CN108690242A - 一种具有高性能的uhmwpe复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有高性能的UHMWPE复合材料及其制备方法，所述的具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于，由UHMWPE70‑98%，改性无机粒子1‑30%，0.05‑2%抗氧剂制成；所述方法是以UHMWPE为基体，添加改性过的无机粒子和少量抗氧剂进行模压制得的样品。应用该方法所制得UHMWPE复合材料具有高拉伸强度，仅添加1%能使拉伸强度提高到原来的两倍；同时热变形温度提高，抗磨损能力增强，复合材料界面增强；相对于传统偶联剂处理具有环保优点，促进加工；且该法成本较低，制备工艺简单，可实现工业化。

Description

一种具有高性能的UHMWPE复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能的UHMWPE复合材料及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯一般是指相对分子量 150 万以上的聚乙烯，是一种线型结构的高分子聚合物，属于热塑性工程塑料，因此它不仅拥有良好的耐应力开裂性能、耐冲击性能、耐磨损性能、耐化学腐蚀性能、耐低温性能、耐光性能、抗粘附性能等优良特性。还具有良好的电绝缘性能、自润滑性能，以及高韧性、高模量、安全卫生、减震、无毒无污染、价格便宜等优点。因为超高分子量聚乙烯具有如此优异的综合性能，所以应用领域相当广泛，还被称之为“神奇”塑料，近几十年得到了迅猛的发展。UHMWPE 管材在 2001 年被科学技术部国科计字（2000)056 号文件列为国家科技成果重点推广计划，属化工类新材料、新产品。国家计委科技部将 UHMWPE 管材列为当前优先发展的高科技产业重点领域项目。UHMWPE 以其优异的耐磨性性能、抗腐蚀性能、抗冲击性能可以替代钢材、延长管道使用寿命、节约成本用于各行业中的固体颗粒或粉体、浆体、液气体的输送。
虽然超高分子量聚乙烯具有非常优异的特性，但是其熔体流动性差，难加工、耐热性差、摩擦系数小、自润滑等限制了它的应用。如果能够对超高分子量聚乙烯材料进行改性，那么这种材料就能创造在高温环境领域使用的奇迹，作为一种综合性能非常优秀的材料，来代替其它材料，极大的扩展其应用领域，更加充分的发挥它的优势。通过填料对其物理改性高性能是最为有效的方式。
添加填料对UHMWPE的各方面的性能进行改善是最简单的改性方法，不同的填料添加到UHMWPE中可以改善UHMWPE的各种性能。通过添加无机粒子的方式提高高分子材料的导热性能，导热性提高可以把磨擦生成的热量及时导出，从而可以改善因温度升高而产生的蠕变现象，界面粘合紧密进而改善高分子材料的耐磨擦性能。但是填料表面几乎没有活性基团，其分散和不同复合材料组件之间的界面粘结限制了聚合物颗粒在增强聚合物耐磨性方面的应用，添加无机粒子也大大降低其机械性能。
本发明的创新点和优势在于：（1）传统使用偶联剂处理无机粒子改善其与聚合物之间的相容性，但操作复杂，污染环境，且效率较低。而采用生物质材料多巴胺对无机粒子进行表面处理，生成的聚多巴胺纳米层不仅粘附着无机粒子，也使无机粒子表面充满活性基团，加强了与聚合物之间的粘合性，三者界面作用加强，同时界面层的增厚也能够有效的提高共混材料的机械性能。（2）聚多巴胺本身具有高产碳率，加入UHMWPE中有利于电子及声子的传递，利于提高导热性能，从而提高热变形温度。（3）加入改性无机粒子，如加入氧化铝，在提升UHMWPE导热性能的同时，提高其耐磨性，增强其抗磨粒磨损和抗疲劳磨损能力。（4）在最后模压成型过程中，在模具上垫一层聚四氟乙烯模，能大大提高样品的表面光滑度，并方便取模，且能重复使用。目前，该方法尚未在UHMWPE相关文献中见报道。
发明内容
针对上述背景和问题，本发明的目的在于提供一种具有高性能的UHMWPE复合材料及其制备方法。通过将聚多巴胺负载在无机粒子并分散在UHMWPE中，制备的复合材料其具有高的拉伸性能；提高导热性，从而提高热变形温度，提高其耐磨性，增强其抗磨粒磨损和抗疲劳磨损能力；选择片状无机粒子，利用层与层之间的相对滑动提高UHMWPE的熔体流动速率，改善其加工流动性，为实现UHMWPE的管材使用奠定基础，且成本较低，制备工艺简单。
为了实现本发明，采用如下技术方案：
1、一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：其组分按照重量百分比配比为：
UHMWPE 70-98%；
改性无机粒子 1-30%；
抗氧剂 0.05-2%；
上述的改性无机粒子制备方法包括以下步骤：称取配方量的盐酸多巴胺，配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按无机粒子与多巴胺溶液配比1:1-1:10，称取配方量的无机粒子加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的无机粒子。
优选地，所述UHMWPE用量为70-99%，更优选80-95%，例如可以是85%、90%或95%。
优选地，所述UHMWPE数均分子量为250万-1000万，优选250万-600万。
优选地，所述无机粒子用量为1-30%，更优选5-20%，例如可以是5%、10%或15%。
优选地，所述的无机粒子至少有一种选自金属及金属氧化物、片状无机非金属，金属及金属氧化物优选Au、Ag、Cu、Al2O3、MgO、ZnO、NiO；片状无机非金属选自云母、蒙脱土、滑石粉等。
优选地，所述的Tris-HCL缓冲液PH值为8.5，浓度优选2g/L。
优选地，所述的适用于UHMWPE抗氧剂至少有一种酚类抗氧剂、维生素Ｅ或亚磷酸酯类抗氧剂。
优选地，所述的无机粒子优选片径比≥2，目数≥800。
2.本发明所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：
A.配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按无机粒子与多巴胺溶液配比1:1-1:10，称取适量无机粒子加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的无机粒子；
B.按照重量百分比配比，称取UHMWPE、表面包覆有聚多巴胺后无机粒子、抗氧剂；
C.将称取后的各组分置于高速捏合机中高速混合3-30min，所述高速混合机的转速为300-3000rpm；
D.将上述充分混合均匀的原料投入到密炼机或开炼机，经过200-220℃的高温熔融共混10min；
E.在模具上下各垫一层符合尺寸的聚四氟乙烯膜，从密炼机取出的原料立刻送入模具中摆放平坦均匀；
F.在温度200-220℃，180MPa条件下，预热10-20分钟缓慢施加压力，热压20min中满压力，热压前十分钟放气4-5次，冷压20分钟满压力自然冷却；
G.定型后的片材进入万能制样机制成所需的测试样品。
本发明的创新点和优势在于：（1）传统使用偶联剂处理无机粒子改善其与聚合物之间的相容性，但操作复杂，污染环境，且效率较低。而采用生物质材料多巴胺对无机粒子进行表面处理，生成的聚多巴胺纳米层不仅粘附着无机粒子，也使无机粒子表面充满活性基团，加强了与聚合物之间的粘合性，三者界面作用加强，同时界面层的增厚也能够有效的提高共混材料的机械性能。（2）聚多巴胺本身具有高产碳率，加入UHMWPE中有利于电子及声子的传递，利于提高导热性能，从而提高热变形温度。（3）加入改性无机粒子，如加入氧化铝，在提升UHMWPE导热性能的同时，提高其耐磨性，增强其抗磨粒磨损和抗疲劳磨损能力。（4）在最后模压成型过程中，在模具上垫一层聚四氟乙烯模，能大大提高样品的表面光滑度，并方便取模，且能重复使用。
本发明的有益效果是：1)所制得UHMWPE复合材料具有高拉伸强度，仅添加1%能使拉伸强度提高到原来的两倍；2)热变形温度提高，抗磨损能力增强，复合材料界面增强；3)相对于传统偶联剂处理具有环保优点，促进加工。且该法成本较低，制备工艺简单，可实现工业化。
附图说明
图1是应用实施例1所制备的样品所得复合材料的脆断面电镜图，UHMWPE与氧化铝界面扫描电镜图（左）与未用多巴胺表面处理氧化铝扫描电镜图（右）对比。
图2是应用实施例1所制备的样条分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)。
图3是应用实施例1所制备的样品进行导热系数测试，导热系数变化图。
图4是应用实施例1所制备的样品，进行维卡软化温度的测试（GB/T8802-2001）。
具体实施方式
实施例1
1）一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：按照重量百分比配方：
UHMWPE（数均分子量250万） 98%；
改性无机粒子 1%；
抗氧剂 1%。
上述的改性无机粒子（改性氧化铝）制备方法包括以下步骤：称取1g的盐酸多巴胺,500mlTris-HCL缓冲液,配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按1um氧化铝与多巴胺溶液配比1:5的配方，称取100g氧化铝加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的氧化铝。
2）一种高性能的UHMWPE复合材料制备方法，包括以下步骤：
A.按照重量百分比配比，称取98gUHMWPE、1g改性氧化铝、1g抗氧剂；
B.将称取后的各组分置于高速捏合机中高速混合1min，所述高速混合机的转速为20000rpm；
C.将上述充分混合均匀的原料投入到密炼机或开炼机，经过200℃的高温熔融共混10min；
D.在模具上下各垫一层符合尺寸的聚四氟乙烯膜，从密炼机取出的原料立刻送入模具中摆放平坦均匀；
E.在温度200℃，180MPa条件下，预热10-20分钟缓慢施加压力，热压20min中满压力，热压前十分钟放气4-5次，冷压20分钟满压力自然冷却；
F.定型后的片材进入万能制样机制成所需的测试样品。
图1是应用实施例1所制备的样条进行液氮脆断，进行电镜拍摄界面微观形貌。
图2是应用实施例1所制备的样条分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)。
图3是应用实施例1所制备的样品进行导热系数测试，导热系数变化图。
图4是应用实施例1所制备的样品，进行维卡软化温度的测试（GB/T8802-2001）。
实施例2
1）一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：按照重量百分比配方：
UHMWPE（数均分子量250万） 97%；
改性无机粒子 2%；
抗氧剂 1%。
上述的改性无机粒子（改性片状云母）制备方法包括以下步骤：称取1g的盐酸多巴胺,500mlTris-HCL缓冲液,配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按片状云母与多巴胺溶液配比1:5的配方，称取100g片状云母加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的片状云母。
2）一种高性能的UHMWPE复合材料制备方法，包括以下步骤：
A.按照重量百分比配比，称取97gUHMWPE、2g改性片状云母、1g抗氧剂；
B.将称取后的各组分置于高速捏合机中高速混合1min，所述高速混合机的转速为20000rpm；
C.将上述充分混合均匀的原料投入到密炼机或开炼机，经过200℃的高温熔融共混10min；
D.在模具上下各垫一层符合尺寸的聚四氟乙烯膜，从密炼机取出的原料立刻送入模具中摆放平坦均匀；
E.在温度200℃，180MPa条件下，预热10-20分钟缓慢施加压力，热压20min中满压力，热压前十分钟放气4-5次，冷压20分钟满压力自然冷却；
F.定型后的片材进入万能制样机制成所需的测试样品。
实施例3
1）一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：按照重量百分比配方：
UHMWPE（数均分子量250万） 97%；
改性无机粒子 2%；
抗氧剂 1%。
上述的改性无机粒子（改性铜粉）制备方法包括以下步骤：称取1g的盐酸多巴胺,500mlTris-HCL缓冲液,配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按铜粉与多巴胺溶液配比1:5的配方，称取100g铜粉加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的铜粉。
2）一种高性能的UHMWPE复合材料制备方法，包括以下步骤：
A.按照重量百分比配比，称取97gUHMWPE、2g改性铜粉、1g抗氧剂；
B.将称取后的各组分置于高速捏合机中高速混合1min，所述高速混合机的转速为20000rpm；
C.将上述充分混合均匀的原料投入到密炼机或开炼机，经过200℃的高温熔融共混10min；
D.在模具上下各垫一层符合尺寸的聚四氟乙烯膜，从密炼机取出的原料立刻送入模具中摆放平坦均匀；
E.在温度200℃，180MPa条件下，预热10-20分钟缓慢施加压力，热压20min中满压力，热压前十分钟放气4-5次，冷压20分钟满压力自然冷却；
F.定型后的片材进入万能制样机制成所需的测试样品。
实施例4
1）一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：按照重量百分比配方：
UHMWPE（数均分子量250万） 98%;
改性无机粒子 1%;
抗氧剂 1%。
上述的改性无机粒子（改性石墨烯）制备方法包括以下步骤：称取1g的盐酸多巴胺,500mlTris-HCL缓冲液,配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按石墨烯与多巴胺溶液配比1:5的配方，称取100g石墨烯加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的石墨烯。
2）一种高性能的UHMWPE复合材料制备方法，包括以下步骤：
A.按照重量百分比配比，称取98gUHMWPE、2g改性石墨烯、1g抗氧剂；
B.将称取后的各组分置于高速捏合机中高速混合1min，所述高速混合机的转速为20000rpm；
C.将上述充分混合均匀的原料投入到密炼机或开炼机，经过200℃的高温熔融共混10min；
D.在模具上下各垫一层符合尺寸的聚四氟乙烯膜，从密炼机取出的原料立刻送入模具中摆放平坦均匀；
E.在温度200℃，180MPa条件下，预热10-20分钟缓慢施加压力，热压20min中满压力，热压前十分钟放气4-5次，冷压20分钟满压力自然冷却；
F.定型后的片材进入万能制样机制成所需的测试样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：由下述的重量百分比组分制成：
UHMWPE 70-98%；
改性无机粒子 1-30%；
抗氧剂 0.05-2%；
上述的改性无机粒子由下述方法制备的：称取盐酸多巴胺，配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按无机粒子与多巴胺溶液配比1:1-1:10，将无机粒子加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的改性无机粒子。
2.根据权利要求1所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于，由下述的重量百分比配比的组分制成：
所述UHMWPE用量为80-98%，可以是85%、90%或95%；所述UHMWPE数均分子量为250万-1000万，优选250万-600万；
所述改性无机粒子用量为5-20%，可以是5%、10%或15%。
3.根据权利要求1所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：所述的无机粒子至少有一种选自金属及金属氧化物、片状无机非金属。
4.根据权利要求1所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：所述的Tris-HCL缓冲液PH值为8.5，浓度为2g/L。
5.根据权利要求1所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：所述的适用于UHMWPE抗氧剂至少有一种选自酚类抗氧剂、维生素Ｅ或亚磷酸酯类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：所述的无机粒子优选片径比≥2。
7.根据权利要求3所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料，其特征在于：所述的金属及金属氧化物选自Au、Ag、Cu、Al2O3、MgO、ZnO或NiO，片状无机非金属选自云母、蒙脱土或滑石粉。
8.权利要求1至7任一所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：
A.配成盐酸多巴胺与Tris-HCL缓冲液2g/L浓度的多巴胺溶液，按无机粒子与多巴胺溶液配比1:1-1:10，将无机粒子加入多巴胺溶液中，常温敞口下机械搅拌24h，抽滤干燥后得到表面包覆有1-20nm厚度的聚多巴胺的改性无机粒子；
B.称取配方量的UHMWPE、配方量的抗氧剂和步骤A制得的表面包覆有聚多巴胺的改性无机粒子置于高速捏合机中高速混合1-30min，所述高速混合机的转速为 300-30000rpm/min；
C.将上述充分混合均匀的原料投入到密炼机或开炼机，经过200-220℃的高温熔融共混10min；
D.在模具上下各垫一层符合尺寸的聚四氟乙烯膜，从密炼机取出的原料立刻送入模具中摆放平坦均匀；
E.在温度200-220℃，180MPa条件下，预热10-20分钟缓慢施加压力，热压20min中满压力，热压前十分钟放气4-5次，冷压20分钟满压力自然冷却；
F.定型后的片材进入万能制样机制成所需的测试样品。
9.根据权利要求8所述的一种具有高性能的UHMWPE复合材料的制备方法，其特征在于：所述的密炼机或开炼机或其他挤出机要适用于熔体流动速率接近于0的UHMWPE。
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