CN116574262A - 一种乙烯基硅油制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种乙烯基硅油制备工艺，属于硅油生产的技术领域，其技术方案要点是具体制备步骤包括：S1，向反应釜中添加催化剂，然后抽真空状态，升温，通氮气将原料在去除水分后间歇式的加入反应釜中，并进行搅拌；S2，定量提取反应釜中的反应产物，并与萃取溶剂按体积比例混合，离心萃取，得到含有少量溶剂的硅油和含有少量硅油的溶剂；S3，含有少量溶剂的硅油在温度60～150℃、真空度‑0.05～‑0.1Mpa的条件下蒸发分离，得到低挥发乙烯基硅油和萃取溶剂；含有少量硅油的溶剂精馏，收集50‑85℃的馏分得到溶剂，残余为硅氧烷环体和硅油。本申请提供一种乙烯基硅油制备工艺，保证催化剂的参加率稳定，保证反应产物的质量，增加对原料输入速度的调节。
Description
技术领域
本申请属于乙烯基硅油生产技术领域，尤其涉及一种乙烯基硅油制备工艺。
背景技术
乙烯基硅油，是含乙烯基聚硅氧烷的简称，是加成型液体硅橡胶的主要原料之一，可广泛应用于食品、医疗、电子、电气、电力、航空、航天和智能穿戴等领域。低粘乙烯基硅油作为乙烯基硅油粘度较低的一类产品，主要作为高流动性加成型硅胶的基础基础物和其他材料的改性剂。
现有公开号为CN108102100A的中国专利，公开了一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统，用于生产乙烯基硅油，其生产需要原料在反应前全部混合，导致催化剂的参加率不稳定，造成反应产物的质量不高。
现有公开号为CN216093571 U的中国专利，一种乙烯基硅油反应器，包括塔体，塔体底部设有出料管，所述的塔体侧壁靠近顶部的位置上设有进料口，进料口所在高度的塔体外壁上固定有原料暂存机构，进料口连通原料暂存机构与塔体内部，塔体顶部设有电机，电机与设置在塔体内的转轴之间轴连接，转轴上设有挡料板，挡料板与进料口位于同一水平高度上。
通过上述反应器虽然使催化剂具有稳定的参与率，但是不能对原料的输入速度进行调节，当出现需要搅拌但是又不能继续添加原料，而原料暂存机构还有原料的情况时，无法进行调节。
发明内容
本申请的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种乙烯基硅油制备工艺，保证催化剂的参加率稳定，保证反应产物的质量，增加对原料输入速度的调节。
本申请提供了一种乙烯基硅油制备工艺，具体制备步骤包括：
S1，向反应釜中添加催化剂，然后抽真空状态，升温，通氮气将原料在去除水分后间歇式的加入反应釜中，并进行搅拌；
S2，定量提取反应釜中的反应产物，并与萃取溶剂按体积比例混合，离心萃取，得到含有少量溶剂的硅油和含有少量硅油的溶剂；
S3，含有少量溶剂的硅油在温度60～150℃、真空度-0.05～-0.1Mpa的条件下蒸发分离，得到低挥发乙烯基硅油和萃取溶剂；含有少量硅油的溶剂精馏，收集50-85℃的馏分得到溶剂，残余为硅氧烷环体和硅油。
通过向反应釜中间歇式的添加原料，保证原料的反应速度稳定，保证催化剂具有稳定的参与率，反应釜中一边添加原料，一边将反应后的产物排出，能够实现反应釜连续不断的反应生产，且保证反应产物的质量。
进一步的，所述反应釜包括釜体、原料暂存腔、电机、转轴、挡料板、搅拌叶，所述挡料板包括：
连接管，置于挡料板与转轴之间
开口，置于其中两个连接管之间；
调节座，设置有若干个置于开口处；
调节机构，用于调节调节座伸缩；
驱动机构，用于驱动调节机构；
其中，所述釜体与原料暂存腔之间设置有进料口，所述调节座与挡料板的外侧面适配，且与进料口对应，所述调节座的两侧设置有凸缘，相邻调节座的凸缘相互配合。
原料导入原料暂存腔中，通入氮气排出水分后导入到釜体中，电机驱动转轴转动，挡料板和搅拌叶随转轴转动，挡料板与釜体的的内避免配合，随着挡料板转动时，开口移动通过进料口的位置，使原料暂存腔内的原料进入釜体内，当出现需要停止向釜体内添加原料时，可以通过驱动机构驱动调节机构进行调节，使调节座全部伸出，将开口封堵，此时挡料板转动也不会导致原料流入釜体内，也可以通过调节机构调节开口打开的大小，控制原料的导入速度，提高釜体具有更宽的调节性能，调节座之间通过凸缘相互配合后，能够提高调节座之间的密封性，防止原料从调节座之间的间隙漏出。
进一步的，所述调节机构包括：
调节部，置于调节座的端部；
移动槽，置与挡料板上，所述移动槽设置有弧形槽；
锁紧座，与调节座之间铰接，所述锁紧座设置有滑动杆，所述滑动杆插接于移动槽中；
拨动块，设置有置于调节部上侧的滚轮；
活动杆，铰接于拨动块上；
第一弹簧，置于活动杆与拨动块之间；
第二弹簧，置于锁紧座与挡料板之间；
其中，所述拨动块设置有与活动杆适配的限位座，所述锁紧座设置有延伸部，所述活动杆与延伸部适配。
调节部穿过移动槽，锁紧座与调节部铰接，当锁紧座移动至弧形槽区域时，锁紧座在第二弹簧的作用下，使调节部静止，复位时需要推动锁紧座，使第二弹簧先拉伸，然后再第二弹簧的作用下拉动调节部、锁紧座移动，锁紧座通过拨动块通过滚轮推动调节部移动，从而控制调节座的移动，通过滚轮提高拨动块推动调节部的稳定性，当拨动块反方向移动时活动杆作用在锁紧座的延伸部上，使锁紧座接触锁紧状态，使推动部能够在第二弹簧的作用下移动复位，当拨动块移动将调节座逐个锁紧过程中，活动杆随拨动块同时移动，当活动杆与延伸部接触时发生转动，然后通过第一弹簧复位。
进一步的，所述驱动机构包括：
驱动齿轮，安装于挡料板上；
齿条，与驱动齿轮适配，且呈弧状与挡料板适配；
第一传动杆，置于开口两侧的连接管内；
第二传动杆，置于转轴内；
转柄，安装于转轴上；
传动齿轮，安装于第一传动杆与第二传动杆之间，安装于第二传动杆与转柄之间。
通过转动转柄，使驱动齿轮转动，中间通过第一传动杆、第二传动杆、传动齿轮传递动力，驱动齿轮转动时齿条移动，从而实现对拨动块移动控制，转柄置于釜体外，提高调节的便捷性，第一传动杆安装在连接管内，第二传动杆安装在转轴内，提高驱动机构的结构紧凑性。
进一步的，所述调节部的一侧设置有限位部，所述调节部的另一侧设置有限位槽，相邻调节部的限位部与限位槽相互配合。
通过限位部与限位槽配合，使相邻之间的调节部相互连接，调节部移动时带动相邻的调节部同时向上或者向下移动，使拨动块能够使稳定的作用在下一个调节部上。
进一步的，所述齿条安装于拨动块上，其中一个拨动块上的齿条与拨动块的上端部对应，另一个拨动块上的齿条与拨动块的下端部对应。
通过设置齿条与拨动块的位置不同，实现开口中线两侧对应的弧形槽位置不同，从而当需要将开口全部闭合后活动杆会移动超过开口的中线，防止两侧的拨动块相互碰撞。
进一步的，所述转柄包括：
套座；
连接件，与套座之间活动连接；
其中，所述连接件的内外均设置有凸部，所述转柄设置有与凸部适配的第一槽部，所述转轴设置有与凸部适配的第二槽部，所述套座设置有螺纹部，所述转轴设置有与螺纹部适配的螺纹槽。
当转柄需要转动时，使套座的螺纹部与螺纹槽接触连接，然后向外拔出，使第二槽部与连接件分离，然后转动转柄，完成转动后，使连接件的凸部插接于第二槽部中，通过凸部与第一槽部之间的配合，限制转柄转动，然后通过套座与转轴之间连接，将转柄锁紧。
进一步的，所述调节座的长度大于进料口的高度。
通过设置调节座的长度大于进料口的高度，保证调节座能够将进料口全部封闭，且封闭时不会造成进料口与移动槽之间连通，保证原料暂存腔内的原料存储稳定性。
本申请的有益效果是：
1、通过向反应釜中间歇式的添加原料，保证原料的反应速度稳定，保证催化剂具有稳定的参与率，能够实现反应釜连续不断的反应生产，且保证反应产物的质量。
2、通过驱动机构驱动调节机构进行调节，使调节座全部伸出，将开口封堵，此时挡料板转动也不会导致原料流入釜体内，通过调节机构调节开口打开的大小，控制原料的导入速度，提高釜体具有更宽的调节性能。
3、当锁紧座移动至弧形槽区域时，锁紧座在第二弹簧的作用下，使调节部静止，复位时需要推动锁紧座，使第二弹簧先拉伸，然后再第二弹簧的作用下拉动调节部、锁紧座移动，锁紧座通过拨动块通过滚轮推动调节部移动，从而控制调节座的移动。
4、当拨动块反方向移动时活动杆作用在锁紧座的延伸部上，使锁紧座接触锁紧状态，使推动部能够在第二弹簧的作用下移动复位，当拨动块移动将调节座逐个锁紧过程中，活动杆随拨动块同时移动，当活动杆与延伸部接触时发生转动，然后通过第一弹簧复位。
附图说明
图1为本申请的反应釜的结构示意图；
图2为本申请的反应釜的剖视结构示意图；
图3为本申请的调节部的结构示意图；
图4为本申请的调节机构的结构示意图；
图5为本申请的驱动机构的结构示意图；
图6为本申请的图5的A处的放大图；
图中附图标记，100、反应釜；101、进料口；110、釜体；120、原料暂存腔；130、电机；131、转轴；132、搅拌叶；200、挡料板；201、开口；210、连接管；220、调节座；221、凸缘；230、调节机构；231、调节部；232、移动槽；233、弧形槽；234、锁紧座；235、滑动杆；236、第一弹簧；237、延伸部；238、限位部；239、限位槽；240、驱动机构；241、驱动齿轮；242、齿条；243、第一传动杆；244、第二传动杆；245、转柄；246、传动齿轮；300、拨动块；310、滚轮；320、活动杆；330、第二弹簧；340、限位座；400、套座；401、第一槽部；402、第二槽部；403、螺纹部；404、螺纹槽；410、连接件；411、凸部。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面结合附图，通过具体的实施例及其应用场景对本申请实施例提供详细地说明。
实施例1：
本申请实施例提供了一种乙烯基硅油制备工艺，具体制备步骤包括：
S1，向反应釜100中添加催化剂，然后抽真空状态，升温，通氮气将原料在去除水分后间歇式的加入反应釜100中，并进行搅拌；
S2，定量提取反应釜100中的反应产物，并与萃取溶剂按体积比例混合，离心萃取，得到含有少量溶剂的硅油和含有少量硅油的溶剂；
S3，含有少量溶剂的硅油在温度60～150℃、真空度-0.05～-0.1Mpa的条件下蒸发分离，得到低挥发乙烯基硅油和萃取溶剂；含有少量硅油的溶剂精馏，收集50-85℃的馏分得到溶剂，残余为硅氧烷环体和硅油。
通过向反应釜100中间歇式的添加原料，保证原料的反应速度稳定，保证催化剂具有稳定的参与率，反应釜100中一边添加原料，一边将反应后的产物排出，能够实现反应釜100连续不断的反应生产，且保证反应产物的质量。
实施例2：
如图1、图2所示，本申请实施例提供了一种乙烯基硅油制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述反应釜100包括釜体110、原料暂存腔120、电机130、转轴131、挡料板200、搅拌叶132，所述挡料板200包括：
连接管210，置于挡料板200与转轴131之间
开口201，置于其中两个连接管210之间；
调节座220，设置有若干个置于开口201处；
调节机构230，用于调节调节座220伸缩；
驱动机构240，用于驱动调节机构230；
其中，所述釜体110与原料暂存腔120之间设置有进料口101，所述调节座220与挡料板200的外侧面适配，且与进料口101对应，所述调节座220的两侧设置有凸缘221，相邻调节座220的凸缘221相互配合。
原料导入原料暂存腔120中，通入氮气排出水分后导入到釜体110中，电机130驱动转轴131转动，挡料板200和搅拌叶132随转轴131转动，挡料板200与釜体110的的内避免配合，随着挡料板200转动时，开口201移动通过进料口101的位置，使原料暂存腔120内的原料进入釜体110内，当出现需要停止向釜体110内添加原料时，可以通过驱动机构240驱动调节机构230进行调节，使调节座220全部伸出，将开口201封堵，此时挡料板200转动也不会导致原料流入釜体110内，也可以通过调节机构230调节开口201打开的大小，控制原料的导入速度，提高釜体110具有更宽的调节性能，调节座220之间通过凸缘221相互配合后，能够提高调节座220之间的密封性，防止原料从调节座220之间的间隙漏出。
进一步的，所述调节座220的长度大于进料口101的高度。
通过设置调节座220的长度大于进料口101的高度，保证调节座220能够将进料口101全部封闭，且封闭时不会造成进料口101与移动槽232之间连通，保证原料暂存腔120内的原料存储稳定性。
实施例3：
如图2、图3、图4所示，本申请实施例提供了一种乙烯基硅油制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述调节机构230包括：
调节部231，置于调节座220的端部；
移动槽232，置与挡料板200上，所述移动槽232设置有弧形槽233；
锁紧座234，与调节座220之间铰接，所述锁紧座234设置有滑动杆235，所述滑动杆235插接于移动槽232中；
拨动块300，设置有置于调节部231上侧的滚轮310；
活动杆320，铰接于拨动块300上；
第一弹簧236，置于活动杆320与拨动块300之间；
第二弹簧330，置于锁紧座234与挡料板200之间；
其中，所述拨动块300设置有与活动杆320适配的限位座340，所述锁紧座234设置有延伸部237，所述活动杆320与延伸部237适配。
调节部231穿过移动槽232，锁紧座234与调节部231铰接，当锁紧座234移动至弧形槽233区域时，锁紧座234在第二弹簧330的作用下，使调节部231静止，复位时需要推动锁紧座234，使第二弹簧330先拉伸，然后再第二弹簧330的作用下拉动调节部231、锁紧座234移动，锁紧座234通过拨动块300通过滚轮310推动调节部231移动，从而控制调节座220的移动，通过滚轮310提高拨动块300推动调节部231的稳定性，当拨动块300反方向移动时活动杆320作用在锁紧座234的延伸部237上，使锁紧座234接触锁紧状态，使推动部能够在第二弹簧330的作用下移动复位，当拨动块300移动将调节座220逐个锁紧过程中，活动杆320随拨动块300同时移动，当活动杆320与延伸部237接触时发生转动，然后通过第一弹簧236复位。
进一步的，所述调节部231的一侧设置有限位部238，所述调节部231的另一侧设置有限位槽239，相邻调节部231的限位部238与限位槽239相互配合。
通过限位部238与限位槽239配合，使相邻之间的调节部231相互连接，调节部231移动时带动相邻的调节部231同时向上或者向下移动，使拨动块300能够使稳定的作用在下一个调节部231上。
实施例4：
如图4、图5所示，本申请实施例提供了一种乙烯基硅油制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述驱动机构240包括：
驱动齿轮241，安装于挡料板200上；
齿条242，与驱动齿轮241适配，且呈弧状与挡料板200适配；
第一传动杆243，置于开口201两侧的连接管210内；
第二传动杆244，置于转轴131内；
转柄245，安装于转轴131上；
传动齿轮246，安装于第一传动杆243与第二传动杆244之间，安装于第二传动杆244与转柄245之间。
通过转动转柄245，使驱动齿轮241转动，中间通过第一传动杆243、第二传动杆244、传动齿轮246传递动力，驱动齿轮241转动时齿条242移动，从而实现对拨动块300移动控制，转柄245置于釜体110外，提高调节的便捷性，第一传动杆243安装在连接管210内，第二传动杆244安装在转轴131内，提高驱动机构240的结构紧凑性。
进一步的，所述齿条242安装于拨动块300上，其中一个拨动块300上的齿条242与拨动块300的上端部对应，另一个拨动块300上的齿条242与拨动块300的下端部对应。
通过设置齿条242与拨动块300的位置不同，实现开口201中线两侧对应的弧形槽233位置不同，从而当需要将开口201全部闭合后活动杆320会移动超过开口201的中线，防止两侧的拨动块300相互碰撞。
实施例5：
如图5、图6所示，本申请实施例提供了一种乙烯基硅油制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述转柄245包括：
套座400；
连接件410，与套座400之间活动连接；
其中，所述连接件410的内外均设置有凸部411，所述转柄245设置有与凸部411适配的第一槽部401，所述转轴131设置有与凸部411适配的第二槽部402，所述套座400设置有螺纹部403，所述转轴131设置有与螺纹部403适配的螺纹槽404。
当转柄245需要转动时，使套座400的螺纹部403与螺纹槽404接触连接，然后向外拔出，使第二槽部402与连接件410分离，然后转动转柄245，完成转动后，使连接件410的凸部411插接于第二槽部402中，通过凸部411与第一槽部401之间的配合，限制转柄245转动，然后通过套座400与转轴131之间连接，将转柄245锁紧。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。
Claims (8)
1.一种乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，具体制备步骤包括：
S1，向反应釜(100)中添加催化剂，然后抽真空状态，升温，通氮气将原料在去除水分后间歇式的加入反应釜(100)中，并进行搅拌；
S2，定量提取反应釜(100)中的反应产物，并与萃取溶剂按体积比例混合，离心萃取，得到含有少量溶剂的硅油和含有少量硅油的溶剂；
S3，含有少量溶剂的硅油在温度60～150℃、真空度-0.05～-0.1Mpa的条件下蒸发分离，得到低挥发乙烯基硅油和萃取溶剂；含有少量硅油的溶剂精馏，收集50-85℃的馏分得到溶剂，残余为硅氧烷环体和硅油。
2.根据权利要求1所述的乙烯基硅油制备工艺，所述反应釜(100)包括釜体(110)、原料暂存腔(120)、电机(130)、转轴(131)、挡料板(200)、搅拌叶(132)，其特征在于，所述挡料板(200)包括：
连接管(210)，置于挡料板(200)与转轴(131)之间
开口(201)，置于其中两个连接管(210)之间；
调节座(220)，设置有若干个置于开口(201)处；
调节机构(230)，用于调节调节座(220)伸缩；
驱动机构(240)，用于驱动调节机构(230)；
其中，所述釜体(110)与原料暂存腔(120)之间设置有进料口(101)，所述调节座(220)与挡料板(200)的外侧面适配，且与进料口(101)对应，所述调节座(220)的两侧设置有凸缘(221)，相邻调节座(220)的凸缘(221)相互配合。
3.根据权利要求2所述的乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，所述调节机构(230)包括：
调节部(231)，置于调节座(220)的端部；
移动槽(232)，置与挡料板(200)上，所述移动槽(232)设置有弧形槽(233)；
锁紧座(234)，与调节座(220)之间铰接，所述锁紧座(234)设置有滑动杆(235)，所述滑动杆(235)插接于移动槽(232)中；
拨动块(300)，设置有置于调节部(231)上侧的滚轮(310)；
活动杆(320)，铰接于拨动块(300)上；
第一弹簧(236)，置于活动杆(320)与拨动块(300)之间；
第二弹簧(330)，置于锁紧座(234)与挡料板(200)之间；
其中，所述拨动块(300)设置有与活动杆(320)适配的限位座(340)，所述锁紧座(234)设置有延伸部(237)，所述活动杆(320)与延伸部(237)适配。
4.根据权利要求3所述的乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，所述驱动机构(240)包括：
驱动齿轮(241)，安装于挡料板(200)上；
齿条(242)，与驱动齿轮(241)适配，且呈弧状与挡料板(200)适配；
第一传动杆(243)，置于开口(201)两侧的连接管(210)内；
第二传动杆(244)，置于转轴(131)内；
转柄(245)，安装于转轴(131)上；
传动齿轮(246)，安装于第一传动杆(243)与第二传动杆(244)之间，安装于第二传动杆(244)与转柄(245)之间。
5.根据权利要求4所述的乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，所述调节部(231)的一侧设置有限位部(238)，所述调节部(231)的另一侧设置有限位槽(239)，相邻调节部(231)的限位部(238)与限位槽(239)相互配合。
6.根据权利要求5所述的乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，所述齿条(242)安装于拨动块(300)上，其中一个拨动块(300)上的齿条(242)与拨动块(300)的上端部对应，另一个拨动块(300)上的齿条(242)与拨动块(300)的下端部对应。
7.根据权利要求6所述的乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，所述转柄(245)包括：
套座(400)；
连接件(410)，与套座(400)之间活动连接；
其中，所述连接件(410)的内外均设置有凸部(411)，所述转柄(245)设置有与凸部(411)适配的第一槽部(401)，所述转轴(131)设置有与凸部(411)适配的第二槽部(402)，所述套座(400)设置有螺纹部(403)，所述转轴(131)设置有与螺纹部(403)适配的螺纹槽(404)。
8.根据权利要求7所述的乙烯基硅油制备工艺，其特征在于，所述调节座(220)的长度大于进料口(101)的高度。
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| Publication number | Publication date |
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