CN102757635B - 一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚醚醚酮复合材料科学技术领域，公开了一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法。本发明的聚醚醚酮复合材料包括以下组分及重量份数：64.5～89.3份聚醚醚酮、0.5～5份纳米金刚石粉、10～30份短切碳纤维和0.2～0.5份抗氧剂。本发明公开的聚醚醚酮复合材料的制备方法包括以下步骤：把64.5～89.3份的聚醚醚酮、0.5～5份的预处理纳米金刚石粉、0.2～0.5份抗氧剂加入到高速混和机中，80-100℃高速混和10-30分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，通过侧喂料口加入10～30份短切碳纤维，挤出造粒。本发明制备的聚醚醚酮复合材料具有耐热性、尺寸稳定性优异，吸水率低等特点，综合性能极其优异，大大的拓宽了聚醚醚酮复合材料的应用范围。

Description

一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚醚醚酮复合材料科学技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)树脂是20世纪80年代初由英国ICI公司最先开发成功并商品化的，经过一段开发诱导期，1993年由Victrex公司独家经营，之后的产量以每年15％速度递增。聚醚醚酮是一种线性芳香高分子化合物，其大分子主链上含有大量的芳环和极性酮基，赋予聚合物以耐热性和力学强度；另外，大分子中含有大量的醚键，又赋予聚合物以韧性，醚键越多，韧性越好。聚醚醚酮具有以下特征：耐高温，优良的耐疲劳性，可与合金材料媲美；耐化学药品性，耐腐蚀性与镍钢相近，自润滑性；耐疲劳性；耐辐照性；耐水解性；阻燃性，不加任何阻燃剂就可达到最高阻燃标准；易加工性，由于它具有高温流动性好和热分解温度很高等特点，可采用挤出、注射、模压和吹塑等成型方式成型。
由于聚醚醚酮具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，它主要应用于航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。然而，单一的聚醚醚酮树脂难以满足不同领域的使用要求，近年来，PEEK的改性尤其是提高树脂的综合性能成为国内外研究的热点之一。G.zhang以短碳纤维、石墨、聚四氟乙烯为填料，在400℃下热压成型制得PEEK复合材料[G.Zhang，A.K.Schlarb.Correlationofthetrbologicalbehaviorswiththemechanicalpropertiesofpoly-ether-ether-ketoneswithdifferentmolecularweightsandtheirfiberfilledcomposites[J]，Wear，2009，266：337-334]。钟明强等研究了短碳纤维增强注塑聚醚醚酮[钟明强，益小苏等.短碳纤维增强注塑聚醚醚酮复合材料微观结构与力学性能研究。[J].复合材料学报，2002，19(1)：12-16.]。J.PauloDavin等分别以30％碳纤维和玻璃纤维为增强材料，通过挤出成型制得PEEK复合材料[J.PauloDavin，RosariaCardoso.EffectofthereinforcementonfrictionandwearbehaviorofthePEEKagainststeelsurfaceatalongdrysliding[J].Wear，2009，266(7/8)：795-799]。虽然这些报道出的复合材料的综合性能和纯树脂比都有较大的提高，但是综合性能依然不是很好。我们结合了碳纤维和纳米金刚石的物理性能，想通过共混的方法，得到一种综合性能比现有技术更好的复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚醚酮复合材料，该材料具有高强、高硬度、优异的耐磨性等特点。
本发明的另一个目的是提供一种上述聚醚醚酮复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种聚醚醚酮复合材料，该复合材料包括以下组分及重量份数：
聚醚醚酮64.5～89.3份，
纳米金刚石粉0.5～5份，
短切碳纤维10～30份，
抗氧剂0.2～0.5份。
所述的聚醚醚酮为挤出级，挤出前放入烘箱，150℃干燥3小时。
所述的纳米金刚石粉经过预处理，处理步骤如下：高压釜中，加入1kg的纳米金刚石粉和5L的浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；把去除微量杂质后的纳米金刚石粉和5L的浓度为10％的氢氧化钠溶液加入高压釜中，150℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将钛酸酯偶联剂NDZ-101用沸程为60-90℃的石油醚溶解，用丙酮分散，加入金刚石粉末，超声1小时，放入烘箱中除去溶剂，100℃干燥2小时，密封保存。
所述的纳米金刚石粉纯度≥95％，平均粒径10-50nm。所述的短切碳纤维长度为5-20mm，单丝直径为7-10μm。
所述的抗氧剂选自抗氧剂1010或抗氧剂168中的一种或两种的混合物。
本发明还提供了一种上述聚醚醚酮复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
把64.5～89.3份的聚醚醚酮、0.5～5份的预处理纳米金刚石粉、0.2～0.5份抗氧剂加入到高速混和机中，80-100℃高速混和10-30分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，通过侧喂料口加入10～30份短切碳纤维，挤出造粒。
所述的双螺杆挤出机，其挤出温度区间为300-400℃，转速为250-350转/分钟。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明制备的聚醚醚酮复合材料在纳米金刚石粉和短切碳纤共同填充的情况下，硬度、强度就能有明显的提升，耐磨性能有大幅度的提高，具有耐热性、尺寸稳定性优异，吸水率低等特点，综合性能极其优异，大大的拓宽了聚醚醚酮复合材料的应用范围。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
以下实施例中所用的纳米金刚石粉的预处理，处理步骤如下：高压釜中，加入1kg的纳米金刚石粉和5L的浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；把去除微量杂质后的纳米金刚石粉和5L的氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，150℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将钛酸酯偶联剂NDZ-101用沸程为60-90℃的石油醚溶解，用丙酮分散，加入金刚石粉末，超声1小时。放入烘箱中除去溶剂，100℃干燥2小时。密封保存。
拉伸性能的测试：GB1040/T-1992，塑料拉伸性能试验方法，1992.拉伸速度5mm/min。
耐磨性能的测试：采用摩擦磨损试验机，对偶件为40mm*10mm的45号钢环，整体要求淬火后HRC为40-45，外圆表面粗糙度为0.4m，试样尺寸为16mm*15mm*7mm。试验条件是在室温干摩擦条件下，转速为0.42m/s，对磨时间2h，负荷为196N。用电子天平称量磨损后的质量。
以下实施例中所用的聚醚醚酮为挤出级，挤出前放入烘箱，150℃干燥3小时。
以下实施例中所用的纳米金刚石粉纯度≥95％，平均粒径10-50nm。
以下实施例中所用的短切碳纤维长度为5-20mm，单丝直径为7-10μm。
实施例1
把69份的聚醚醚酮，0.6份预处理的纳米金刚石粉，0.2份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂168加入到高混机中，80℃高速混和10分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，通过侧喂料口加入30份短切碳纤维，挤出造粒。挤出温度一区温度300℃，二区温度340℃，三区温度360℃，四区温度370℃，五区温度375℃，六区温度375℃，转速为250转/分钟。性能测试结果：拉伸强度181MPA，磨擦系数0.29，磨损量3.6mg(纯PEEK磨擦系数为0.42，磨损量14.9mg)
实施例2
把73份的聚醚醚酮，1.5份预处理的纳米金刚石粉，0.25份抗氧剂1010，0.25份抗氧剂168加入到高混机中，80℃高速混和20分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，通过侧喂料口加入25份短切碳纤维，挤出造粒。挤出温度一区温度310℃，二区温度340℃，三区温度360℃，四区温度370℃，五区温度375℃，六区温度375℃，转速为250转/分钟。性能测试结果：拉伸强度173MPA，磨损系数0.24，磨损量2.1mg(纯PEEK磨擦系数为0.42，磨损量为14.9mg)
实施例3
把66份的聚醚醚酮，3.6份预处理的纳米金刚石粉，0.2份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂168加入到高混机中，90℃高速混和20分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，短切碳纤维通过侧喂料口加入，控制添加量为30份，挤出造粒。挤出温度一区温度300℃，二区温度350℃，三区温度365℃，四区温度375℃，五区温度380℃，六区温度380℃，转速为250转/分钟。性能测试结果：拉伸强度177MPA，磨损系数0.25，磨损量1.9mg(纯PEEK磨擦系数为0.42，磨损量为14.9mg)
实施例4
把84.5份的聚醚醚酮，5份预处理的纳米金刚石粉，0.25份抗氧剂1010，0.25份抗氧剂168加入到高混机中，100℃高速混和30分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，短切碳纤维通过侧喂料加入，添加量为10份，挤出造粒。挤出温度一区温度300℃，二区温度340℃，三区温度350℃，四区温度370℃，五区温度375℃，六区温度375℃，转速为250转/分钟。性能测试结果：拉伸强度123MPA，磨损系数0.11，磨损量0.8mg(纯PEEK磨擦系数为0.42，磨损量为14.9mg)
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：其包括对纳米金刚石进行预处理的步骤，该步骤包括：
高压釜中，加入1kg的纳米金刚石粉和5L的浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；把去除微量杂质后的纳米金刚石粉和5L的浓度为10％的氢氧化钠溶液加入高压釜中，150℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将钛酸酯偶联剂NDZ-101用沸程为60-90℃的石油醚溶解，用丙酮分散，加入金刚石粉末，超声1小时，放入烘箱中除去溶剂，100℃干燥2小时，密封保存，得到预处理纳米金刚石粉；
聚醚醚酮复合材料包括以下组分及重量份数，
所述的短切碳纤维长度为5-20mm，单丝直径为7-10μm；
所述的聚醚醚酮为挤出级，挤出前放入烘箱，150℃干燥3小时；
所述的纳米金刚石粉纯度≥95％，平均粒径10-50nm。
2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的抗氧剂选自抗氧剂1010或抗氧剂168中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1至2任一所述的聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤，
把64.5～89.3份的聚醚醚酮、0.5～5份的预处理纳米金刚石粉、0.2～0.5份抗氧剂加入到高速混合机中，80-100℃高速混合10-30分钟；将混合料通过加料口喂料，开启双螺杆挤出机，通过侧喂料口加入10～30份短切碳纤维，挤出造粒。
4.根据权利要求3所述的聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机，其挤出温度区间为300-400℃，转速为250-350转/分钟。
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