CN116410748A - 磷化铟纳米晶的制备方法及磷化铟纳米晶 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：采用磷配合物作为反应前驱体之一，其中磷配合物的结构式为M‑(O‑C≡P)n·X，M为金属元素，n为M元素的化合价价态值，X选自溶剂分子，所述溶剂分子与所述金属元素配位，所述溶剂分子的个数不大于3。本申请采用磷配合物M‑(O‑C≡P)n·X作为反应前驱体之一，由于金属元素M能够与溶剂分子配位，形成带有溶剂分子的磷配合物，从而更容易分散在形成纳米晶核的反应溶剂中，使得磷化铟的合成反应更加均匀，能够得到更加粒径分布均一的纳米晶核，所获得的纳米晶的半峰宽窄；此外，磷配合物中的金属M可以更充分的掺杂到纳米晶核之中，从而为纳米晶带来更高的效率。
Description
技术领域
本申请属于纳米材料领域，尤其涉及一种磷化铟纳米晶的制备方法及磷化铟纳米晶。
背景技术
纳米晶具有半峰宽窄、量子产率高等优点，在显示、照明等领域有着巨大的应用前景。与II-VI族元素量子点相比，以磷化铟量子点为代表的III-V族元素量子点不含有有毒重金属元素Cd、应用范围更广，正逐渐受到科研界和产业界的关注。
现有技术公开了采用磷源M-(O-C≡P)n来制备磷化铟量子点，该磷源价格低、效率高、能够满足规模化生产的需要。但是由于磷源M-(O-C≡P)n属于无机物，无机物在有机溶剂中存在难分散的问题，如果分散不均匀，将会影响纳米晶的性能。因而，提高该磷源的溶解性和分散性，优化磷化铟量子点的制备方法，对于量子点材料的应用发展具有重要的意义。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，磷配合物在配位溶剂的作用下能够很好分散于合成纳米晶核所需的溶剂中，从而使得制备得到的纳米晶的粒径分布均一、半峰宽窄，量子效率高。
本发明的第一个目的在于提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：采用磷配合物作为反应前驱体之一，其中磷配合物的结构式为M-(O-C≡P)n·X，M为金属元素，n为M元素的化合价价态值，X选自溶剂分子，所述溶剂分子与所述金属元素配位，所述溶剂分子的个数不大于3。
具体的，所述M元素为选自Li、Na、K、Ag、Cu、Zn、Mg、Ca、Ge、Mn、Al、Ga和Sn中的一种或多种。
具体的，所述溶剂分子为醚类溶剂，所述醚类溶剂包括饱和醚、不饱和醚、环醚中的至少一种。
具体的，所述溶剂分子为含N元素的溶剂。
具体的，所述溶剂分子的沸点不大于180℃。
具体的，所述磷化铟纳米晶含有M、In和P元素，以及可选的Zn元素。
具体的，包括步骤：对包含有铟前驱体、所述磷配合物和第一溶剂的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核。
优选地，所述溶剂分子的沸点小于所述高温处理的温度。
优选地，还包括步骤，所述铟前体分散在第一溶剂中形成第一分散液，所述磷配合物分散在第二溶剂中形成第二分散液，，第一分散液和第二分散液分别通过高温热注入的方式注入纳米晶核的反应体系中。
进一步优选地，所述第二分散液通过高温热注入的方式注入所述第一分散液中。
本发明的第二个目的在于提供一种磷化铟纳米晶，采用如上所述制备方法制备得到，所述磷化铟纳米晶的发射峰峰值在450-850nm。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本申请采用磷配合物M-(O-C≡P)n·X作为反应前驱体之一，由于金属元素M能够与溶剂分子配位，形成带有溶剂分子的磷配合物，从而更容易分散在形成纳米晶核的反应溶剂中，使得磷化铟的合成反应更加均匀，能够得到更加粒径分布均一的纳米晶核，所获得的纳米晶的半峰宽窄；此外，磷配合物中的金属M可以更充分的掺杂到纳米晶核之中，从而为纳米晶带来更高的效率。
附图说明
附图1为本发明实施例5和对比例5的发射光谱对比图。
具体实施方式
下面将结合本申请的实施方式，对实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，该实施方式仅仅是部分方式，而不是全部。
如本文中表述例如“的至少一种(个)”当在要素列表之前或之后时修饰整个要素列表而不修饰列表的单独要素。如果未另外定义，说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致，并且不可以理想方式或者过宽地解释，除非清楚地定义。此外，除非明确地相反描述，措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此，以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素，但不排除任何其它要素。
如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任何和全部组合。术语“或”意味着“和/或”。
将理解，尽管术语第一、第二、第三等可在本文中用于描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。
如本文中使用的“约”或“大约”包括所陈述的值且意味着在如由本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。例如，“约”可意味着相对于所陈述的值的偏差在一种或多种标准偏差范围内，或者在±10％、±5％范围内。
为了解决现有技术中，磷源M-(O-C≡P)n属于无机物，无机物在有机溶剂中存在难分散，从而分散不均匀，将会影响纳米晶的性能的问题，本发明对磷化铟量子点的制备方法进行了优化。本发明的第一个目的在于提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：采用磷配合物作为反应前驱体之一，其中磷配合物的结构式为M-(O-C≡P)n·X，M为金属元素，n为M元素的化合价价态值，X选自溶剂分子，所述溶剂分子与所述金属元素配位，所述溶剂分子的个数不大于3。溶剂分子的个数可以为0-3中的任意数字，包括但不限于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3。
M元素为选自Li、Na、K、Ag、Cu、Zn、Mg、Ca、Ge、Mn、Al、Ga和Sn中的一种或多种。
当M元素为一价的金属元素如Li、Na、K、Ag、Cu等时，n为1。当M元素为二价的金属元素如Cu、Zn、Mg、Ca、Ge、Mn等时，n为2。当M元素为三价的金属元素如Al、Ga等时，n为3。
优选地，M-(O-C≡P)n为Li-O-C≡P、Na-O-C≡P、K-O-C≡P、Ag-O-C≡P、Cu-O-C≡P、Cu-(O-C≡P)2、Zn-(O-C≡P)2、Mg-(O-C≡P)2、Ca-(O-C≡P)2、Ge-(O-C≡P)2、Mg-(O-C≡P)2、Ga-(O-C≡P)3或者Al-(O-C≡P)3。
本发明的一个实施方式中，溶剂分子为醚类溶剂，醚类溶剂包括饱和醚、不饱和醚、环醚中的至少一种。
醚类溶剂包括甲醚、乙醚、二正丙醚、丁醚、甲基叔丁醚、二异丙醚、甲基正丁基醚、乙二醇二甲醚、乙基正丁基醚、二仲丁醚、乙二醇二甲醚、二异丁醚、二正丁醚、二乙烯基醚、2-氯乙基乙烯基醚、2,2-二甲氧基戊烷、四氢呋喃、四氢吡喃、1,4-二氧六环(二恶烷)、环氧乙烷、芳香醚中的一种。
本发明的一个实施方式中，溶剂分子为含N元素的溶剂。含N元素的溶剂包括一级胺、二级胺、三级胺，包括但不限于N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶、哌啶、二乙胺、乙二胺、三乙胺、正辛胺、三辛胺中的一种。由于一级胺和二级胺的配位能力不如三级胺，因此含N元素的溶剂优选包括但不限于DMF、吡啶、三乙胺、三辛胺中的至少一种。
上述反应前驱体中还包括铟前驱体，铟前驱体优选为铟的卤化物，比如，氯化铟、溴化铟、碘化铟。反应前驱体中还可以包括锌前驱体，锌前驱体优选包括羧酸锌、卤代锌或者有机锌试剂；进一步优选地，锌前驱体选自氯化锌，溴化锌，碘化锌、醋酸锌、硬脂酸锌、油酸锌、十酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌、十六酸锌、二乙基锌中的至少一种。本发明磷化铟纳米晶核的形成包括如下步骤，对包含有铟前驱体、磷配合物M-(O-C≡P)n·X和第一溶剂的溶液进行高温处理。高温处理的温度为150～340℃之间，优选为150～300℃之间。
第一溶剂(沸点大于180℃)为纳米晶核形成过程中所需要的溶剂，第一溶剂选自碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺、烃类、或者羧酸中的至少一种。
第一溶剂可以为如油酸、豆蔻酸等；也可以为己胺、庚胺、辛胺、壬胺、十胺、十烯胺、十一胺、十一烯胺、十二胺、十二烯胺、十三胺、十三烯胺、十四胺、十四烯胺、十五胺、十五烯胺、十六烯、十六胺、十六烯胺、十七胺、十七烯胺、十八烯、十八胺和十八烯胺等；也可以为十二烯、十四烯、十六烯、十八烯等。
优选地，第一溶剂为具有配位功能的溶剂，例如可配位的羧酸和胺类。第一溶剂与磷配合物中的溶剂分子存在相似的有机链段，根据相似相容的原则，溶剂分子的存在，使得磷配合物中的M-(O-C≡P)n更容易被带到第一溶剂的反应体系中并更好地均匀地分散，从而更均匀地与铟前驱体接触，在后续高温处理的时候，均匀参与反应当中。
由于近红外光的磷化铟纳米晶的制备，需要采用热注入的方式，因此本发明磷化铟纳米晶核的形成还包括以下步骤，将铟前体分散在第一溶剂中形成第一分散液，磷配合物分散在第二溶剂中形成第二分散液，铟前体分散在第一溶剂中形成第一分散液，磷配合物分散在第二溶剂中形成第二分散液，第一分散液和第二分散液分别通过高温热注入的方式注入纳米晶核的反应体系中。
优选地，第二分散液通过高温热注入的方式注入第一分散液中。
本发明的第二溶剂包括各类配位溶剂和非配位溶剂，包括但不限于甲苯、正庚烷、氯仿、正己烷、十八烯、油胺等中的至少一种。
配位有溶剂分子的磷配合物，易于被投到反应体系中，使得磷配合物能够在上述包含有铟前驱体和第一溶剂的溶液中分散均匀。为了减少溶剂分子对纳米晶核形成的影响，溶剂分子的沸点不大于180℃。优选地，溶剂分子的沸点不大于120℃，溶剂分子的沸点小于纳米晶核形成的温度。
这样，在高温处理的过程中，溶剂分子最终都会挥发，并不会对纳米晶核的形成造成不良的影响；但是在高温处理之前，溶剂分子的存在，使得配位有溶剂分子的磷配合物在反应体系中分散均匀，从而使得在后续高温处理的时候，磷配合物能够均匀与铟前驱体进行反应，得到粒径分布均一的磷化铟纳米晶核。
磷化铟纳米晶含有M、In和P元素，以及可选的Zn元素。发明人发现，在制备磷化铟纳米晶核的过程中，将一定量的锌前驱体引入到反应体系中，可以进一步降低纳米晶核的表面缺陷，增强磷化铟纳米晶的能级发光效率。采用磷配合物M-(O-C≡P)n·X作为反应前驱体时，可以得到含有P元素和M元素的合金磷化铟纳米核，解决了M元素难以掺杂或掺杂不均一的问题，从而改善磷化铟纳米晶的发光性能。M-(O-C≡P)n可以根据现有技术中的方法合成，M-(O-C≡P)n·X的形成是将M-(O-C≡P)n溶于X溶剂分子，再通过离心、过滤、干燥的方式获得。本发明磷配合物中溶剂分子的个数，是通过TGA测试来确定的。
磷化铟纳米晶的制备包括首先制备磷化铟纳米晶核，接着在磷化铟纳米晶核的表面包覆壳层。壳层为ZnS、ZnSe和ZnSeS中的至少一种。发明人发现，将ZnS和/或ZnSe和/或ZnSeS壳层生长在磷化铟纳米晶的表面，有利于获得具有更好稳定性和更优良光学性质的磷化铟纳米晶。包覆壳层的方法采用本领域公知的方法进行包覆。在本申请中，发明人发现，根据实际需要，多次和重复为磷化铟纳米晶核包覆壳层，可以使壳层更好、更均匀地覆盖在磷化铟纳米晶核的表面，从而进一步提高磷化铟纳米晶的发光效率和光化学稳定性。
应理解，本发明的制备方法如无特殊说明，均与现有技术中制备纳米晶时所需要的反应环境相同。在反应之前，使用惰性气体气氛或已经除去湿气和氧气的空气气氛去除反应容器中的湿气和氧气，并使实验中的各个反应过程都在惰性气体气氛的保护下进行。其中，惰性气体气氛包括氮气、氩气或者稀有气体中的至少一种。应理解，由于溶剂在不同压力下的沸点不同，本申请中溶剂的沸点均指标准大气压下的沸点。
本发明提供一种磷化铟纳米晶，采用如上制备方法制备得到，磷化铟纳米晶的发射峰峰值在450-950nm。本发明通过调节磷化铟纳米晶的制备步骤，能够得到不同发射峰峰值的磷化铟纳米晶，以下对几种不同发射峰峰值的磷化铟纳米晶进行详细阐述。
第一、本发明提供一种近红外磷化铟纳米晶，详细的制备方法如下，包括步骤：
S1、获得包含铟前驱体及可选的锌前驱体的第一分散液(其中包括铟前驱体、分散铟前驱体的第一溶剂)、包含磷配合物M-(O-C≡P)n·X的第二溶剂体系(其中包括磷配合物、分散磷配合物的第二溶剂)；S1步骤中，铟前驱体和磷配合物分别分散在溶剂中，是因为近红外的磷化铟纳米晶需要采用热注入的方法制备；
S2、在预定温度下，使包含铟前驱体的第一溶液体系与包含磷配合物的第二溶剂体系混合并反应，得到磷化铟纳米晶；优选地，在预定温度下，将包含磷配合物的第二溶剂体系加入到包含铟前驱体的第一溶液体系中并反应，得到磷化铟纳米晶；
S3、于S2的反应体系中加入合成纳米晶的壳所需的前体物质，得到近红外磷化铟纳米晶，近红外磷化铟纳米晶的发射峰峰值在670～850nm，半峰宽为小于150nm。
第二、本发明提供一种红光磷化铟纳米晶，详细的制备方法如下，包括步骤：
S1、使铟前驱体、磷配合物M-(O-C≡P)n·X与第一溶剂混合，于第一温度110～160℃下反应并保温一段时间，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、将磷化铟纳米晶核溶液迅速升温至第二温度280～340℃，并保温至少10min；
S3、于S2的反应体系中加入合成纳米晶的壳所需的前体物质，得到红光磷化铟纳米晶，该红光磷化铟纳米晶的荧光发射峰峰值在580～670nm，半峰宽为小于70nm，量子效率≥70％。
第三、本发明提供一种绿光磷化铟纳米晶，详细的制备方法如下，包括步骤：
S1、使铟前驱体、磷配合物M-(O-C≡P)n·X与第一溶剂在常温下混合，于第一温度160～180℃下反应并保温一段时间，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、于S1的反应体系中加入合成纳米晶的壳所需的前体物质，得到绿光磷化铟纳米晶，该绿光磷化铟纳米晶的荧光发射峰峰值在500～580nm，半峰宽小于40nm，量子效率大于70％。
第四、本发明提供一种青光磷化铟纳米晶，详细的制备方法如下，包括步骤：
S1、使铟前驱体、可选的锌前驱体、磷配合物M-(O-C≡P)n·X与第一溶剂混合，于第一温度110～160℃下反应，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、第一温度110～160℃下，于磷化铟纳米晶核溶液中加入锌的阳离子前体，形成第一混合液；
S3、第二温度160～240℃下，于第一混合液中加入硫或硒阴离子前体，阳离子前体与阴离子前体反应为磷化铟纳米晶核包覆壳层，得到青光磷化铟纳米晶，该青光磷化铟纳米晶的荧光发射峰峰值在460～500nm，半峰宽小于45nm，量子效率大于60％。
以下将参考以下实施例更详细地描述根据本申请的一些示例性实施方式的制备方法；然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
近红外光磷化铟纳米晶的制备
实施例1
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol NaOCP·1.5四氢呋喃与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将包含铟前驱体的第一溶液体系加热至200℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至280℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例1
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol NaOCP与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将包含铟前驱体的第一溶液体系加热至200℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至280℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例2
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在30℃下，将0.5mmol氯化铟、2mmol氯化锌与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol NaOCP·2.5乙醚与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将包含铟前驱体的第一溶液体系加热至200℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至280℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例2
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在30℃下，将0.5mmol氯化铟、2mmol氯化锌与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol NaOCP与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将包含铟前驱体的第一溶液体系加热至200℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至280℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例3
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、2mmol氯化锌与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol KOCP·DMF与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将第一溶液体系加热至200℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至280℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例3
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、2mmol氯化锌与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol KOCP与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将第一溶液体系加热至200℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至280℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例4
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol KOCP·1.5二恶烷(即1,4-二氧六环)与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将包含铟前驱体的第一溶液体系加热至240℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至300℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例4
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟与10mL油胺混合，得到包含铟前驱体的第一溶液体系；将0.75mmol KOCP与5mL甲苯混合，得到包含磷前驱体的第二溶液体系；
S2、氮气排气状态下将包含铟前驱体的第一溶液体系加热至240℃，加入包含磷前驱体的第二溶液体系，得到铟-磷混合溶液体系；
S3、将步骤S2的铟-磷混合溶液体系加热至300℃，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S5、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
此外，进一步测试实施例1-4、对比例1-4的磷化铟纳米晶的荧光性质。测试结果如下表所示。
红光磷化铟纳米晶的制备
实施例5
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol Zn(OCP)2·2四氢呋喃混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例5
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol Zn(OCP)2混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例6
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol LiOCP·1.5四氢呋喃混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例6
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol LiOCP混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例7
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol Ga(OCP)3·2异丙醚混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例7
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol Ga(OCP)3混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例8
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol Al(OCP)3·2异丙醚混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例8
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、0.5mmol氯化锌、20mL油胺、1mmol Al(OCP)3混合，在120℃下反应30min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、磷化铟纳米晶核的生长：将S1的磷化铟纳米晶核溶液10分钟升温至300℃，保持30min；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
此外，进一步测试实施例5-8、对比例5-8的磷化铟纳米晶的荧光性质。测试结果如下表所示。
| 荧光发射峰/nm | 荧光发射峰半峰宽/nm | 荧光量子产率/％ | |
| 实施例5 | 619 | 40 | 85 |
| 实施例6 | 622 | 42 | 78 |
| 实施例7 | 610 | 38 | 85 |
| 实施例8 | 605 | 39 | 85 |
| 对比例5 | 622 | 43 | 83 |
| 对比例6 | 625 | 45 | 76 |
| 对比例7 | 610 | 42 | 82 |
| 对比例8 | 606 | 44 | 82 |
绿光磷化铟纳米晶的制备
实施例9
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、0.75mmol NaOCP·乙二胺、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例9
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、0.75mmol NaOCP、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例10
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、0.75mmol Mg(OCP)2·三乙胺、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例10
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、0.75mmol Mg(OCP)2·三乙胺、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例11
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、0.75mmol AgOCP·2二恶烷、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例11
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、0.75mmol AgOCP、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例12
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、2mmol氯化锌、0.75mmol NaOCP·1.5二恶烷、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例12
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、在25℃下，将0.5mmol氯化铟、2mmol氯化锌、0.75mmol NaOCP、10mL油胺混合，得到第一溶液体系；
S2、在惰性气体氛围下将第一溶液体系加热至180℃，反应60min，得到包含纳米晶核的溶液体系；
S3、采用公知的方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S4、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
此外，进一步测试实施例9-12、对比例9-12的磷化铟纳米晶的荧光性质。测试结果如下表所示：
| 峰值波长(nm) | 半峰宽(nm) | 量子产率(％) | |
| 实施例9 | 523 | 30 | 82 |
| 实施例10 | 522 | 31 | 81 |
| 实施例11 | 518 | 32 | 80 |
| 实施例12 | 525 | 30 | 85 |
| 对比例9 | 525 | 31 | 80 |
| 对比例10 | 523 | 34 | 75 |
| 对比例11 | 520 | 34 | 76 |
| 对比例12 | 525 | 31 | 80 |
青光磷化铟纳米晶的制备
实施例13
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol NaOCP·甲基叔丁醚混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例13
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol NaOCP混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例14
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol Zn(OCP)2·2乙醚混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例14
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol Zn(OCP)2混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例15
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol Ca(OCP)2·2乙醚混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例15
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol Ca(OCP)2混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
实施例16
本实施例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol Mg(OCP)2·2乙醚混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
对比例16
本对比例提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1、获得磷化铟纳米晶核溶液：在惰性气体氛围下，使1mmol氯化铟、5mmol氯化锌、25mL油胺、1mmol Ca(OCP)2·2乙醚混合，在120℃下反应60min，得到磷化铟纳米晶核溶液；
S2、采用公知的InP青光包覆方法为磷化铟纳米晶核包覆壳层；
S3、反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶。
此外，进一步测试实施例13-16、对比例13-16的磷化铟纳米晶的荧光性质。测试结果如下表所示：
| 荧光发射峰/nm | 半峰宽/nm | 荧光量子产率/％ | |
| 实施例13 | 476 | 42 | 58 |
| 实施例14 | 468 | 42 | 64 |
| 实施例15 | 470 | 42 | 58 |
| 实施例16 | 470 | 43 | 56 |
| 对比例13 | 480 | 45 | 50 |
| 对比例14 | 472 | 44 | 56 |
| 对比例15 | 474 | 44 | 52 |
| 对比例16 | 474 | 45 | 51 |
根据上述各表可知，本申请采用磷配合物M-(O-C≡P)n·X作为反应前驱体之一，由于金属元素M能够与溶剂分子配位，形成带有溶剂分子的磷配合物，更容易分散在形成纳米晶核的反应溶剂中，使得反应更加均匀，能够得到更加粒径分布均一的纳米晶核，半峰宽窄；磷配合物中的金属M离子可以更充分的掺杂到纳米晶核之中，从而带来更高的效率。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种磷化铟纳米晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：采用磷配合物作为反应前驱体之一，其中磷配合物的结构式为M-(O-C≡P)n·X，M为金属元素，n为M元素的化合价价态值， X选自溶剂分子，所述溶剂分子与所述金属元素配位，所述溶剂分子的个数不大于3。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述M元素为选自Li、Na、K、Ag、Cu、Zn、Mg、Ca、Ge、Mn、Al、Ga和Sn中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述溶剂分子为醚类溶剂，所述醚类溶剂包括饱和醚、不饱和醚、环醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述溶剂分子为含N元素的溶剂。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述溶剂分子的沸点不大于180℃。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述磷化铟纳米晶含有M、In和P元素，以及可选的Zn元素。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，包括步骤：对包含有铟前驱体、所述磷配合物和第一溶剂的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述溶剂分子的沸点小于所述高温处理的温度。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，还包括步骤，所述铟前体分散在第一溶剂中形成第一分散液，所述磷配合物分散在第二溶剂中形成第二分散液，第一分散液和第二分散液分别通过高温热注入的方式注入纳米晶核的反应体系中。
10.一种磷化铟纳米晶，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述制备方法制备得到，所述磷化铟纳米晶的发射峰峰值在450-850nm。
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