CN115678120B - 一种耐辐照磁流变弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐辐照磁流变弹性体，所述磁流变弹性体原料按重量份包括以下组分：橡胶基体20～40份、磁性耐辐照增强颗粒60～70份、活性剂2～3份、防老剂1.2～3.7份、补强剂4～8份、软化剂0.8～1.2份、促进剂0～0.2份、硫化剂0.5～1.2份，耐辐照剂0～0.5份，所述磁性耐辐照增强颗粒由磁性颗粒与耐辐照颗粒粘结成颗粒团簇；克服室温硫化橡胶强度低，且不耐辐照的问题，充分发挥橡胶在辐照环境下的减振降噪优势，具有耐辐照、拉伸强度高、耐老化、耐疲劳的特点。
Description
技术领域
本发明涉及应用于辐照环境的智能减振降噪材料技术领域，具体涉及一种耐辐照磁流变弹性体及其制备方法。
背景技术
磁流变弹性体是一种主要以聚合物为基体，磁性颗粒为磁控颗粒的一种智能材料，在添加外部磁场的情况下，自身的刚度发生改变，所以可以通过调节外部磁场达到变刚度的目的，具有可逆、连续和快速的特点，在减振降噪、隔振吸振、柔性驱动以及导电传感等方面有广阔的应用前景。而橡胶是一种具有高弹性的聚合物材料，在力的作用能够产生很大形变，撤走外力后能够恢复原状，具有良好的性能，但在一些有放射性的工作环境，例如核电站工作气囊、核潜艇减振平台等场所，除了对橡胶的力学强度、疲劳性能、耐老化性能提出要求外，还对耐辐照特性具有严格的要求。一般来说，射线辐照会使聚合物发生交联反应和分子链裂解，从而使橡胶的硬度增加，性能下降，严重地会丧失原有的特性，这就对橡胶的耐辐照性能提出了非常高的要求。
目前，橡胶所使用的基体大多是聚氨酯、室温硫化硅橡胶等橡胶类聚合物，最终制备的弹性体力学强度很低，且耐老化能力很差，无法满足高强度性能要求。此外，这些基体的抗辐照性能也很差，硫化完成再辐照，分子链很容易被射线打断，强度瞬间降低，丧失性能。
因此，需要一种具有耐辐照特性的磁流变弹性体，克服室温硫化橡胶强度低，且不耐辐照的问题，充分发挥橡胶在辐照环境下的减振降噪优势。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐辐照磁流变弹性体及其制备方法，克服室温硫化橡胶强度低，且不耐辐照的问题，充分发挥橡胶在辐照环境下的减振降噪优势，具有耐辐照、拉伸强度高、耐老化、耐疲劳的特点。
本发明的耐辐照磁流变弹性体，所述磁流变弹性体原料按重量份包括以下组分：橡胶基体20～40份、磁性耐辐照增强颗粒60～70份、活性剂2～3份、防老剂1.2～3.7份、补强剂4～8份、软化剂0.8～1.2份、促进剂0～0.2份、硫化剂0.5～1.2份，耐辐照剂0～0.5份，所述磁性耐辐照增强颗粒由磁性颗粒与耐辐照颗粒粘结成颗粒团簇；
进一步，所述磁性耐辐照增强颗粒的制备方法包括以下步骤：将磁性颗粒与耐辐照增强颗粒干混加入热固性粘结剂经加热固化，然后磨碎成颗粒，制得磁性耐辐照增强颗粒；
进一步，所述磁性颗粒为含铁、钴、镍或磁性合金颗粒或磁性氧化物颗粒中的一种或两种以上混合物；所述耐辐照增强颗粒为钨酸铅、氧化铅、四氧化三铅、氧化铋、氧化铈、硫酸钡、二苯乙炔、二苯甲酮中的一种或两种以上混合物，所述磁性颗粒的粒径范围在2纳米-100微米，所述磁性颗粒的粒径为50纳米-10微米，所述磁性耐辐照增强颗粒的粒径为10-600微米；
进一步，所述热固性粘结剂为酚醛树脂、脉醛树脂、三聚氰胺、环氧树脂、聚氨酚树脂、不饱和聚酯、杂环聚合物、聚酰亚胺树脂液中的一种；
进一步，所述橡胶基体为天然橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、甲基乙烯硅橡胶、苯撑硅橡胶、苯醚撑硅橡胶、氟橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中的一种或两种以上混合物；所述的活性剂为氧化锌、硬脂酸、氧化镁、白炭黑、烷基酚多硫化合物中的一种或两种以上混合物；
进一步，所述的防老剂为6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉、N-苯基-α-苯胺、N-苯基-β-萘胺、N-N'-二苯基-对苯二胺、4，4'一双(2，2-二甲基苄基)二苯胺、N-异丙基-N`-苯基对苯二胺、2,2,4-三甲基-1，2-二氢对喹啉二聚体、微晶蜡、石蜡、N-(1，3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺中的一种或两种以上混合物；所述的补强剂为炭黑、沉淀碳酸钙、白炭黑、碳酸镁、氧化锌中的一种或两种以上混合物；
进一步，所述的软化剂为链烷烃、环烷烃、芳烃、含氮有机碱、煤焦油、古马隆树脂、煤沥青、植物油、脂肪酸、油膏、松焦油、松香、妥尔油、木沥青中的一种或两种以上混合物；所述的促进剂为N-环已基-2-苯并哪唑次磺酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、胍类、醛胺类、硫脲类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类、次磺酰胺类中的一种或两种以上混合物；
进一步，所述的硫化剂为硫磺、氧化锌、氧化镁、烷基酚醛树脂、环氧树脂、二硫化四甲基秋兰姆、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯中的一种或两种以上混合物；所述的耐辐照剂为芳香族化合物联苯、萘、菲中的一种或两种以上混合物。
本发明还公开一种耐辐照磁流变弹性体的制备方法，包括以下步骤：
a、将橡胶基体、活性剂、防老剂、补强剂、软化剂、促进剂混合后经密炼机混炼，然后加入耐辐照剂、磁性耐辐照增强颗粒和硫化剂混炼至均匀，得到混炼胶；
b、将混炼胶经开炼机开炼包辊，在薄通过后注入硫化模具中，在强磁场下预结构，然后硫化，制得耐辐照磁流变弹性体；
进一步，步骤a中，密炼温度为70～120℃；步骤b中，开炼温度为80～100℃，预结构所用磁感应强度为600～3000mT，温度为90～100℃，预结构时间为0.5～2h，硫化温度为150～180℃，硫化时间为10-18min。
本发明的有益效果：本发明的耐辐照磁流变弹性体及其制备方法，通过特制的耐辐照增强颗粒作为添加剂混合在橡胶基体中，通过高温硫化形成高强度磁流变弹性体，再经过γ射线辐照之后，仍具有很高的力学强度，良好的热老化性能以及耐疲劳性能。此外，在硫化之前通过外加高强度磁场，使磁性颗粒能够沿磁场方向排列成链，带动耐辐照颗粒形成各向异性结构，除了能为橡胶提供可控性能外，更利于射线的耗散。
本发明制备的高性能磁流变弹性体，不仅具有耐辐照的优点，还具有力学性能高、耐老化性能好、抗疲劳的特点，同时还兼具较高的磁流变效应，不仅可以广泛应用在辐照的环境，而且还可以应用在对机械强度、高温以及长时间振动有要求的综合环境中。本发明的制备过程简单，易于实现材料的产品化和商业化。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一
本实施例的一种具有耐辐照特性的磁流变弹性体，原料按重量份包括：磁性耐辐照增强颗粒65份、天然橡胶25份、活性剂(氧化锌1.2份，硬脂酸0.8份)2份、防老剂(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)1份、补强剂(炭黑)5份、软化剂(邻苯酸二丁酯)1.2份、促进剂(N-环已基-2-苯并哪唑次磺酰胺)0.1份、硫化剂(硫磺)0.7份。
本实施例中，所述的磁性耐辐照增强颗粒制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量比1：1取四氧化三铁粉末与钨酸铅粉末混合均匀后，作为70份的质量比加入剩余质量份数的环氧树脂A组分，搅拌均匀后，形成预聚体；
(2)向预聚体中加入环氧树脂B组分，继续搅拌均匀，放在干燥箱内80℃加热3h后取出，得到固化物；
(3)将固化物放入低温粉碎机，通入液氮后磨碎即可的得到磁性耐辐照增强颗粒。
本实施例中，耐辐照特性磁流变弹性体的制备方法包括如下步骤：将天然橡胶、氧化锌、硬脂酸、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体、炭黑、邻苯酸二丁酯、N-环已基-2-苯并哪唑次磺酰胺放在密炼机中，温度调至70℃，充分混炼后，加入磁性耐辐照增强颗粒、硫磺，继续混炼至均匀，得到混炼胶；然后将混炼胶转移到开炼机上，控制温度开炼温度为95℃；然后放置在硫化模具中，800mT、100℃的条件下，预结构1h，最后将模具转移到平板硫化机上，170℃硫化10min，即可得到具有耐辐照特性的磁流变弹性体。
实施例二
本实施例的一种具有耐辐照特性的磁流变弹性体，原料按重量份包括：磁性耐辐照增强颗粒60份、丁基橡胶30份、活性剂(氧化锌)2.5份、防老剂(6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉0.6份、石蜡1.1份)1.7份、补强剂(碳酸镁)4.4份、软化剂(妥尔油)0.8份、耐辐照剂(菲)0.1份、硫化剂(2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷)0.5份。
本实施例中，所述的磁性耐辐照增强颗粒制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量比1：1取三氧化二钴粉末与氧化铈粉末混合均匀后，作为70份的质量比加入剩余质量份数的聚酰亚胺树脂液，继续搅拌均匀，放在干燥箱内100℃加热2h后取出，得到固化物；
(2)将固化物放入低温粉碎机，通入液氮后磨碎即可的得到磁性耐辐照增强颗粒。
本实施例中、具有耐辐照特性的磁流变弹性体的制备方法包括如下步骤：将丁基橡胶、氧化锌、6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉、石蜡、碳酸镁、妥尔油放在密炼机中，温度调至85℃，充分混炼后，加入菲、磁性耐辐照增强颗粒、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷，继续混炼至均匀，得到混炼胶；然后将混炼胶转移到开炼机上，控制温度开炼温度为100℃；然后放置在硫化模具中，1000mT、90℃的条件下，预结构2h，最后将模具转移到平板硫化机上，180℃硫化18min，即可得到具有耐辐照特性的磁流变弹性体。
实施例三
本实施例的一种具有耐辐照特性的磁流变弹性体，原料按重量份包括：磁性耐辐照增强颗粒70份、氯丁橡胶20份、活性剂(氧化镁)2.2份、防老剂(N-异丙基-N`-苯基对苯二胺)1.2份、补强剂(白炭黑)5.1份、软化剂(古马隆树脂)0.86份、促进剂(二硫化四甲基秋兰姆)0.1份、耐辐照剂(联苯)0.02份、硫化剂(氧化锌)0.52份。
本实施例中，所述的磁性耐辐照增强颗粒制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量比1：1取还原镍粉与四氧化三铅粉末混合均匀后，作为70份的质量比加入剩余质量份数的酚醛树脂A组分，搅拌均匀后，形成预聚体；
(2)向预聚体中加入酚醛树脂B组分，继续搅拌均匀，放在干燥箱内85℃加热2.5h后取出，得到固化物；
(3)将固化物放入低温粉碎机，通入液氮后磨碎即可的得到磁性耐辐照增强颗粒。
本实施例中，、具有耐辐照特性的磁流变弹性体的制备方法包括如下步骤：将氯丁橡胶、氧化镁、N-(1，3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺、沉淀碳酸钙、松焦油、二硫化四甲基秋兰姆放在密炼机中，温度调至78℃，充分混炼后，加入联苯、磁性耐辐照增强颗粒、氧化锌，继续混炼至均匀，得到混炼胶；然后将混炼胶转移到开炼机上，控制温度开炼温度为95℃；然后放置在硫化模具中，600mT、92℃的条件下，预结构1h，最后将模具转移到平板硫化机上，150℃硫化10min，即可得到具有耐辐照特性的磁流变弹性体。
实施例四
本实施例的一种具有耐辐照特性的磁流变弹性体，原料按重量份包括：磁性耐辐照增强颗粒66份、甲基乙烯硅橡胶20份、活性剂(硬脂酸)2.7份、防老剂(N-苯基-α-苯胺0.8份、N-苯基-β-萘胺0.8份)1.6份、补强剂(白炭黑)7.93份、软化剂(古马隆树脂)0.96份、促进剂(N-环已基-2-苯并哪唑次磺酰胺)0.08份、耐辐照剂(萘)0.01份、硫化剂(2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷)0.72份。
本实施例中，所述的磁性耐辐照增强颗粒制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量比1：1取零价铁粉与二苯乙炔混合均匀后，作为70份的质量比加入剩余质量份数的聚酰亚胺树脂液，继续搅拌均匀，放在干燥箱内100℃加热2h后取出，得到固化物；
(2)将固化物放入低温粉碎机，通入液氮后磨碎即可的得到磁性耐辐照增强颗粒。
本实施例中，所述、具有耐辐照特性的磁流变弹性体的制备方法包括如下步骤：将甲基乙烯硅橡胶、硬脂酸、N-苯基-α-苯胺，N-苯基-β-萘胺、白炭黑、古马隆树脂、N-环已基-2-苯并哪唑次磺酰胺放在密炼机中，温度调至72℃，充分混炼后，加入萘、磁性耐辐照增强颗粒、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷，继续混炼至均匀，得到混炼胶；然后将混炼胶转移到开炼机上，控制温度开炼温度为80℃；然后放置在硫化模具中，800mT、95℃的条件下，预结构1h20min，最后将模具转移到平板硫化机上，170℃硫化15min，即可得到具有耐辐照特性的磁流变弹性体。
对实施例一～实施例四制得的磁流变弹性体进行实际测试，测试方法为：(1)按照国家标准分别制备硬度试样、拉伸试样、热老化试样；(2)依据国家标准，分别使用邵氏硬度计、万能电子拉力试验机、高低温老化箱、动态振动测试系统对制备好的试样进行邵氏硬度、拉伸强度及断裂伸长率、压缩永久变形率和永久变形率的测试；(3)使用MCR流变仪振荡模式，测试弹性体的初始模量、磁致模量，然后计算磁流变效应＝(磁致模量-初始模量)/初始模量；测试结果见下表。
由表可知，本发明制备的耐辐照弹性体在辐照前具有优异的综合性能，并且经过γ射线2×105Gy剂量辐照后仍旧保持良好的性能，仍旧具有较高的磁流变效应，说明有很好的磁控性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述磁流变弹性体原料按重量份包括以下组分：橡胶基体20～40份、磁性耐辐照增强颗粒60～70份、活性剂2～3份、防老剂1.2～3.7份、补强剂4～8份、软化剂0.8～1.2份、促进剂0～0.2份、硫化剂0.5～1.2份，耐辐照剂0～0.5份，所述磁性耐辐照增强颗粒由磁性颗粒与耐辐照颗粒粘结成颗粒团簇；所述磁性耐辐照增强颗粒的制备方法包括以下步骤：将磁性颗粒与耐辐照增强颗粒干混加入热固性粘结剂经加热固化，然后磨碎成颗粒，制得磁性耐辐照增强颗粒；所述磁性颗粒为含铁、钴、镍或磁性合金颗粒或磁性氧化物颗粒中的一种或两种以上混合物；所述耐辐照增强颗粒为钨酸铅、氧化铅、四氧化三铅、氧化铋、氧化铈、硫酸钡、二苯乙炔、二苯甲酮中的一种或两种以上混合物。
2.根据权利要求1所述的耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述磁性颗粒的粒径范围在2纳米-100微米，所述磁性耐辐照增强颗粒的粒径为10-600微米。
3.根据权利要求2所述的耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述热固性粘结剂为酚醛树脂、三聚氰胺、环氧树脂、聚氨酚树脂、不饱和聚酯、杂环聚合物、聚酰亚胺树脂液中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述橡胶基体为天然橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、甲基乙烯硅橡胶、苯撑硅橡胶、苯醚撑硅橡胶、氟橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中的一种或两种以上混合物；所述的活性剂为氧化锌、硬脂酸、氧化镁、白炭黑、烷基酚多硫化合物中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求4所述的耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述的防老剂为6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉、N-苯基-α-苯胺、N-苯基-β-萘胺、N-N'-二苯基-对苯二胺、4，4'一双(2，2-二甲基苄基)二苯胺、N-异丙基-N`-苯基对苯二胺、2,2,4-三甲基-1，2-二氢对喹啉二聚体、微晶蜡、石蜡、N-(1，3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺中的一种或两种以上混合物；所述的补强剂为炭黑、沉淀碳酸钙、白炭黑、碳酸镁、氧化锌中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求5所述的耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述的软化剂为链烷烃、环烷烃、芳烃、含氮有机碱、煤焦油、古马隆树脂、煤沥青、植物油、脂肪酸、油膏、松焦油、松香、妥尔油、木沥青中的一种或两种以上混合物；所述的促进剂为二硫化四甲基秋兰姆、胍类、醛胺类、硫脲类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类、次磺酰胺类中的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求6所述的耐辐照磁流变弹性体，其特征在于：所述的硫化剂为硫磺、氧化锌、氧化镁、烷基酚醛树脂、环氧树脂、二硫化四甲基秋兰姆、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷和过氧化二异丙苯中的一种或两种以上混合物；所述的耐辐照剂为芳香族化合物联苯、萘、菲中的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求1所述的耐辐照磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将橡胶基体、活性剂、防老剂、补强剂、软化剂、促进剂混合后经密炼机混炼，然后加入耐辐照剂、磁性耐辐照增强颗粒和硫化剂混炼至均匀，得到混炼胶；
b、将混炼胶经开炼机开炼包辊，在薄通过后注入硫化模具中，在强磁场下预结构，然后硫化，制得耐辐照磁流变弹性体。
9.根据权利要求8所述的耐辐照磁流变弹性体的制备方法，其特征在于：步骤a中，密炼温度为70～120℃；步骤b中，开炼温度为80～100℃，预结构所用磁感应强度为600～3000mT，温度为90～100℃，预结构时间为0.5～2h，硫化温度为150～180℃，硫化时间为10-18min。
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