JP2018141141A - 半導体ナノ粒子およびその製造方法ならびに発光デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
第一の実施形態である半導体ナノ粒子は、銀(Ag)、インジウム(In)、ガリウム(Ga)および硫黄(S)を含む。半導体ナノ粒子は、InとGaの原子数の合計に対するGaの原子数の比(Ga/(Ga+In))が0.95以下である。半導体ナノ粒子は、光照射により500nm以上590nm未満の範囲に発光ピーク波長を有して発光し、発光スペクトルにおける発光ピークの半値幅が70nm以下である。また半導体ナノ粒子は、平均粒径が10nm以下である。
第二の実施形態に係る半導体ナノ粒子の製造方法は、銀塩と、インジウム塩と、ガリウム塩と、硫黄源と、有機溶媒とを含む混合物を準備することと、準備した混合物を熱処理することとを含む。好ましくは混合物として、酢酸銀と、アセチルアセトナートインジウムと、アセチルアセトナートガリウムと、硫黄源として硫黄またはチオ尿素と、有機溶媒とを含む混合物を準備する。
半導体ナノ粒子は、第一の実施形態に係る半導体ナノ粒子および第二の実施形態に係る製造方法により得られる半導体ナノ粒子の少なくとも一方をコアとして、コアよりもバンドギャップエネルギーが大きく、コアとヘテロ接合するシェルとを備えるコアシェル型半導体ナノ粒子とすることができる。半導体ナノ粒子はコアシェル構造を有することでより強いバンド端発光を示すことができる。
コアシェル型半導体ナノ粒子の製造方法は、半導体ナノ粒子を含む分散液を準備することと、半導体ナノ粒子の分散液に半導体原料を添加することとを含み、半導体ナノ粒子の表面に半導体層を形成することを含む製造方法である。半導体ナノ粒子をシェルで被覆するに際しては、これを適切な溶媒に分散させた分散液を調整し、当該分散液中でシェルとなる半導体層を形成する。半導体ナノ粒子が分散した液体においては、散乱光が生じないため、分散液は一般に透明(有色または無色)のものとして得られる。半導体ナノ粒子を分散させる溶媒は、半導体ナノ粒子を作製するときと同様、任意の有機溶媒(特に、エタノール等のアルコールなどの極性の高い有機溶媒)とすることができ、有機溶媒は、表面修飾剤、または表面修飾剤を含む溶液とすることができる。例えば、有機溶媒は、半導体ナノ粒子の製造方法に関連して説明した表面修飾剤である、炭素数4以上20以下の炭化水素基を有する含窒素化合物から選ばれる少なくとも1つとすることができ、あるいは、炭素数4以上20以下の炭化水素基を有する含硫黄化合物から選ばれる少なくとも1つとすることができ、あるいは炭素数4以上20以下の炭化水素基を有する含窒素化合物から選ばれる少なくとも1つと炭素数4以上20以下の炭化水素基を有する含硫黄化合物から選ばれる少なくとも1つとの組み合わせでとすることができる。含窒素化合物としては、特に、特に純度の高いものが入手しやすい点と沸点が290℃を超える点とから、n‐テトラデシルアミン、オレイルアミン等が好ましい。含硫黄化合物としては、ドデカンチオール等が好ましく挙げられる。具体的な有機溶媒としては、オレイルアミン、n‐テトラデシルアミン、ドデカンチオール、またはその組み合わせが挙げられる。
シェルとなる半導体の層の形成は、例えば、第13族元素を含む化合物と、第16族元素の単体または第16族元素を含む化合物とを、上記分散液に加えて実施する。
第三の実施形態に係る発光デバイスは、半導体ナノ粒子および/またはコアシェル型の半導体ナノ粒子を含む光変換部材および半導体発光素子を含む。この発光デバイスによれば、例えば、半導体発光素子からの発光の一部を、半導体ナノ粒子および/またはコアシェル型の半導体ナノ粒子が吸収してより長波長の光が発せられる。そして、半導体ナノ粒子および/またはコアシェル型の半導体ナノ粒子からの光と半導体発光素子からの発光の残部とが混合され、その混合光を発光デバイスの発光として利用できる。
− 青色半導体発光素子によりピーク波長が420nm以上490nm以下の範囲内にある青色光を得るようにし、本開示の半導体ナノ粒子および/またはコアシェル型の半導体ナノ粒子により、ピーク波長が510nm以上550nm以下、好ましくは530nm以上540nm以下の範囲内にある緑色光、およびピーク波長が600nm以上680nm以下、好ましくは630nm以上650nm以下の範囲内にある赤色光を得るようにする;または、
− 発光デバイスにおいて、半導体発光素子によりピーク波長400nm以下の紫外光を得るようにし、本開示の半導体ナノ粒子および/またはコアシェル型の半導体ナノ粒子によりピーク波長430nm以上470nm以下、好ましくは440nm以上460nm以下の範囲内にある青色光、ピーク波長が510nm以上550nm以下、好ましくは530nm以上540nm以下の緑色光、およびピーク波長が600nm以上680nm以下、好ましくは630nm以上650nm以下の範囲内にある赤色光を得るようにする
ことによって、濃いカラーフィルターを用いることなく、色再現性の良い液晶表示装置が得られる。本実施形態の発光デバイスは、例えば、直下型のバックライトとして、またはエッジ型のバックライトとして用いられる。
0.1402mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.1875mmolの酢酸インジウム(In(OAc)3)、0.047mmolの酢酸ガリウム(Ga(OAc)3)および硫黄源として0.3744mmolのチオ尿素を、0.05cm3の1−ドデカンチオールと2.95cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第1段階の加熱処理として150℃で10分、第2段階の加熱処理として250℃で10分の加熱処理を実施した。加熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、上澄みである分散液を取り出した。これに半導体ナノ粒子の沈殿が生じるまでメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。原料の仕込み組成を表1に示す。
原料の仕込み組成を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして半導体ナノ粒子分散液を得た。
0.125mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.0375mmolのアセチルアセトナートインジウム(In(CH3COCHCOCH3)3;In(AcAc)3)、0.0875mmolのアセチルアセトナートガリウム(Ga(CH3COCHCOCH3)3;Ga(AcAc)3)および硫黄源として0.25mmolの硫黄を、0.25cm3の1−ドデカンチオールと2.75cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、300℃で10分の加熱処理を実施した。加熱処理後、実施例1と同様に後処理して半導体ナノ粒子分散液を得た。原料の仕込み組成を表2に示す。
原料の仕込み組成と熱処理条件を表2に示すように変更したこと以外は、実施例4と同様にして半導体ナノ粒子分散液を得た。
半導体ナノ粒子コアの作製
原料の仕込み組成と熱処理条件を表2に示すようにし、上記と同様に加熱処理して半導体ナノ粒子コア分散液を得た。
コアシェル型の半導体ナノ粒子の作製
実施例9で得た半導体ナノ粒子コアの分散液のうち、ナノ粒子としての物質量(粒子数)で1.0×10−5mmolを量りとり、試験管内で溶媒を蒸発させた。5.33×10−5molのGa(acac)3(19.3mg)とチオ尿素(2.75mg)を2.75mLのオレイルアミンと0.25mLのドデカンチオールの混合溶媒に分散させた分散液を得、これを窒素雰囲気下で300℃120分間撹拌した。加熱源から取り出し、常温まで放冷し、遠心分離(半径150mm、4000rpm、5分間)し、上澄み部分と沈殿部分とに分けた。その後、それぞれにメタノールを加えて、コアシェル型半導体ナノ粒子の析出物を得た後、遠心分離(半径150mm、4000rpm、5分間)により固体成分を回収した。さらにエタノールを加えて同様に遠心分離し、それぞれをクロロホルムに分散し、各種測定を行った。また、シェルで被覆された粒子の平均粒径を測定したところ、沈殿から得たコアシェル粒子で4.3nm、上澄みから得た粒子で3.5nmであり、半導体ナノ粒子コアの平均粒径との差からシェルの厚さはそれぞれ平均で約0.75nmおよび0.35nmであった。以下では、上澄み部分から得られたコアシェル型半導体ナノ粒子分散液を実施例10とし、沈殿部分から得られたコアシェル型半導体ナノ粒子分散液を実施例11とした。
酢酸銀(AgOAc)および酢酸インジウム(In(OAc)3)を、Ag/Ag+Inがそれぞれ0.3(比較例1)、0.4(比較例3)、および0.5(比較例2)となり、かつ2つの金属塩を合わせた量が0.25mmolとなるように量り取った。酢酸銀(AgOAc)、酢酸インジウム(In(OAc)3)、および0.25mmolのチオ尿素を、0.10cm3のオレイルアミンと2.90cm3の1−ドデカンチオールの混合液に投入し、分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第1段階の加熱処理として150℃にて10分間加熱し、さらに第2段階の加熱処理として250℃にて10分間加熱した。加熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付して半導体ナノ粒子を沈殿させた。
得られた半導体ナノ粒子ついて、蛍光X線分析装置を用いて、半導体ナノ粒子に含まれるAg、In、GaおよびSの原子数を合わせて100としたときに、各原子の割合がどれだけであるかを求め、Ga/(Ga+In)で算出されるGa比、Ag/(Ag+In+Ga)で算出されるAg比およびS/(Ag+In+Ga)で算出されるS比をそれぞれ算出した。結果を表3に示す。
得られた半導体ナノ粒子の形状を観察するとともに、平均粒径を測定した。得られた粒子の形状は、球状もしくは多角形状であった。平均粒径を表3に示す。
得られた半導体ナノ粒子について、吸収および発光スペクトルを測定した。吸収スペクトルは、ダイオードアレイ式分光光度計(アジレントテクノロジー社製、商品名Agilent 8453A)を用いて、波長を190nm以上1100nm以下として測定した。発光スペクトルは、マルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、商品名PMA11)を用いて、励起波長365nmにて測定した。実施例3、4、6および比較例3の発光スペクトルを図1に、吸収スペクトルを図2に示す。実施例10および11の発光スペクトルを図4に、吸収スペクトルを図5に示す。各発光スペクトルにて観察された急峻な発光ピークの発光ピーク波長(バンド端発光)および半値幅を表3に示す。またDAP(ドナーアクセプタ対)遷移の発光ピーク強度に対するバンド端発光強度の比(Bandedge/DAP)を求めた。
実施例4で得られた半導体ナノ粒子についてX線回折(XRD)パターンを測定し、正方晶(カルコパイライト型)のAgInS2、および斜方晶のAgInS2と比較した。測定したXRDパターンを図3に示す。XRDパターンより、実施例4の半導体ナノ粒子の結晶構造は、正方晶のAgInS2とほぼ同じ構造であることがわかった。XRDパターンは、リガク社製の粉末X線回折装置(商品名SmartLab)を用いて測定した。
0.0833mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.050mmolのIn(acac)3、0.075mmolのGa(acac)3および硫黄源として0.229mmolの硫黄を、0.25cm3の1−ドデカンチオールと2.75cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、300℃で10分加熱処理を実施した。加熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、上澄みである分散液を取り出した。これに半導体ナノ粒子の沈殿が生じるまでメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。
上記で得られた半導体ナノ粒子コアの分散液のうち、ナノ粒子としての物質量(粒子数)で1.0×10−5mmolを量りとり、試験管内で溶媒を蒸発させた。5.33×10−5molのGa(acac)3と、5.33×10−5molのチオ尿素と、2.67×10−5molの酢酸リチウムと、3.0mLのオレイルアミンとを加えて分散させた分散液を得た。分散液中のGaに対するLiのモル比(Li/Ga)は、1/2であった。次いで分散液を窒素雰囲気下で300℃、15分間撹拌した。加熱源から取り出し、常温まで放冷し、遠心分離(半径150mm、4000rpm、5分間)し、上澄み部分と沈殿部分とに分けた。その後、上澄み部分にメタノールを加えて、コアシェル型半導体ナノ粒子の析出物を得た後、遠心分離(半径150mm、4000rpm、5分間)により固体成分を回収した。さらにエタノールを加えて同様に遠心分離し、それぞれをクロロホルムに分散し、各種測定を行った。また、シェルで被覆された粒子の平均粒径を測定したところ、4.7nmであり、半導体ナノ粒子コアの平均粒径との差からシェルの厚さはそれぞれ平均で約0.75nmであった。
Ga(acac)3とチオ尿素量を5.33×10−5molと固定し、分散液中のGaに対するLiのモル比(Li/Ga)を、下表に示すように酢酸リチウムの添加量を変更したこと以外は実施例12と同様にして、コアシェル型半導体ナノ粒子を作製した。結果を表4に示す。また発光スペクトルを図6に示す。
酢酸リチウムとチオ尿素量を5.33×10−5molと固定し、分散液中のGaに対するLiのモル比(Li/Ga)を、下表に示すようにGa(acac)3の添加量を変更したこと以外は実施例12と同様にして、コアシェル型半導体ナノ粒子を作製した。
結果を表4に示す。また発光スペクトルを図7に示す。
実施例12で得られたコアシェル型半導体ナノ粒子の分散液に対して、窒素雰囲気下で、ほぼ同体積のトリオクチルホスフィン(TOP)を加えた。室温で10分振り混ぜた後、遮光下に室温で20時間静置し、TOP修飾されたコアシェル型半導体ナノ粒子の分散液を得た。
Claims (16)
- Ag、In、GaおよびSを含み、
InとGaの原子数の合計に対するGaの原子数の比が0.95以下であり、
500nm以上590nm未満の範囲に発光ピーク波長を有し、発光ピークの半値幅が70nm以下である光を発し、平均粒径が10nm以下である半導体ナノ粒子。 - 前記InとGaの原子数の合計に対するGaの原子数の比が0.2以上0.9以下である、請求項1に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記AgとInとGaの原子数の合計に対するAgの原子数の比が0.05以上0.55以下である、請求項1または2に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記AgとInとGaの原子数の合計に対するAgの原子数の比が0.3以上0.55以下であって、
前記InとGaの原子数の合計に対するGaの原子数の比が0.5以上0.9以下である、請求項1に記載の半導体ナノ粒子。 - 前記AgとInとGaの原子数の合計に対するAgの原子数の比が0.05以上0.27以下であって、
前記InとGaの原子数の合計に対するGaの原子数の比が0.25以上0.75以下である、請求項1に記載の半導体ナノ粒子。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含むコアと、
前記コアの表面に配置され、実質的に第13族元素および第16族元素からなる半導体材料を含むシェルと、を備え、
光照射により発光する、コアシェル型の半導体ナノ粒子。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含むコアと、
前記コアの表面に配置され、実質的に第1族元素、第13族元素および第16族元素からなる半導体材料を含むシェルと、を備え、
光照射により発光する、コアシェル型の半導体ナノ粒子。 - 前記シェルが、前記第13族元素としてGaを含む請求項6または7に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記シェルが、前記第16族元素としてSを含む請求項6から8のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記シェル表面に、負の酸化数を有するPを少なくとも含む第15族元素を含む化合物が配置される請求項6から9のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 酢酸銀と、アセチルアセトナートインジウムと、アセチルアセトナートガリウムと、硫黄源と、有機溶媒とを含む混合物を準備することと、
前記混合物を熱処理することと、
を含む、半導体ナノ粒子の製造方法。 - 前記混合物の熱処理を、290℃以上310℃以下の温度で、5分間以上行うことを含む、請求項11に記載の製造方法。
- 前記有機溶媒が、炭素数4以上20以下の炭化水素基を有するチオールから選択される少なくとも1種と、炭素数4以上20以下の炭化水素基を有するアミンから選択される少なくとも1種とを含む、請求項11または12に記載の製造方法。
- 前記硫黄源が、硫黄単体である請求項11から13のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含む光変換部材と、半導体発光素子とを備える、発光デバイス。
- 前記半導体発光素子はLEDチップである、請求項15に記載の発光デバイス。
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