CN110776917B - 一种量子点及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点及其合成方法。所述量子点的合成方法包括:提供包含量子点核的反应体系;于所述反应体系中加入硫属金属盐,从而在量子点核上包覆壳层,形成具有核壳结构的量子点。本发明在合成量子点核以及量子点核上生长含硫壳层,以硫属金属盐取代三辛基膦硫、三丁基膦硫和阳离子源,避免使用昂贵的三辛基膦、三丁基膦为配体,且避免了配置取代三辛基膦硫及三丁基膦硫所需时间和能耗,降低了成本及溶剂使用量,合成工艺简单,适合规模化生产,尤为适应目前量子点产业化的各方面需求。同时本发明所获量子点的尺寸均一,单分散性较好,发射波长可调控,量子效率高。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种量子点及其合成方法。
背景技术
由于量子点的溶液可加工性和尺寸依赖的光致发光/电致发光特性,量子点在高性能发光二极管(LED)、生物医学标记、激光器和单光子源等领域得到了广泛的研究和探索。这些多领域的应用推动着量子点从实验室微量制备到规模户生产。
现如今全球都在使用溶液法制备量子点,其主要步骤为高温成核,低温长壳。但在生长壳层中通常使用阴阳离子溶液滴加方法,这大大的复杂了工业化生产的步骤。如何简化量子点合成工艺,适合规模化生产是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种量子点及其合成方法,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种量子点的合成方法,其包括:
提供包含量子点核的反应体系;
于所述反应体系中加入硫属金属盐,从而在量子点核上包覆壳层,形成具有核壳结构的量子点;其中,所述硫属金属盐包括二(2-甲基丙基)-二硫代膦酸钠、二烷基二硫代磷酸锌、O,O-二丁基二硫代磷酸锌、二(1,1,3,3-四甲基丁基)单硫代膦酸锌、二烷基二硫代磷酸镉、二(2-甲基丙基)-二硫代膦酸镉、硫代硒酸钠中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供一种量子点,其由前述任一项所述方法合成。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
(1)本发明在Ⅱ-Ⅵ、Ⅲ-Ⅴ、I-III-VI或I-VI量子点核以及生长含硫壳层,以硫属金属盐取代三辛基膦硫(TOPS)、三丁基膦硫(TBPS)和阳离子源,避免使用昂贵的三辛基膦(TOP)、三丁基膦(TBP)为配体,同时避免了TOPS,TBPS配置的时间和能耗,简化了量子点合成工艺,适合工业化生产;
(2)本发明所得量子点的尺寸较为均一,尺寸为3~15nm,单分散性较好,发射波长可调控,半峰宽小于25nm,量子效率大于90%。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1样品发射谱图;
图2是本发明实施例2样品发射谱图;
图3是本发明实施例3样品发射谱图;
图4a-4b是本发明实施例3样品TEM电镜图;
图5是本发明实施例5样品发发射谱图;
图6a-6b是本发明实施例7样品TEM电镜图;
图7a-7b是本发明实施例8样品TEM电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种量子点的合成方法,其包括:
提供包含量子点核的反应体系;
于所述反应体系中加入硫属金属盐,从而在量子点核上包覆壳层,形成具有核壳结构的量子点;其中,所述硫属金属盐包括二(2-甲基丙基)-二硫代膦酸钠、二烷基二硫代磷酸锌、O,O-二丁基二硫代磷酸锌、二(1,1,3,3-四甲基丁基)单硫代膦酸锌、二烷基二硫代磷酸镉、二(2-甲基丙基)-二硫代膦酸镉、硫代硒酸钠中的任意一种或两种以上的组合。
进一步地,所述量子点核的尺寸为3~5nm。
进一步地,所述壳层的厚度为1~10nm。
在一些实施方案中,所述量子点核包括Ⅱ-Ⅵ、Ⅲ-Ⅴ、I-III-VI和I-VI量子点核中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步地,所述量子点核包括CdSe、CdS、CdSeS、CdZnSeS、In(Zn)P、ZnS、ZnSe、CuInS、CuInSe、CuInZnS、CuInZnSe、CdTe中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步地,所述壳层包括ZnS、ZnSe、ZnSeS、CdS、CdZnSe、CdZnS、In2S3、InZnS中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
在一些实施方案中,所述量子点核包括含硫量子点核。
进一步地,所述含硫量子点核的合成方法包括:使包含有阳离子源和溶剂的混合反应体系于100~130℃反应30min~2h,之后升温至300~350℃加入硒源和/或硫属金属盐反应1~30min,得到所述含硫量子点核。
进一步地,所述阳离子源包括Cd2+,Zn2+,In3+中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步地,所述硒源包括硒粉、二氧化硒、三辛基膦硒、三丁基膦硒、硒油胺溶液、二氧化硒油胺溶液、硒的十四烯溶液、硒的十五烯溶液、硒的十六烯溶液、硒的十七烯溶液、硒的十八烯溶液、硒醇、二硒化物、硒醚、硒代酸酯、硒代酰胺、硒吩和硒唑中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
在一些具体实施方案中,对于Ⅱ-Ⅵ、Ⅲ-Ⅴ、I-III-VI和I-VI量子点核的合成可参考业界一致的方法,例如,可参考文献Mapping the Optical Properties of CdSe/CdSHeterostructure Nanocrystals:The Effects of Core Size and Shell Thickness等。
例如,所述CdZnSe量子点的合成方法包括:使包含有油酸镉、油酸锌和溶剂的混合反应体系于100~130℃反应30min~2h,之后于300~320℃加入Se-ODE反应10~30min,形成CdZnSe量子点核。
其中,溶剂包括十四烯、十五烯、十六烯、十七烯、十八烯、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、液体石蜡中的至少一种,但不限于此。
其中,所述油酸镉与油酸锌的摩尔比为1:1~1:30。镉源包括羧酸镉,所述羧酸镉包括油酸镉、十七酸镉、十六酸镉、十五酸镉、十四酸镉、十二酸镉、十酸镉、壬酸镉、硬脂酸镉等中的任意一种或两种以上的组合,但不限于此。
在一些实施方案中,所述量子点的合成方法具体包括:
提供包含量子点核的反应体系;
于250~320℃,向所述包含量子点核的反应体系中滴加含Cd硫属金属盐反应1-60min,得到包覆有CdS壳层的量子点。
在一些实施方案中,所述量子点的合成方法具体包括:
提供包含量子点核的反应体系;
于150~320℃,向所述包含量子点核的反应体系中滴加含Zn硫属金属盐反应1~60min,得到包覆有ZnS壳层的量子点。
在一些实施方案中,所述反应体系中所含溶剂为配位溶剂和/或非配位溶剂。
进一步地,所述配位溶剂包括碳原子数量在5以上的饱和或不饱和脂肪酸和/或碳原子数量在6以上的饱和或不饱和胺类化合物。
进一步地,所述非配位溶剂包括碳原子数量在10以上的烷烃类化合物、烯烃类化合物、醚类化合物和芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供一种由前述任一项所述方法合成的量子点。
在一些实施方案中,所述量子点的尺寸为3~15nm。
该量子点的尺寸较为均一,尺寸为3~15nm,单分散性较好,发射波长可调控,半峰宽小于25nm,量子效率大于90%。
以下通过实施例及附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围。
本发明如下实施例中应用的各类试剂、作为核的量子点、硫属化合物等可以从市售途径获取,也可以参考线有方法合成。例如,其中一些反应试剂的合成方法如下:
将上述原料置于2000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空,至无气泡后升温至260℃溶解后降温至80℃备用。
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
将上述原料置于2000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,得到无色透明溶液后降温至80℃后备用
硫属金属盐溶液配置
S-R1/OLAM、S-R2/OLAM、S-R3/OLAM、S-R4/OLAM、S-R5/OLAM
S-R1二烷基二硫代磷酸锌
S-R2 O,O-二丁基二硫代磷酸锌
S-R3二(1,1,3,3-四甲基丁基)单硫代膦酸锌
S-R4二烷基二硫代磷酸镉
S-R5二(2-甲基丙基)-二硫代膦酸镉
Cd类量子点合成
实施例1
量子点的合成方法:CdZnSe/CdS/ZnS
Cd(OA)20.2mmol/ml 10ml
十八烯(ODE)50ml 阿尔法试剂 90%
Zn(OA)20.5mmol/ml 20ml
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至100℃抽真空至无气泡后,升温至300℃,加入Se-ODE溶液10ml,反应20min,得到CdZnSe量子点核;
将温度降至250℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R1/OLAM 5ml反应30min,得到最终产物。
实施例2
量子点的合成方法:CdZnSe/ZnSe/CdS/ZnS
Cd(OA)20.2mmol/ml 10ml
十八烯(ODE)50ml 阿尔法试剂 90%
Zn(OA)20.5mmol/ml20ml
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至130℃抽真空至无气泡后,升温至320℃,加入Se-ODE溶液10ml,反应20min,得到CdZnSe量子点核;
将温度降至300℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R4/OLAM5ml反应30min,然后将温度降至300℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R2/OLAM5ml反应30min,得到最终产物。
实施例3
量子点的合成方法:CdZnSe/CdZnS/ZnS
Cd(OA)2 0.2mmol/ml 10ml
十八烯(ODE)50ml 阿尔法试剂 90%
Zn(OA)20.5mmol/ml 20ml
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,升温至320℃,加入Se-ODE溶液5ml,反应20min,得到CdZnSeS量子点核;
将温度降至280℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R4/OLAM10ml反应30min,然后将温度降至150℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R1/OLAM5ml反应30min,得到最终产物。
实施例4
量子点的合成方法:CdZnSe/CdZnS/ZnS
Cd(OA)20.2mmol/ml 10ml
十八烯(ODE)50ml 阿尔法试剂 90%
Zn(OA)20.5mmol/ml 20ml
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,升温至320℃,加入Se-ODE溶液5ml,反应20min,得到CdZnSe量子点核;
将温度降至250℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R5/OLAM10ml反应30min,然后将温度降至300℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R2/OLAM5ml反应30min,得到最终产物。
实施例5
量子点的合成方法:CdZnS/ZnS
Cd(OA)20.2mmol/ml 10ml
十八烯(ODE)50ml 阿尔法试剂 90%
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,升温至320℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R1/OLAM10ml溶液10ml,反应20min,得到CdZnS量子点核;
将温度降至200℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R2/OLAM5ml反应30min,得到最终产物。
实施例6
量子点的合成方法:CdZnSeS/CdZnS/ZnS
Cd(OA)20.2mmol/ml10ml
十八烯(ODE)50ml 阿尔法试剂 90%
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,升温至320℃,加入Se-ODE 7ml与0.5mmol/ml的S-R2/OLAM溶液10ml,反应20min,得到CdZnSeS量子点核;
将温度降至250℃,向溶液中加入10ml 0.5mmol/ml的S-R5/OLAM与5ml0.5mmol/ml的S-R2/OLAM的混合液反应30min,然后将温度降至180℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的S-R2/OLAM溶液5ml反应30min,得到最终产物。
InP类量子点合成
实施例7
量子点的合成方法:In(Zn)P/ZnSeS/ZnS
(1)在100ml三口烧瓶中,加入上述配制的In/OLAM溶液2.3ml、硬脂酸锌Zn(st)2粉末1mmol、OLAM 5ml、ODE 5ml,升温至100℃,反应30min,氩气氛围;升温至150℃,加入三(二甲胺基)膦(P(EDA)3)1.5ml,反应10min,形成InP或InZnP量子点核;
(2)向步骤(1)中所得混合液中加入硫代硒酸钠0.1mmol和3ml0.5mmol/ml的S-R2/OLAM溶液,反应10min;之后加入0.5mmol/ml的S-R2/OLAM溶液3ml,在290℃反应20min;然后加入0.5mmol/ml的S-R2/OLAM溶液3ml,在320℃反应20min后得到最终产物。
实施例8
量子点的合成方法:In(Zn)P/ZnSe/ZnS
(1)在100ml三口烧瓶中,加入上述配制的In/OLAM溶液2.3ml、硬脂酸锌Zn(st)2粉末1mmol、OLAM 5ml、ODE 5ml,升温至100℃,反应30min,氩气氛围;升温至150℃,加入三(二甲胺基)膦(P(EDA)3)1.5ml,反应10min,形成InP或InZnP量子点核;
(2)向步骤(1)中所得混合液中加入硒代硫酸钠0.1mmol反应10min;之后加入0.5mmol/ml的S-R3/OLAM溶液3ml,在290℃反应20min;然后加入0.5mmol/ml的S-R3/OLAM溶液3ml,在320℃反应20min后得到最终产物。
性能测试:
表1实施例1-8所获量子点的发光效率检测结果
编号 | 波段(nm) | 半峰宽(nm) | 效率(%) |
实施例1 | 530 | 18 | 95 |
实施例2 | 527 | 18 | 96 |
实施例3 | 635 | 21 | 93 |
实施例4 | 610 | 20 | 97 |
实施例5 | 455 | 19 | 92 |
实施例6 | 602 | 20 | 91 |
实施例7 | 521 | 40 | 85 |
实施例8 | 619 | 48 | 85 |
从表1可以看出,实施例1-8制备的量子点波段可调,量子点半峰宽窄,发光效率高。
此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验,并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明,本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下,所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明;每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中,在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处,预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成,且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解,各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要,只要本发明教示保持可操作即可。此外,可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外,除非具体陈述,否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性,而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (1)
1.一种量子点的合成方法,其特征在于包括:
将10ml浓度为0.2mmol/ml的Cd(OA)2、50ml十八烯置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后,升温至320℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的10ml二烷基二硫代磷酸锌的油胺溶液,反应20min,得到CdZnS量子点核;
将温度降至200℃,向溶液中加入0.5mmol/ml的5ml的O,O-二丁基二硫代磷酸锌的油胺溶液,反应30min,得到量子点CdZnS/ZnS;
所述量子点CdZnS/ZnS的发射波长为455nm,半峰宽为19nm,发光效率为92%。
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