JP2020152904A - 半導体ナノ粒子及びその製造方法、並びに発光デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
半導体ナノ粒子は、銀(Ag)と、アルカリ金属と、インジウム(In)及びガリウム(Ga)の少なくとも一方と、硫黄(S)とを含む。半導体ナノ粒子の組成中のAg及びアルカリ金属の総含有率は10モル%以上30モル%以下であり、In及びGaの総含有率が15モル%以上35モル%以下であり、Sの含有率が35モル%以上55モル%以下であり、Agとアルカリ金属の原子数の合計に対するアルカリ金属の原子数の比が0を越えて1未満である。半導体ナノ粒子は、200nm以上500nm未満の範囲内にある波長の光の照射により、500nm以上650nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、発光スペクトルにおける半値幅が250meV以下である光を発する。
(AgpMa (1−p))qInrGa(1−r)S(q+3)/2 (1)
ここで、p、q及びrは、0<p<1.0、0.20<q≦1.2、0<r≦1.0を満たす。Maはアルカリ金属を示す。
(AgpMa (1−p))qInrGa(1−r)(Ss+Se(1−s))(q+3)/2 (2)
ここで、p、q、r及びsは、0<p<1.0、0.20<q≦1.2、0<r≦1.0、0<s<1.0を満たす。ここでMaはアルカリ金属を示す。
半導体ナノ粒子は、表面にシェルが配置されるコアシェル構造を有しているものが好ましい。コアシェル型半導体ナノ粒子は、前記半導体ナノ粒子の表面にシェルを構成する半導体が配置されてなる。シェルは、コアを構成する半導体よりも大きいバンドギャップエネルギーを有する半導体であって、第13族元素及び第16族元素を含む半導体から構成される。第13族元素としては、B、Al、Ga、In及びTlが挙げられ、第16族元素としては、O、S、Se、Te及びPoが挙げられる。シェルを構成する半導体には、第13族元素が1種類だけ、又は2種類以上含まれてよく、第16族元素が1種類だけ、又は2種類以上含まれていてもよい。
半導体ナノ粒子の製造方法は、Ag塩と、アルカリ金属塩と、In及びGaの少なくとも一方を含む塩と、硫黄源と、有機溶媒とを含む第一混合物を準備する準備工程と、第一混合物を熱処理して半導体ナノ粒子を得る熱処理工程とを含んでいてよい。製造方法においては、第一混合物におけるAgの原子数とアルカリ金属の原子数の合計に対するアルカリ金属の原子数の比を、0を超えて1未満としてよい。
コアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法は、前述の半導体ナノ粒子の製造方法により得られる半導体ナノ粒子と、第13族元素を含む化合物と、第16族元素の単体又は第16族元素を含む化合物と、有機溶媒とを混合することにより第二混合物を得る準備工程と、前記第二混合物を熱処理するシェル形成工程を含む製造方法であってよい。すなわち、コアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法は、Ag塩と、アルカリ金属塩と、In及びGaの少なくとも一方を含む塩と、硫黄源と、有機溶媒とを含む第一混合物を準備する第一準備工程と、第一混合物を熱処理して半導体ナノ粒子を得る熱処理工程と、前記半導体ナノ粒子と、第13族元素を含む化合物と、第16族元素の単体又は第16族元素を含む化合物と、有機溶媒とを混合することにより第二混合物を得る第二準備工程と、前記第二混合物を熱処理してコアシェル型半導体ナノ粒子を得るシェル形成工程とを含む製造方法であって、前記第一混合物におけるAgの原子数とアルカリ金属の原子数の合計に対するアルカリ金属の原子数の比を、0を超えて1未満とする製造方法であってよい。
発光デバイスは、光変換部材及び半導体発光素子を備え、光変換部材に上記において説明した半導体ナノ粒子を含むものである。この発光デバイスによれば、例えば、半導体発光素子からの発光の一部を、半導体ナノ粒子が吸収してより長波長の光が発せられる。そして、半導体ナノ粒子からの光と半導体発光素子からの発光の残部とが混合され、その混合光を発光デバイスの発光として利用できる。
半導体ナノ粒子の作製
0.05mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.05mmolの酢酸リチウム(LiOAc)、0.1mmolの酢酸インジウム(In(OAc)3)及び硫黄源として0.2mmolのチオ尿素を、0.1cm3の1−ドデカンチオールと2.9cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第1段階の加熱処理として150℃で10分、第2段階の加熱処理として300℃で10分の加熱処理を実施した。加熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、沈殿物を取り出した。これにメタノール3mlを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させ、上澄みを捨てた。そこへ、さらにエタノール3mlを加えて、同じ条件で遠心分離に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、乾燥した後クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。
原料の仕込み組成を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして半導
体ナノ粒子分散液を得た。
実施例1、2及び比較例1、2で得られた半導体ナノ粒子の形状を、透過型電子顕微鏡(TEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製、商品名H−7650)を用いて観察するとともに、その平均粒径を8万倍から20万倍のTEM像から測定した。ここでは、TEMグリッドとして、商品名ハイレゾカーボン HRC−C10 STEM Cu100Pグリッド(応研商事(株))を用いた。得られた粒子の形状は、球状もしくは多角形状であった。平均粒径は、3か所以上のTEM画像を選択し、これらに含まれているナノ粒子のうち、計測可能なものをすべて、すなわち、画像の端において粒子の像が切れているようなものを除くすべての粒子について、粒径を測定し、その算術平均を求める方法で求めた。本実施例を含む全ての実施例及び比較例において、3以上のTEM像を用いて、合計100点以上のナノ粒子の粒径を測定した。平均粒径を表2に示す。
実施例1、2及び比較例1、2で得られた半導体ナノ粒子について、吸収スペクトル及び発光スペクトルを測定した。吸収スペクトルは、ダイオードアレイ式分光光度計(アジレントテクノロジー社製、商品名Agilent 8453A)を用いて、波長を190nm以上1100nm以下として測定した。発光スペクトルは、マルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、商品名PMA11)を用いて、励起波長365nmにて測定した。吸収スペクトルを図1に、発光スペクトルを図2に示す。
各発光スペクトルにて観察された急峻な発光ピークの発光ピーク波長(バンド端発光)、バンド端発光の半値幅、バンド端発光の発光量子収率及びバンド端発光のストークスシフト(吸収スペクトルから得られる吸収ピークのエネルギー値から発光スペクトルから得られる発光ピークのエネルギー値を差し引いたもの)を表2に示す
半導体ナノ粒子の作製
0.05mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.05mmolの酢酸リチウム(LiOAc)、0.06mmolのアセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)、0.04mmolの酢酸インジウム(In(OAc)3)及び硫黄源として0.2mmolのチオ尿素を、0.1cm3の1−ドデカンチオールと2.9cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第1段階の加熱処理として150℃で10分、第2段階の加熱処理として300℃で10分の加熱処理を実施した。加熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、上澄みを孔径が0.20μmのメンブレンフィルターでろ過した。これにメタノール3mlを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させ、上澄みを捨てた。再びメタノール3mlを加え、遠心分離で粒子を沈殿させ、さらにエタノール3mlを加えて、同じ条件で遠心分離に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、乾燥した後クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。
原料の仕込み組成を表3に示すように変更したこと以外は、実施例3と同様にして半導
体ナノ粒子分散液を得た。
原料の仕込み組成を表5に示すように変更したこと以外は、実施例4と同様にして半導
体ナノ粒子分散液を得た。
(実施例9)
実施例1で得られた半導体ナノ粒子を光路長1cmで、波長500nmにおける吸光度が0.5となるようにクロロホルムを加えて濃度調整し、その中から2mlを量りとった。その後、溶媒を減圧乾燥した。ここに、アセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)5.33×10−5mmolとチオ尿素5.33×10−5mmolとを量り取り、オレイルアミン3.0mLを加えて試験管内を窒素置換した。300℃で15分間加熱撹拌し、室温まで放冷した。遠心分離(4000rpm、5分間)して沈殿物を除去した。上澄みは孔径が0.20μmのメンブレンフィルターで濾過した。メタノールを加えて遠心分離(4000rpm、5分間)をし、得られた沈殿物にエタノールを加えて遠心分離(4000rpm、5分間)をして沈殿物としてコアシェル型半導体ナノ粒子を得た。沈殿を乾燥させ、クロロホルムを加えてナノ粒子を分散させた。
実施例3で得られた半導体ナノ粒子を用いたこと以外は実施例9と同様にして、
コアシェル型半導体ナノ粒子を得た。
(実施例11)
実施例3で得られた半導体ナノ粒子を光路長1cmで、波長500nmにおける吸光度が0.5となるようにクロロホルムを加えて濃度調整し、その中から2mlを量りとった。その後、溶媒を減圧乾燥した。ここに、アセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)5.33×10−5mmolと酢酸リチウム(LiOAc)5.33×10−5mmolとチオ尿素10.7×10−5mmolとを量り取り、オレイルアミン3.0mLを加えて試験管内を窒素置換した。300℃で15分間加熱撹拌し、室温まで放冷した。遠心分離(4000rpm、5分間)して沈殿物を除去した。上澄みは孔径が0.20μmのメンブレンフィルターで濾過した。メタノールを加えて遠心分離(4000rpm、5分間)をし、得られた沈殿物にエタノールを加えて遠心分離(4000rpm、5分間)をして沈殿としてコアシェル型半導体ナノ粒子を得た。沈殿物を乾燥させ、クロロホルムを加えてナノ粒子を分散させた。
Claims (11)
- 銀(Ag)塩と、アルカリ金属塩と、インジウム(In)及びガリウム(Ga)の少なくとも一方を含む塩と、硫黄源と、有機溶媒とを含む第一混合物を熱処理することを含み、
前記第一混合物におけるAgとアルカリ金属の原子数の合計に対するアルカリ金属の原子数の比が0を超えて1未満である半導体ナノ粒子の製造方法。 - 前記アルカリ金属塩がリチウム塩である請求項1に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- 前記第一混合物を、30℃以上200℃未満の範囲にある温度にて1分以上120分以下で熱処理した後に、200℃以上350℃以下の範囲にある温度にて更に熱処理する請求項1又は2に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法で得られる半導体ナノ粒子と、第13族元素を含む化合物及び第16族元素の単体又は第16族元素を含む化合物と、有機溶媒とを含む第二混合物を熱処理することを含むコアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法。
- 前記第二混合物が更にアルカリ金属塩を含む請求項4に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法。
- 前記アルカリ金属塩がリチウム塩である請求項5に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法。
- 銀(Ag)と、アルカリ金属と、インジウム(In)及びガリウム(Ga)の少なくとも一方と、硫黄(S)とを含み、
組成中の銀(Ag)及びアルカリ金属の総含有率が10モル%以上30モル%以下、インジウム(In)及びガリウム(Ga)の総含有率が15モル%以上35モル%以下、硫黄(S)の含有率が35モル%以上55モル%以下であり、
銀(Ag)とアルカリ金属の原子数の合計に対するアルカリ金属の原子数の比が0を超えて1未満であり、
200nm以上500nm未満の範囲内にある波長の光の照射により、500nm以上650nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、発光スペクトルにおける半値幅が250meV以下である光を発する半導体ナノ粒子。 - 請求項7に記載の半導体ナノ粒子を含むコアと、
前記コアの表面に配置され、実質的に第13族元素及び第16族元素からなる半導体材料を含むシェルと、を備え、
光の照射により発光するコアシェル型の半導体ナノ粒子。 - 請求項7に記載の半導体ナノ粒子を含むコアと、
前記コアの表面に配置され、実質的にアルカリ金属、第13族元素及び第16族元素からなる半導体材料を含むシェルと、を備え、
光の照射により発光する、コアシェル型の半導体ナノ粒子。 - 請求項7に記載半導体ナノ粒子、又は請求項8もしくは9に記載のコアシェル型半導体ナノ粒子を含む光変換部材と、半導体発光素子とを備える、発光デバイス。
- 前記半導体発光素子はLEDチップである、請求項10に記載の発光デバイス。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022113984A1 (ja) * | 2020-11-25 | 2022-06-02 | 出光興産株式会社 | 色変換粒子 |
WO2022113967A1 (ja) * | 2020-11-25 | 2022-06-02 | 出光興産株式会社 | 色変換粒子 |
WO2022191032A1 (ja) * | 2021-03-08 | 2022-09-15 | 国立大学法人東海国立大学機構 | 半導体ナノ粒子の製造方法、半導体ナノ粒子及び発光デバイス |
WO2023157640A1 (ja) * | 2022-02-17 | 2023-08-24 | 国立大学法人大阪大学 | 半導体ナノ粒子及びその製造方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101186822A (zh) * | 2007-12-17 | 2008-05-28 | 天津理工大学 | Ba1-xMgLiGaMxFBr1-ySy∶Rez,Ag0.1光存储发光材料及其制备方法 |
JP2008540304A (ja) * | 2005-05-06 | 2008-11-20 | トランスファート プラス エスイーシー | 黄銅鉱型化合物およびその他の無機化合物の調製方法 |
JP2016196631A (ja) * | 2015-03-23 | 2016-11-24 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | ナノ結晶の、特にAgInS2−ZnSナノ結晶のフォトルミネッセンス内部量子効率を増加するためのプロセス |
CN107586985A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-01-16 | 广州宇智科技有限公司 | 一种高强高导耐氧化Ag‑Li‑In银锂合金 |
JP2018039971A (ja) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | 国立大学法人名古屋大学 | 半導体ナノ粒子および半導体ナノ粒子の製造方法ならびに発光デバイス |
JP2018141141A (ja) * | 2017-02-28 | 2018-09-13 | 国立大学法人名古屋大学 | 半導体ナノ粒子およびその製造方法ならびに発光デバイス |
US10107787B1 (en) * | 2015-03-20 | 2018-10-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Fluorescent nanoparticle test strips for heavy metal detection |
-
2020
- 2020-03-06 JP JP2020039194A patent/JP7456591B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008540304A (ja) * | 2005-05-06 | 2008-11-20 | トランスファート プラス エスイーシー | 黄銅鉱型化合物およびその他の無機化合物の調製方法 |
CN101186822A (zh) * | 2007-12-17 | 2008-05-28 | 天津理工大学 | Ba1-xMgLiGaMxFBr1-ySy∶Rez,Ag0.1光存储发光材料及其制备方法 |
US10107787B1 (en) * | 2015-03-20 | 2018-10-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Fluorescent nanoparticle test strips for heavy metal detection |
JP2016196631A (ja) * | 2015-03-23 | 2016-11-24 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | ナノ結晶の、特にAgInS2−ZnSナノ結晶のフォトルミネッセンス内部量子効率を増加するためのプロセス |
JP2018039971A (ja) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | 国立大学法人名古屋大学 | 半導体ナノ粒子および半導体ナノ粒子の製造方法ならびに発光デバイス |
JP2018141141A (ja) * | 2017-02-28 | 2018-09-13 | 国立大学法人名古屋大学 | 半導体ナノ粒子およびその製造方法ならびに発光デバイス |
CN107586985A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-01-16 | 广州宇智科技有限公司 | 一种高强高导耐氧化Ag‑Li‑In银锂合金 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
YAREMA,OLESYA ET AL.: "Independent Composition and Size Controlfor Highly Luminescent Indium-Rich Silver Indium Selenide Na", ACS NANO, vol. 9, no. 11, JPN6023043480, 2015, pages 11134 - 11142, XP055402451, ISSN: 0005179544, DOI: 10.1021/acsnano.5b04636 * |
ZHOU,HUI-MIN ET AL.: "Dislocations that Decrease Size Mismatchwithin the Lattice Leading to Ultrawide Band Gap, Large Seco", ANGEWANDTE CHEMIE INTERNATIONAL EDITION, JPN6023043481, 2019, pages 9979 - 9983, ISSN: 0005179543 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022113984A1 (ja) * | 2020-11-25 | 2022-06-02 | 出光興産株式会社 | 色変換粒子 |
WO2022113967A1 (ja) * | 2020-11-25 | 2022-06-02 | 出光興産株式会社 | 色変換粒子 |
CN116490589A (zh) * | 2020-11-25 | 2023-07-25 | 出光兴产株式会社 | 色转换粒子 |
WO2022191032A1 (ja) * | 2021-03-08 | 2022-09-15 | 国立大学法人東海国立大学機構 | 半導体ナノ粒子の製造方法、半導体ナノ粒子及び発光デバイス |
WO2023157640A1 (ja) * | 2022-02-17 | 2023-08-24 | 国立大学法人大阪大学 | 半導体ナノ粒子及びその製造方法 |
Also Published As
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