CN110655734A - 一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，由如下重量份原料制成：5.5‑7.5份刚性填料，1.2‑5.5份BOVC树脂，3‑8份丁腈橡胶，55‑70份聚氯乙烯，0.5‑1.5份热稳定剂；本发明还公开了一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料的制备方法；制备过程中，步骤二中在115℃进行搅拌混合，能够保障原料之间更好的混合，之后进行熔融共混，丁腈橡胶粒子开始团聚，最后加入刚性填料进行塑炼，该刚性填料能够为聚氯乙烯材料提供具有较强粘结强度的界面层，当最终制备出的聚氯乙烯材料受外力冲击时，界面的破坏可以吸收更多的能量，进而提高该聚氯乙烯材料的冲击性能，解决了PVC材料抗冲击性能差的技术问题。

Description

一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氯乙烯制备技术领域，具体为一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
PVC具有难燃、抗化学腐蚀、耐磨、电绝缘性优良和机械强度较高等优点。在加工过程中加入添加剂或采用适当的工艺和设备生产出各式各样的塑料制品，包括板材、管材、管件、异型材等硬制品以及薄膜、人造革、塑料鞋、电缆料和泡沫材料等软制品，被广泛应用于工业、农业、日用品、包装、电力和公用事业等领域；但PVC材料抗冲击性能差，纯硬质PVC制品的缺口抗冲击强度只有2kJ/m2-3kJ/m2，属于硬脆性材料。特别是低温韧性差，降低温度时迅速变硬变脆，受冲击时极易脆裂。这大大制约了PVC材料应用范围的进一步拓展，所以对PVC的增韧、增强、提高耐热性等的高性能化改性具有十分重要的意义。
中国发明专利CN105482320B公开了一种聚氯乙烯增韧增强母粒，由以下重量百分比的原料制成：热塑性弹性体5％-40％，改性高岭土5％-40％，加工助剂0％-20％，余量为聚氯乙烯。本发明还公开了该母粒的制备方法和应用。该发明的聚氯乙烯增韧增强母粒采用聚氨酯热塑性弹性体为原料，结合改性高岭土，改性高岭土与聚氨酯热塑性弹性体及基体树脂之间存在良好的界面相互作用，可有效传递应力，从而显著提高聚氯乙烯的冲击强度和拉伸性能，将该母粒加入到聚氯乙烯中，经加工可制备高强高韧聚氯乙烯纳米复合材料，制备的聚氯乙烯纳米复合材料的拉伸强度达53.1MPa以上，断裂伸长率达220％以上，缺口冲击强度达12.3kJ/m2以上。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题：
(1)PVC材料抗冲击性能差，纯硬质PVC制品的缺口抗冲击强度只有2kJ/m2-3kJ/m2，属于硬脆性材料；大大制约了PVC材料应用范围的进一步拓展；
(2)纳米碳酸钙自身易团聚，无法较好的形成乳化体系分散在溶液中，导致在该体系中十二烷基苯磺酸钠无法完全的包裹在纳米碳酸钙外层。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，由如下重量份原料制成：5.5-7.5份刚性填料，1.2-5.5份BOVC树脂，3-8份丁腈橡胶，55-70份聚氯乙烯，0.5-1.5份热稳定剂；
所述刚性填料由如下方法制成：
(1)将纳米碳酸钙置于100℃烘箱内干燥1h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以120r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米碳酸钙；
(2)将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基苯磺酸钠，滴加质量分数10％氨水调节pH，直至pH＝8，加入步骤(1)制得处理后的纳米碳酸钙，超声5min后转移至55℃水浴中，加入过硫酸锡，在此温度下匀速搅拌10min，加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在110℃干燥3h，制得刚性填料。
步骤(1)中通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米碳酸钙进行处理，十二烷基三乙氧基硅烷上的乙氧基能够水解形成醇，之后醇羟基能够与表面带有羟基的纳米碳酸钙发生发应，所以步骤(1)通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米碳酸钙表面进行了处理，增强了纳米碳酸钙的疏水性；之后步骤(2)加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，超声5min能够促使处理后的纳米碳酸钙更好的形成乳化体系分散在溶液中，该体系中十二烷基苯磺酸钠一部分包裹在纳米碳酸钙外层，另一部分十二烷基苯磺酸钠以自由胶束的形态存在，之后加入过硫酸锡作引发剂，促使甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯扩散进入包裹在纳米碳酸钙的十二烷基苯磺酸钠外层，最终形成一种以纳米碳酸钙为内核，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及十二烷基苯磺酸钠为外壳的刚性填料；由该刚性填料制成的聚氯乙烯材料具有较强粘结强度的界面层，当该聚氯乙烯材料受外力冲击时，界面的破坏可以吸收更多的能量，进而提高该聚氯乙烯材料的冲击性能。
进一步地，所述刚性填料由如下重量份原料制成：20-30份纳米碳酸钙，8-15份甲基丙烯酸甲酯，5-10份丙烯酸乙酯，0.6-1.0份十二烷基三乙氧基硅烷，10-15份十二烷基苯磺酸钠，0.5-1.2份过硫酸锡。
进一步地，所述热稳定剂为聚乙烯蜡、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或几种。
一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、热稳定剂和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
BOVC树脂有吸潮性，所以为了防止BOVC树脂与聚氯乙烯等共混时对最终制品造成影响，步骤一对BOVC树脂进行干燥处理，BOVC树脂的熔点为79-83℃，所以控制干燥温度为70℃，步骤二中在115℃进行搅拌混合，聚氯乙烯在该温度下开始软化，分子链受热打开将BOVC树脂和丁腈橡胶进行吸收，能够保障原料之间更好的混合，之后进行熔融共混，丁腈橡胶粒子开始团聚，并且分散相逐渐增多并向连续相发展，能够为最终制得的初混材料提供良好的韧性，加入BOVC树脂能够促进聚氯乙烯塑化，能够降低加工温度，抑制聚氯乙烯在高温下降解，进而进一步提高初混材料的韧性，最后加入刚性填料进行塑炼，该刚性填料能够为聚氯乙烯材料提供具有较强粘结强度的界面层，当最终制备出的聚氯乙烯材料受外力冲击时，界面的破坏可以吸收更多的能量，进而提高该聚氯乙烯材料的冲击性能。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料在制备过程中，BOVC树脂有吸潮性，所以为了防止BOVC树脂与聚氯乙烯等共混时对最终制品造成影响，步骤一对BOVC树脂进行干燥处理，BOVC树脂的熔点为79-83℃，所以控制干燥温度为70℃，步骤二中在115℃进行搅拌混合，聚氯乙烯在该温度下开始软化，分子链受热打开将BOVC树脂和丁腈橡胶进行吸收，能够保障原料之间更好的混合，之后进行熔融共混，丁腈橡胶粒子开始团聚，并且分散相逐渐增多并向连续相发展，能够为最终制得的初混材料提供良好的韧性，加入BOVC树脂能够促进聚氯乙烯塑化，能够降低加工温度，抑制聚氯乙烯在高温下降解，进而进一步提高初混材料的韧性，最后加入刚性填料进行塑炼，该刚性填料能够为聚氯乙烯材料提供具有较强粘结强度的界面层，当最终制备出的聚氯乙烯材料受外力冲击时，界面的破坏可以吸收更多的能量，进而提高该聚氯乙烯材料的冲击性能；解决了PVC材料抗冲击性能差，纯硬质PVC制品的缺口抗冲击强度只有2kJ/m2-3kJ/m2，属于硬脆性材料；大大制约了PVC材料应用范围的进一步拓展的技术问题。
(2)本发明还制备出了一种刚性填料，该刚性填料在制备过程中步骤(1)中通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米碳酸钙进行处理，十二烷基三乙氧基硅烷上的乙氧基能够水解形成醇，之后醇羟基能够与表面带有羟基的纳米碳酸钙发生发应，所以步骤(1)通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米碳酸钙表面进行了处理，增强了纳米碳酸钙的疏水性；之后步骤(2)加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，超声5min能够促使处理后的纳米碳酸钙更好的形成乳化体系分散在溶液中，该体系中十二烷基苯磺酸钠一部分包裹在纳米碳酸钙外层，另一部分十二烷基苯磺酸钠以自由胶束的形态存在，之后加入过硫酸锡作引发剂，促使甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯扩散进入包裹在纳米碳酸钙的十二烷基苯磺酸钠外层，最终形成一种以纳米碳酸钙为内核，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及十二烷基苯磺酸钠为外壳的刚性填料；由该刚性填料制成的聚氯乙烯材料具有较强粘结强度的界面层，当该聚氯乙烯材料受外力冲击时，界面的破坏可以吸收更多的能量，进而提高该聚氯乙烯材料的冲击性能；解决了纳米碳酸钙自身易团聚，无法较好的形成乳化体系分散在溶液中，导致在该体系中十二烷基苯磺酸钠无法完全的包裹在纳米碳酸钙外层的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，由如下重量份原料制成：5.5份刚性填料，1.2份BOVC树脂，3份丁腈橡胶，55份聚氯乙烯，0.5份聚乙烯蜡；
该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料由如下方法制成：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、聚乙烯蜡和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
刚性填料由如下方法制成：
(1)将纳米碳酸钙置于100℃烘箱内干燥1h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以120r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米碳酸钙；
(2)将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基苯磺酸钠，滴加10％氨水调节pH，直至pH＝8，加入步骤(1)制得处理后的纳米碳酸钙，超声5min后转移至55℃水浴中，加入过硫酸锡，在此温度下匀速搅拌10min，加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在110℃干燥3h，制得刚性填料。
实施例2
一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，由如下重量份原料制成：6.0份刚性填料，2.0份BOVC树脂，5份丁腈橡胶，60份聚氯乙烯，0.8份聚乙烯蜡；
该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料由如下方法制成：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、聚乙烯蜡和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
实施例3
一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，由如下重量份原料制成：6.5份刚性填料，4.0份BOVC树脂，6份丁腈橡胶，65份聚氯乙烯，1.2份聚乙烯蜡；
该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料由如下方法制成：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、聚乙烯蜡和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
实施例4
一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，由如下重量份原料制成：7.5份刚性填料，5.5份BOVC树脂，8份丁腈橡胶，70份聚氯乙烯，1.5份聚乙烯蜡；
该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料由如下方法制成：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、聚乙烯蜡和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
对比例1
本对比例与实施例1相比，未添加刚性填料，制备方法如下所示：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、聚乙烯蜡和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得高韧性抗冲击聚氯乙烯材料；
对比例2
本对比例与实施例1相比，未加入丁腈橡胶，制备方法如下所示：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、聚乙烯蜡和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
对比例3
本对比例为市场中一种聚氯乙烯材料。
对实施例1-4和对比例1-3的力学性能进行检测，结果如下表所示：
Figure BDA0002210328940000101
从上表中能够看出实施例1-4的拉伸强度为46.3-48.0MPa，断裂伸长率为251-275％，缺口冲击强度为8.8-9.5KJ/m2；对比例1-3的拉伸强度为30.6-38.2MPa，断裂伸长率为153-248％，缺口冲击强度为3.7-5.8KJ/m2。所以本发明在制备过程中丁腈橡胶粒子开始团聚，并且分散相逐渐增多并向连续相发展，能够为最终制得的初混材料提供良好的韧性，加入BOVC树脂能够促进聚氯乙烯塑化，能够降低加工温度，抑制聚氯乙烯在高温下降解，进而进一步提高初混材料的韧性，最后加入刚性填料进行塑炼，该刚性填料能够为聚氯乙烯材料提供具有较强粘结强度的界面层，当最终制备出的聚氯乙烯材料受外力冲击时，界面的破坏可以吸收更多的能量，进而提高该聚氯乙烯材料的冲击性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料，其特征在于，由如下重量份原料制成：5.5-7.5份刚性填料，1.2-5.5份BOVC树脂，3-8份丁腈橡胶，55-70份聚氯乙烯，0.5-1.5份热稳定剂；
所述刚性填料由如下方法制成：
(1)将纳米碳酸钙置于100℃烘箱内干燥1h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以120r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米碳酸钙；
(2)将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基苯磺酸钠，滴加10％氨水调节pH，直至pH＝8，加入步骤(1)制得处理后的纳米碳酸钙，超声5min后转移至55℃水浴中，加入过硫酸锡，在此温度下匀速搅拌10min，加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在110℃干燥3h，制得刚性填料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料,其特征在于，所述刚性填料由如下重量份原料制成：20-30份纳米碳酸钙，8-15份甲基丙烯酸甲酯，5-10份丙烯酸乙酯，0.6-1.0份十二烷基三乙氧基硅烷，10-15份十二烷基苯磺酸钠，0.5-1.2份过硫酸锡。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料,其特征在于，所述热稳定剂为聚乙烯蜡、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或几种。
4.一种高韧性抗冲击聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将BOVC树脂放置在电热鼓风箱中进行干燥处理，控制干燥温度为70℃，干燥时间为4h；
步骤二、将BOVC树脂、丁腈橡胶、热稳定剂和聚氯乙烯在115℃进行搅拌混合，控制搅拌速度为450r/min，搅拌时间为30min，之后转移至密炼机中进行熔融共混，控制混炼温度为180℃，混炼时间为10min，之后进行压铸，控制压铸温度为160℃，压力为10MPa，保压时间为3min，静置20h，制得初混材料；
步骤三、将刚性填料加入去离子水中，匀速搅拌20min，制成浆液，将步骤二制得的初混材料加入浆液中，匀速搅拌4h，之后通过混合机在110℃下混合10min，控制混合机转速为650r/min，之后塑炼、压制成型，制得该高韧性抗冲击聚氯乙烯材料。
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