CN106977921A - 纳米注塑用pps复合材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及塑胶新材料领域，具体涉及一种纳米注塑用PPS复合材料及其制备工艺，纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂50‑80份、连续长碳纤维5‑35份、二氧化硅2‑10份、增韧剂3‑8份、抗氧剂0.5‑1份、偶联剂0.5‑2份、润滑剂0.5‑1份；所述增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯‑乙烯‑丁二烯‑苯乙烯；激光添加剂为经丙烯酸酯改性的纳米铜粉。本发明的纳米注塑用PPS复合材料机械性能好、与金属材料结合力高、耐热性好、以更好满足NMT工艺要求。

Description

纳米注塑用PPS复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及塑胶新材料领域，特别是涉及纳米注塑用PPS复合材料及其制备工艺。
背景技术
纳米注塑成型，(Nano Molding Technology，NMT)是金属与塑胶以纳米技术结合的工艺方法。先将金属表面形成纳米微孔，塑胶直接射出成型在金属表面，让金属与塑胶可以一体成形，不但能够兼顾金属外观质感，也可以简化产品机构件设计，让产品更轻、薄、短、小，且较CNC工法更具成本效益；同时由于NMT是安全可回收的技术，对环境影响小。
目前，可用于NMT成型的金属材料主要集中在铝材、镁材上，同时也有铜、不锈钢、钛、铁、紫铜多种金属进行粘结。可使用的树脂也有PBT、PPS、PA6、PA66等。
NMT技术对树脂有以下要求：1、树脂要与一体注射成型的金属材料具有优异的结合力(180Kgf以上)；2、树脂材料的收缩率要尽可能低，一般要求低于0.3％，最好低于0.25％，以降低和金属材质之间的内应力；3、树脂材料耐热性高，有较好的耐金属降解能力，NMT成型过程的温度高达260℃～310℃，同时是和金属在同一个模具内同时成型的，要求树脂材料有较好的耐热性及耐金属降解能力。
其中，PPS，聚苯硫醚，是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，由于其具有特别强的粘合强度(3000N/cm2)，与金属结合较好，是一种优选的NMT成型用材料。
但现有技术中的未经改性的PPS，其缺口冲击强度、与金属材料的结合力、耐热性等均需进一步提高，以更好的满足NMT技术对树脂的要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种机械性能好、与金属材料结合力高、耐热性好、以更好满足NMT工艺要求的纳米注塑用PPS复合材料及其制备工艺。
本发明所采用的技术方案是：纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂50-80份、连续长碳纤维5-35份、二氧化硅2-10份、增韧剂3-8份、抗氧剂0.5-1份、偶联剂0.5-2份、润滑剂0.5-1份；所述增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯。
对上述技术方案的进一步改进为，所述连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝；所述PPS树脂的重均分子量优选为40000～50000。
对上述技术方案的进一步改进为，所述偶联剂为硅烷类偶联剂；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种；所述润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
对上述技术方案的进一步改进为，包括以下重量份数的组分，PPS树脂58.5份、连续长碳纤维30份、二氧化硅5份、增韧剂3份、抗氧剂0.5份、偶联剂2份、润滑剂1份。
对上述技术方案的进一步改进为，包括以下重量份数的组分，PPS树脂67份、连续长碳纤维18份、二氧化硅7份、增韧剂5份、抗氧剂0.5份、偶联剂1.5份、润滑剂1份。
对上述技术方案的进一步改进为，包括以下重量份数的组分，PPS树脂73份、连续长碳纤维7份、二氧化硅9份、增韧剂8份、抗氧剂1份、偶联剂1份、润滑剂1份。
纳米注塑用PPS复合材料的制备工艺，包括以下步骤，a.制备连续长碳纤维；b.取配方量的步骤a中的连续长碳纤维，取配方量的偶联剂，通过偶联剂对连续长碳纤维进行处理；c.取步骤b中的经偶联剂处理的连续长碳纤维，取配方量的PPS树脂、二氧化硅、增韧剂、抗氧剂和润滑剂，混合均匀；d.将步骤c中的各组分导入螺杆挤出机内进行挤出得到料条；e.对料条进行水冷、风干处理；f.取步骤e中冷却干燥的料条进行切粒。
本发明的有益效果为：
1、一方面，通过连续长碳纤维对PPS树脂进行改性，由于碳纤维是一种高性能纤维，具有高比强度、高比模量、耐腐烛、耐高温、耐疲劳、抗福射、传热、导电、减震、降噪等一系列优异性能，通过连续长碳纤维与PPS树脂结合，增强复合材料的力学性能，如拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度等，能更好的满足NMT技术对树脂的要求。第二方面，在复合材料中，添加有二氧化硅，由于PPS和碳纤维的耐热性较差，在高温下很容易发生交联或氧化反应，使得PPS颜色发黄，强度降低。由于其表面存在硅氧基、相邻羟基、隔离羟基等基团。由于PPS为极性物质，相邻羟基能吸附PPS的极性基团，且PPS主链上的—S—具有较强的负电性，可以二氧化硅的隔离羟基发生氢键左右，另外，纳米Si O2与PPS基材无明显的界面，因此，SiO2可以在PPS基体中很好的分散，两者相容性良好。通过向复合体系中加入纳米二氧化硅，Si原子与PPS大分子链断裂时产生的自由基发生配位作用，从而抑制PPS的交联；同时，纳米SiO2表面的隔离羟基带有很强的正电性，而PPS上的—S—的最外层电子不稳定，使得S原子呈负电性，他们之间会发生作用，从而抑制—S—的氧化，提高复合材料的耐热性，进一步满足NMT技术对树脂的要求。第三方面，添加有增韧剂，且增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯，马来酸酐基团可与PPS中的—SH官能团反应，使增韧剂与基体材料之间形成较好的界面黏结，同时两者之间的部分相容，有利于保持良好的粒子形态和两相界面，引发基体银纹和剪切屈服，使增韧效果显著，进一步提高了复合材料的力学性能，显著改善PPS树脂的缺口冲击强度，同时马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯的粘度低，能降低复合材料的粘度从而提高流动性，从而增强复合材料与金属表面的结合力，使得复合材料更好的满足NMT工艺要求。第四方面，经测试，采用本发明制得的复合材料，具有机械性能好、与金属材料结合力高、耐热性好等优点，能满足NMT工艺要求。
2、连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝，相对于普通碳纤维，沥青基碳纤维长丝含碳量高，对PPS的增强效果更明显，PPS树脂的重均分子量优选为40000～50000，优选分子量为45000，进一步有利于提高复合材料的力学性能，提高其缺口冲击强度。
3、偶联剂为硅烷类偶联剂，通过硅烷类偶联剂在连续长碳纤维和PPS的结合界面处形成一涂层，一方而涂层可以与碳纤维表面很好地嵌合及发生化学键的作用，另—方面涂层也可以与PPS树脂发生化学键的作用，提高碳纤维与PPS之间的结合力，进一步提高复合材料力学性能。
4、抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种；优选为二者按质量比1:1复配得到的混合物，抗氧化性能好，进一步提高了复合材料的热稳定性。
5、润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成，有利于改善PPS与碳纤维之间的粘结性，使得碳纤维均匀分布于PPS内，防止纤维外露，使得碳纤维增强效果更明显，从而进一步提高了复合材料的力学性能。
6、纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂67份、连续长碳纤维18份、二氧化硅7份、增韧剂5份、抗氧剂0.5份、偶联剂1.5份、润滑剂1份。由于复合材料主要靠连续长碳纤维来承受载荷，若连续长碳纤维含量较低，则纤维间会出现较大的交叠，增强效果差，若连续长碳纤维含量高，会导致各组分混合不均匀，PPS无法完全浸泡包裹连续长碳纤维，各组分间相容性较差，只有选用此配方，制备的复合材料，各组分的加入量为最合适的量，连续长碳纤维能在偶联剂、增韧剂、润滑剂的作用下，连续长碳纤维能与PPS紧密结合，且连续长碳纤维能均匀稳定的分布于PPS表面，从而最大限度的提高复合材料的强度。另一方面，PPS表面基团数量有限，只能与一定量的二氧化硅的隔离羟基结合，若二氧化硅含量过低，则PPS表面部分极性基团不会发生反应，在高温下很容易发生交联或氧化反应。只有采用本配方，才能保证复合材料的机械性能、与金属材料结合力和耐热性。
7、纳米注塑用PPS复合材料的制备工艺操作流程简单，操作过程容易控制，适用于纳米注塑用PPS复合材料的大规模生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施例1：
纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂58.5份、连续长碳纤维30份、二氧化硅5份、增韧剂3份、抗氧剂0.5份、偶联剂2份、润滑剂1份。
其中，增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯；连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝；PPS树脂的重均分子量为45000；偶联剂为硅烷类偶联剂；抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯按质量比为1:1复配得到的混合物；润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
具体实施例2：
纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂67份、连续长碳纤维18份、二氧化硅7份、增韧剂5份、抗氧剂0.5份、偶联剂1.5份、润滑剂1份。
其中，增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯；连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝；PPS树脂的重均分子量为45000；偶联剂为硅烷类偶联剂；抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯按质量比为1:1复配得到的混合物；润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
具体实施例3：
纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂73份、连续长碳纤维7份、二氧化硅9份、增韧剂8份、抗氧剂1份、偶联剂1份、润滑剂1份。
其中，增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯；连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝；PPS树脂的重均分子量为45000；偶联剂为硅烷类偶联剂；抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯按质量比为1:1复配得到的混合物；润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
对照组1：复合体系中未添加二氧化硅
纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂69份、连续长碳纤维22份、增韧剂5份、抗氧剂1份、偶联剂2份、润滑剂1份。
其中，增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯；连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝；PPS树脂的重均分子量为45000；偶联剂为硅烷类偶联剂；抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯按质量比为1:1复配得到的混合物；润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
对照组2：复合体系中未添加连续长碳纤维
纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂85份、二氧化硅7份、增韧剂6份、抗氧剂1份、润滑剂1份。
其中，增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯；PPS树脂的重均分子量为45000；抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯按质量比为1:1复配得到的混合物；润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
对照组3：复合体系中未添加连续长碳纤维和二氧化硅
纳米注塑用PPS复合材料，包括以下重量份数的组分，PPS树脂93份、增韧剂5份、抗氧剂2份、润滑剂1份。
其中，增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯；PPS树脂的重均分子量为45000；抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯按质量比为1:1复配得到的混合物；润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
上述各实施例中，纳米注塑用PPS复合材料的制备工艺，包括以下步骤，a.制备连续长碳纤维；b.取配方量的步骤a中的连续长碳纤维，取配方量的偶联剂，通过偶联剂对连续长碳纤维进行处理；c.取步骤b中的经偶联剂处理的连续长碳纤维，取配方量的PPS树脂、二氧化硅、增韧剂、抗氧剂和润滑剂，混合均匀；d.将步骤c中的各组分导入螺杆挤出机内进行挤出得到料条；e.对料条进行水冷、风干处理；f.取步骤e中冷却干燥的料条进行切粒。
采用各具体实施例和对照组的复合材料，制成相同厚度、相同大小、相同性质的板状产品，在相同的环境条件下，采用相同的测量仪器和测量方法，测量各组材料的物理性质，测量结果见表1。
从表1可见，
(1)相对于对照组1、对照组2和对照组3，具体实施例1、具体实施例2和具体实施例3的力学性能好、耐热性强、与金属结合力高、收缩率低，更适用于NMT技术。
(2)具体实施例1、具体实施例2和具体实施例3的力学性能、耐热性、与金属结合力和收缩力，具体实施例2的各项性能最好，这是由于具体实施例2中，连续长碳纤维含量为18％左右，二氧化硅含量为7％左右，说明此比例的复合材料，其性能改善得最好。
(3)相对于具体实施例2，对照组1中未采用二氧化硅，因此对照组1中的耐热性和与金属结合力较差，说明二氧化硅对提高复合材料的耐热性和与金属结合力具有显著效果。
(4)相对于具体实施例2，对照组2中未采用连续长碳纤维，因此对照组2中的力学性能较差、收缩率较高，说明连续长碳纤维对提高复合材料的力学性能和收缩率具有显著效果。
(5)相对于具体实施例2，对照组3中未采用连续长碳纤维和二氧化硅，因此对照组3中的各项性能均较差。
结果分析：
(1)通过连续长碳纤维对PPS树脂进行改性，由于碳纤维是一种高性能纤维，具有高比强度、高比模量、耐腐烛、耐高温、耐疲劳、抗福射、传热、导电、减震、降噪等一系列优异性能，通过连续长碳纤维与PPS树脂结合，增强复合材料的力学性能，如拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度等，能更好的满足NMT技术对树脂的要求。
(2)第二方面，在复合材料中，添加有二氧化硅，由于PPS和碳纤维的耐热性较差，在高温下很容易发生交联或氧化反应，使得PPS颜色发黄，强度降低。由于其表面存在硅氧基、相邻羟基、隔离羟基等基团。由于PPS为极性物质，相邻羟基能吸附PPS的极性基团，且PPS主链上的—S—具有较强的负电性，可以二氧化硅的隔离羟基发生氢键左右，另外，纳米Si O2与PPS基材无明显的界面，因此，SiO2可以在PPS基体中很好的分散，两者相容性良好。通过向复合体系中加入纳米二氧化硅，Si原子与PPS大分子链断裂时产生的自由基发生配位作用，从而抑制PPS的交联；同时，纳米SiO2表面的隔离羟基带有很强的正电性，而PPS上的—S—的最外层电子不稳定，使得S原子呈负电性，他们之间会发生作用，从而抑制—S—的氧化，提高复合材料的耐热性，进一步满足NMT技术对树脂的要求。
(3)第三方面，添加有增韧剂，且增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯，马来酸酐基团可与PPS中的—SH官能团反应，使增韧剂与基体材料之间形成较好的界面黏结，同时两者之间的部分相容，有利于保持良好的粒子形态和两相界面，引发基体银纹和剪切屈服，使增韧效果显著，进一步提高了复合材料的力学性能，显著改善PPS树脂的缺口冲击强度，同时马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯的粘度低，能降低复合材料的粘度从而提高流动性，从而增强复合材料与金属表面的结合力，使得复合材料更好的满足NMT工艺要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.纳米注塑用PPS复合材料，其特征在于：包括以下重量份数的组分，PPS树脂50-80份、连续长碳纤维5-35份、二氧化硅2-10份、增韧剂3-8份、抗氧剂0.5-1份、偶联剂0.5-2份、润滑剂0.5-1份；所述增韧剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的纳米注塑用PPS复合材料，其特征在于：所述连续长碳纤维为沥青基碳纤维长丝；所述PPS树脂的重均分子量优选为40000～50000。
3.根据权利要求2所述的纳米注塑用PPS复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷类偶联剂；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种；所述润滑剂由硅酮类和酰胺化合物组成。
4.根据权利要求3所述的纳米注塑用PPS复合材料，其特征在于：包括以下重量份数的组分，PPS树脂58.5份、连续长碳纤维30份、二氧化硅5份、增韧剂3份、抗氧剂0.5份、偶联剂2份、润滑剂1份。
5.根据权利要求3所述的纳米注塑用PPS复合材料，其特征在于：包括以下重量份数的组分，PPS树脂67份、连续长碳纤维18份、二氧化硅7份、增韧剂5份、抗氧剂0.5份、偶联剂1.5份、润滑剂1份。
6.根据权利要求3所述的纳米注塑用PPS复合材料，其特征在于：包括以下重量份数的组分，PPS树脂73份、连续长碳纤维7份、二氧化硅9份、增韧剂8份、抗氧剂1份、偶联剂1份、润滑剂1份。
7.纳米注塑用PPS复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤，a.制备连续长碳纤维；b.取配方量的步骤a中的连续长碳纤维，取配方量的偶联剂，通过偶联剂对连续长碳纤维进行处理；c.取步骤b中的经偶联剂处理的连续长碳纤维，取配方量的PPS树脂、二氧化硅、增韧剂、抗氧剂和润滑剂，混合均匀；d.将步骤c中的各组分导入螺杆挤出机内进行挤出得到料条；e.对料条进行水冷、风干处理；f.取步骤e中冷却干燥的料条进行切粒。
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