JPWO2019039305A1 - コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム - Google Patents
コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2019039305A1 JPWO2019039305A1 JP2019538072A JP2019538072A JPWO2019039305A1 JP WO2019039305 A1 JPWO2019039305 A1 JP WO2019039305A1 JP 2019538072 A JP2019538072 A JP 2019538072A JP 2019538072 A JP2019538072 A JP 2019538072A JP WO2019039305 A1 JPWO2019039305 A1 JP WO2019039305A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- core
- shell
- raw material
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 142
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 title claims abstract description 123
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 229910021478 group 5 element Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 229910021476 group 6 element Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 97
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 30
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 29
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001356 alkyl thiols Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 37
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 23
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 21
- 239000010408 film Substances 0.000 description 14
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 14
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- -1 amine compound Chemical class 0.000 description 11
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000007771 core particle Substances 0.000 description 9
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 9
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 9
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 8
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- XVDBWWRIXBMVJV-UHFFFAOYSA-N n-[bis(dimethylamino)phosphanyl]-n-methylmethanamine Chemical compound CN(C)P(N(C)C)N(C)C XVDBWWRIXBMVJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 6
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 5
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K indium(iii) chloride Chemical compound Cl[In](Cl)Cl PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 4
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecene Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC=C CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CRSBERNSMYQZNG-UHFFFAOYSA-N 1-dodecene Chemical compound CCCCCCCCCCC=C CRSBERNSMYQZNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQEZCXVZFLOKMC-UHFFFAOYSA-N 1-hexadecene Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCC=C GQEZCXVZFLOKMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCTOHCCUXLBQMS-UHFFFAOYSA-N 1-undecene Chemical compound CCCCCCCCCC=C DCTOHCCUXLBQMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000005595 acetylacetonate group Chemical group 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- CHPZKNULDCNCBW-UHFFFAOYSA-N gallium nitrate Chemical compound [Ga+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CHPZKNULDCNCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N hexadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N octadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N telluride(2-) Chemical compound [Te-2] XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- VNDYJBBGRKZCSX-UHFFFAOYSA-L zinc bromide Chemical compound Br[Zn]Br VNDYJBBGRKZCSX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BHHYHSUAOQUXJK-UHFFFAOYSA-L zinc fluoride Chemical compound F[Zn]F BHHYHSUAOQUXJK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UAYWVJHJZHQCIE-UHFFFAOYSA-L zinc iodide Chemical compound I[Zn]I UAYWVJHJZHQCIE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PZWQOGNTADJZGH-SNAWJCMRSA-N (2e)-2-methylpenta-2,4-dienoic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/C=C PZWQOGNTADJZGH-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 1
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 1-benzothiophene-2-carboxamide Chemical compound C1=CC=C2SC(C(=O)N)=CC2=C1 GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 description 1
- DPUOLQHDNGRHBS-UHFFFAOYSA-N Brassidinsaeure Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCCCCCC(O)=O DPUOLQHDNGRHBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N Decanoic acid Natural products CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URXZXNYJPAJJOQ-UHFFFAOYSA-N Erucic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCCCCCC(O)=O URXZXNYJPAJJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000219 Ethylene vinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000673 Indium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- NPUVYHNDWLTMSW-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O.[AsH3].[AsH3] Chemical compound OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O.[AsH3].[AsH3] NPUVYHNDWLTMSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N Omeprazole sulfide Chemical compound N=1C2=CC(OC)=CC=C2NC=1SCC1=NC=C(C)C(OC)=C1C XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001016 Ostwald ripening Methods 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- XRHFHISEKQBHIN-UHFFFAOYSA-N [Se].P Chemical compound [Se].P XRHFHISEKQBHIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKWTVSLWAPBBKU-UHFFFAOYSA-N a1010_sial Chemical compound O=[As]O[As]=O IKWTVSLWAPBBKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000413 arsenic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- JMBNQWNFNACVCB-UHFFFAOYSA-N arsenic tribromide Chemical compound Br[As](Br)Br JMBNQWNFNACVCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OEYOHULQRFXULB-UHFFFAOYSA-N arsenic trichloride Chemical compound Cl[As](Cl)Cl OEYOHULQRFXULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKIBSPLDJGAHPX-UHFFFAOYSA-N arsenic triiodide Chemical compound I[As](I)I IKIBSPLDJGAHPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002594 arsenic trioxide Drugs 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000000090 biomarker Substances 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N carbamodithioic acid Chemical compound NC(S)=S DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000800 cetrimonium bromide Drugs 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- LMBWSYZSUOEYSN-UHFFFAOYSA-N diethyldithiocarbamic acid Chemical compound CCN(CC)C(S)=S LMBWSYZSUOEYSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N diethylzinc Chemical compound CC[Zn]CC HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXAZMDOAUQTMOW-UHFFFAOYSA-N dimethylzinc Chemical compound C[Zn]C AXAZMDOAUQTMOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940069096 dodecene Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- DPUOLQHDNGRHBS-KTKRTIGZSA-N erucic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCCCCC(O)=O DPUOLQHDNGRHBS-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229940044658 gallium nitrate Drugs 0.000 description 1
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000373 gallium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K gallium trichloride Chemical compound Cl[Ga](Cl)Cl UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- SBDRYJMIQMDXRH-UHFFFAOYSA-N gallium;sulfuric acid Chemical compound [Ga].OS(O)(=O)=O SBDRYJMIQMDXRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- JEZYPUQOMROVOQ-UHFFFAOYSA-N hexadecane-2-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCC(C)S JEZYPUQOMROVOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLINORNFHVEIFE-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;zinc Chemical compound [Zn].OO DLINORNFHVEIFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RPQDHPTXJYYUPQ-UHFFFAOYSA-N indium arsenide Chemical compound [In]#[As] RPQDHPTXJYYUPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000337 indium(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XGCKLPDYTQRDTR-UHFFFAOYSA-H indium(iii) sulfate Chemical compound [In+3].[In+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O XGCKLPDYTQRDTR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MZSJGCPBOVTKHR-UHFFFAOYSA-N isothiocyanatocyclohexane Chemical compound S=C=NC1CCCCC1 MZSJGCPBOVTKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940094933 n-dodecane Drugs 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N octane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCS KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical class O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- RMZAYIKUYWXQPB-UHFFFAOYSA-N trioctylphosphane Chemical compound CCCCCCCCP(CCCCCCCC)CCCCCCCC RMZAYIKUYWXQPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMBHCYHQLYEYDV-UHFFFAOYSA-N trioctylphosphine oxide Chemical compound CCCCCCCCP(=O)(CCCCCCCC)CCCCCCCC ZMBHCYHQLYEYDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940102001 zinc bromide Drugs 0.000 description 1
- GTLDTDOJJJZVBW-UHFFFAOYSA-N zinc cyanide Chemical compound [Zn+2].N#[C-].N#[C-] GTLDTDOJJJZVBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 229940105296 zinc peroxide Drugs 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- RXBXBWBHKPGHIB-UHFFFAOYSA-L zinc;diperchlorate Chemical compound [Zn+2].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O RXBXBWBHKPGHIB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/08—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/082—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium
- C01B25/087—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium of gallium or indium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G28/00—Compounds of arsenic
- C01G28/02—Arsenates; Arsenites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
- C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/0883—Arsenides; Nitrides; Phosphides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/56—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/70—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
- C09K11/881—Chalcogenides
- C09K11/883—Chalcogenides with zinc or cadmium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/42—(bi)pyramid-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/20—Filters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Description
これらの半導体微粒子の粒子サイズは、数ナノメートルから十数ナノメートル程度である。このような粒子サイズの半導体微粒子においては、量子サイズ効果が顕著になり、半導体微粒子のバンドギャップエネルギーを粒子サイズによって制御することができる。すなわち、このような半導体微粒子では、粒子サイズによって発光波長を制御することが可能であり、粒子サイズを小さくするほど、バンドギャップエネルギーを大きくして、発光波長を短波長側にシフトさせることができ、粒子サイズを大きくするほど、バンドギャップエネルギーを小さくして、発光波長を長波長側にシフトさせることができる。
そのため、このような半導体微粒子特有の光学特性を活かすべく、圧電素子、電子デバイス、発光素子またはレーザー等、さまざまなデバイスへの応用が研究開発されている。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
上記コアの表面の少なくとも一部を覆うII族元素およびVI族元素を含有するシェルと
を有するコアシェル粒子であって、
1辺の長さが6nm以上の四面体形状を有する、コアシェル粒子。
[2] 発光波長ピークが640nm以上である、上記[1]に記載のコアシェル粒子。
[3] 上記III族元素がInであり、上記V族元素がP、NおよびAsのいずれかである、上記[1]または[2]に記載のコアシェル粒子。
[4] 上記III族元素がInであり、上記V族元素がPである、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子。
[5] 上記II族元素がZnであり、上記VI族元素がSまたはSeである、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子。
[6] 上記II族元素がZnであり、上記VI族元素がSである、上記[1]〜[5]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子。
[7] III族元素を含むIII族原料と、II族元素を含むII族原料とを混合し、溶解した混合溶液を調製する第1工程と、
上記混合溶液に、V族元素を含むV族原料を添加し、上記III族元素および上記V族元素を含有するコアを形成する第2工程と、
上記コアを形成した後の混合溶液に、VI族元素を含むVI族原料を添加し、上記コアの表面の少なくとも一部に、上記II族元素および上記VI族元素を含有するシェルを形成する第3工程と
を有するコアシェル粒子の製造方法であって、
上記第2工程が、上記V族原料を130℃以下の温度で上記混合溶液に添加した後に、200〜240℃の温度領域まで0.4℃/min以下の昇温速度で昇温させて上記コアを形成する工程である、コアシェル粒子の製造方法。
[8] 上記III族元素がInであり、上記V族元素がP、NおよびAsのいずれかである、上記[7]に記載のコアシェル粒子の製造方法。
[9] 上記III族元素がInであり、上記V族元素がPである、上記[7]または[8]に記載のコアシェル粒子の製造方法。
[10] 上記II族元素がZnであり、上記VI族元素がSまたはSeである、上記[7]〜[9]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
[11] 上記II族元素がZnであり、上記VI族元素がSである、上記[7]〜[10]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
[12] 上記III族原料がInの塩化物である、上記[7]〜[11]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
[13] 上記II族原料がZnの塩化物である、上記[7]〜[12]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
[14] 上記V族原料がトリスジアルキルアミノホスフィンである、上記[7]〜[13]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
[15] 上記VI族原料がアルキルチオールである、上記[7]〜[14]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子の製造方法。
[16] 上記[1]〜[6]のいずれか1つに記載のコアシェル粒子を含有するフィルム。
量子ドットは粒子サイズを変えることによって発光波長を制御することができるが、一般に、粒子サイズを大きくすると発光効率が低下する(Advanced Materials 24, 4180-4185 (2012))。この理由は、明らかではないが、本発明者は、コアシェル型量子ドットでは、欠陥を含んだコアのサイズが大きくなることによって欠陥量が増加し、長波長領域における量子ドットの特性が低下することによるものと考えた。
本発明のコアシェル粒子の製造方法は、コアシェル粒子のコアとなる粒子を形成する工程(第2工程)において、混合溶液にV族原料を添加する時の温度が130℃以下であり、混合溶液にV族原料を添加した後、130℃以下の温度から200〜240℃の範囲内の温度まで、0.4℃/min以下の昇温速度で昇温する点に特徴がある。
このような温度条件を採用したことにより、コアシェル粒子のコアとなる粒子の成長速度が速すぎず、欠陥が低減されたコアを形成することができ、結果として50%以上の発光効率を持つコアシェル粒子が得られると考えられる。このようにして得られたコアシェル粒子は、結晶性のよい四面体形状である。
これに対して、昇温速度が速すぎると、コアとなる粒子の成長速度が速すぎて、欠陥が多いコアが形成され、結果として発光効率が低いコアシェル粒子が得られると考えられる。このようにして得られたコアシェル粒子は、結晶性の低い歪な形状である。
本発明のコアシェル粒子は、III族元素およびV族元素を含有するコアと、上記コアの表面の少なくとも一部を覆うII族元素およびVI族元素を含有するシェルとを有するコアシェル粒子である。
さらに、本発明のコアシェル粒子は、1辺の長さが6nm以上の四面体形状を有する。
以下では、図1を適宜参照しながら、本発明のコアシェル粒子を説明する。
本発明においては、1辺の長さ13とは、倍率10万倍のTEM写真から、四面体形状の射影である三角形状を有する任意の50個の微粒子を選択し、各微粒子の最大辺の長さを測定した平均値(相加平均値)をいう。
本発明のコアシェル粒子1は、四面体形状であり、正四面体形状であることが好ましい。
なお、本発明のコアシェル粒子1の形状は、透過型電子顕微鏡(例えば、HT7700(日立ハイテクノロジーズ社製))を用いてコアシェル粒子を観測することにより判定することができる。
本発明の四面体形状のコアシェル粒子1の1辺の長さ13は、6nm〜20nmが好ましく、6nm〜16nmがより好ましく、6nm〜14nmがさらに好ましい。
なお、本発明の四面体形状のコアシェル粒子1の1辺の長さ13は、上述した方法によって求めることができる。
本発明のコアシェル粒子1の発光波長ピークは、特に限定されないが、640nm以上であることが好ましく、640nm〜780nmの範囲内であることがより好ましく、640〜750nmの範囲内であることがさらに好ましい。
なお、本発明のコアシェル粒子1の発光波長ピークは、量子収率測定装置(例えば、C11347−01(浜松ホトニクス社製))を用いて、450nmの励起光を照射した際の発光スペクトルの最大値から求めることができる。
本発明のコアシェル粒子1が有するコア11は、III族元素およびV族元素を含有する、いわゆるIII−V族半導体である。
III族元素としては、具体的には、例えば、In(インジウム)、Al(アルミニウム)およびGa(ガリウム)等が挙げられる。
本発明のコアシェル粒子1のコア11を構成するIII族元素としては、In、AlおよびGaからなる群から選択される少なくとも1種が好ましく、In、AlおよびGaからなる群から選択される1種がより好ましく、Inがさらに好ましい。
V族元素としては、具体的には、例えば、P(リン)、N(窒素)およびAs(ヒ素)等が挙げられる。
本発明のコアシェル粒子1のコア11を構成するV族元素としては、P、NおよびAsのいずれかが好ましく、Pがより好ましい。
本発明においては、コア11として、上述したIII族元素およびV族元素の例示を適宜組み合わせたIII−V族半導体を用いることができる。
本発明のコアシェル粒子1のコア11を構成するIII−V族半導体としては、InP、InNまたはInAsが好ましく、発光効率がより高くなり、良好な発光の半値幅を得やすくなる理由から、InPがより好ましい。
本発明のコアシェル粒子1が有するシェル12は、コア11の表面の少なくとも一部を覆う材料であって、II族元素およびVI族元素を含有する、いわゆるII−VI族半導体である。
ここで、本発明においては、シェル12がコア11の表面の少なくとも一部を被覆しているか否かは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(TEM−EDX)による組成分布解析によって確認することが可能である。
II族元素としては、具体的には、例えば、Zn(亜鉛)、Cd(カドミウム)およびMg(マグネシウム)等が挙げられる。
本発明のコアシェル粒子1のシェル12を構成するII族元素としては、Zn、CdおよびMgからなる群から選択される少なくとも1種が好ましく、Zn、CdおよびMgからなる群から選択される1種がより好ましく、Znがさらに好ましい。
VI族元素としては、具体的には、例えば、硫黄(S)、酸素(O)、セレン(Se)、およびテルル(Te)等が挙げられる。
本発明のコアシェル粒子1のシェル12を構成するVI族元素としては、SおよびSeからなる群から選択される少なくとも1種が好ましく、SまたはSeがより好ましく、Sがさらに好ましい。
本発明においては、シェル12として、上述したII族元素およびVI族元素の例示を適宜組み合わせたII−VI族半導体を用いることができる。
このようなII−VI族半導体としては、上述したコア11と同一または類似の結晶系であるものが好ましい。
本発明のコアシェル粒子1のシェル12を構成するII−VI族半導体としては、ZnSまたはZnSeが好ましく、安全性等の観点から、ZnSがより好ましい。
本発明のコアシェル粒子1は、表面に配位性分子を有していてもよい。配位性分子を表面に有することにより、本発明のコアシェル粒子1は、分散性が付与され、表面欠陥が低減される。
配位性分子は、非極性溶媒への分散性等の観点から、脂肪族炭化水素を含むことが好ましい。
また、配位性分子は、分散性を向上する観点から、主鎖の炭素数が少なくとも6以上の配位子であることが好ましく、主鎖の炭素数が10以上の配位子であることがより好ましい。
これらのうち、III−V族半導体の生成を阻害せず、また、酸化物の形成を抑制し、さらに、反応性の低いV族原料(例えば、トリスジアルキルアミノホスフィンなど)を用いた場合でも良好な半導体結晶が得られる理由から、酸素原子を含まないオレイルアミンまたはドデシルアミンなどのアミン系化合物を用いることが望ましい。
上述した本発明のコアシェル粒子1の製造方法(以下、「本発明の製造方法」という場合がある。)は、III族元素を含むIII族原料と、II族元素を含むII族原料とを混合し、溶解した混合溶液を調製する第1工程と、上記混合溶液に、V族元素を含むV族原料を添加し、上記III族元素および上記V族元素を含有するコア11を形成する第2工程と、上記コア11を形成した後の混合溶液に、VI族元素を含むVI族原料を添加し、上記コア11の表面の少なくとも一部に、上記II族元素および上記VI族元素を含有するシェル12を形成する第3工程とを有するコアシェル粒子の製造方法であり、上記第2工程が、上記V族原料を130℃以下の温度で上記混合溶液に添加した後に、200〜240℃の温度領域まで0.4℃/min以下の昇温速度で昇温させて上記コアを形成する工程である点に本発明の製造方法の特徴がある。
以下では、図1を適宜参照しながら、本発明のコアシェル粒子の製造方法を説明する。
ここで、II族元素、III族元素、V族元素およびVI族元素については、上述した本発明のコアシェル粒子1において説明したものと同様である。
以下に、各処理工程における原料および条件について詳述する。
第1工程は、III族元素を含むIII族原料と、II族元素を含むII族原料とを混合し、溶解した混合溶液を調製する工程である。
本発明の製造方法においては、得られるコアシェル粒子1の表面に上述した配位性分子を形成させる観点から、第1工程において、上述した配位性分子を含有する溶液中に、III族原料およびII族原料を添加し、溶解させる態様が好ましい。
III族元素を含むIII族原料としては、具体的には、例えば、塩化インジウム、酸化インジウム、硝酸インジウム、硫酸インジウムおよびインジウム酸;リン酸アルミニウム、アセチルアセトナトアルミニウム、塩化アルミニウム、フッ化アルミニウム、酸化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、アセチルアセトナトガリウムおよび塩化ガリウム;ならびに、フッ化ガリウム、酸化ガリウム、硝酸ガリウムおよび硫酸ガリウム;等が挙げられる。
これらのうち、反応性の低いV族原料(例えば、トリスジアルキルアミノホスフィンなど)を用いた場合でも良好な半導体結晶(コア)が得られ、かつ、酸化が起こりにくいという理由から、Inの塩化物である塩化インジウムを用いるのが好ましい。
II族元素を含むII族原料としては、具体的には、例えば、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛、亜鉛カルボキシル酸塩、アセチルアセトナト亜鉛、ヨウ化亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、炭酸亜鉛、シアン化亜鉛、硝酸亜鉛、酸化亜鉛、過酸化亜鉛、亜鉛過塩素酸塩、および硫酸亜鉛等が挙げられる。
これらのうち、酸化が起こりにくく、かつ、後述する任意の配位性分子との相溶性および非極性溶媒への溶解性が比較的高いという理由から、Znの塩化物である塩化亜鉛を用いるのが好ましい。
第1工程において上述したIII族原料およびII族原料とともに、上述した配位性分子を用いる場合は、上述した通り、酸素原子を含まないオレイルアミンまたはドデシルアミンなどのアミン系化合物を用いることが望ましい。
本発明の製造方法においては、第1工程において、上述したIII族原料およびII族原料ならびに任意の配位性分子とともに、非極性溶媒を用いるのが好ましい。
非極性溶媒としては、具体的には、例えば、n−デカン、n−ドデカン、n−ヘキサデカンおよびn−オクタデカンなどの脂肪族飽和炭化水素;1−ウンデセン、1−ドデセン、1−ヘキサデセンおよび1−オクタデセンなどの脂肪族不飽和炭化水素;ならびに、トリオクチルホスフィン;等が挙げられる。
これらのうち、炭素数12以上の脂肪族不飽和炭化水素が好ましく、1−オクタデセンがより好ましい。
第1工程において、上述したIII族原料およびII族原料ならびに任意の配位性分子等を溶解する方法は特に限定されず、例えば、80〜180℃の温度に加熱して溶解させる方法が好ましい。なお、この際に、減圧条件下で加熱することより、溶解させた混合溶液から溶存酸素および水分などを除去することが好ましい。
また、上述した加熱溶解に要する時間は、30分以上であることが好ましい。
第2工程は、第1工程で調製した混合溶液に、V族元素を含むV族原料を添加し、III族元素およびV族元素を含有するコア11を形成する工程である。
V族元素を含むV族原料としては、具体的には、例えば、トリストリアルキルシリルホスフィン、トリスジアルキルシリルホスフィンおよびトリスジアルキルアミノホスフィン;酸化砒素、塩化砒素、硫酸砒素、臭化砒素およびヨウ化砒素;ならびに、一酸化窒素、硝酸および硝酸アンモニウム;等が挙げられる。
これらのうち、トリストリアルキルシリルホスフィン、またはトリスジアルキルアミノホスフィンを用いるのが好ましく、安全性およびコストなどの観点から、トリスジアルキルアミノホスフィンを用いるのがより好ましく、具体的には、トリスジメチルアミノホスフィンを用いるのがさらに好ましい。
第1工程で調製した混合溶液にV族原料を添加する時の温度(以下「添加時温度」という場合がある。)は、原料添加時の核発生を抑える観点から、130℃以下である。
添加時温度は、130℃以下であれば特に限定されないが、原料の析出がさらに抑制されることから、80℃〜130℃の範囲内であることが好ましく、100℃〜130℃の範囲内であることがより好ましい。例えば、V族原料としてトリスジメチルアミノホスフィンを用いる場合は、添加時温度を、100℃〜130℃の範囲内に設定することが好ましい。
コア粒子の形成は、200℃〜240℃の温度領域まで、0.4℃/min以下の昇温速度で昇温することにより行う(以下、昇温して到達する温度を「到達温度」という。)。
到達温度は200℃〜240℃の温度領域の範囲内であれば特に限定されないが、オストワルド熟成の影響を抑制し、コア粒子のサイズを均一にする観点から、210℃〜235℃の温度領域の範囲内であることが好ましく、215℃〜230℃の温度領域の範囲内であることがより好ましい。
昇温速度は0.4℃/min以下であれば特に限定されないが、0.15℃/min〜0.4℃/minが好ましい。昇温速度が0.4℃/minを超えると、コア粒子の成長が速すぎることから、欠陥量が多くなり、結晶性が良好なコア粒子が得られない。また、昇温速度が0.15℃/min以上であると、コア粒子の成長が促進され、粒子サイズを大きくしやすい。
ここで、第1工程で調製した混合溶液にV族原料を添加した後の昇温は、上記温度領域内の到達温度に達すればよく、昇温の途中で一時的に降温させてもよいが、昇温するときの瞬間的な昇温速度は、常に、上記した範囲内である。
このような温度条件を採用したことにより、第2工程において形成される、本発明のコアシェル粒子1のコア11となる粒子は、欠陥が少なく、結晶性の高い四面体形状となる。
また、第1工程で調製した混合溶液にV族原料を添加した後、上記温度領域まで昇温するための時間は、昇温速度および到達温度によって適宜調整することができる。
第3工程は、第2工程でコア11を形成した後の混合溶液に、VI族元素を含むVI族原料を添加し、コア11の表面の少なくとも一部に、II族元素およびVI族元素を含有するシェル12を形成する工程である。
VI族元素を含むVI族原料としては、具体的には、例えば、硫黄、アルキルチオール、トリアルキルホスフィンスルフィド、トリアルケニルホスフィンスルフィド、アルキルアミノスルフィド、アルケニルアミノスルフィド、イソチオシアン酸シクロヘキシル、ジエチルジチオカルバミン酸およびジエチルジチオカルバミン酸;ならびに、トリアルキルホスフィンセレン、トリアルケニルホスフィンセレン、アルキルアミノセレン、アルケニルアミノセレン、トリアルキルホスフィンテルリド、トリアルケニルホスフィンテルリド、アルキルアミノテルリドおよびアルケニルアミノテルリド;等が挙げられる。
これらのうち、得られるコアシェル粒子の分散性が良好となる理由から、アルキルチオールを用いるのが好ましく、具体的には、ドデカンチオールおよび/またはオクタンチオールを用いるのがより好ましく、ドデカンチオールを用いるのがさらに好ましい。
第3工程における加熱温度の下限は、特に限定されないが、コアに含まれるIII族元素(例えば、In)およびV族元素(例えば、P)とシェルに含まれるII族元素(例えば、Zn)との合金化が適度に促進されることから、230℃以上であることが好ましく、235℃以上であることがより好ましく、240℃以上であることがさらに好ましい。
また、第3工程における加熱温度の上限は、特に限定されないが、上記した配位性分子を含む場合に、その分解などによる非分散性沈殿物の生成を抑制することができることから、295℃以下であることが好ましく、290℃以下であることがより好ましい。
そして、上記した上限温度および下限温度を勘案すると、第3工程における加熱温度は、230℃〜295℃の温度領域の範囲内であることが好ましく、230℃〜290℃の温度領域の範囲内であることがより好ましく、240℃〜290℃の温度領域の範囲内であることがさらに好ましい。
一方、第3工程における加熱時間は、特に限定されないが、発光効率がより良好となる理由から、1時間以上加熱することが好ましく、7時間以上加熱することがより好ましい。
本発明の製造方法は、上記第2工程の後、かつ、上記第3工程の前に、さらに、第2工程でコア11を形成した後の混合溶液に、V族元素を含むV族原料を添加し、形成したコア11をさらに成長させる追添加工程を有していてもよい。
追添加工程は2回以上であってもよく、2回目以降の第n回目(nは2以上の整数である。)の追添加工程では、「第2工程でコアを形成した後の混合溶液」が、「第(n−1)回目の追添加工程でコアをさらに成長させた後の混合溶液」となる。また、追添加工程の後の第3工程では、「第2工程でコアを形成した後の混合溶液」が「追添加工程でさらにコアを成長させた後の混合溶液」となる。
第2工程のV族原料に関する説明において記載したとおりである。第2工程とは異なるV族原料を使用してもよいが、同じV族原料を使用することが好ましい。
1回目の追添加工程において、第2工程でコア11を形成した後の混合溶液にV族原料を添加する時の温度、および第n回目(nは2以上の整数である。)の追添加工程において、第(n−1)回目の追添加工程でコア11をさらに成長させた後の混合溶液にV族原料を添加する時の温度は、第2工程の加熱条件に関する説明において記載したとおりである。
なお、追添加工程において、V族原料を添加する前に、いったん130℃未満の温度、例えば室温まで温度を降下して、その後V族原料の添加時に130℃以下の温度となるように昇温してもよい。
本発明のフィルムは、上述した本発明のコアシェル粒子を含有するフィルムである。
このような本発明のフィルムは、発光効率が高く、量子ドットとして有用であるため、例えば、ディスプレイ用途の波長変換フィルム、太陽電池の光電変換(または波長変換)フィルム、生体標識、または薄膜トランジスタ等に適用することができる。
具体的には、アイオノマー、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体フィルム、またはナイロン等をベースとする樹脂材料が挙げられる。
〈第1工程〉
フラスコ中に、配位性分子としてのオレイルアミン40mL、III族原料としての塩化インジウム1.20g(5.4mmol)、および、II族原料としての塩化亜鉛1.47g(8.3mmol)を添加し、減圧条件下、100℃で加熱撹拌を行い、原料を溶解させるとともに、50分間脱気を行った。
次いで、窒素フロー下で、フラスコを180℃まで昇温し、50分間キープした。その後、温度を130℃まで降下させ、V族原料としてのトリスジメチルアミノホスフィン1.5mL(8.27mmol)を加え、220℃まで4時間かけて昇温し(昇温速度:0.375℃/min)、昇温後220℃で25分間加熱した。
次いで、コアを含む溶液を220℃に加熱した状態において、VI族原料としてのドデカンチオールを17.96mL加え、240℃で7時間加熱を行なった。
次いで、得られた溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加え、遠心分離を行い、粒子を沈殿させた。
上澄みを廃棄した後、トルエン溶媒に分散させることにより、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
第2工程において、窒素フロー下で、フラスコを180℃まで昇温し、50分間キープした。その後、130℃まで降下させ、V族原料としてのトリスジメチルアミノホスフィン1.5mL(8.27mmol)を加え、220℃まで10時間かけて昇温し(昇温速度:0.15℃/min)、昇温後220℃で25分間加熱した点を除き、実施例1と同様にして、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
〈混合溶液を調製する工程〉
フラスコ中に、配位性分子としてのオレイルアミン40mL、III族原料としての塩化インジウム1.20g(5.4mmol)、および、II族原料としての塩化亜鉛1.47g(8.3mmol)を添加し、減圧条件下、100℃で加熱撹拌を行い、原料を溶解させるとともに、50分間脱気を行った。
次いで、窒素フロー下で、フラスコを180℃まで昇温し、50分間キープした後に、180℃でV族原料としてのトリスジメチルアミノホスフィン1.5mL(8.27mmol)を加え、220℃まで5分間で昇温し(昇温速度:18℃/min)、昇温後220℃で25分間加熱した。
次いで、コアを含む溶液を220℃に加熱した状態において、VI族原料としてのドデカンチオールを17.96mL加え、240℃で7時間加熱を行なった。
次いで、得られた溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加え、遠心分離を行い、粒子を沈殿させた。
上澄みを廃棄した後、トルエン溶媒に分散させることにより、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
第2工程の後、かつ、第3工程の前に、下記「追添加工程」を1回行った点を除き、実施例1と同様にして、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
温度を室温まで降下させた後、130℃まで昇温し、V族原料としてのトリスジメチルアミノホスフィン1.0mL(5.51mmol)を加え、220℃まで4時間かけて昇温し(昇温速度:0.375℃/min)、昇温後220℃で25分間加熱した。
上記第2工程の後、上記追添加工程を2回連続して繰り返し、その後上記第3工程を行った点を除き、実施例3と同様にして、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
上記第2工程の後、上記追添加工程を3回連続して繰り返し、その後上記第3工程を行った点を除き、実施例3と同様にして、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
コアを形成する工程の後、かつ、シェルを形成する工程の前に、下記「コアを成長させる工程」を1回行った点を除き、比較例1と同様にして、InおよびPをコアとし、ZnおよびSをシェルとするナノ粒子(InP/ZnS)が分散したトルエン溶液を調製した。
温度を室温まで降下させた後、130℃まで昇温し、V族原料としてのトリスジメチルアミノホスフィン1.0mL(5.5mmol)を加え、220℃まで5分間で昇温し(昇温速度:18℃/min)、昇温後220℃で25分間加熱した。
得られたコアシェル粒子の分散液について、450nmの励起波長において吸光度が0.02程度となるように溶液の濃度を調製し、絶対PL量子収率測定装置(C11347−01、浜松ホトニクス社製)を用いて発光効率を測定した。
なお、下記表1中の発光効率は、吸収フォトン数に対する発光フォトン数の割合として算出したものである。
表1の実施例1〜5に示すように、コアシェル粒子を製造する際の第2工程において、130℃でV族原料を添加した後に、220℃まで0.4℃/min以下の昇温速度で昇温したことにより、発光効率が50%以上であり、量子ドットとして有用なコアシェル粒子を製造することができた。また、こうして製造されたコアシェル粒子は1辺が6nm以上の四面体形状であった。
さらに、表1の実施例3〜5に示すように、追添加工程を1回以上行うことにより、コアシェル粒子のサイズを大きくすることができ、50%以上の発光効率を維持しながら、長波長領域での発光を実現することができた。第2工程および追添加工程でコアの成長速度を速すぎないようにしたことにより、コアの欠陥量が低減されたことによるものと推定される。
一方、表1の比較例1および比較例2に示すように、コアを形成、成長させるときの昇温速度が0.4℃/minを超えると、最終的に得られるコアシェル粒子の発光効率が、実施例に比べて大きく劣るものとなった。コアの欠陥量が多いことによるものと考えられる。
比較例1のコアシェル粒子、実施例1のコアシェル粒子のコア(シェル形成前のもの)およびコアシェル粒子、ならびに実施例5のコアシェル粒子のコア(シェル形成前のもの)およびコアシェル粒子の透過型電子顕微鏡像を、それぞれ、図2〜6に示す。
実施例1および実施例5のコアシェル粒子の形状は、いずれも、四面体であったが(図4、6)、比較例1のコアシェル粒子の形状は不定形であった(図2)。また、実施例1および実施例5のコアシェル粒子のコアの形状は、いずれも、四面体であった(図2、4)。
11:コア
12:シェル
13:1辺の長さ
Claims (16)
- III族元素およびV族元素を含有するコアと、
前記コアの表面の少なくとも一部を覆うII族元素およびVI族元素を含有するシェルと
を有するコアシェル粒子であって、
1辺の長さが6nm以上の四面体形状を有する、コアシェル粒子。 - 発光波長ピークが640nm以上である、請求項1に記載のコアシェル粒子。
- 前記III族元素がInであり、前記V族元素がP、NおよびAsのいずれかである、請求項1または2に記載のコアシェル粒子。
- 前記III族元素がInであり、前記V族元素がPである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコアシェル粒子。
- 前記II族元素がZnであり、前記VI族元素がSまたはSeである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のコアシェル粒子。
- 前記II族元素がZnであり、前記VI族元素がSである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のコアシェル粒子。
- III族元素を含むIII族原料と、II族元素を含むII族原料とを混合し、溶解した混合溶液を調製する第1工程と、
前記混合溶液に、V族元素を含むV族原料を添加し、前記III族元素および前記V族元素を含有するコアを形成する第2工程と、
前記コアを形成した後の混合溶液に、VI族元素を含むVI族原料を添加し、前記コアの表面の少なくとも一部に、前記II族元素および前記VI族元素を含有するシェルを形成する第3工程と
を有するコアシェル粒子の製造方法であって、
前記第2工程が、前記V族原料を130℃以下の温度で前記混合溶液に添加した後に、200〜240℃の温度領域まで0.4℃/min以下の昇温速度で昇温させて前記コアを形成する工程である、コアシェル粒子の製造方法。 - 前記III族元素がInであり、前記V族元素がP、NおよびAsのいずれかである、請求項7に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記III族元素がInであり、前記V族元素がPである、請求項7または8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記II族元素がZnであり、前記VI族元素がSまたはSeである、請求項7〜9のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記II族元素がZnであり、前記VI族元素がSである、請求項7〜10のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記III族原料がInの塩化物である、請求項7〜11のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記II族原料がZnの塩化物である、請求項7〜12のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記V族原料がトリスジアルキルアミノホスフィンである、請求項7〜13のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記VI族原料がアルキルチオールである、請求項7〜14のいずれか1項に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のコアシェル粒子を含有するフィルム。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017161125 | 2017-08-24 | ||
JP2017161125 | 2017-08-24 | ||
PCT/JP2018/029954 WO2019039305A1 (ja) | 2017-08-24 | 2018-08-09 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2019039305A1 true JPWO2019039305A1 (ja) | 2020-04-16 |
JP6837560B2 JP6837560B2 (ja) | 2021-03-03 |
Family
ID=65440022
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019538072A Active JP6837560B2 (ja) | 2017-08-24 | 2018-08-09 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11459243B2 (ja) |
JP (1) | JP6837560B2 (ja) |
KR (1) | KR102362633B1 (ja) |
WO (1) | WO2019039305A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6973470B2 (ja) * | 2019-12-17 | 2021-12-01 | 昭栄化学工業株式会社 | 半導体ナノ粒子集合体、半導体ナノ粒子集合体分散液、半導体ナノ粒子集合体組成物及び半導体ナノ粒子集合体硬化膜 |
JP6973469B2 (ja) * | 2019-12-17 | 2021-12-01 | 昭栄化学工業株式会社 | 半導体ナノ粒子集合体、半導体ナノ粒子集合体分散液、半導体ナノ粒子集合体組成物及び半導体ナノ粒子集合体硬化膜 |
WO2023176135A1 (ja) * | 2022-03-16 | 2023-09-21 | ソニーセミコンダクタソリューションズ株式会社 | 量子ドット、量子ドット集合体、光検出装置及び電子機器 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009040633A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Sony Corp | ナノ粒子の製造方法 |
WO2016080435A1 (ja) * | 2014-11-20 | 2016-05-26 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム |
JP2016135845A (ja) * | 2007-07-31 | 2016-07-28 | ナノコ テクノロジーズ リミテッド | ナノ粒子 |
WO2016185930A1 (ja) * | 2015-05-15 | 2016-11-24 | 富士フイルム株式会社 | マルチコアシェル粒子、ナノ粒子分散液およびフィルム |
WO2016185932A1 (ja) * | 2015-05-15 | 2016-11-24 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2429838B (en) * | 2005-08-12 | 2011-03-09 | Nanoco Technologies Ltd | Nanoparticles |
WO2010003059A2 (en) * | 2008-07-02 | 2010-01-07 | Life Technologies Corporation | Stable indium-containing semiconductor nanocrystals |
US20130112942A1 (en) | 2011-11-09 | 2013-05-09 | Juanita Kurtin | Composite having semiconductor structures embedded in a matrix |
EP3275967A1 (en) * | 2016-07-28 | 2018-01-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Quantum dots and devices including the same |
-
2018
- 2018-08-09 JP JP2019538072A patent/JP6837560B2/ja active Active
- 2018-08-09 KR KR1020207000783A patent/KR102362633B1/ko active IP Right Grant
- 2018-08-09 WO PCT/JP2018/029954 patent/WO2019039305A1/ja active Application Filing
-
2019
- 2019-12-31 US US16/731,383 patent/US11459243B2/en active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016135845A (ja) * | 2007-07-31 | 2016-07-28 | ナノコ テクノロジーズ リミテッド | ナノ粒子 |
JP2009040633A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Sony Corp | ナノ粒子の製造方法 |
WO2016080435A1 (ja) * | 2014-11-20 | 2016-05-26 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム |
WO2016185930A1 (ja) * | 2015-05-15 | 2016-11-24 | 富士フイルム株式会社 | マルチコアシェル粒子、ナノ粒子分散液およびフィルム |
WO2016185932A1 (ja) * | 2015-05-15 | 2016-11-24 | 富士フイルム株式会社 | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6837560B2 (ja) | 2021-03-03 |
KR102362633B1 (ko) | 2022-02-14 |
US20200140284A1 (en) | 2020-05-07 |
US11459243B2 (en) | 2022-10-04 |
KR20200017467A (ko) | 2020-02-18 |
WO2019039305A1 (ja) | 2019-02-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6687562B2 (ja) | Iii−v族/カルコゲン化亜鉛合金半導体量子ドット | |
JP6433507B2 (ja) | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム | |
JP6529582B2 (ja) | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム | |
KR20180060923A (ko) | 발광 조성물, 양자점 및 이의 제조방법 | |
US11459243B2 (en) | Core shell particle, method of producing core shell particle, and film | |
JP6513193B2 (ja) | マルチコアシェル粒子、ナノ粒子分散液およびフィルム | |
US10465111B2 (en) | Core shell particle, method of producing core shell particle, and film | |
JP6433586B2 (ja) | コアシェル粒子、コアシェル粒子の製造方法およびフィルム | |
US10519369B2 (en) | Core shell particles, method for producing core shell particles, and film | |
JP6651024B2 (ja) | 半導体量子ドットの製造方法 | |
JP6698858B2 (ja) | 半導体ナノ粒子含有分散液、及び、フィルム | |
KR20220110480A (ko) | 코어 쉘형 양자 도트 및 코어 쉘형 양자 도트의 제조 방법 | |
US11584645B2 (en) | Core shell particle, method of producing core shell particle, and film | |
JP6979062B2 (ja) | 半導体ナノ粒子、半導体ナノ粒子含有分散液、及び、フィルム | |
CN116656336A (zh) | 一种量子点及其制备方法和用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20191217 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210126 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210209 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6837560 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |