CN117004391A - 一种红光磷化铟纳米晶的制备方法及红光磷化铟纳米晶 - Google Patents
一种红光磷化铟纳米晶的制备方法及红光磷化铟纳米晶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，包括纳米晶核的制备，纳米晶核的制备包括晶种的形成过程、晶种的生长过程；其中，在晶种的生长过程中包括加入混合胺的步骤。本发明的红光磷化铟纳米晶在晶种的生长过程中加入了混合胺，混合胺的加入能够钝化晶种的表面，从而在晶种的生长过程中滴加的铟源和磷源会直接生长在被钝化的晶种表面，而不会形成新的晶种，所获得的磷化铟纳米晶的粒径分布更加均一，磷化铟纳米晶的半峰宽小。本发明制备得到磷化铟纳米晶的荧光发射波长为605‑720nm，半峰宽不大于38nm，磷化铟纳米晶的色纯度高、应用更加广泛。
Description
技术领域
本发明属于纳米晶领域，尤其涉及一种红光磷化铟纳米晶的制备方法及红光磷化铟纳米晶。
背景技术
现有技术提升磷化铟纳米晶的发光波长比较容易，但是在提升波长的同时，磷化铟纳米晶的粒径控制变难，粒径分布不均匀，从而发射峰半峰宽大。一般，红光磷化铟纳米晶的半峰宽在45nm以上，很难做到40nm以下，限制了红光磷化铟纳米晶的应用。
基于上述红光磷化铟纳米晶存在的问题，需要研究出一种磷化铟纳米晶及制备方法，以解决现有技术的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法及红光磷化铟纳米晶，制备得到的红光磷化铟纳米晶的半峰宽小，色纯度高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的第一个目的在于提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，包括纳米晶核的制备，纳米晶核的制备包括晶种的形成过程、晶种的生长过程；其中，在晶种的生长过程中包括加入混合胺的步骤。
具体的，所述混合胺包括叔胺和第一胺，所述第一胺包括伯胺和/或仲胺。
优选地，所述叔胺与所述第一胺的投料摩尔比为(3-15):1。
优选地，所述叔胺和所述第一胺各自独立地选自碳原子个数为4-16的饱和或者不饱和胺中的至少一种。
具体的，所述晶种的形成过程的具体步骤如下：在120℃～170℃下，向铟前驱液中加入磷源，快速升温至240℃～320℃，保温3～60min，得到所述晶种。
优选地，所述晶种的形成过程中，所述铟前驱液中的铟源与所述磷源的投料摩尔比为1:(0.33-0.66)。
优选地，所述晶种的生长过程的具体步骤如下：在240℃～320℃下，向所述晶种中分别加入铟源、磷源和所述混合胺，保温3～60min，得到所述纳米晶核。
进一步优选地，所述晶种的生长过程中，所述铟源和所述混合胺的投料摩尔比为1:(1-8)。
具体的，所述制备方法还包括在所述纳米晶核外包覆壳层的步骤，靠近所述纳米晶核的壳层为ZnSe或ZnTe壳；
优选地，所述壳层还包括包覆在所述ZnSe或ZnTe壳外的ZnS壳或ZnSeS壳或ZnTeS壳或ZnSeS/ZnS壳或ZnTeS/ZnS壳。
本发明的第二个目的在于提供一种红光磷化铟纳米晶，采用如上所述制备方法制备得到，所述红光磷化铟纳米晶的荧光发射波长为605-720nm，半峰宽不大于38nm。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：
本发明的红光磷化铟纳米晶在晶种的生长过程中加入了混合胺，混合胺的加入能够钝化晶种的表面，从而在晶种的生长过程中滴加的铟源和磷源会直接生长在被钝化的晶种表面，而不会形成新的晶种，从而使得磷化铟纳米晶的粒径分布更加均一，所获得磷化铟纳米晶的半峰宽小。本发明制备得到磷化铟纳米晶的荧光发射波长为605-720nm，半峰宽不大于38nm，磷化铟纳米晶的色纯度高、应用更加广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图1为实施例1制备得到的磷化铟纳米晶的荧光发射光谱图；
附图2为实施例4制备得到的磷化铟纳米晶的荧光发射光谱图；
附图3为实施例6制备得到的磷化铟纳米晶的荧光发射光谱图；
附图4为实施例8制备得到的磷化铟纳米晶的荧光发射光谱图；
附图5为对比例1制备得到的磷化铟纳米晶的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面将结合本申请的实施方式，对实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，该实施方式仅仅是部分方式，而不是全部。
如本文中表述例如“的至少一种(个)”当在要素列表之前或之后时修饰整个要素列表而不修饰列表的单独要素。如果未另外定义，说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致，并且不可以理想方式或者过宽地解释，除非清楚地定义。此外，除非明确地相反描述，措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此，以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素，但不排除任何其它要素。
如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任何和全部组合。术语“或”意味着“和/或”。
将理解，尽管术语第一、第二、第三等可在本文中用于描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。
如本文中使用的“约”或“大约”包括所陈述的值且意味着在如由本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。例如，“约”可意味着相对于所陈述的值的偏差在一种或多种标准偏差范围内，或者在±10％、±5％范围内。
现有技术提升磷化铟纳米晶的发光波长比较容易，但是在提升波长的同时，磷化铟纳米晶的粒径控制变难，粒径分布不均匀，从而发射峰半峰宽大。一般，红光磷化铟纳米晶的半峰宽在45nm以上，很难做到40nm以下，限制了红光磷化铟纳米晶的应用。本发明为了解决现有技术的问题，提供了一种磷化铟纳米晶及其制备方法。
本发明提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，包括纳米晶核的制备，纳米晶核的制备包括晶种的形成过程、晶种的生长过程；其中，在晶种的生长过程中包括加入混合胺的步骤。本发明制备得到的磷化铟纳米晶，荧光发射波长为605-720nm，半峰宽不大于38nm，甚至半峰宽可做到36nm以下。
晶种的形成过程的具体步骤如下：在120℃～170℃下，向铟前驱液中加入磷源，快速升温至240℃～320℃，保温3～60min，得到晶种。
在晶种的实际制备过程中，可以根据需要，在铟前驱液中加入包括但不限于锌、锰、铜、锡、镓、铁中的一种或多种。
晶种的生长过程的具体步骤如下：在240℃～320℃下，向晶种中分别加入铟源、磷源和混合胺，保温3～60min，得到纳米晶核。
发明人通过UV吸收光谱表征晶种的形成过程的完成，具体也是根据实际的需要，选择UV吸收峰为450-590nm之间，终止晶种的形成过程；再往体系中加入其它原料，以进行晶种的生长过程，在这个过程中，UV吸收峰会越来越大，晶种的粒径也逐渐变大。
混合胺包括叔胺和第一胺，第一胺包括伯胺和/或仲胺。优选地，叔胺和第一胺各自独立地选自碳原子个数为4-16的饱和或者不饱和胺中的至少一种。
叔胺包括三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、三壬胺、三癸胺、十一叔胺、十二叔胺、十三叔胺、十四叔胺、十五叔胺、十六叔胺中的一种。
伯胺包括丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺中的一种。
仲胺包括二丁胺、二戊胺、二己胺、二庚胺、二辛胺、二壬胺、二癸胺、十一仲胺、十二仲胺、十三仲胺、十四仲胺、十五仲胺、十六仲胺、丙烯酰胺、烯胺、丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯中的一种。
为了更利于晶种的形成与生长，本申请晶种的形成过程中，铟前驱液中的铟源与磷源的投料摩尔比为1:(0.33-0.66)；优选地，铟前驱液中的铟源与磷源的投料摩尔比为1:(0.4-0.6)。
本发明选用叔胺与第一胺的投料摩尔比为(3-15):1。由于叔胺的碱性较弱，不至于破坏磷化铟纳米晶的反应体系；但是如果仅用叔胺，并不能达到很好降低纳米晶半峰宽的效果，需要辅助加入选自伯胺、仲胺中的至少一种，才能够使得本发明中制备得到的纳米晶的半峰宽更小，色纯度高；如果仅用伯胺和/或仲胺，会导致纳米晶的波长过长的现象。
优选地，晶种的生长过程中，铟源和混合胺的投料摩尔比为1:(1-8)。胺太少，会使胺的中和和/或配位的作用不够；胺太多，碱性过强会导致波长太大，将得不到半峰宽小的磷化铟纳米晶。
发明人猜测，在纳米晶核的合成过程中，过量的酸可能会阻碍铟和磷在晶种表面生长。混合胺可能是起到中和酸的作用，也可能还可以作为配体与量子点相结合，也可能是其他的作用。混合胺的加入能够钝化晶种的表面，从而在晶种的生长过程中滴加的铟源和磷源会直接生长在被钝化的晶种表面，而不会形成新的晶种，从而使得磷化铟纳米晶的粒径分布更加均一，所获得磷化铟纳米晶的半峰宽小。
本申请中，晶种的形成过程和晶种的生长过程中的铟源分别独立地选自包括但不限于醋酸铟、碳酸铟、氯化铟、溴化铟、碘化铟、硝酸铟、高氯酸铟、己酸铟、辛酸铟、十四酸铟、硬脂酸铟、葡萄糖酸铟、肉豆蔻酸铟、月桂酸铟、柠檬酸铟和棕榈酸铟中的一种或多种。本发明的铟源溶解在沸点大于200℃的配位溶剂或非配位溶剂中，配位溶剂和非配位溶剂包括但不限于十四烯、十五烯、十六烯、十七烯、十八烯、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、石蜡油中的一种。晶种的形成过程中，若在铟前驱液中加入锌，那么提供锌的锌源为选自包括但不限于锌粉、氧化锌、氯化锌、草酸锌、醋酸锌、碳酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、二乙基锌、十一烯酸锌、十四酸锌、油酸锌、棕榈酸锌、肉豆蔻酸锌、月桂酸锌和柠檬酸锌中的一种或多种。
晶种的形成过程和晶种的生长过程中的磷源分别独立地选自包括但不限于三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦中的一种或多种。本发明中的磷源为溶解在沸点大于200℃的配位溶剂或非配位溶剂中，溶剂包括但是不限于十四烯、十五烯、十六烯、十七烯、十八烯、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、石蜡油、三正辛基膦、三正丁基膦、三正戊基膦、三正己基膦、三正庚基膦中的一种。
本申请红光磷化铟纳米晶的制备方法还包括在纳米晶核外包覆壳层的步骤，靠近纳米晶核的壳层为ZnSe或ZnTe壳。ZnSe或ZnTe壳层的包覆，能够将纳米晶核被包覆在其中，保持纳米晶的波长和半峰宽，从而磷化铟纳米晶的色纯度高，应用更加广泛。
为了提高磷化铟纳米晶的性能和稳定性，壳层还包括包覆在ZnSe或ZnTe壳外的ZnS壳或ZnSeS壳或ZnTeS壳或ZnSeS/ZnS壳或ZnTeS/ZnS壳。
本申请中，纳米晶的制备过程均在惰性气体气氛下进行。在本发明一些优选实施例中，惰性气体为氮气、氩气等中的至少一种。在本发明一些优选实施例中，纳米晶的制备方法还包括采用提纯剂对制得的纳米晶进行沉淀、纯化的步骤。这些步骤是本领域的公知方法，这里不再赘述。
以下将以具体的实施例对本申请做出详细的阐述。
实施例1.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1.晶种的形成过程的具体步骤如下：将60mL的0.04M棕榈酸铟的ODE溶液和400mg硬脂酸锌混合，再120℃下抽真空1h，得到铟-锌混合溶液，在氩气惰性氛围中升温至150℃，向铟-锌混合溶液中注射6mL的0.2M的TMSP的TOP溶液，快速升温至280℃，保温30min，得到晶种。
S2.晶种的生长过程的具体步骤如下：在280℃下，向晶种中分别滴加24mL的0.1M棕榈酸铟的ODE溶液、6mL的0.2M的TMSP的TOP溶液、3mL投料摩尔比为4:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液，进行保温反应30min，得到纳米晶核；
S3.采用现有技术的方法在纳米晶核外包覆ZnSe/ZnS壳层，得到磷化铟纳米晶InP/ZnSe/ZnS。
实施例2.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤晶种的生长过程中，采用的混合胺溶液为投料摩尔比为7:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液。
实施例3.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤晶种的生长过程中，采用的混合胺溶液为投料摩尔比为10:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液。
实施例4.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤晶种的生长过程中，采用的混合胺溶液为投料摩尔比为15:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液。
实施例5.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤晶种的生长过程中，采用的混合胺溶液为投料摩尔比为4:1的十六叔胺和二丁胺的混合胺溶液。
实施例6.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤晶种的生长过程中，采用的混合胺溶液为投料摩尔比为4:1的三戊胺和十六胺的混合胺溶液。
实施例7.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S3步骤中，采用现有技术的方法在纳米晶核外包覆ZnSe/ZnSeS/ZnS壳，得到磷化铟纳米晶InP/ZnSe/ZnSeS/ZnS。
实施例8.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S3步骤中，采用现有技术的方法在纳米晶核外包覆ZnTe/ZnTeS/ZnS壳，得到磷化铟纳米晶InP/ZnTe/ZnTeS/ZnS。
实施例9.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤中，添加1.1mL投料摩尔比为3:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液。
实施例10.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S2步骤中，添加8.8mL投料摩尔比为3:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液。
实施例11.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S1步骤中，向铟-锌混合溶液中注射4.8mL的0.2M的TMSP的TOP溶液。
实施例12.本实施例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与实施例1基本相同，不同点在于，S1步骤中，不加入400mg硬脂酸锌
对比例1.本对比例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1.晶种的形成过程的具体步骤如下：将60mL的0.04M棕榈酸铟的ODE溶液和400mg硬脂酸锌混合，再120℃下抽真空1h，得到铟-锌混合溶液，在氩气惰性氛围中升温至150℃，向铟-锌混合溶液中注射6mL的0.2M的TMSP的TOP溶液，快速升温至280℃，保温30min，得到晶种。
S2.晶种的生长过程的具体步骤如下：在280℃下，向晶种中分别滴加28mL的0.1M棕榈酸铟的ODE溶液、7mL的0.2M的TMSP的TOP溶液，进行保温反应30min，得到纳米晶核；
S3.采用现有技术的方法在纳米晶核外包覆ZnSe/ZnS壳层，得到磷化铟纳米晶InP/ZnSe/ZnS。
对比例2.本对比例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与对比例1基本相同，不同之处在于，在S2步骤中，加入了3mL三辛胺溶液。
对比例3.本对比例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与对比例1基本相同，不同之处在于，在S2步骤中，加入了3mL正辛胺溶液。
对比例4.本对比例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，其与对比例1基本相同，不同之处在于，在S3步骤中，纳米晶核的壳层仅包覆ZnS。
对比例5.本对比例提供一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
S1.晶种的形成过程的具体步骤如下：将60mL的0.04M棕榈酸铟的ODE溶液和400mg硬脂酸锌混合，再120℃下抽真空1h，得到铟-锌混合溶液，在氩气惰性氛围中升温至150℃，向铟-锌混合溶液中注射6mL的0.2M的TMSP的TOP溶液、3ml投料摩尔比为3:1的三辛胺和正辛胺的混合胺溶液，快速升温至280℃，保温30min，得到晶种。
S2.晶种的生长过程的具体步骤如下：在280℃下，向晶种中分别滴加24mL的0.1M棕榈酸铟的ODE溶液、6mL的0.2M的TMSP的TOP溶液，进行保温反应30min，得到纳米晶核；
S3.采用现有技术的方法在纳米晶核外包覆ZnSe/ZnS壳层，得到磷化铟纳米晶InP/ZnSe/ZnS。
将实施例1-12和对比例1-5中获得的磷化铟纳米晶，测试其荧光光谱和半峰宽。具体测试结果如下表所示：
分析上述数据发现，在纳米晶核的晶种的生长过程中滴加混合胺能显著的降低纳米晶的半峰宽，提高纳米晶的尺寸分布；而不滴加混合胺，所得的纳米晶半峰宽都比较大。
本发明的红光磷化铟纳米晶在晶种的生长过程中加入了混合胺，混合胺的加入能够钝化晶种的表面，从而在晶种的生长过程中滴加的铟源和磷源会直接生长在被钝化的晶种表面，而不会形成新的晶种，从而使得磷化铟纳米晶的粒径分布更加均一，所获得磷化铟纳米晶的半峰宽小。本发明制备得到磷化铟纳米晶的荧光发射波长为605-720nm，半峰宽不大于38nm，磷化铟纳米晶的色纯度高、应用更加广泛。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种红光磷化铟纳米晶的制备方法，包括纳米晶核的制备，其特征在于：纳米晶核的制备包括晶种的形成过程、晶种的生长过程；其中，在晶种的生长过程中包括加入混合胺的步骤。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述混合胺包括叔胺和第一胺，所述第一胺包括伯胺和/或仲胺。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述叔胺与所述第一胺的投料摩尔比为(3-15):1。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述叔胺和所述第一胺各自独立地选自碳原子个数为4-16的饱和或者不饱和胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述晶种的形成过程的具体步骤如下：在120℃~170℃下，向铟前驱液中加入磷源，快速升温至240℃~320℃，保温3~60min，得到所述晶种。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：所述晶种的形成过程中，所述铟前驱液中的铟源与所述磷源的投料摩尔比为1:(0.33-0.66)。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述晶种的生长过程的具体步骤如下：在240℃~320℃下，向所述晶种中分别加入铟源、磷源和所述混合胺，保温3~60min，得到所述纳米晶核。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：所述晶种的生长过程中，所述铟源和所述混合胺的投料摩尔比为1:(1-8)。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括在所述纳米晶核外包覆壳层的步骤，靠近所述纳米晶核的壳层为ZnSe或ZnTe壳；
优选地，所述壳层还包括包覆在所述ZnSe或ZnTe壳外的ZnS壳或ZnSeS壳或ZnTeS壳或ZnSeS /ZnS壳或ZnTeS /ZnS壳。
10.一种红光磷化铟纳米晶，其特征在于：采用如权利要求1-9中任一所述制备方法制备得到，所述红光磷化铟纳米晶的荧光发射波长为605-720nm，半峰宽不大于38nm。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US20180094190A1 (en) * | 2013-09-26 | 2018-04-05 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Nanocrystal particles and processes for synthesizing the same |
| CN109423286A (zh) * | 2017-08-23 | 2019-03-05 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 一种磷化铟纳米晶的制备方法 |
| KR20190127010A (ko) * | 2018-05-03 | 2019-11-13 | 한국과학기술원 | 인화인듐결정 제조방법 |
| CN112143496A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 红光磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品 |
| CN112143497A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 青光磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品 |
-
2022
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180094190A1 (en) * | 2013-09-26 | 2018-04-05 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Nanocrystal particles and processes for synthesizing the same |
| CN109423286A (zh) * | 2017-08-23 | 2019-03-05 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 一种磷化铟纳米晶的制备方法 |
| KR20190127010A (ko) * | 2018-05-03 | 2019-11-13 | 한국과학기술원 | 인화인듐결정 제조방법 |
| CN112143496A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 红光磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品 |
| CN112143497A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 青光磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BRANDON M. MCMURTRY ET AL: "Continuous Nucleation and Size Dependent Growth Kinetics of Indium Phosphide Nanocrystals", CHEM. MATER., vol. 32, 6 May 2020 (2020-05-06), pages 4358 * |
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