CN113817241A - 一种耐老化橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种耐老化橡胶材料及其制备方法，由以下重量份的组分经高温硫化制成：丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯、份氧化锌、硬脂酸、阻燃剂、改性补强防老剂、硫化剂硫磺、促进剂、软化剂；其制备方法包括以下步骤：依次将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯加入进行塑炼混匀；再依次加入其他原料混合均匀后进行高温硫化。本发明以硅烷偶联剂同时与抗氧化剂和白炭黑接枝反应，将小分子的抗氧化剂通过硅烷偶联剂化学接枝到白炭黑上，通过高温硫化使硅烷偶联剂与橡胶链相交联形成网状结构，改善白炭黑的分散性能的同时避免防老剂在橡胶内发生迁移，进而增强橡胶防老性能。
Description
技术领域
本发明属于橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种耐老化橡胶材料及其制备方法。
背景技术
随橡胶材料发展迅速、应用广泛，而橡胶在使用过程中往往在经受热的同时与空气中氧接触，此时热将促进氧化，而氧则促进热降解，因此，橡胶的使用受困于在运储以及长期使用阶段暴露在自然或极端环境下发生的橡胶老化现象，表现为表面逐渐发生变化的同时橡胶的物理机械性能大幅度降低而失去使用价值。
目前，为了抑制或延缓橡胶氧化反应，通常通过添加胺类或者酚类等抗氧剂延长橡胶制品的使用寿命，但由于常用橡胶防老剂通常为小分子防老剂，与橡胶基体较差的相容性，容易在橡胶网络之中发生迁移，会引起橡胶内外结构缺陷。在橡胶材料的应用应用过程中，需要对橡胶进行加工，其中强度是橡胶的一个重要性能，白炭黑作为广泛使用的环保型橡胶补强剂，可以在降低滚动阻力的同时保持优良的抗湿滑性能，但是由于白炭黑容易发生团聚，在橡胶中难以分散，加工性能差，造成橡胶材料间界面缺陷，因此，本发明通过对白炭黑和防老剂进行同时改性，避免防老剂在橡胶内发生迁移，改善白炭黑的分散性能，增强橡胶强度的同时提高橡胶的防老性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种耐老化橡胶材料及其制备方法，以硅烷偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物双官能团，同时与抗氧化剂对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物上的羟基基团和白炭黑表面的硅羟基接枝反应，将小分子的抗氧化剂通过硅烷偶联剂化学接枝到无机物白炭黑上，在高温硫化时，硅烷偶联剂中四硫烷基官能团可与橡胶链相交联，进而使抗氧化剂和白炭黑通过硅烷偶联剂与橡胶链相交联形成网状，改善白炭黑的分散性能的同时避免防老剂在橡胶内发生迁移，进而增强同时橡胶强度和防老性能。
本发明的目的之一是提供一种耐老化橡胶材料，所述橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
50～60份丁苯橡胶、30～40份顺丁橡胶、10～15氯化聚乙烯、5～8份氧化锌、2～4份硬脂酸、35～45份阻燃剂、40～50改性补强防老剂、3～4份硫化剂硫磺、2～3份促进剂、2～3份软化剂；
所述改性补强防老剂的制备方法包括以下步骤：
S1、在无水乙醇中加入偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡下发生预水解反应得到偶联剂预水解液；
S2、将对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物和白炭黑加入无水乙醇进行活化处理，调节pH至中性后加入偶联剂预水解液进行超声震荡反应，然后静置去除上清液，烘干得到改性补强防老剂。
优选的，所述阻燃剂为氢氧化镁、硼酸锌、氢氧化铝的一种或多种。
优选的，所述高温硫化的压力为10～12MPa、温度为160℃，硫化时间为25min。
优选的，S1中，所述无水乙醇和偶联剂体积比为5:1，超声的时间为1～2h，温度为50～60℃。
优选的，S2中，所述防老剂、白炭黑、无水乙醇和偶联剂预水解液的质量比为1:20:50mL:20mL。
优选的，S2中，所述活化处理的方式为加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与无水乙醇的体积比1:5，磁力搅拌1～2h。
优选的，S2中，所述超声的时间为4～6h，温度为50～60℃，烘干的温度为60～80℃。
优选的，S2中，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑、二乙基二硫代氨基甲酸锌。
优选的，S2中，所述软化剂为微晶蜡、石蜡和聚乙二醇的一种或多种。
本发明的目的之二是提供上述耐老化橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按比例称取各原料组分；
步骤2、塑炼：首先对开炼机的温度升至50～55℃，通水后，辊距调整到0.5mm，依次将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯加入开炼机进行塑炼混匀2～3min，然后进行薄通3～4次；
步骤3、混炼：将步骤1塑炼好的生胶放入开炼机中，辊距调整到1～2mm，通过捣胶、打卷、翻炼的方式使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，形成光滑无隙的包辊胶，然后依次沿辊简轴线方向均匀加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、软化剂、阻燃剂、改性补强防老剂和硫化剂硫磺，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3～4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；
步骤4、待生胶将原料吃进后，割断并取下胶料，辊距调整到0.5mm，加入胶料薄通，并打三角包，薄通4～5遍得到混炼胶；按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片，取不同部位的三块胶料测硫化特性参数，再标记混炼胶后放置12-24h，再进行高温硫化。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
1、本发明以硅烷偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物双官能团，通过超声水解后，同时与抗氧化剂对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物上的羟基基团和白炭黑表面的硅羟基接枝反应，将小分子的抗氧化剂硅烷偶联剂通过化学接枝到无机物白炭黑上，在高温硫化时，硅烷偶联剂四硫烷基官能团可与橡胶链相交联，建立了一个硫化体系，形成网状结构，使其能够在高温硫化过程中返原造成的多硫键裂解与新生的多硫键维持一个动态平衡，进而改善白炭黑的分散性能的同时避免防老剂在橡胶内发生迁移。
2、硅烷偶联剂改性白炭黑后，使白炭黑团聚降低，分散性更好，粒子之间形成链枝结构附聚体，提高白炭黑表面疏水性，使橡胶与白炭黑发生相互作用，改善无机填充剂的补强性，提高了白炭黑的分散性，同时也提高了硫化胶的补强性能。
3、在组分中加入软化剂，对胶料在混炼过程中起到软化作用，提高混炼胶的加工性能，硫化过程中并不参与反应，仅是溶解在橡胶中，当硫化完冷却后，则处于过饱和状态，就慢慢地迁移到硫化胶表面，形成一层保护膜，隔绝空气中的氧和臭氧的侵蚀，从而起到防老化的作用，从而起到双重防护效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件操作，未注明的实验材料来源均为市售，由于不涉及发明点，故不对其步骤进行详细描述。
下述实例中所使用的丁苯橡胶和顺丁橡胶是从金华市搏佳塑胶科技有限公司购买，丁苯橡胶的型号为SBR1502，顺丁橡胶的型号为BR9000；氯化聚乙烯是从山东云顶化工有限公司购买，型号为135A；氧化锌、硬脂酸、硫化剂硫磺、促进剂是从上海三连实业有限公司，5000目白炭黑是从广州振威化工科技有限公司购买；软化剂是从天津恒盛鑫源国际贸易有限公司购买；双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物是从上海迈瑞尔化学技术有限公司购买；双环戊二烯的丁基化反应物是从上海凯茵化工有限公司购买。
实施例1
一种耐老化橡胶材料，橡胶材料的原料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、10氯化聚乙烯、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、25份氢氧化铝、45份改性补强防老剂、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1份微晶蜡、1份聚乙二醇PEG-4000；
改性补强防老剂的制备方法包括以下步骤：
S1、在40mL的无水乙醇中加入8mL的偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡1h，温度为55℃发生预水解反应得到偶联剂预水解液；
S2、将对2g的甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物和40g白炭黑加入100mL的无水乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为1mol/L的20mL氢氧化钠溶液，磁力搅拌2h进行活化处理，然后用稀盐酸调节pH至中性后，加入40mL的偶联剂预水解液进行超声震荡反应5h，温度为60℃，然后静置去除上清液，60℃烘箱烘干得到改性补强防老剂。
上述耐老化橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按比例称取各原料组分；
步骤2、塑炼：首先对开炼机X-1600进行升温升至50～55℃，开启循环通水水后，将辊距调整到0.5mm，依次将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯加入开炼机进行塑炼混匀2～3min，然后进行薄通3～4次；
步骤3、混炼：将步骤1塑炼好的生胶放入开炼机中，辊距调整到1～2mm，通过捣胶、打卷、翻炼的方式使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，形成光滑无隙的包辊胶，然后依次沿辊简轴线方向均匀加小料入氧化锌、硬脂酸、促进剂、软化剂后，待生胶将小料完全吃进以后，再加入大料阻燃剂、改性补强防老剂和硫化剂硫磺，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3～4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；
步骤4、待生胶将原料吃进后，割断并取下胶料，辊距调整到0.5mm，加入胶料薄通，并打三角包，薄通4～5遍得到混炼胶；按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片，取不同部位的三块胶料测硫化特性参数，再标记混炼胶后放置12-24h，再进行高温硫化。
实施例2
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
50份丁苯橡胶、40份顺丁橡胶、10氯化聚乙烯、5份氧化锌、2份硬脂酸、15份硼酸锌、30份氢氧化铝、40份改性补强防老剂、4份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.5份、二硫化二苯并噻唑DM1.0份、1.5份微晶蜡、1.5份聚乙二醇PEG-4000；
改性补强防老剂的制备方法包括以下步骤：
S1、在40mL的无水乙醇中加入8mL的偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡2h，温度为50℃发生预水解反应得到偶联剂预水解液；
S2、将对2g的甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物和40g白炭黑加入100mL的无水乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为1mol/L的20mL氢氧化钠溶液，磁力搅拌1h进行活化处理，然后用稀盐酸调节pH至中性后，加入40mL的偶联剂预水解液进行超声震荡反应4h，温度为50～60℃，然后静置去除上清液，80℃烘箱烘干得到改性补强防老剂。
实施例3
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
60份丁苯橡胶、30份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、8份氧化锌、4份硬脂酸、15份硼酸锌、20份氢氧化铝、50份改性补强防老剂、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000；
改性补强防老剂的制备方法包括以下步骤：
S1、在40mL的无水乙醇中加入8mL的偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡1.5h，温度为50℃发生预水解反应得到偶联剂预水解液；
S2、将对2.5g的甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物和50g白炭黑加入125mL的无水乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为1mol/L的25mL氢氧化钠溶液，磁力搅拌1.5h进行活化处理，然后用稀盐酸调节pH至中性后，加入50mL的偶联剂预水解液进行超声震荡反应6h，温度为55℃，然后静置去除上清液，70℃烘箱烘干得到改性补强防老剂。
实施例4
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、30份氢氧化铝、45份改性补强防老剂、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.1份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000。
实施例5
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、6份氧化锌、3份硬脂酸、10份硼酸锌、25份氢氧化铝、10份氢氧化镁、45份改性补强防老剂、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000。
对比例1
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、25份氢氧化铝、40份改性补强剂、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000；
改性补强剂的制备方法包括以下步骤：
S1、在40mL的无水乙醇中加入8mL的偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡1h，温度为55℃发生预水解反应得到偶联剂预水解液；
S2、将对双环戊二烯的丁基化反应物和40g白炭黑加入100mL的无水乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为1mol/L的20mL氢氧化钠溶液，磁力搅拌2h进行活化处理，然后用稀盐酸调节pH至中性后，加入40mL的偶联剂预水解液进行超声震荡反应5h，温度为60℃，然后静置去除上清液，60℃烘箱烘干得到改性补强防老剂。
对比例2
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、25份氢氧化铝、40份白炭黑、3份偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物、2份对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000。
对比例3
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、25份氢氧化铝、、40份白炭黑、2份对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000。
对比例4
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、25份氢氧化铝、40份白炭黑、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.5份微晶蜡、1.0份聚乙二醇PEG-4000。
对比例5
基本同实施例1，区别在于：耐老化橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
55份丁苯橡胶、35份顺丁橡胶、15氯化聚乙烯、5份氧化锌、3份硬脂酸、15份硼酸锌、25份氢氧化铝、40份白炭黑、2份对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物、3份硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰CZ1.2份、二硫化二苯并噻唑DM0.5份、二乙基二硫代氨基甲酸锌EZ0.3份、1.0份聚乙二醇PEG-4000。
试验方法如下：
将实施例1-5和对比例1-6制备的混炼胶在压力为10-12MPa、温度为160℃下硫化25min，硫化后的橡胶放置10-15h后，通过哑铃型裁刀裁剪成试样，进行老化前性能测试；然后将硫化后的胶片放入100℃烘箱中烘烤8h，放置冷却后通过哑铃型裁刀裁剪成试样；老化前后每组试样至少5个试样，取平均值。测试后性能如下：
表1实施例1-3和对比例1-5硫化后的橡胶老化前的性能
从表1可以看出，本发明实施例1-3制备的橡胶材料比对比例1-5制备的橡胶材料的拉伸强度、撕裂强度、氧指数和滚筒磨耗5N性能增加，说明硅烷偶联剂，同时与抗氧化剂对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物上的羟基基团和白炭黑表面的硅羟基接枝反应，将小分子的抗氧化剂硅烷偶联剂通过化学接枝到无机物白炭黑上，改性白炭黑后，使白炭黑团聚降低，分散性更好，粒子之间形成链枝结构附聚体，提高白炭黑表面疏水性，使橡胶与白炭黑发生相互作用，改善无机填充剂的补强性，提高了白炭黑的分散性，同时也提高了硫化胶的性能。
表2实施例1-3和对比例1-5硫化后的橡胶制品老化后的性能
表3实施例1-3和对比例1-5硫化后的橡胶制品老化前后的性能对比结果
从表2和表3可以看出，本发明实施例1-3制备的橡胶材料在热老化后，硬度基本上没有发生改变，无变形发生，其氧指数变化较小，而对比例1-5制备的橡胶材料在热老化后硬度变化较大，变形也较大，其氧指数变化较大；实施例1-3制备的橡胶材料在热老化前拉伸强度下降了5％左右，撕裂强度下降了7％左右，而对比例1-5制备的橡胶材料比热老化前拉伸强度下降了10％以上，撕裂强度下降了11％左右，实施例1-3制备的橡胶材料比对比例1-5制备的橡胶材料的拉伸强度提高了两倍以上，偶联剂仅仅改性白炭黑如对比例1，其各项性能明显没有本发明实施例1-3制备的橡胶材料好，说明与橡胶基体较差的相容性，容易在橡胶网络之中发生迁移，会引起橡胶内外结构缺陷。实施例1-3制备的橡胶材料的滚筒磨耗5N比对比例1-5制备的橡胶材料提高了两倍以上。
可见，高温硫化时，硅烷偶联剂四硫烷基官能团可与橡胶链相交联，建立了一个硫化体系，形成网状，使其能够在高温硫化过程中返原造成的多硫键裂解与新生的多硫键维持一个动态平衡，进而改善白炭黑的分散性能的同时避免防老剂在橡胶网络之中发生迁移，在组分中加入软化剂，对胶料在混炼过程中起到软化作用，提高混炼胶的加工性能，硫化过程中并不参与反应，仅是溶解在橡胶中，当硫化完冷却后，则处于过饱和状态，就慢慢地迁移到硫化胶表面，形成一层保护膜，隔绝空气中的氧和臭氧的侵蚀，从而起到防老化的作用，进而起到多重保护效果。
需要说明的是，本发明中涉及到数值范围的，表示在该数值范围内的任意数值均可行，为了防止赘述，本发明仅描述了的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种耐老化橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：
50～60份丁苯橡胶、30～40份顺丁橡胶、10～15氯化聚乙烯、5～8份氧化锌、2～4份硬脂酸、35～45份阻燃剂、40～50改性补强防老剂、3～4份硫化剂硫磺、2～3份促进剂、2～3份软化剂；
所述改性补强防老剂的制备方法包括以下步骤：
S1、在无水乙醇中加入偶联剂双(3-三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡下发生预水解反应得到偶联剂预水解液；
S2、将对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物和白炭黑加入无水乙醇进行活化处理，调节pH至中性后加入偶联剂预水解液进行超声震荡反应，然后静置去除上清液，烘干得到改性补强防老剂。
2.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化镁、硼酸锌、氢氧化铝的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，所述高温硫化的压力为10～12MPa、温度为160～165℃，硫化时间为25min。
4.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S1中，所述无水乙醇和偶联剂体积比为5:1，超声的时间为1～2h，温度为50～60℃。
5.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述防老剂、白炭黑、无水乙醇和偶联剂预水解液的质量比为1:20:50mL:20mL。
6.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述活化处理的方式为加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与无水乙醇的体积比1:5，磁力搅拌1～2h。
7.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述超声的时间为4～6h，温度为50～60℃，烘干的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑、二乙基二硫代氨基甲酸锌。
9.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述软化剂为微晶蜡、石蜡和聚乙二醇的一种或多种。
10.一种权利要求1所述的耐老化橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按比例称取各原料组分；
步骤2、塑炼：首先对开炼机的温度升至50～55℃，通水后，辊距调整到0.5mm，依次将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯加入开炼机进行塑炼混匀2～3min，然后进行薄通3～4次；
步骤3、混炼：将步骤1塑炼好的生胶放入开炼机中，辊距调整到1～2mm，通过捣胶、打卷、翻炼的方式使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，形成光滑无隙的包辊胶，然后依次沿辊简轴线方向均匀加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、软化剂、阻燃剂、改性补强防老剂和硫化剂硫磺，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3～4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；
步骤4、待生胶将原料吃进后，割断并取下胶料，辊距调整到0.5mm，加入胶料薄通，并打三角包，薄通4～5遍得到混炼胶；按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片，取不同部位的三块胶料测硫化特性参数，再标记混炼胶后放置12～24h，再进行高温硫化。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211221 |
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