CN108047700A - 一种pa/asa合金及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PA/ASA合金及其制备方法和用途，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：PA 40‑90份；ASA 10‑60份；改性多孔二氧化硅1‑10份；其中，改性多孔二氧化硅为经改性剂改性的多孔二氧化硅，改性剂包括氨基化偶联剂；且所述改性多孔二氧化硅的孔道中含有聚四氟乙烯。提高了表面硬度又降低了摩擦系数，显著提高了PA/ASA合金的耐刮擦性；提高多孔二氧化硅在PA/ASA基体材料中分散和相容性，同时使多孔二氧化硅具有物理交联点的作用，保证耐刮擦性的同时提高了机械性能、耐候性。

Description

一种PA/ASA合金及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种PA/ASA合金及其制备方法和用途。
背景技术
聚酰胺(PA)俗称尼龙，是性能优异的工程塑料，具有良好的机械强度、自润滑性能、良好的耐磨性能及减震消音等特点，被广泛应用于机械、汽车、电器等行业；丙烯晴-苯乙烯-丙烯酸酯橡胶(ASA)，具有优异的耐候性能、机械性能、热稳定性以及易于加工等优点，广泛用于户外装饰材料、运动器材以及汽车零部件等。PA/ASA合金产品既保留PA树脂的机械强度、耐热性、耐磨性能，又具有ASA优良的耐候性能及韧性，因此是制造汽车内外饰件、家电外壳和电子通讯器材外壳等理想材料。
但PA和ASA两种材料溶解度参数、极性及结晶程度等相差较大，相容性不好，通过简单的共混很难获得PA/ASA合金两相界面较强的黏结强度，力学性能较差，限制了该合金的使用；另一方面开发免喷涂汽车内外饰材料是行业发展趋势，作为免喷涂材料，PA/ASA合金的耐刮擦性还存在一些不足。
因此，在本领域期望得到一种具有良好机械性能、耐刮擦性和耐候性的PA/ASA合金材料。
针对PA/ASA耐刮擦性改性通常方法是添加无机矿物和润滑剂如碳酸钙、蒙脱土、滑石粉、高分子量的聚硅氧烷等。CN101407630A通过在PA/ASA基体中添加蒙脱土、高分子量硅氧烷和季戊四醇硬脂酸腊来提高合金的耐刮擦性，但其耐刮擦性增加不明显，且高分子量硅氧烷影响材料的着色性能；CN106751775A通过添加矿物增强物质和润滑剂来改善PA/ASA合金的耐刮擦性，但分散添加的矿物和润滑剂难以形成较好的协同作用来提高合金的耐刮擦性。CN100554352A公开了一种耐刮擦的纳米水性汽车涂料的制备方法，以聚氨酯为主体成膜树脂，引入纳米粉体，包括二氧化硅、二氧化钛等，利用机械物理分散的方法在交联剂的作用下制备得到纳米水性汽车涂料，但是该方法不能实现将二氧化硅、二氧化钛纳米均匀分散在树脂基体中，纳米粉体容易团聚，难以长期稳定分散，最终影响汽车的表观质量，且该汽车涂料抗冲击性能不强。
发明内容
针对现有技术中存在的弊端，本发明的目的是通过一种新的途径来提高PA/ASA合金的耐刮擦性，且不降低合金的机械性能、耐候性等其他性能，从而实现工业应用。
为达此目的，本申请采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种PA/ASA合金，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：
PA 40-90份，例如40份、45份、50份、55份、60份、62份、65份、68份、70份、72份、75份、78份、80份、82份、85份、88份或90份等；
ASA 10-60份，例如10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、28份、30份、32份、35份、38份、40份、45份、50份、55份或60份等；
改性多孔二氧化硅 1-10份，例如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或10份等。
本发明通过将所述各组分按照以上配比进行配伍，协同提高PA/ASA合金的耐刮擦性、机械性能、耐候性的综合性能。PA含量过高则不利于合金材料的韧性，含量过低则不利于合金材料的刚性和耐热性；ASA含量过高不利于合金材料的刚性和耐热性，含量过低则不利于合金的韧性；改性多孔二氧化硅含量过高不利于合金材料的韧性，含量过低则不利于合金材料的耐刮擦性。
其中，所述改性多孔二氧化硅为经改性剂改性的多孔二氧化硅，所述改性剂包括氨基化偶联剂。
所述改性多孔二氧化硅的孔道中含有聚四氟乙烯。
优选地，所述多孔二氧化硅的孔径分布为100nm～3000nm，优选300nm～1000nm。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种组合；其中典型但非限制性的组合为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的组合，γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的组合，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的组合。
优选地，所述改性剂还包括稀土离子。
优选地，所述稀土离子选自铥离子、镝离子、铽离子、铈离子或镧离子中的任意一种或至少两种的组合；其中典型但非限制性的组合为：铥离子与镝离子的组合，铽离子、铈离子与镧离子的组合，铥离子与镧离子的组合。
优选地，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：
PA 60-90份；
ASA 10-40份；
改性多孔二氧化硅 2-8份。
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
增容剂 1-5质量份。
优选地，所述增容剂包括SAN-g-MAH、PS-g-MAH、ABS-g-MAH、PS-g-GMA、ABS-g-GMA或酰亚胺化丙烯酸聚合物(IA)中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：SAN-g-MAH与PS-g-MAH的组合，ABS-g-MAH与PS-g-GMA的组合，ABS-g-GMA与IA的组合，PS-g-GMA、ABS-g-GMA与IA的组合，SAN-g-MAH、PS-g-MAH、ABS-g-MAH、PS-g-GMA、ABS-g-GMA与IA的组合。
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
抗氧剂 0.1-0.2重量份。
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
紫外吸收剂 0.1-0.2重量份。
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
热稳定性剂 0.1-0.2重量份。
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
润滑剂 0.1-0.2重量份。
作为本发明优选的技术方案，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述PA/ASA合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备改性多孔二氧化硅；
(2)将各组分按照所述质量份数熔融共混，挤出冷却、干燥，得到所述PA/ASA合金。
优选地，所述步骤(1)包括：
(1-1)将含有引发剂的水溶液注入真空状态下的多孔二氧化硅孔道，然后通入四氟乙烯气体，聚合反应后得到孔道带有聚四氟乙烯的多孔二氧化硅；
(1-2)将步骤(1-1)所得孔道带有聚四氟乙烯的多孔二氧化硅用氨基化偶联剂进行氨基化改性。
优选地，步骤(1-1)所述通入四氟乙烯气体时保持压力为0.5～0.7MPa，例如0.5MPa、0.52MPa、0.55MPa、0.58MPa、0.6MPa、0.62MPa、0.65MPa、0.68MPa或0.7MPa等。
优选地，步骤(1-1)所述聚合反应的时间为1～2h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等。
控制合适的压力可以避免反应过程中的大量放热引起意外事故；控制聚合反应的压力和时间协同作用，可以控制聚四氟乙烯分子量的大小，使得聚四氟乙烯和二氧化硅更好地发挥协同提高PA/ASA合金的耐刮擦性的作用。
优选地，步骤(1-2)之后还包括步骤(1-3)：将步骤(1-2)中经氨基化改性的二氧化硅用稀土离子进行改性。
优选地，步骤(2)所述熔融共混在双螺杆挤出机中进行。
优选地，所述双螺杆挤出机从加料口到机头包括依次相连的一区、二区、三区、四区、五区、六区、七区、八区和九区，各组分的混合物料依次经过各区，所述一区的温度为190-200℃，所述二区的温度为200-210℃，所述三区的温度为210-220℃，所述四区的温度为220-230℃，所述五区的温度为230-240℃，所述六区的温度为230-240℃，所述七区的温度为240-250℃，所述八区的温度为240-250℃，所述九区的温度为235-245℃。
优选地，所述熔融共混时，所述双螺杆挤出机转速为200-500r/min，例如200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min等，优选350r/min。
优选地，所述熔融共混的时间为2-5min，例如2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min等，优选3min。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述PA/ASA合金的用途，所述PA/ASA合金用于免喷涂汽车内外饰件、手机外壳和家用电器外壳。使用方法为通过注塑机直接注塑成型，生产汽车内外饰件、家用电器外壳、手机等3C电子产品的塑料零部件。
与现有技术方案相比，本发明至少具有如下有益效果：
1.通过填充有聚四氟乙烯的多孔二氧化硅使得PA/ASA既提高了表面硬度又降低了摩擦系数，显著提高了PA/ASA合金的耐刮擦性；同直接混合相比，本发明通过在多孔二氧化硅孔道内合成聚四氟乙烯，有效地实现了低摩擦系数聚四氟乙烯和高硬度的二氧化硅的紧密结合，从而协同提高PA/ASA合金的耐刮擦性，单纯的直接混合无法实现此效果；
2.通过偶联剂氨基化处理多孔二氧化硅，提高多孔二氧化硅在PA/ASA基体材料中分散和相容性，同时使多孔二氧化硅具有物理交联点的作用，保证耐刮擦性的同时提高了机械性能、耐候性；
3.偶联剂和稀土离子协同作用，进一步提高多孔二氧化硅在PA/ASA基体材料中分散和相容性，进一步提高了稳定性和抗冲击性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
表1为各实施例和各对比例所提供的PA/ASA合金各组分的质量份数及合金样品对应的性能参数。需要说明的是，对比例2与实施例5的各组分质量完全相同，不同的是聚四氟乙烯没有在多孔二氧化硅孔道中合成，即两者是分别添加在合金中的，属于简单共混。
测试标准/方法：简支梁缺口冲击强度：ISO 179/1eA；表面刮擦色差：PV3952；氙灯老化色差：PV1303，辐射能量1400kJ/m2。
其中，实施例6、7、8抗紫外剂为不同类型配比的紫外吸收剂，具体为：实施例6中的紫外吸收剂UV234和UV1577比例为2:8；实施例7中的紫外吸收剂UV234和UV1577比例为4:6；实施例8中的紫外吸收剂UV234和UV1577比例为5:5。实施例1与实施例2的多孔二氧化硅孔径分布为100nm～3000nm，实施例3～5的多孔二氧化硅孔径分布均为300nm～1000nm。实施例1～5的氨基硅烷偶联剂分别为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，实施例3～5、7的稀土离子分别为铥离子、镝离子、铽离子、铈离子；实施例6～8、对比例1、对比例3与实施例5的区别仅在于多孔二氧化硅的改性剂含量。
其中，多孔二氧化硅经如下步骤进行特殊处理：
①首先将100质量份的多孔纳米SiO2在100～120℃条件下进行抽真空干燥4～6小时，然后在真空条件下冷却到常温；
②将干燥冷却后100质量份的多孔纳米SiO2加入锥形瓶中，并抽真空，然后将20质量份的含有0.5～2％的过硫酸钾和1％～2％氯化氢的水溶液注入锥形瓶，水溶液会吸入二氧化硅孔道，然后通入聚四氟乙烯气体，保持压力为0.5～0.7MPa的压力，充分反应1～2h，停止通入气体，然后将多孔二氧化硅用去离子水冲洗、过滤和干燥，得到孔道带有聚四氟乙烯的纳米二氧化硅；
③将0.8质量份的纳米多孔SiO2加入到20mL甲苯中，常温超声分散30～60min得均匀悬浮液；再将0.364质量份KH-550加到悬浮液中，超声混合5～10min；90℃恒温槽中反应6h～8h；反应液常温12000r/min离心分离得到改性纳米SiO2；再用无水乙醇洗3次，真空干燥8h得表面改性的纳米多孔SiO2；
④将10质量份步骤③得到的纳米多孔SiO2加入去离子水中，搅拌，过滤，再加入无水乙醇中，搅拌，静置20h，过滤，烘干，待用。配置1％质量浓度的稀土醋酸盐去离子水溶液，静置24h，然后将清洗后的步骤③得到的纳米多孔SiO2加入，超声波分散2h，静置36h，过滤后真空干燥至恒重，制得稀土离子表面改性的纳米多孔SiO2。
合金材料的制备方法：
按照实施例的配比用高速混合机均匀混合5-10min，后加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混，双螺杆挤出机从加料口到机头包括依次相连的一区、二区、三区、四区、五区、六区、七区、八区和九区，各组分的混合物料依次经过各区，一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为235℃，六区温度为240℃，七区温度为245℃，八区温度为250℃，九区的温度为245℃；螺杆转速为450r/min，熔融共混时间为2min。经挤出后冷却、干燥、切粒，得到PA/ASA材料。
表1
如表1所示，对照实施例5与实施例6～7、对比例1和对比例3可知，本发明通过在多孔二氧化硅孔道内合成聚四氟乙烯，并通过氨基硅烷偶联剂处理多孔二氧化硅，发挥了聚四氟乙烯、偶联剂和二氧化硅之间的协同作用，从而提高PA/ASA合金的耐刮擦性，同时提高了机械性能、耐候性；偶联剂和稀土离子互相协同，进一步提高合金材料的稳定性和抗冲击性能。再对照实施例5与对比例2可知，同直接混合相比，本发明通过在多孔二氧化硅孔道内合成聚四氟乙烯，有效地实现了低摩擦系数聚四氟乙烯和高硬度的二氧化硅的紧密结合，从而协同提高PA/ASA合金的耐刮擦性，对比例2单纯的直接混合无法实现此效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种PA/ASA合金，其特征在于，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：
PA 40-90份；
ASA 10-60份；
改性多孔二氧化硅 1-10份；
其中，所述改性多孔二氧化硅为经改性剂改性的多孔二氧化硅，所述改性剂包括氨基硅烷偶联剂；
所述改性多孔二氧化硅的孔道中含有聚四氟乙烯。
2.如权利要求1所述的PA/ASA合金，其特征在于，所述多孔二氧化硅的孔径分布为100nm～3000nm，优选300nm～1000nm；
优选地，所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种组合；
优选地，所述改性剂还包括稀土离子；
优选地，所述稀土离子选自铥离子、镝离子、铽离子、铈离子或镧离子中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的PA/ASA合金，其特征在于，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：
PA 60-90份；
ASA 10-40份；
改性多孔二氧化硅 2-8份。
4.如权利要求1-3任一项所述的PA/ASA合金，其特征在于，所述PA/ASA合金还包括：
增容剂 1-5质量份；
优选地，所述增容剂包括SAN-g-MAH、PS-g-MAH、ABS-g-MAH、PS-g-GMA、ABS-g-GMA或酰亚胺化丙烯酸聚合物中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的PA/ASA合金，其特征在于，所述PA/ASA合金还包括：
抗氧剂 0.1-0.2重量份；
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
紫外吸收剂 0.1-0.2重量份；
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
热稳定性剂 0.1-0.2重量份；
优选地，所述PA/ASA合金还包括：
润滑剂 0.1-0.2重量份。
6.如权利要求1-5任一项所述的PA/ASA合金，其特征在于，所述PA/ASA合金包括如下质量份数的组分：
7.如权利要求1-6任一项所述PA/ASA合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备改性多孔二氧化硅；
(2)将各组分按照所述质量份数熔融共混，挤出冷却、干燥，得到所述PA/ASA合金。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
(1-1)将含有引发剂的水溶液注入真空状态下的多孔二氧化硅孔道，然后通入四氟乙烯气体，聚合反应后得到孔道带有聚四氟乙烯的多孔二氧化硅；
(1-2)将步骤(1-1)所得孔道带有聚四氟乙烯的多孔二氧化硅用氨基化偶联剂进行氨基化改性；
优选地，步骤(1-1)所述通入四氟乙烯气体时保持压力为0.5～0.7MPa；
优选地，步骤(1-1)所述聚合反应的时间为1～2h；
优选地，步骤(1-2)之后还包括步骤(1-3)：将步骤(1-2)中经氨基化改性的二氧化硅用稀土离子进行改性。
9.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述熔融共混在双螺杆挤出机中进行；
优选地，所述双螺杆挤出机从加料口到机头包括依次相连的一区、二区、三区、四区、五区、六区、七区、八区和九区，各组分的混合物料依次经过各区，所述一区的温度为190-200℃，所述二区的温度为200-210℃，所述三区的温度为210-220℃，所述四区的温度为220-230℃，所述五区的温度为230-240℃，所述六区的温度为230-240℃，所述七区的温度为240-250℃，所述八区的温度为240-250℃，所述九区的温度为235-245℃；
优选地，所述熔融共混时，所述双螺杆挤出机转速为200-500r/min，优选350r/min；
优选地，所述熔融共混的时间为2-5min，优选3min。
10.如权利要求1-6任一项所述PA/ASA合金的用途，其特征在于，所述PA/ASA合金用于免喷涂汽车内外饰材料、手机外壳和家用电器外壳。
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