CN114854210B - 一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，该材料的制备包括以下原料：硅弹性体100份、磁性粒子5～80份、引发剂0.01～5份、含硼交联剂0.1～20份。首先通过1,4苯二硼酸和多元醇反应制备含硼交联剂；然后将硅橡胶与磁性粒子采用常规混合设备混合；最后将硅橡胶‑磁性粒子混合物、引发剂、含硼交联剂采用混合器反应性混合，并通过聚合物成型设备成型。本发明通过反应性加工获得一种含有动态键的类玻璃体结构，解决了常规磁流变弹性体抗疲劳性能差、无法重复加工的问题，开发了一种自修复、耐疲劳的磁流变硅弹性体，且采用聚合物常规设备，具有工业化应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于弹性体材料领域，具体涉及一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法。
背景技术
磁流变弹性体(MRE)是一类能够实现主动控制的智能材料，是信息技术和材料融合的产物，能够感知外界刺激，实时改变自身特性适应周围环境，在振动和噪声控制、阻尼、传感、电磁吸波等方面具有重要应用前景。【中国材料进展，2018，37(10)：791-816】通过在弹性体聚合物基体中引入铁磁性颗粒制备复合弹性体材料，不仅拥有粘弹性特征，同时可通过外加磁场实现其力学性能的迅速、连续和可逆控制。相比传统磁流变液，磁流变弹性体有效克服了粒子沉降的问题，但是在实际应用中仍面临耐疲劳性能差的问题，仍需从弹性体分子结构设计、相界面和亚稳态相态调控入手开展系统深入研究。
材料和结构自修复概念自20世纪80年代被提出，使得材料内部微裂纹实现自我修复，从而延长其使用寿命。从修复方式来看，主要包括外援型和本征型修复，因多次反复修复的特点，本征型修复具有重要的优势。【MaterialsHorizons,2020,7:2882-2902】近年来，弹性体本征自修复已多次在国际顶级学术期刊中报道，各类化学键和超分子相互作用被发现和应用于修复过程，包括动态Diels-Alader反应、酸酯动态键、二硫键、多重氢键、配位键、离子键及各类组合键的使用。【石油化工高等学校学报,2021,34(05):9-15】因此，开发具有自修复特征的弹性体材料是高分子领域的前沿热点，而针对商业化高分子品种开展后改性具有显著的批量制备和产业化应用的优势。本发明重点围绕耐高低温特性优异的有机硅弹性体，制备具有自修复性能的热塑性有机硅弹性体，并通过与磁性颗粒复合制备自修复磁流变弹性体。
发明内容
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的目的是开发一种自修复、耐疲劳的磁流变硅弹性体，通过反应性加工获得一种含有动态键的类玻璃体结构，解决了硅橡胶与磁性粒子相容性差、耐疲劳性能差的问题，开发了一种自修复、耐疲劳的磁流变弹性体。
为了达到上述目的，采用技术方案如下：
步骤一：称取硼酸类分子和多元醇，按照特征官能团摩尔比2:1配比，并加入适量的分子筛或无水硫酸镁，持续搅拌24小时，利用旋转蒸发仪去除溶剂，得到含硼交联剂。
步骤二：按照配方称取各原料物质，将100份硅弹性体、5～80份磁性粒子加入到聚合物常规混合设备中，混合得到黑色硅弹性体-磁性粒子混合物。
步骤三：称取100份的硅弹性体-磁性粒子混合物，0.01～5份的引发剂，0.1～20份含硼交联剂，采用常规聚合物混合方式，反应性共混5～40分钟，并将密炼后产物采用聚合物常规成型设备成型。
步骤一所述的硼酸类分子为苯硼酸或1,4苯二硼酸中的任一种。
步骤一所述的多元醇为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇或1-硫代甘油中的任一种。
步骤二所述的硅弹性体为甲基乙烯基硅橡胶，分子量450000～1500000，乙烯基含量0.05～8％。
步骤二所述的磁性粒子为纳米四氧化三铁、纳米γ-Fe2O3、羧基铁粉、羰基铁粉或氧化钇粉末中的任一种。
步骤二所述的中常规聚合物混合方式包括密炼机、挤出机或双辊开炼机中的任一种，一些组分可能需要紫外光照射或者加热等附加条件。
步骤三所述的引发剂为过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、硫化剂双-25、安息香双甲醚或二苯甲酮中的任一种。
步骤三所述的聚合物常规成型设备为注塑机、微型注塑机或平板硫化机中的任一种。
本发明针对常规磁流变弹性体热疲劳性能差、不可重复加工的问题，采用反应性加工的方法，通过构筑具有自愈合特性的动态共价键，开发了一种自愈合、耐疲劳磁流变硅弹性体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用常规的聚合物加工设备，制备工艺简单，适合工业化生产。
2、加工中不使用溶剂，是一种绿色环保的制备方法。
3、通过构筑动态共价键，使材料具备自修复特性，具有更好的耐疲劳性能。
附图说明
图1.磁流变硅弹性体的自修复性能
图2.磁流变硅弹性体的单轴拉伸和循环疲劳性能
图3.硅弹性体的磁铁吸附性能
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面结合实施例具体描述，但本发明的保护范围并不局限于这些实施例，本领域技术人员对本发明做出的非本质改进和调整均属于本发明保护范围。
实施例1
称取1,4苯二硼酸和3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，按照1:2配比，并加入适量的硫酸镁，持续搅拌24h，得到含硼交联剂。称取甲基乙烯基硅橡胶100份、纳米四氧化三铁10份加入到开炼机中，低温共混20min，得到硅橡胶-磁性粒子混合物。称取硅橡胶-磁性粒子100份、含硼交联剂5份、过氧化二异丙苯0.1份加入到密炼机中混合10分钟。最后采用平板硫化机，压制成型得到样条以备测试。
实施例2
称取1,4苯二硼酸和1-硫代甘油，按照1:2配比，并加入适量的硫酸镁，持续搅拌24h，得到含硼交联剂。称取甲基乙烯基硅橡胶100份、羰基铁粉20份加入到开炼机中，低温共混20min，得到硅橡胶-磁性粒子混合物。称取硅橡胶-磁性粒子100份、含硼交联剂5份、双-250.2份加入到密炼机中混合30分钟。最后采用平板硫化机，压制成型得到样条以备测试。
实施例3
称取硼酸和巯基硅烷偶联剂，按照3:2配比，并加入适量的硫酸镁，持续搅拌24h，得到含硼交联剂。称取甲基乙烯基硅橡胶100份、纳米四氧化三铁10份加入到开炼机中，低温共混20min，得到硅橡胶-磁性粒子混合物。称取硅橡胶-磁性粒子100份、含硼交联剂5份、双-250.2份加入到密炼机中混合40分钟。最后采用平板硫化机，压制成型得到样条以备测试。
对比例1
称取甲基乙烯基硅橡胶100份、纳米四氧化三铁20份、过氧化二异丙苯0.5份加入到密炼机中混合10分钟。最后采用平板硫化机，压制成型得到样条以备测试。
对比例2
称取甲基乙烯基硅橡胶100份、过氧化二异丙苯0.5份加入到密炼机中混合10分钟。最后采用平板硫化机，压制成型得到样条以备测试。
为了考察本发明所得制品的自修复、耐疲劳和磁学性能，本人采用裁切后热修复的方法定性地研究材料的自修复性能，并用单轴拉伸和循环疲劳拉伸研究其耐疲劳性能。实验结果表明，本发明的磁流变硅弹性体具有自修复、耐疲劳的优点。
Claims (6)
1.一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：称取1,4-苯二硼酸和多元醇，按照特征官能团摩尔比2:1配比，并加入适量的分子筛或无水硫酸镁，持续搅拌24小时，利用旋转蒸发仪去除溶剂，得到含硼交联剂；所述的多元醇为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇或1-硫代甘油；
步骤二：按照配方称取各原料物质，将100份硅弹性体、5～80份磁性粒子加入到聚合物常规混合设备中，混合得到黑色硅弹性体-磁性粒子混合物；
步骤三：称取100份的硅弹性体-磁性粒子混合物，0.01～5份的引发剂，0.1～20份含硼交联剂，采用常规聚合物混合方式，反应性混合5～40分钟，并将密炼后产物采用聚合物常规成型设备成型。
2.根据权利要求1所述的一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的硅弹性体为甲基乙烯基硅橡胶，分子量450000～1500000，乙烯基含量0.05～8％。
3.根据权利要求1所述的一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的磁性粒子为纳米四氧化三铁、纳米γ-Fe2O3、羧基铁粉、羰基铁粉或氧化钇粉末中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的常规聚合物混合方式包括密炼机、挤出机或双辊开炼机混合中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、硫化剂双-25、安息香双甲醚或二苯甲酮中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的聚合物常规成型设备为注塑机、微型注塑机或平板硫化机中的任一种。
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| CN202210702824.8A Active CN114854210B (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 一种自修复、耐疲劳磁流变硅弹性体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114854210B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4252709A (en) * | 1979-03-19 | 1981-02-24 | Dow Corning Corporation | Handling additive for silicone elastomers comprising boric acid and ethylene glycol or glycerol |
| CN108727710A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-02 | 重庆大学 | 具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法 |
| CN110790937A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-14 | 青岛科技大学 | 一种含硼氧键的可修复、易溶解有机硅弹性体及其制备方法 |
-
2022
- 2022-06-21 CN CN202210702824.8A patent/CN114854210B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4252709A (en) * | 1979-03-19 | 1981-02-24 | Dow Corning Corporation | Handling additive for silicone elastomers comprising boric acid and ethylene glycol or glycerol |
| CN108727710A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-02 | 重庆大学 | 具有高耐热及拉伸特性的磁流变弹性体的制备方法 |
| CN110790937A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-14 | 青岛科技大学 | 一种含硼氧键的可修复、易溶解有机硅弹性体及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114854210A (zh) | 2022-08-05 |
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