到的硅微粉在350℃下处理30-35min，然后自然降温至120℃保温处理30-50min，自然降温至常温，然后将硅微粉与硅烷偶联剂KH550按重量比110:1。
所述镁尖晶石经过改性处理，（1）、将镁尖晶石破碎，过100目筛，使用体积分数为25%的乙醇溶液浸泡处理20-30min，浸泡过程中以250r/min的速度搅拌；（2）、将步骤（1）处理好的镁尖晶石水洗，烘干，然后向镁尖晶石中加入其重量0.08%的六甲基二硅胺烷，使用高速搅拌机在2000r/min的转速下处理25-30min，得到改性镁尖晶石。
所述钛酸酯偶联剂为单烷氧磷酸酯型钛酸酯偶联剂。
所述纳米二氧化钛使用以下方法进行处理，（1）、将纳米二氧化钛分散在5mol/L的硝酸溶液中，使用25kHz的超声波处理震荡处理60min；
（2）、将步骤(1)处理好的纳米二氧化钛水洗至中性，在900℃无氧条件下保温处理30min，自然降温至常温；
（3）、将步骤（2）处理好的纳米二氧化钛使用按重量计由膨胀石墨5份、硅烷偶联剂KH560 25份、甲苯100份制成的悬浮液浸泡处理80min，浸泡过程中以1000r/min的速度进行搅拌，然后进行抽滤；
（4）、将步骤（3）处理好的纳米二氧化钛在氩气保护下在260℃下处理60min，烘干，得到改性纳米二氧化钛。
所述纳米二氧化钛与悬浮液的质量比1:4。
本发明的有益效果：本发明提供的耐老化电缆外皮的制备方法，对橡胶材料的配比进行了改进，使用显著提升了绝缘橡胶材料的绝缘性及耐高温性能，对电缆外皮的耐冷热冲击性能也有明显的提升，而且本申请中使用的添加剂的成本更低，添加后能明显提升橡胶材料的阻燃性能，阻燃效果能达到V0级，使橡胶材料的综合性能明显提升，使电缆在高温条件下能够长时间使用。
本申请利用丁苯橡胶、顺丁橡胶和氯化聚乙烯作为主要原料，使橡胶的绝缘性和稳定性较高，使用丁苯橡胶、顺丁橡胶和氯化聚乙烯组合后，加入其他成分，能对胶料进行更好的补强，本申请中不需要使用白炭黑进行补强，而是使用了凹凸棒土、硅微粉作为主要的补强成分，不仅能显著提升橡胶材料的强度，本申请人经过研究发现，在凹凸棒土加入后，不仅能提升橡胶的强度、耐磨性，而且对橡胶的阻燃性及绝缘性具有显著的提升，镁尖晶石的加入能进一步提升橡胶的强度和橡胶的耐磨性，镁尖晶石经过改性处理，能显著提升镁尖晶石的分散效果，避免填料的加入分散不均造成橡胶性能不均或者性能下降，镁尖晶石的加入也能提升橡胶的强度及阻燃性。
通过对凹凸棒土进行改性，显著提升了凹凸棒土与其他成分的相容性，凹凸棒土与其他成分结合使用，对橡胶具有明显的补强作用，不需要使用常规的白炭黑，同时，凹凸棒土添加后具有良好的阻燃性能，凹凸棒土经过处理，使其结构更稳定，经过对凹凸棒土的活化处理，提升了凹凸棒土的分散性，在反应时使其分散均匀，另外，由于凹凸棒土具有大量的微孔，具有良好的吸附作用，在橡胶硫化时，可以作为另外的交联点，提升橡胶的力学性能，对于材料的绝缘性及阻燃效果也具有明显的提升效果。
硅微粉经过改性具有良好的绝缘性及与橡胶的相容性，添加后能够提升橡胶的力学性能和橡胶的绝缘效果，在橡胶制备过程中，与纳米二氧化钛、凹凸棒土等结合使用能显著降低橡胶的内应力，提升橡胶在使用过程中的稳定性。
经过对纳米二氧化钛的表面处理，能够显著提升纳米二氧化钛的表面活性，加入膨胀石墨后，可以改善二氧化钛的自润滑性，结合加入偶联剂等成分，使纳米二氧化钛的表面活性明显提升，而且增强了与其他成分的交联效果，对胶料的防老化及补强效果更好。
具体实施方式
实施例1
一种耐老化电缆外皮的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯进行混炼，温度为95-102℃，混炼处理1-2min，然后加入硅微粉、炭黑、环氧大豆油、防老剂AW、纳米二氧化钛、凹凸棒土、氯化石蜡、镁尖晶石，混炼处理150s；
（2）、将步骤（1）处理好的橡胶加入硫磺、二硫化四甲基秋兰姆进行硫化处理， 硫化温度在163-168℃，硫化时间为62s；
（3）、将步骤（2）处理好的胶料使用挤出机挤出，挤出机的长径比为18:1，压缩比为1.72；
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。
所述凹凸棒土使用以下方法处理：（1）、将凹凸棒土破碎，过100目筛；
（2）、将凹凸棒土放入5mol/L的盐酸溶液中，超声震荡处理80-100min，然后水洗至中性；
（3）、将步骤（2）处理好的凹凸棒土使用质量分数为12%的四氢呋喃溶液浸泡处理50-75min，然后水洗去残余溶剂；
（4）、将步骤（3）处理好的凹凸棒土在580℃下处理23min，然后降温至460℃下处理30-35min，然后缓慢降温至常温，降温幅度为2℃/min，降温过程中通入干燥的氮气保护；
（5）、将步骤（4）处理好的凹凸棒土与偶联剂按重量比90：1的比例混合，然后在45℃下使用高速搅拌机混合均匀，然后使用25kHz的超声波处理15-20min，所述偶联剂由硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂按重量比2.5:1制成。
所述硅微粉经过改性处理，其改性处理方法如下：
（1）、将硅微粉干燥，使用磁选设备进行磁选去除杂质，磁场强度不低于0.65T；
（2）、将步骤（1）处理好的硅微粉使用3mol/L的盐酸溶液浸泡，浸泡过程中以200r/min的速度搅拌，然后过滤，水洗至中性；
（3）、将步骤（2）得到的硅微粉在350℃下处理30-35min，然后自然降温至120℃保温处理30-50min，自然降温至常温，然后将硅微粉与硅烷偶联剂KH550按重量比110:1。
所述镁尖晶石经过改性处理，（1）、将镁尖晶石破碎，过100目筛，使用体积分数为25%的乙醇溶液浸泡处理20-30min，浸泡过程中以250r/min的速度搅拌；（2）、将步骤（1）处理好的镁尖晶石水洗，烘干，然后向镁尖晶石中加入其重量0.08%的六甲基二硅胺烷，使用高速搅拌机在2000r/min的转速下处理25-30min，得到改性镁尖晶石。
所述钛酸酯偶联剂为单烷氧磷酸酯型钛酸酯偶联剂。
所述纳米二氧化钛使用以下方法进行处理，（1）、将纳米二氧化钛分散在5mol/L的硝酸溶液中，使用25kHz的超声波处理震荡处理60min；
（2）、将步骤(1)处理好的纳米二氧化钛水洗至中性，在900℃无氧条件下保温处理30min，自然降温至常温；
（3）、将步骤（2）处理好的纳米二氧化钛使用按重量计由膨胀石墨5份、硅烷偶联剂KH560 25份、甲苯100份制成的悬浮液浸泡处理80min，浸泡过程中以1000r/min的速度进行搅拌，然后进行抽滤；
（4）、将步骤（3）处理好的纳米二氧化钛在氩气保护下在260℃下处理60min，烘干，得到改性纳米二氧化钛。
所述纳米二氧化钛与悬浮液的质量比1:4。
实施例2
各原料的重量比如下：丁苯橡胶75-80份、顺丁橡胶40份、氯化聚乙烯92份、硅微粉10份、炭黑9份、环氧大豆油13份、硫磺1.9份、二硫化四甲基秋兰姆1.1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.8份、凹凸棒土46份、氯化石蜡11份、镁尖晶石9.8份。各原料的处理步骤如实施例1。
实施例3
各原料的重量比如下：丁苯橡胶79份、顺丁橡胶36份、氯化聚乙烯93份、硅微粉10份、炭黑11份、环氧大豆油14份、硫磺2.2份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 1.1份、纳米二氧化钛8份、凹凸棒土48份、氯化石蜡10.5份、镁尖晶石9份。各原料的处理方式如实施例1。
实施例4
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。凹凸棒土不经过改性处理，其他工艺同实施例1。
实施例5
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。硅微粉不经过改性处理，其他工艺同实施例1。
实施例6
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。镁尖晶石不经过改性处理，其他工艺同实施例1。
实施例7
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。纳米二氧化钛不经过改性处理，其他工艺同实施例1。
实施例8
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。原料均不经过改性处理，其他工艺同实施例1。
对比例1
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、白炭黑46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。使用白炭黑替代凹凸棒土，其他原料均不经过改性处理，其他工艺同实施例1。
实验1：本申请人测试了上述几组实施例制备的橡胶的力学性能及绝缘性，拉伸性能采用电子拉力机按GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定，使用热空气老化性能按GB/T3512-2001硫化橡胶或热塑性橡胶 热空气加速老化和耐热试验，老化温度230℃，老化时间200h，结果如表1所示：
表1
由表1可知，使用本申请方法制备的橡胶的力学性能及绝缘性明显提升，而且，在使用凹凸棒土等成分代替白炭黑作为填充料后，没有对橡胶的性能造成明显的下降，反而提升了橡胶的综合性能。可见，凹凸棒土等成分经过改性复配后添加入橡胶体系能够显著提升助剂在橡胶中的分散性，而且对于橡胶的绝缘性及拉伸强度具有显著的提升，本申请中的橡胶在高温老化处理后依然能保持很高的强度，说明本申请的橡胶能够在高温下长期使用。
为了验证各组橡胶的组成成分对橡胶的性能的影响，本申请人进行了实验验证，具体如下：
对比例2
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份。与实施例1相比，不使用镁尖晶石。
对比例3
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。与实施例1相比，不使用硅微粉。
对比例4
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、纳米二氧化钛7.2份、凹凸棒土20份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。与实施例1相比，凹凸棒土的使用量减少。
对比例5
各原料的重量比如下：丁苯橡胶78份、顺丁橡胶32份、氯化聚乙烯92份、硅微粉9份、炭黑11份、环氧大豆油13份、硫磺1.8份、二硫化四甲基秋兰姆1份、防老剂AW 0.95份、凹凸棒土46份、氯化石蜡9.2份、镁尖晶石10份。与实施例1相比，不使用纳米二氧化钛。
本申请人对上述各对比例中制备的橡胶材料的性能进行测试，测试标准同实验1，同时使用热空气老化性能按GB/T3512-2001硫化橡胶或热塑性橡胶 热空气加速老化和耐热试验，然后测试老化后橡胶的性能，结果如表2：
表2
本申请中老化处理时橡胶的老化温度为230℃，处理时间为200h。
由表2可知，使用本申请中的配比制备的橡胶的耐老化性能较好，在经过老化后依然能保持很好的拉伸强度，但是，在对成分配比改变后，材料的性能出现显著的下降。

Claims (8)

1.一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯进行混炼，温度为90-102℃，混炼处理1-2min，然后加入硅微粉、炭黑、环氧大豆油、防老剂AW、纳米二氧化钛、凹凸棒土、氯化石蜡、镁尖晶石，混炼处理2-3min；
（2）、将步骤（1）处理好的橡胶加入硫磺、二硫化四甲基秋兰姆进行硫化处理， 硫化温度在160-175℃，硫化时间为35-75s；
（3）、将步骤（2）处理好的胶料使用挤出机挤出，挤出机的长径比为18:1，压缩比为1.72；
各原料的重量比如下：丁苯橡胶75-80份、顺丁橡胶25-40份、氯化聚乙烯92-95份、硅微粉9-10份、炭黑8-12份、环氧大豆油12-15份、硫磺1.5-2.6份、二硫化四甲基秋兰姆0.85-1.2份、防老剂AW 0.8-1.2份、纳米二氧化钛6-8份、凹凸棒土35-50份、氯化石蜡8-12份、镁尖晶石8-12份。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于：所述凹凸棒土使用以下方法处理：（1）、将凹凸棒土破碎，过100目筛；
（2）、将凹凸棒土放入5mol/L的盐酸溶液中，超声震荡处理80-100min，然后水洗至中性；
（3）、将步骤（2）处理好的凹凸棒土使用质量分数为12%的四氢呋喃溶液浸泡处理50-75min，然后水洗去残余溶剂；
（4）、将步骤（3）处理好的凹凸棒土在580℃下处理22-25min，然后降温至460℃下处理30-35min，然后缓慢降温至常温，降温幅度为2℃/min，降温过程中通入干燥的氮气保护；
（5）、将步骤（4）处理好的凹凸棒土与偶联剂按重量比85-92：1的比例混合，然后在45℃下使用高速搅拌机混合均匀，然后使用25kHz的超声波处理15-20min，所述偶联剂由硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂按重量比2.5:1制成。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于：所述硫磺与二硫化四甲基秋兰姆的比例为1.8:1。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于：所述硅微粉经过改性处理，其改性处理方法如下：
（1）、将硅微粉干燥，使用磁选设备进行磁选去除杂质，磁场强度不低于0.65T；
（2）、将步骤（1）处理好的硅微粉使用3mol/L的盐酸溶液浸泡，浸泡过程中以200r/min的速度搅拌，然后过滤，水洗至中性；
（3）、将步骤（2）得到的硅微粉在350℃下处理30-35min，然后自然降温至120℃保温处理30-50min，自然降温至常温，然后将硅微粉与硅烷偶联剂KH550按重量比110:1。
5.根据权利要求1所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于，所述镁尖晶石经过改性处理，（1）、将镁尖晶石破碎，过100目筛，使用体积分数为25%的乙醇溶液浸泡处理20-30min，浸泡过程中以250r/min的速度搅拌；（2）、将步骤（1）处理好的镁尖晶石水洗，烘干，然后向镁尖晶石中加入其重量0.08%的六甲基二硅胺烷，使用高速搅拌机在2000r/min的转速下处理25-30min，得到改性镁尖晶石。
6.根据权利要求2所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为单烷氧磷酸酯型钛酸酯偶联剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛使用以下方法进行处理，（1）、将纳米二氧化钛分散在5mol/L的硝酸溶液中，使用25kHz的超声波处理震荡处理60min；
（2）、将步骤(1)处理好的纳米二氧化钛水洗至中性，在900℃无氧条件下保温处理30min，自然降温至常温；
（3）、将步骤（2）处理好的纳米二氧化钛使用按重量计由膨胀石墨5份、硅烷偶联剂KH560 25份、甲苯100份制成的悬浮液浸泡处理80min，浸泡过程中以1000r/min的速度进行搅拌，然后进行抽滤；
（4）、将步骤（3）处理好的纳米二氧化钛在氩气保护下在260℃下处理60min，烘干，得到改性纳米二氧化钛。
8.根据权利要求7所述的一种耐老化电缆外皮的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛与悬浮液的质量比1:4。
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