CN110669329A - 一种磁流变弹性体的制备方法 - Google Patents

一种磁流变弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁流变弹性体的制备方法，属于磁流变材料技术领域。本发明选用微米级的碳纤维通过化学气相沉积法在其表面原位生长碳纳米管，然后通过电火花等离子烧结技术，在碳纤维表面原位生长碳化硅，得到三维增强体作为增强填料，以聚氨酯和硅橡胶作为原料，结合硫化剂、促进剂、增塑剂和铁磁性颗粒，制备出一种具有良好机械性能的磁流变弹性体；碳纤维作为增强相制备的三维增强体不仅可以提高磁流变弹性体的抗拉强度和抗折强度等力学性能，增加磁流变弹性体的耐磨性，降低磁流变弹性体的干缩，而且可以在较大范围内调节其导电性，同时还能使磁流变弹性体呈现出压敏性、热电效应、温阻效应等功能特性。

Description

一种磁流变弹性体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁流变弹性体的制备方法，属于磁流变材料技术领域。
背景技术
磁流变弹性体属于磁流变材料的一个新支。它主要由软磁性颗粒和高分子聚合物组成，在外磁场作用下磁性颗粒可以形成有序的链状结构然后被固化在基体内。与磁流变液相比，磁流变弹性体在制备工艺及工作原理上都有了很大的区别。磁流变液在零场下铁磁性颗粒是处于自由热运动状态的，在对其施加外磁场后，被磁化的颗粒会在基液内形成链状或柱状结构，使磁流变液出现类固体状态，发生“相变”现象，其剪切屈服强度会瞬间增加；但是对于磁流变弹性体，一般情况下，其基体内的磁性颗粒是被固定的，在外磁场作用下磁性颗粒的移动会受到限制，所以在外磁场作用前后，磁流变弹性体不会发生“相变”现象。另外，在使用过程中，与磁流变液不同，磁流变弹性体中的磁性颗粒被基体固定，不能通过外加磁场修复材料屈服后被破坏的链状颗粒结构，只能在材料屈服前的阶段工作。因此，磁流变液的智能控制是通过外部磁场改变剪切屈服强度来实现的，而磁流变弹性体的智能控制是通过外部磁场改变模量及阻尼等性能来实现的。
由于磁流变弹性体基体内的颗粒是被固定的，不会存在像磁流变液中的颗粒沉降等问题，所以磁流变弹性体不但具有快速响应、可控可逆等特性，而且还具有价格低廉、维护简便、易于进行结构设计等得天独厚的优势。此外，它作为一类新型的磁流变材料，其机械及电磁等物理性能都可以通过施加外部磁场来进行调控，所以在实际应用中，.磁流变弹性体受到了越来越多的关注。
制备磁流变弹性体方法是，在橡胶等高分子聚合基体中混入微米级羰基铁粉等软磁性颗粒，通过预结构化使磁性颗粒按照一定的规律分布在基体内，通过对橡胶基体硫化使这种结构固化在材料内。理想的情况是在撤去外加磁场时磁流变弹性体材料不出现剩磁现象。与磁流变液不同，磁流变弹性体内的磁性颗粒是被固化在橡胶基体中，所以颗粒没有沉降问题，不仅如此磁流变弹性体与磁流变液相比还有可逆性、可控性、响应迅速高等技术特征，而且由于磁流变弹性体是固体，其还具有结构设计简单、稳定性好、制备成本低等应用方面特有的优势。磁流变弹性体作为一种新型的智能材料其电学、磁学、力学等性能都是外场可控的，而且还兼有磁流变液和弹性体的共同优点，这都为磁流变弹性体在工程应用中提供了良好的先决条件。
目前对磁流变弹性体材料制备方法的研究主要集中在以下几点：磁性颗粒体积比含量、颗粒形状、粒径大小和预结构化磁场的强度以及增塑剂、表面活性剂等添加剂。根据Davis理论模型计算得出的结果显示，当铁磁性颗粒体积比为27%时，磁流变弹性体在外加磁场作用下磁饱和后，材料的磁流变效应可达到最大值50%，而目前实际制备出的磁流变弹性体最大的磁流变效应为133%左右，明胶磁流变弹性体的磁流变效应虽能达到1000%，但因此材料很不稳定所以难以进行实际应用。为了得到磁流变效应更高及机械性能更好的实用型磁流变弹性体，用于制备磁流变弹性体的基体已由综合性能较好的天然橡胶、顺丁橡胶、高温硫化硅橡胶以及聚氨酯等材料代替最初的室温硫化硅橡胶等软胶，还可以通过选择更为适合的磁性颗粒以及采用更先进的制备方法来提高磁流变弹性体的材料性能。
磁流变弹性体作为一种新型的智能材料，具有磁致剪切模量、磁致电阻、磁致伸缩和磁学性能等诸多优异的磁场可控特性。虽然对磁流变弹性体材料的研究还不够深入，对其制备方法以及理论的研究还不完善，但因其具有的众多优势仍然具有广阔的应用前景。目前对于磁流变弹性体性能应用较多的，主要是磁流变弹性体的磁致剪切模量特性。
可通过外加磁场对材料的磁致剪切模量进行控制，磁流变弹性体这个特性可被应用在减震降噪领域内用。以替代如发动机架、汽车悬挂系统、吸振器、轴衬及阻尼器等传统减震器件。应用磁流变弹性体的器件与传统器件相比因其力学性能可以通过外加磁场进行连续改变，因而能够根据环境需求实现对器件半主动控制。发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有磁流变弹性体材料机械性能较差的问题，提供了一种磁流变弹性体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将碳纤维浸泡处理，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，并置于温度为60～80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纤维；
（2）将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中浸渍并干燥处理，冷却至室温，即得浸渍纤维；
（3）将浸渍纤维置于管式炉中，恒温反应后，关闭乙炔，在氩气气氛下随炉温冷却，即得半成品；
（4）以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，进行保温烧结，随炉温冷却至室温，即得增强填料；
（5）取聚氨酯、硅橡胶、羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD、邻苯二甲酸二甲酯，将聚氨酯和硅橡胶混合，进行混炼处理，即得混炼物，在混炼物中加入羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD和邻苯二甲酸二甲酯，继续混炼1～2h，即得混炼胶，将混炼胶进行预结构化处理，即得坯体；将坯体置于平板硫化机中，进行硫化处理，冷却至室温，即得磁流变弹性体。
步骤（1）所述的浸泡处理步骤为：将碳纤维浸泡在质量分数为50%硝酸溶液中浸泡5～6h。
步骤（2）所述的催化剂溶液的制备步骤为：按质量比1∶10将六水合硝酸钴和去离子水混合，在超声功率为250～300W下超声分散5～10min，即得催化剂溶液。
步骤（2）所述的浸渍并干燥处理步骤为：将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中5～6h，过滤即得沉淀，将沉淀置于温度为50～60℃的烘箱中干燥10～12h。
步骤（3）所述的恒温反应步骤为：将浸渍纤维置于管式炉中，先通入氩气5～10min，以5～10℃的升温速率升温至500～750℃后，通入乙炔，控制氩气流量为300～350mL/min，乙炔流量为30～40mL/min，恒温反应30～40min。
步骤（4）所述的保温烧结步骤为：以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，压力为20～30MPa，在氢气气氛下，以50～100℃/min的升温速率升温至600～700℃下保温烧结30～40min。
步骤（5）所述的聚氨酯、硅橡胶、羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD、邻苯二甲酸二甲酯之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取50～60份聚氨酯、50～60份硅橡胶、200～300份羰基铁粉、1～10份增强填料、3～5份硫黄、1～3份促进剂TMTD、1～5份邻苯二甲酸二甲酯。
步骤（5）所述的混炼处理步骤为：将聚氨酯和硅橡胶混合，在搅拌速度为500～600r/min下混炼20～30min。
步骤（5）所述的预结构化处理步骤为：将混炼胶在温度为120～130℃，外部磁场1300mT，进行预结构化8～10min。
步骤（5）所述的硫化处理步骤为：将坯体置于平板硫化机中，在温度为150～160℃，压力为13～15MPa下硫化10～15min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明选用微米级的碳纤维通过化学气相沉积法在其表面原位生长碳纳米管，然后通过电火花等离子烧结技术，在碳纤维表面原位生长碳化硅，得到三维增强体作为增强填料，以聚氨酯和硅橡胶作为原料，结合硫化剂、促进剂、增塑剂和铁磁性颗粒，制备出一种具有良好机械性能的磁流变弹性体；碳纳米管具有优异的硬度和强度，独特的弹性以及良好的热学和电学性能，被广泛用于复合材料领域的增强体，碳纤维作为增强相能够提高复合材料的力学、热学性能，碳化硅化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，制备的三维增强体不仅可以提高磁流变弹性体的抗拉强度和抗折强度等力学性能，增加磁流变弹性体的耐磨性，降低磁流变弹性体的干缩，而且可以在较大范围内调节其导电性，同时还能使磁流变弹性体呈现出压敏性、热电效应、温阻效应等功能特性；在碳纤维表面分别生长了碳纳米管和碳化硅，能与磁流变弹性体形成较好的界面结合，从而使得磁流变弹性体的机械性能增强；
（2）本发明中碳纳米管具有很高的强度，理论强度可达10MPa，是钢的10倍，这是由于数量极大的C=C双键和C-C单键在碳纳米管结构中交替存在，形成了化学键断裂和破坏极困难的共轭效应；碳纳米管具有极高的轴向强度和极大的弹性模量则是因为结构中碳原子的连接方式是由作用强的碳-碳σ键结合的，其杨氏模量和剪切模量与金刚石相同，并且具有很高的韧性，而密度仅为钢的1/7，耐强酸、强碱，在空气中700℃以下基本不氧化；
（3）本发明中碳纳米管和碳化硅生长于碳纤维表面，明显改善了纤维和基体之间的界面结合，同时也提高了层间的连接，碳纳米管和碳化硅作为“桥梁”连接了纤维和基体，使层间机械性能明显得到改善；碳纳米管和碳化硅原位生长于碳纤维表面，聚氨酯和硅橡胶浸入碳纳米管和碳化硅中与碳纤维良好的结合在一起，从而有效地改善了应力传递，因此，碳纳米管和碳化硅的引入能很好地改善纤维增强磁流变弹性体的平面外性能。
具体实施方式
将碳纤维浸泡在质量分数为50%硝酸溶液中浸泡5～6h，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，并置于温度为60～80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纤维；按质量比1∶10将六水合硝酸钴和去离子水混合，在超声功率为250～300W下超声分散5～10min，即得催化剂溶液；将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中5～6h，过滤即得沉淀，将沉淀置于温度为50～60℃的烘箱中干燥10～12h，冷却至室温，即得浸渍纤维；将浸渍纤维置于管式炉中，先通入氩气5～10min，以5～10℃的升温速率升温至500～750℃后，通入乙炔，控制氩气流量为300～350mL/min，乙炔流量为30～40mL/min，恒温反应30～40min后，关闭乙炔，在氩气气氛下随炉温冷却，即得半成品；以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，压力为20～30MPa，在氢气气氛下，以50～100℃/min的升温速率升温至600～700℃下保温烧结30～40min，随炉温冷却至室温，即得增强填料；按重量份数计，分别称取50～60份聚氨酯、50～60份硅橡胶、200～300份羰基铁粉、1～10份增强填料、3～5份硫黄、1～3份促进剂TMTD、1～5份邻苯二甲酸二甲酯，将聚氨酯和硅橡胶混合，在搅拌速度为500～600r/min下混炼20～30min，即得混炼物，在混炼物中加入羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD和邻苯二甲酸二甲酯，继续混炼1～2h，即得混炼胶，将混炼胶在温度为120～130℃，外部磁场1300mT，进行预结构化8～10min，即得坯体；将坯体置于平板硫化机中，在温度为150～160℃，压力为13～15MPa下硫化10～15min，冷却至室温，即得磁流变弹性体。
实施例1
将碳纤维浸泡在质量分数为50%硝酸溶液中浸泡5h，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，并置于温度为60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纤维；按质量比1∶10将六水合硝酸钴和去离子水混合，在超声功率为250W下超声分散5min，即得催化剂溶液；将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中5h，过滤即得沉淀，将沉淀置于温度为50℃的烘箱中干燥10h，冷却至室温，即得浸渍纤维；将浸渍纤维置于管式炉中，先通入氩气5min，以5℃的升温速率升温至500℃后，通入乙炔，控制氩气流量为300mL/min，乙炔流量为30mL/min，恒温反应30min后，关闭乙炔，在氩气气氛下随炉温冷却，即得半成品；以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，压力为20MPa，在氢气气氛下，以50℃/min的升温速率升温至600℃下保温烧结30min，随炉温冷却至室温，即得增强填料；按重量份数计，分别称取50份聚氨酯、50份硅橡胶、200份羰基铁粉、1份增强填料、3份硫黄、1份促进剂TMTD、1份邻苯二甲酸二甲酯，将聚氨酯和硅橡胶混合，在搅拌速度为500r/min下混炼20min，即得混炼物，在混炼物中加入羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD和邻苯二甲酸二甲酯，继续混炼1h，即得混炼胶，将混炼胶在温度为120℃，外部磁场1300mT，进行预结构化8min，即得坯体；将坯体置于平板硫化机中，在温度为150℃，压力为13MPa下硫化10min，冷却至室温，即得磁流变弹性体。
实施例2
将碳纤维浸泡在质量分数为50%硝酸溶液中浸泡5h，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，并置于温度为70℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纤维；按质量比1∶10将六水合硝酸钴和去离子水混合，在超声功率为275W下超声分散8min，即得催化剂溶液；将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中5h，过滤即得沉淀，将沉淀置于温度为55℃的烘箱中干燥11h，冷却至室温，即得浸渍纤维；将浸渍纤维置于管式炉中，先通入氩气8min，以8℃的升温速率升温至650℃后，通入乙炔，控制氩气流量为325mL/min，乙炔流量为35mL/min，恒温反应35min后，关闭乙炔，在氩气气氛下随炉温冷却，即得半成品；以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，压力为25MPa，在氢气气氛下，以75℃/min的升温速率升温至650℃下保温烧结35min，随炉温冷却至室温，即得增强填料；按重量份数计，分别称取55份聚氨酯、55份硅橡胶、250份羰基铁粉、5份增强填料、4份硫黄、2份促进剂TMTD、3份邻苯二甲酸二甲酯，将聚氨酯和硅橡胶混合，在搅拌速度为550r/min下混炼25min，即得混炼物，在混炼物中加入羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD和邻苯二甲酸二甲酯，继续混炼1h，即得混炼胶，将混炼胶在温度为125℃，外部磁场1300mT，进行预结构化9min，即得坯体；将坯体置于平板硫化机中，在温度为155℃，压力为14MPa下硫化12min，冷却至室温，即得磁流变弹性体。
实施例3
将碳纤维浸泡在质量分数为50%硝酸溶液中浸泡6h，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，并置于温度为80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纤维；按质量比1∶10将六水合硝酸钴和去离子水混合，在超声功率为300W下超声分散10min，即得催化剂溶液；将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中6h，过滤即得沉淀，将沉淀置于温度为60℃的烘箱中干燥12h，冷却至室温，即得浸渍纤维；将浸渍纤维置于管式炉中，先通入氩气10min，以10℃的升温速率升温至750℃后，通入乙炔，控制氩气流量为350mL/min，乙炔流量为40mL/min，恒温反应40min后，关闭乙炔，在氩气气氛下随炉温冷却，即得半成品；以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，压力为30MPa，在氢气气氛下，以100℃/min的升温速率升温至700℃下保温烧结40min，随炉温冷却至室温，即得增强填料；按重量份数计，分别称取60份聚氨酯、60份硅橡胶、300份羰基铁粉、10份增强填料、5份硫黄、3份促进剂TMTD、5份邻苯二甲酸二甲酯，将聚氨酯和硅橡胶混合，在搅拌速度为600r/min下混炼30min，即得混炼物，在混炼物中加入羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD和邻苯二甲酸二甲酯，继续混炼2h，即得混炼胶，将混炼胶在温度为130℃，外部磁场1300mT，进行预结构化10min，即得坯体；将坯体置于平板硫化机中，在温度为160℃，压力为15MPa下硫化15min，冷却至室温，即得磁流变弹性体。
对照例：东莞某公司生产的磁流变弹性体。
将实施例及对照例制备得到的磁流变弹性体进行检测，具体检测如下：
动态力学：使用动态热机械分析仪DMA和流变仪对磁流变弹性体的动态力学性能进行测试。
拉伸性能：使用江都精诚测试仪器厂生产的JPL-2500型多功能电子拉力机测试磁流变弹性体的拉伸性能。进行测试的样品为哑铃状，而测试的标准遵循GB/T529-1999。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
剪切储能模量/MPa 4.5 4.2 4.3 1.0
损耗模量/MPa 0.1 0.2 0.1 0.4
磁流变效应/% 400 350 350 130
拉伸强度/MPa 1.6 1.7 1.8 0.4
由表1可知，本发明制备的磁流变弹性体具有良好的磁流变效应和力学性能。

Claims (10)

1.一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将碳纤维浸泡处理，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，并置于温度为60～80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纤维；
（2）将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中浸渍并干燥处理，冷却至室温，即得浸渍纤维；
（3）将浸渍纤维置于管式炉中，恒温反应后，关闭乙炔，在氩气气氛下随炉温冷却，即得半成品；
（4）以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，进行保温烧结，随炉温冷却至室温，即得增强填料；
（5）取聚氨酯、硅橡胶、羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD、邻苯二甲酸二甲酯，将聚氨酯和硅橡胶混合，进行混炼处理，即得混炼物，在混炼物中加入羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD和邻苯二甲酸二甲酯，继续混炼1～2h，即得混炼胶，将混炼胶进行预结构化处理，即得坯体；将坯体置于平板硫化机中，进行硫化处理，冷却至室温，即得磁流变弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的浸泡处理步骤为：将碳纤维浸泡在质量分数为50%硝酸溶液中浸泡5～6h。
3.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的催化剂溶液的制备步骤为：按质量比1∶10将六水合硝酸钴和去离子水混合，在超声功率为250～300W下超声分散5～10min，即得催化剂溶液。
4.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浸渍并干燥处理步骤为：将预处理纤维浸泡在催化剂溶液中5～6h，过滤即得沉淀，将沉淀置于温度为50～60℃的烘箱中干燥10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的恒温反应步骤为：将浸渍纤维置于管式炉中，先通入氩气5～10min，以5～10℃的升温速率升温至500～750℃后，通入乙炔，控制氩气流量为300～350mL/min，乙炔流量为30～40mL/min，恒温反应30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的保温烧结步骤为：以硅粉为烧结粉末，半成品为基体，采用电火花等离子烧结技术，压力为20～30MPa，在氢气气氛下，以50～100℃/min的升温速率升温至600～700℃下保温烧结30～40min。
7.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的聚氨酯、硅橡胶、羰基铁粉、增强填料、硫黄、促进剂TMTD、邻苯二甲酸二甲酯之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取50～60份聚氨酯、50～60份硅橡胶、200～300份羰基铁粉、1～10份增强填料、3～5份硫黄、1～3份促进剂TMTD、1～5份邻苯二甲酸二甲酯。
8.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的混炼处理步骤为：将聚氨酯和硅橡胶混合，在搅拌速度为500～600r/min下混炼20～30min。
9.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的预结构化处理步骤为：将混炼胶在温度为120～130℃，外部磁场1300mT，进行预结构化8～10min。
10.根据权利要求1所述的一种磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的硫化处理步骤为：将坯体置于平板硫化机中，在温度为150～160℃，压力为13～15MPa下硫化10～15min。
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