CN108727710B - 具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，包括如下步骤：a、在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，然后将得到的物料注入到模具中，在磁场下进行预结构处理，之后在平板硫化机上硫化成型，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体。本发明的制备方法就能够克服采用三元乙丙橡胶制备磁流变弹性体所存在的技术难题，发挥其优异性能。

Description

具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法
技术领域
本发明涉及应用于减振降噪的智能材料技术领域，具体涉及一种具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法。
背景技术
磁流变弹性体是一种将微米级磁性颗粒分散到聚合物弹性体中制备而成的磁控智能材料，其不仅拥有颗粒增强复合材料的优异力学特性，还具备迅速、连续和可逆的磁控刚度特性，在隔振缓冲、磁控传感、减振吸声等领域具有广阔的应用前景。但在磁流变弹性体的磁控力学特性方面，磁流变效应和力学强度具有一定的矛盾性。目前制备的磁流变弹性体往往不能同时二者兼顾，较低的磁流变效应或机械强度限制了MRE在建筑、变压器等大型结构上的减振应用。此外，磁流变弹性体的工作磁场一般由电磁铁所驱动，线圈产生的大量热量严重影响磁流变弹性体的性能，这对磁流变弹性体的耐热性提出了非常高的要求。
目前磁流变弹性体的基体一般选择聚氨酯、硅橡胶、天然橡胶等橡胶类聚合物，制备出的磁流变弹性体大都具有机械强度差和耐热性差的缺点。而对于硬度较高的基体，为了获得较高的磁流变效应，往往需要在基体加入大量增塑剂使其软化，而过多增塑剂的使用严重影响了磁流变弹性体的力学强度和稳定性。
三元乙丙橡胶具有全饱和的主链结构，是一种具有高力学强度和耐热特性的橡胶基体，然而由于其硬度较大，并不适合用来制备具有高磁流变效应的磁流变弹性体；同时，由于三元乙丙橡胶的门尼粘度较大且分子链无极性，硫化过程中羰基铁粉难以在磁场下形成有序结构，并且形成的界面结构较弱，因此采用三元乙丙橡胶制备得到的磁流变弹性体不仅磁流变效应较低，并且力学特性较差。
因此，为了克服采用三元乙丙橡胶制备磁流变弹性体所存在的问题，充分发挥三元乙丙橡胶优异的耐热特性和高力学强度,推动磁流变弹性体在大型器件上的减振应用，有必要提供一种具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法。
本发明提供的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，包括如下步骤：
a、在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；
b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，然后将得到的物料注入到模具中，在磁场下进行预结构处理(预结构处理指在磁场作用下让颗粒成链状结构，是制备磁流变弹性体的关键步骤)，之后在平板硫化机上硫化成型，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体；
进一步，所述磁流变弹性体的原料组分的重量百分数分别为：三元乙丙橡胶5-15％、甲基乙烯基硅橡胶12-25％、改性羰基铁粉60-70％、增塑剂6-10％、硅烷偶联剂0.5-1％、补强颗粒0.5-1％、防老剂0.3-1％、硫化剂0.7-2％，以上各原料组分的总量为100％；
进一步，所述步骤a中，混炼温度为30-40℃；
进一步，所述步骤b中，开炼温度为30-60℃；
进一步，所述步骤b中，在磁感应强度为600-1000mT、温度为90-100℃条件下，预结构处理30-60min；
进一步，所述步骤b中，硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-60min；
进一步，所述改性羰基铁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1：7取正硅酸乙酯与无水乙醇混匀后，加入稀盐酸调节pH为5.0，之后搅拌2h，再将所得混合物超声震荡22h，制得水解完全的混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入羰基铁粉，然后通过超声震荡结合机械搅拌，使羰基铁粉被二氧化硅完全包覆，之后进行过滤，并采用无水乙醇洗涤所得固体产物，再在真空干燥箱中，调节温度为120℃，对洗涤后的固体产物进行烘干处理，最后将干燥的固体产物充分研磨，即得改性羰基铁粉；
进一步，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种；
所述增塑剂为石蜡油；
所述补强颗粒为白炭黑和氧化锌的混合物；
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯的混合物；
所述防老剂为2-硫醇基苯骈咪唑。
本发明的有益效果：
本发明通过将羰基铁粉、硅烷偶联剂和硅橡胶共混，使得羰基铁粉表面包覆了一层由硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，该层聚合物不仅能够提高羰基铁粉与三元乙丙橡胶和其它原料组分的相容性，还可以提高羰基铁粉在磁场作用下的滑移特性，使颗粒形成更加有序的链状结构，从而增强了预结构效果；众所周知，在磁场下预结构是制备磁流变弹性体重要的工艺步骤，通过外加磁场使磁性颗粒在基体中形成稳定的颗粒链状结构是提高磁流变效应的关键，而本发明的制备方法能够增强预结构效果，那么，本发明的制备方法就能够非常好的克服采用三元乙丙橡胶制备磁流变弹性体所存在的技术问题，同时制备出具有较高的磁流变效应以及优异的耐热性能和力学特性的磁流变弹性体。
本发明采用的改性羰基铁粉表面包覆有二氧化硅，不仅能够提高羰基铁粉在基体中的分散性，同时还可以提高颗粒在高温下的抗氧化性；采用的甲基乙烯基硅橡胶不仅具有较低的初始模量，可以保证制备的MRE易于获得较高磁流变效应，还具有优异的耐热和耐老化性能；采用的三元乙丙橡胶具有全饱和的主链结构，其耐候和耐热性非常突出；采用的硅烷偶联剂不仅能够提高甲基乙烯基硅橡胶和三元乙丙橡胶的相容性，进而大幅度的提高磁流变弹性体的耐热性和力学强度，而且在混炼过程和磁场预结构过程中，还易于与包覆有二氧化硅的羰基铁粉反应，从而显著提高羰基铁粉与橡胶基体的结合，提高颗粒成链后的结构稳定性，更有利于力学强度和耐热性的提升。
本发明的制备方法通过严格控制各原料组分的用量，按照特定的工艺步骤和参数进行磁流变弹性体的制备，能够实现利用三元乙丙橡胶弥补甲基乙烯基硅橡胶的力学强度较差的缺点，利用硅橡胶的柔软特性降低三元乙丙橡胶的硬度，利用硅烷偶联剂提高各原料组分的相容性等，从而充分发挥各原料组分的相互配合和相互协同作用，综合各原料组分的优异性能，大幅提高磁流变弹性体的耐热性和力学强度，最终制备出具有优异的力学强度、耐热性能、耐老化性能和磁流变效应的磁流变弹性体。
本发明制备出的磁流变弹性体能够满足高耐热和拉伸特性的要求，同时兼备较高磁流变效应，可以开发相应的智能器件，应用于变压器、建筑、汽车等减振工程领域。本发明的制备方法工艺简单，材料成品易于成型，容易产业化和商品化。
具体实施方式
实施例一
本实施例提供的磁流变弹性体中各原料组分的质量分数分别为：三元乙丙橡胶5％、甲基乙烯基硅橡胶25％、改性羰基铁粉60％、增塑剂6％、硅烷偶联剂1％、补强颗粒1％、防老剂1％、硫化剂1％；
其中，所述的硅烷偶联剂为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，可替换为KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)或KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)；
所述增塑剂为石蜡油，所述补强颗粒为白炭黑和氧化锌的混合物，所述防老剂为2-硫醇基苯骈咪唑，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯的混合物。
本实施例中，所述改性羰基铁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1：7取正硅酸乙酯与无水乙醇混匀后，加入稀盐酸调节pH为5.0，之后搅拌2h，再将所得混合物超声震荡22h，制得水解完全的混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入羰基铁粉，然后通过超声震荡结合机械搅拌，使羰基铁粉被二氧化硅完全包覆，之后进行过滤，并采用无水乙醇洗涤所得固体产物，再在真空干燥箱中，调节温度为120℃，对洗涤后的固体产物进行烘干处理，最后将干燥的固体产物充分研磨，即得改性羰基铁粉。
本实施例的磁流变弹性体的制备方法，包括如下步骤：
a、控制混炼温度为40℃，在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；
b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，控制开炼温度为50℃；然后将得到的物料注入到模具中，在磁感应强度为600mT、温度为90℃条件下，预结构处理30min；之后在平板硫化机上，设置硫化温度为120℃，硫化成型20min，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体。
实施例二
本实施例提供的磁流变弹性体中各原料组分的质量分数分别为：三元乙丙橡胶10％、甲基乙烯基硅橡胶20％、改性羰基铁粉60％、增塑剂6％、硅烷偶联剂1％、补强颗粒0.7％、防老剂0.3％、硫化剂2％；
其中，所述的硅烷偶联剂为KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)，可替换为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)；
所述增塑剂为石蜡油，所述补强颗粒为白炭黑和氧化锌的混合物，所述防老剂为2-硫醇基苯骈咪唑，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯的混合物。
本实施例中，所述改性羰基铁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1：7取正硅酸乙酯与无水乙醇混匀后，加入稀盐酸调节pH为5.0，之后搅拌2h，再将所得混合物超声震荡22h，制得水解完全的混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入羰基铁粉，然后通过超声震荡结合机械搅拌，使羰基铁粉被二氧化硅完全包覆，之后进行过滤，并采用无水乙醇洗涤所得固体产物，再在真空干燥箱中，调节温度为120℃，对洗涤后的固体产物进行烘干处理，最后将干燥的固体产物充分研磨，即得改性羰基铁粉。
本实施例的磁流变弹性体的制备方法，包括如下步骤：
a、控制混炼温度为40℃，在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；
b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，控制开炼温度为60℃；然后将得到的物料注入到模具中，在磁感应强度为600mT、温度为90℃条件下，预结构处理30min；之后在平板硫化机上，设置硫化温度为120℃，硫化成型20min，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体。
实施例三
本实施例提供的磁流变弹性体中各原料组分的质量分数分别为：三元乙丙橡胶15％、甲基乙烯基硅橡胶15％、改性羰基铁粉60％、增塑剂6％、硅烷偶联剂1％、补强颗粒0.7％、防老剂0.3％、硫化剂2％；
其中，所述的硅烷偶联剂为KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，可替换为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)；
所述增塑剂为石蜡油，所述补强颗粒为氧化锌和白炭黑的混合物，所述防老剂为2-硫醇基苯骈咪唑，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯的混合物。
本实施例中，所述改性羰基铁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1：7取正硅酸乙酯与无水乙醇混匀后，加入稀盐酸调节pH为5.0，之后搅拌2h，再将所得混合物超声震荡22h，制得水解完全的混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入羰基铁粉，然后通过超声震荡结合机械搅拌，使羰基铁粉被二氧化硅完全包覆，之后进行过滤，并采用无水乙醇洗涤所得固体产物，再在真空干燥箱中，调节温度为120℃，对洗涤后的固体产物进行烘干处理，最后将干燥的固体产物充分研磨，即得改性羰基铁粉。
本实施例的磁流变弹性体的制备方法，包括如下步骤：
a、控制混炼温度为30℃，在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；
b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，控制开炼温度为60℃；然后将得到的物料注入到模具中，在磁感应强度为600mT、温度为90℃条件下，预结构处理60min；之后在平板硫化机上，设置硫化温度为120℃，硫化成型20min，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体。
实施例四
本实施例提供的磁流变弹性体中各原料组分的质量分数分别为：三元乙丙橡胶6％、甲基乙烯基硅橡胶12％、改性羰基铁粉70％、增塑剂10％、硅烷偶联剂0.5％、补强颗粒0.5％、防老剂0.3％、硫化剂0.7％；
其中，所述的硅烷偶联剂为KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)，可替换为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)；
所述增塑剂为石蜡油，所述补强颗粒为白炭黑和氧化锌的混合物，所述防老剂为2-硫醇基苯骈咪唑，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯的混合物。
本实施例中，所述改性羰基铁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1：7取正硅酸乙酯与无水乙醇混匀后，加入稀盐酸调节pH为5.0，之后搅拌2h，再将所得混合物超声震荡22h，制得水解完全的混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入羰基铁粉，然后通过超声震荡结合机械搅拌，使羰基铁粉被二氧化硅完全包覆，之后进行过滤，并采用无水乙醇洗涤所得固体产物，再在真空干燥箱中，调节温度为120℃，对洗涤后的固体产物进行烘干处理，最后将干燥的固体产物充分研磨，即得改性羰基铁粉。
本实施例的磁流变弹性体的制备方法，包括如下步骤：
a、控制混炼温度为40℃，在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；
b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，控制开炼温度为30℃；然后将得到的物料注入到模具中，在磁感应强度为1000mT、温度为100℃条件下，预结构处理30min；之后在平板硫化机上，设置硫化温度为100℃，硫化成型60min，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体。
对实施例一～实施例四制得的磁流变弹性体进行性能测试，测试方法为：①依据国标GBT531-1999测得邵尔A硬度；②依据国标GBT528-1999在电子材料试验机上测得拉伸特性；③由安东帕MCR301流变仪测得初始剪切储能模量和磁流变效应；④热空气老化测试条件为90℃，时间72h；测试结果见表1。
表1
由表1可知，在保证一定的磁流变效应条件下，利用本发明的制备方法制得的磁流变弹性体的最高断裂伸长率高达975％，在经过高温热空气老化后，各项力学参数变化较小，具有较好的耐热性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、在密炼机中将改性羰基铁粉、硅烷偶联剂和甲基乙烯基硅橡胶混炼均匀，使羰基铁粉表面包覆一层由甲基乙烯基硅橡胶和硅烷偶联剂组成的聚合物，然后加入三元乙丙橡胶、增塑剂和补强颗粒进行充分混炼，制得混炼胶；
b、将混炼胶置于开炼机中，加入防老剂和硫化剂进行开炼包辊，然后将得到的物料注入到模具中，在磁场下进行预结构处理，之后在平板硫化机上硫化成型，即可制得具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体；
所述磁流变弹性体的原料组分的重量百分数分别为：三元乙丙橡胶5-15％、甲基乙烯基硅橡胶12-25％、改性羰基铁粉60-70％、增塑剂6-10％、硅烷偶联剂0.5-1％、补强颗粒0.5-1％、防老剂0.3-1％、硫化剂0.7-2％，以上各原料组分的总量为100％。
2.根据权利要求1所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，混炼温度为30-40℃。
3.根据权利要求1所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，开炼温度为30-60℃。
4.根据权利要求1所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，在磁感应强度为600-1000mT、温度为90-100℃条件下，预结构处理30-60min。
5.根据权利要求1所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-60min。
6.根据权利要求1所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：所述改性羰基铁粉的制备方法包括如下步骤：
(1)按摩尔比为1：7取正硅酸乙酯与无水乙醇混匀后，加入稀盐酸调节pH为5.0，之后搅拌2h，再将所得混合物超声震荡22h，制得水解完全的混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入羰基铁粉，然后通过超声震荡结合机械搅拌，使羰基铁粉被二氧化硅完全包覆，之后进行过滤，并采用无水乙醇洗涤所得固体产物，再在真空干燥箱中，调节温度为120℃，对洗涤后的固体产物进行烘干处理，最后将干燥的固体产物充分研磨，即得改性羰基铁粉。
7.根据权利要求1所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种；
所述增塑剂为石蜡油；
所述补强颗粒为白炭黑和氧化锌的混合物；
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯的混合物；
所述防老剂为2-硫醇基苯骈咪唑。
8.一种采用权利要求1-7中任一权利要求所述的具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法制得的磁流变弹性体。
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