CN108359468B - 量子点的制备方法及量子点 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种量子点的制备方法，包括步骤：将镉源、锌源混合，加入硒源和硫源，制备量子点的核；向S1的反应体系中再次加入硒源，以在量子点的核上形成过渡层；向S2的反应体系中再次加入硫源，反应得到量子点。在步骤S1中，以物质的量计，锌源的投料量大于镉源的投料量，硒源和硫源的总投料量大于或等于镉源的投料量且小于锌源的投料量。通过本发明的方法，可以获得荧光发射半峰宽窄、量子效率高、粒径分布均匀的量子点。

Description

量子点的制备方法及量子点
技术领域
本申请属于纳米技术领域，具体涉及一种量子点的制备方法及量子点。
背景技术
随着量子点技术的发展，其出色的特点如高荧光量子效率、可调的发射峰位置和窄半峰宽，在下一代显示领域的应用方面吸引了很多关注。在LED上使用量子点，可以有效提高色域值。
现有的合成量子点的方法操作复杂、步骤繁琐。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种量子点的制备方法及量子点。
本申请首先提供一种量子点的制备方法，包括如下步骤：
S1、将镉源、锌源混合，加入硒源和硫源，制备量子点的核；
S2、向S1的反应体系中再次加入硒源，以在量子点的核上形成过渡层；
S3、向S2的反应体系中再次加入硫源，反应得到量子点；
其中，在步骤S1中，以物质的量计，锌源的投料量大于镉源的投料量，硒源和硫源的总投料量大于或等于镉源的投料量且小于锌源的投料量。
在本发明一些优选实施例中，镉源为镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉、碳酸镉、硬脂酸镉、乙酰丙酮镉、二乙基镉、十四酸镉、油酸锌镉中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，锌源为锌粉、氧化锌、氯化锌、草酸锌、醋酸锌、碳酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、二乙基锌、十一烯酸锌、十四酸锌、油酸锌中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，硒源为无机硒、硒的有机磷配合物、硒的脂肪胺化合物、有机硒化合物、有机硒醇化合物中的至少一种。具体来说，硒源为硒粉、二氧化硒、三辛基膦硒、三丁基膦硒、硒的十四烯溶液、硒的十五烯溶液、硒的十六烯溶液、硒的十七烯溶液、硒的十八烯溶液、硒醇、二硒化物、硒醚、硒代酸酯、硒代酰胺、硒吩、硒唑中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，硫源为无机硫、硫的有机磷配合物、硫的脂肪胺化合物、有机硫化合物、有机硫醇化合物中的至少一种。具体来说，硫源为硫粉、硫的十四烯溶液、硫的十五烯溶液、硫的十六烯溶液、硫的十七烯溶液、硫的十八烯溶液、硫的正辛胺溶液、硫的三正辛胺溶液、三辛基膦硫、三丁基膦硫、1-辛硫醇、1-十二硫醇、1-辛硫醇与三正辛胺的混合物、1-辛硫醇与三丁基膦的混合物中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，在步骤S1中，以物质的量计，锌源的投料量是镉源的投料量的18～22倍，硒源和硫源的总投料量是镉源的投料量的1～8倍。在本发明一些较为优选实施例中，在步骤S1中，以物质的量计，锌源的投料量是镉源的投料量的19～21倍，硒源和硫源的总投料量是镉源的投料摩尔量的1.5～7.5倍。
在本发明一些优选实施例中，在步骤S1中，以物质的量计，硫源的投料量是硒源的投料量的0.1～10倍。
在本发明一些优选实施例中，在步骤S1中，将镉源、锌源与配体和有机溶剂混合，然后再加入硒源和硫源。
在本发明一些优选实施例中，以物质的量计，配体的投料量是步骤S1中的镉源和锌源的总投料量的1～10倍。在本发明一些较为优选实施例中，以物质的量计，配体的投料量是步骤S1中的镉源和锌源的总投料量的1～5倍。
在本发明一些较为优选实施例中，配体为C6-C18的饱和或者不饱和胺、饱和或者不饱和酸中的至少一种。具体来说，配体为C14-C18的饱和或者不饱和酸中的至少一种。具体来说，配体为十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、十八酸、十四烯酸、十五烯酸、十六烯酸、十七烯酸、十八烯酸中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，有机溶剂为C10-C22的烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类、酯类中的至少一种。具体来说，有机溶剂为C14-C22的脂肪族烃类化合物。具体来说，有机溶剂为十四烯、十五烯、十六烯、十七烯、十八烯、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、石蜡油中的至少一种。
本申请中，量子点的制备过程均在惰性气体气氛下进行。
在本发明一些优选实施例中，惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，在步骤S1中，将镉源、锌源混合，在180～320℃下，加入硒源和硫源。在本发明一些较为优选实施例中，在步骤S1中，将镉源、锌源混合，在240～300℃下，加入硒源和硫源。
在本发明一些优选实施例中，在步骤S2中，在240～320℃下，向S1的反应体系中再次加入硒源。在本发明一些较为优选实施例中，在步骤S2中，在260～300℃下，向S1的反应体系中再次加入硒源。
在本发明一些优选实施例中，以物质的量计，步骤S2中的硒源的投料量是步骤S1中的镉源的投料量的0.5～2倍。
在本发明一些优选实施例中，以物质的量计，步骤S3中的硫源的投料量是步骤S1中的镉源的投料量的6-10倍。
在本发明一些优选实施例中，量子点的制备方法还包括采用提纯剂对步骤S3制得的量子点进行沉淀、纯化的步骤。这些步骤是本领域的公知方法，这里不再赘述。
本申请对“原料投料顺序、原料投料配比、反应温度、反应时间”进行了有机结合，首先通过步骤S1合成了半峰宽窄的量子点的核，接着通过步骤S2在量子点的核上生长ZnSe过渡层，进一步减小半峰宽，从而最终制备出了半峰宽窄(≤25nm)、量子效率高(≥80％)、粒径分布均匀的量子点。
在本申请的制备方法中，以物质的量计，步骤S1中镉源、锌源的总投料量大于步骤S2和步骤S3中硒源、硫源的总投料量。因此，在步骤S2和步骤S3中，不需要再额外添加镉源和/或锌源，减少了量子点制备过程中的投料步骤，简化了实验操作。
此外，本申请直接采用原位反应法为量子点包覆过渡层和壳层，不需要对量子点的核进行分离和纯化，减少了溶剂消耗，简化了实验操作步骤，缩短了反应时间。
本申请还提供一种量子点，包括核、过渡层和壳层，核为CdXZn1-XSeYS1-Y，0＜X＜1，0＜Y＜1，过渡层为ZnSe，壳层为ZnS。这种量子点由本申请制备方法制得。
本申请与现有技术相比，至少具有如下优点：
通过本申请的方法，可以获得荧光发射半峰宽窄(≤25nm)、量子效率高(≥80％)、粒径分布均匀的量子点。本申请的制备方法操作简便、反应所需时间短、效率高，满足规模化生产的需要。
附图说明
图1是样品1的TEM照片；
图2是样品2的TEM照片；
图3是样品3的TEM照片；
图4是样品4的TEM照片；
图5是样品5的TEM照片；
图6是样品6的TEM照片；
图7是样品1到样品6的荧光发射图谱。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
【实施例1】
将0.4mmol氧化镉、8mmol醋酸锌与油酸和1-十八烯混合。在惰性气体气氛下升温至300℃，注入0.4mmol三辛基膦硒和0.2mmol三辛基膦硫，进行反应。反应结束后，降温至280℃，加入0.22mmol三辛基膦硒，继续反应。最后，加入3mmol三辛基膦硫，继续反应。使用正庚烷和乙醇对所得到的产物进行沉淀和纯化，得到CdZnSeS/ZnSe/ZnS量子点，即样品1。
【实施例2】
将0.4mmol氧化镉、8mmol醋酸锌与油酸和1-十八烯混合。在惰性气体气氛下升温至300℃，注入0.6mmol三辛基膦硒和0.2mmol三辛基膦硫，进行反应。反应结束后，降温至280℃，加入0.22mmol三辛基膦硒，继续反应。最后，加入3mmol三辛基膦硫，继续反应。使用正庚烷和乙醇对所得到的产物进行沉淀和纯化，得到CdZnSeS/ZnSe/ZnS量子点，即样品2。
【实施例3】
将0.4mmol氧化镉、8mmol醋酸锌与油酸和1-十八烯混合。在惰性气体气氛下升温至300℃，注入0.8mmol三辛基膦硒和0.4mmol三辛基膦硫，进行反应。反应结束后，降温至280℃，加入0.22mmol三辛基膦硒，继续反应。最后，加入3mmol三辛基膦硫，继续反应。使用正庚烷和乙醇对所得到的产物进行沉淀和纯化，得到CdZnSeS/ZnSe/ZnS量子点，即样品3。
【实施例4】
将0.4mmol氧化镉、8mmol醋酸锌与油酸和1-十八烯混合。在惰性气体气氛下升温至300℃，注入0.8mmol三辛基膦硒和0.8mmol三辛基膦硫，进行反应。反应结束后，降温至280℃，加入0.66mmol三辛基膦硒，继续反应。最后，加入3mmol三辛基膦硫，继续反应。使用正庚烷和乙醇对所得到的产物进行沉淀和纯化，得到CdZnSeS/ZnSe/ZnS量子点，即样品4。
【实施例5】
将0.4mmol氧化镉、8mmol醋酸锌与油酸和1-十八烯混合。在惰性气体气氛下升温至300℃，注入1.0mmol三辛基膦硒和1.4mmol三辛基膦硫，进行反应。反应结束后，降温至280℃，加入0.66mmol三辛基膦硒，继续反应。最后，加入3mmol三辛基膦硫，继续反应。使用正庚烷和乙醇对所得到的产物进行沉淀和纯化，得到CdZnSeS/ZnSe/ZnS量子点，即样品5。
【实施例6】
将0.4mmol氧化镉、8mmol醋酸锌与油酸和1-十八烯混合。在惰性气体气氛下升温至300℃，注入1.5mmol三辛基膦硒和1.5mmol三辛基膦硫，进行反应。反应结束后，降温至280℃，加入0.66mmol三辛基膦硒，继续反应。最后，加入3mmol三辛基膦硫，继续反应。使用正庚烷和乙醇对所得到的产物进行沉淀和纯化，得到CdZnSeS/ZnSe/ZnS量子点，即样品6。
样品1到样品6的测试数据如表1所示。
表1
量子点的结构 荧光发射光谱 半峰宽 量子效率
样品1 CdZnSeS/ZnSe/ZnS 637nm 20nm 88％
样品2 CdZnSeS/ZnSe/ZnS 617nm 18nm 86％
样品3 CdZnSeS/ZnSe/ZnS 577nm 21nm 87％
样品4 CdZnSeS/ZnSe/ZnS 529nm 20nm 89％
样品5 CdZnSeS/ZnSe/ZnS 485nm 19nm 87％
样品6 CdZnSeS/ZnSe/ZnS 442nm 16nm 85％
样品1的TEM照片如图1所示，样品2的TEM照片如图2所示，样品3的TEM照片如图3所示，样品4的TEM照片如图4所示，样品5的TEM照片如图5所示，样品6的TEM照片如图6所示。从图1到图6中均可以看到，样品1到样品6的粒径分布均匀。
样品1到样品6的荧光发射图谱如图7所示。其中，曲线I对应样品6，曲线II对应样品5，曲线III对应样品4，曲线IV对应样品3，曲线V对应样品2，曲线VI对应样品1。从图7中可以看到，样品1到样品6的半峰宽均小于25nm。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (9)

1.一种量子点的制备方法，其特征在于，所述量子点包括核、过渡层和壳层，所述核为CdXZn1-XSeYS1-Y，0＜X＜1，0＜Y＜1；所述过渡层为ZnSe；以及所述壳层为ZnS；所述制备方法包括如下步骤：
S1、将镉源、锌源混合，加入硒源和硫源，制备量子点的核；以物质的量计，所述硒源和所述硫源的总投料量是所述镉源的投料量的1~8倍；
S2、向S1的反应体系中再次加入硒源，以在量子点的核上形成过渡层；
S3、向S2的反应体系中再次加入硫源，反应得到量子点；
其中，在所述步骤S1中，以物质的量计，所述锌源的投料量大于所述镉源的投料量，所述硒源和所述硫源的总投料量小于所述锌源的投料量。
2.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，以物质的量计，所述锌源的投料量是所述镉源的投料量的18~22倍。
3.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，以物质的量计，所述硫源的投料量是所述硒源的投料量的0.1~10倍。
4.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于：以物质的量计，所述步骤S2中的硒源的投料量是所述步骤S1中的镉源的投料量的0.5~2倍。
5.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述镉源为镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉、碳酸镉、硬脂酸镉、乙酰丙酮镉、二乙基镉、十四酸镉、油酸锌镉中的至少一种；
所述锌源为锌粉、氧化锌、氯化锌、草酸锌、醋酸锌、碳酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、二乙基锌、十一烯酸锌、十四酸锌、油酸锌中的至少一种；
所述硒源为无机硒、硒的有机磷配合物、硒的脂肪胺化合物、有机硒化合物、有机硒醇化合物中的至少一种；
所述硫源为无机硫、硫的有机磷配合物、硫的脂肪胺化合物、有机硫化合物、有机硫醇化合物中的至少一种。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，将镉源、锌源与配体和有机溶剂混合，然后再加入硒源和硫源。
7.根据权利要求6所述的量子点的制备方法，其特征在于：以物质的量计，所述配体的投料量是步骤S1中的所述镉源和所述锌源的总投料量的1~10倍。
8.根据权利要求6所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述配体为C6-C18的饱和或者不饱和胺、饱和或者不饱和酸中的至少一种；
所述有机溶剂为C10-C22的烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类、酯类中的至少一种。
9.一种量子点，其特征在于：包括核、过渡层和壳层，
所述核为CdXZn1-XSeYS1-Y，0＜X＜1，0＜Y＜1；
所述过渡层为ZnSe；以及
所述壳层为ZnS；所述量子点由权利要求1-8中任一所述的制备方法制得。
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