JP6973469B2 - 半導体ナノ粒子集合体、半導体ナノ粒子集合体分散液、半導体ナノ粒子集合体組成物及び半導体ナノ粒子集合体硬化膜 - Google Patents
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Description
前記半導体ナノ粒子集合体を分散媒中に分散させた状態で450nmの励起光で励起させたときの発光スペクトル(λ1)のピーク波長(λ1 MAX)が605〜655nmの間にあり、前記発光スペクトル(λ1)の半値幅(FWHM1)が43nm以下であり、
前記半導体ナノ粒子集合体を構成する半導体ナノ粒子を、445nmの励起光で励起させて得られる1粒子毎の発光スペクトル(λ2)が、以下の要件(1)〜(3):
(1)発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)の平均値が28nm以下であること、
(2)発光スペクトル(λ2)のピーク波長(λ2 MAX)の標準偏差(SD1)が10nm以上30nm以下であること、
(3)発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)の標準偏差(SD2)が12nm以下であること、
の全てを満たすことを特徴とする半導体ナノ粒子集合体を提供するものである。
前記半導体ナノ粒子において、原子換算で、Inに対するP、Zn、Se及びハロゲンの各モル比が、P:0.20〜0.95、Zn:11.00〜50.00、Se:7.00〜25.00、ハロゲン:0.80〜15.00であること、
を特徴とする(1)〜(8)の何れかの半導体ナノ粒子集合体を提供するものである。
前記半導体ナノ粒子集合体を分散媒中に分散させた状態で450nmの励起光で励起させたときの発光スペクトル(λ1)のピーク波長(λ1 MAX)が605〜655nmの間にあり、前記発光スペクトル(λ1)の半値幅(FWHM1)が43nm以下であり、
前記半導体ナノ粒子集合体を構成する半導体ナノ粒子を、445nmの励起光で励起させて得られる1粒子毎の発光スペクトル(λ2)が、以下の要件(1)〜(3):
(1)発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)の平均値が28nm以下であること、
(2)発光スペクトル(λ2)のピーク波長(λ2 MAX)の標準偏差(SD1)が10nm以上30nm以下であること、
(3)発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)の標準偏差(SD2)が12nm以下であること、
の全てを満たすことを特徴とする半導体ナノ粒子集合体である。
なお、以下において数値範囲を示す符号「〜」は、特に断らない限り、符号「〜」の前後に記載された数値を含む範囲を示す。つまり、〇〜△とは、〇以上且つ△以下を表す。
本発明の半導体ナノ粒子集合体を構成する半導体ナノ粒子は、InおよびPを含有するコアと、1層以上のシェルとを有するコア/シェル型半導体ナノ粒子である。半導体ナノ粒子において、シェルは少なくとも1層あればよく、半導体ナノ粒子としては、例えば、コアと1層のシェルからなるコア/シェル型の半導体ナノ粒子、コアと2層のシェルからなるコア/シェル型の半導体ナノ粒子、コアと3層以上のシェルからなるコア/シェル型の半導体ナノ粒子が挙げられる。特にシェルが2層以上からなることにより、半導体ナノ粒子の蛍光量子効率を維持することができ、半導体ナノ粒子集合体として高い蛍光量子効率を有することが可能となる。また、半導体ナノ粒子の構造としては、シェルがコアの表面の少なくとも一部を覆っていればよいが、シェルがコアの表面全体を覆っている構造が好ましく、シェルがコアの表面全体を均一に覆っている構造が特に好ましい。
Inの前駆体、Pの前駆体、および必要に応じて添加物を溶媒中で混合し得られた前駆体混合液を加熱することで、半導体ナノ粒子のコアを形成することができる。溶媒としては配位性溶媒や非配位性溶媒が用いられる。
溶媒の例としては、1−オクタデセン、ヘキサデカン、スクアラン、オレイルアミン、トリオクチルホスフィン、およびトリオクチルホスフィンオキシドなどが挙げられる。
Inの前駆体としては、前記Inを含む酢酸塩、カルボン酸塩、およびハロゲン化物等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
Pの前駆体としては、前記Pを含む有機化合物やガスが挙げられるが、これらに限定されるものではない。前駆体がガスの場合には、前記ガス以外を含む前駆体混合液にガスを注入しながら反応させることでコアを形成させることができる。
Se前駆体としては、トリブチルホスフィンセレニド、トリオクチルホスフィンセレニドおよびトリス(トリメチルシリル)ホスフィンセレニドなどのホスフィンセレニド類、ベンゼンセレノールおよびセレノシステインなどのセレノール類、およびセレン/オクタデセン溶液などを使用することができる。
S前駆体としては、トリブチルホスフィンスルフィド、トリオクチルホスフィンスルフィドおよびトリス(トリメチルシリル)ホスフィンスルフィドなどのホスフィンスルフィド類、オクタンチオール、ドデカンチオールおよびオクタデカンチオールなどのチオール類、および硫黄/オクタデセン溶液などを使用することができる。
本発明の半導体ナノ粒子集合体は、極性分散媒に分散されて、半導体ナノ粒子集合体分散液を形成することができる。本発明において、半導体ナノ粒子集合体が分散媒に分散している状態とは、半導体ナノ粒子集合体と分散媒とを混合させた場合に、半導体ナノ粒子複合体が沈殿しない状態、もしくは目視可能な濁り(曇り)として残留しない状態であることを表す。なお、半導体ナノ粒子集合体が分散媒に分散しているものを半導体ナノ粒子集合体分散液と表す。
本発明では、本発明の半導体ナノ粒子集合体分散液の分散媒として、モノマーまたはプレポリマーを選択し、半導体ナノ粒子集合体組成物を形成することができる。つまり、本発明の半導体ナノ粒子集合体組成物は、本発明の半導体ナノ粒子集合体が、モノマーまたはプレポリマーに分散された半導体ナノ粒子集合体組成物である。モノマーまたはプレポリマーは、特に限定されないが、エチレン性不飽和結合を含むラジカル重合性化合物、シロキサン化合物、エポキシ化合物、イソシアネート化合物、およびフェノール誘導体などが挙げられる。モノマーとしては、例えば、上述した分散媒として用いられるモノマーが挙げられる。また、プレポリマーとしては、上述した分散媒として用いられるプレポリマーが挙げられる。
希釈組成物は、前述の本発明の半導体ナノ粒子集合体組成物が有機溶媒で希釈されてなるものである。
本発明の半導体ナノ粒子集合体硬化膜とは、本発明の半導体ナノ粒子集合体を含有した膜であり、硬化しているものを表す。本発明の半導体ナノ粒子集合体硬化膜は、前述の半導体ナノ粒子集合体組成物または希釈組成物を膜状に硬化することで得られる。
<コア粒子の製造>
酢酸インジウム(0.3mmol)およびオレイン酸亜鉛(0.55mmol)を、オレイン酸(0.9mmol)と1−ドデカンチオール(0.1mmol)とオクタデセン(10mL)との混合物に加え、真空下(<20Pa)で毎分10℃の昇温速度で室温から120℃まで加熱し、1時間反応させた。真空(<20Pa)で反応させた混合物を25℃、窒素雰囲気下にして、トリス(トリメチルシリル)ホスフィン(0.23mmol)を加えたのち、毎分10℃の昇温速度で300℃まで加熱し、10分間反応させた。さらに、反応液を25℃に冷却し、オクタン酸クロリド(0.60mmol)を注入し、毎分10℃の昇温速度で250℃まで加熱し、30分間反応させた後、25℃に冷却して、コア粒子の分散溶液を得た。
40mmolのオレイン酸亜鉛と75mLのオクタデセンを混合し、真空化で110℃にて1時間加熱し、[Zn]=0.4MのZn前駆体溶液を調整した。
22mmolのセレン粉末と10mLのトリオクチルホスフィンを窒素中で混合し、全て溶けるまで撹拌して[Se]=2.2Mのセレン化トリオクチルホスフィンを得た。
22mmolの硫黄粉末と10mLのトリオクチルホスフィンを窒素中で混合し、全て溶けるまで撹拌して[S]=2.2Mの硫化トリオクチルホスフィンを得た。
コア粒子の分散溶液を250℃まで加熱した。250℃において4.3mLのZn前駆体溶液と1.5mLのセレン化トリオクチルホスフィンを添加し、30分間反応させ、InP系半導体ナノ粒子の表面にZnSeシェルを形成した。さらに、3.8mLのZn前駆体溶液と0.5mLの硫化トリオクチルホスフィンを添加し、280℃に昇温して1時間反応させ、ZnSシェルを形成した。
得られた半導体ナノ粒子を、STEM−EDSによって観察したところ、コア/シェル構造をしていることが確認された。
上記のようにして得られたコア/シェル型構造の半導体ナノ粒子が分散している溶液にアセトンを加え、半導体ナノ粒子を凝集させた。次いで、遠心分離(4000rpm、10分間)後、上澄みを除去し、半導体ナノ粒子をヘキサンに再分散させた。これを繰り返して、精製された半導体ナノ粒子を得た。
(組成)
高周波誘導結合プラズマ発光分析装置(ICP)と蛍光X線分析装置(XRF)を用いて、組成分析を行った。表1に当該分析結果をインジウムに対するモル比で示した。
前述したように、量子効率測定システムを用いて、半導体ナノ粒子集合体の発光スペクトル(λ1)を測定し、半導体ナノ粒子集合体の量子効率(QY)、半導体ナノ粒子集合体の半値幅(FWHM1)及びピーク波長(λ1 MAX)を測定した。この時、励起光を450nmの単一波長とした。測定に用いる分散液としては吸収率が20〜30%になるように濃度を調整したものを用いた。さらに、紫外可視分光光度計を用いて、半導体ナノ粒子の分散液に紫外から可視光を照射し吸収スペクトルを測定した。吸収スペクトルの測定に用いる分散液としては、分散媒を1mLに対して半導体ナノ粒子の量が1mgになるように濃度を調整したものを用いた。表2に当該分析結果を示した。
<測定準備>
以下の実験例において、個々の半導体ナノ粒子が発する蛍光発光の分光スペクトル測定には、倒立型サーチ光学顕微鏡(オリンパス社製IX73)を用い、高開口数対物レンズとしてオリンパス社製UPlan FNL 100×/1.30 NA, Oilを用いた。また、顕微鏡には、画像分光測定タイプの顕微鏡接続用イメージング分光器として分光計器社製CLP−50−D型と、高感度電子増倍型CCDカメラとしてAndor Technology社製 iXonを接続した。
個々の半導体ナノ粒子からの蛍光発光は、上記イメージング分光器によって変換されたスペクトル画像として、顕微鏡を介してCCDカメラに一定取込間隔で連続記録されるようにした。
また、顕微鏡と分光器の間には、幅100nmのスリットを配置し、全視野の一部分のみの像を取り込めるようにした。
半導体ナノ粒子を励起するための半導体レーザーとしては、波長445nmの青色レーザー光を発することができるネオアーク社製TC−20−4450を用い、当該レーザー光を顕微鏡に導入し収束させた後、後述する測定サンプルに対して照射されるように構成した。
なお、この際、不必要な励起光や散乱光が検出器に入るのをカットするため、必要な箇所に適宜光学フィルターを設置する。
測定対象の半導体ナノ粒子は、以下に示す方法で石英基板上に分散させて、測定サンプルとした。
先ず、2〜3質量%程度のポリメチルメタクリレート(PMMA)を光学分析用のトルエンに溶解させて得られたトルエン溶液に対し、測定対象の半導体ナノ粒子集合体を構成する半導体ナノ粒子を、凝集が生じないよう分散させた。この際、後述するスペクトル測定において、複数個の粒子を一個の粒子と誤認しないよう、半導体ナノ粒子同士の間隔は1μm以上となるように、密度を調整すると良い。
そして、青色レーザー光によって励起発光しない合成石英基板(大興製作所製、Labo−CG)をスピンコーターに取り付け、その上に上記の半導体ナノ粒子を分散させたトルエン溶液を適量落とし、回転数1000〜3000rpmの範囲で10〜30秒間スピンコートした後、自然乾燥させることによって、PMMA膜中に半導体ナノ粒子が希薄に分散した薄膜を石英基板上に形成した。
これを測定用のサンプル基板として、顕微鏡の対物レンズ上に設置した。なお、以上の準備や作業においては、励起レーザー光により発光する不純物が混入しないよう注意が必要である。
以下の実験例における観察はすべて、大気中で20〜25℃の室温下で行った。
顕微鏡の倍率および励起光の照射範囲は、サンプル基板上に励起光が当たる範囲がすべてCCDカメラに取り込めるよう、適時設定した。また、半導体ナノ粒子を励起するレーザー光の強度は、サンプル基板に対し、単位面積当たりの励起エネルギーが100〜250W/cm2の範囲内に収まるよう出力を調整した。
顕微鏡と分光器に間にセットしたスリットを介して数個の半導体ナノ粒子のスペクトル像のみがCCDカメラに取り込まれる状態で、観察されるスペクトル像を1.0秒間隔(1Hz)で100点(100秒間)記録した。
得られたスペクトル画像において、波長については、予め波長が分かっているリファレンス光のスペクトル画像と比較することで算出し、また、強度については、粒子のない部分の強度をバックグランドとして全体の強度から差し引くといった補正を行い、個々の半導体ナノ粒子の波長と強度のデータ点を求め、更に、これを適宜のグラフソフトを用いてガウスフィットさせることで、個々の半導体ナノ粒子の発光スペクトル(λ2)、発光スペクトル(λ2)のピーク波長(λ2 MAX)、発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)を数値化した。
なお、本実施例において上記数値化は、取り込んだ全ての画像からランダムに40粒子の半導体ナノ粒子を選択し、各粒子毎にランダムに選択した5点のスペクトルに対して行った。こうして得られた計200個の測定データに基づくことにより、半値幅(FWHM2)の平均値、ピーク波長(λ2 MAX)の標準偏差(SD1)、半値幅(FWHM2)の標準偏差(SD2)を得た。表2に当該分析結果を併記した。
製造に用いた原材料の組成比を変更した以外は、実験例1と同様にして半導体ナノ粒子を作製した後、実験例1と同様に分析を行った結果を表1及び表2に併記した。
コア粒子の製造時における加熱の昇温速度が毎分3℃であること、及び製造に用いた原材料の組成比を変更したこと以外は、実験例1と同様にして半導体ナノ粒子を作製した後、実験例1と同様に分析を行った結果を表1及び表2に併記した。
3、103 液晶
7、8 QDパターニング
9 拡散層
11 コア
12 シェル
102 QDフィルム
104 カラーフィルター(R)
105 カラーフィルター(G)
106 カラーフィルター(B)
Claims (12)
- In及びPを含有するコアと1層以上のシェルとを有するコア/シェル型半導体ナノ粒子の集合である半導体ナノ粒子集合体であって、
前記半導体ナノ粒子集合体を分散媒中に分散させた状態で450nmの励起光で励起させたときの発光スペクトル(λ1)のピーク波長(λ1 MAX)が605〜655nmの間にあり、前記発光スペクトル(λ1)の半値幅(FWHM1)が43nm以下であり、
前記半導体ナノ粒子集合体を構成する半導体ナノ粒子を、445nmの励起光で励起させて得られる1粒子毎の発光スペクトル(λ2)が、以下の要件(1)〜(3):
(1)発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)の平均値が28nm以下であること、
(2)発光スペクトル(λ2)のピーク波長(λ2 MAX)の標準偏差(SD1)が10nm以上30nm以下であること、
(3)発光スペクトル(λ2)の半値幅(FWHM2)の標準偏差(SD2)が12nm以下であること、
の全てを満たすことを特徴とする半導体ナノ粒子集合体。 - 前記半値幅(FWHM1)が38nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記半値幅(FWHM2)の平均値が25nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記標準偏差(SD2)が7nm以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記半値幅(FWHM1)が35nm以下であり、前記半値幅(FWHM2)の平均値が24nm以下であり、前記標準偏差(SD2)が6nm以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記半導体ナノ粒子集合体の量子効率(QY)が80%以上であることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記半導体ナノ粒子集合体の量子効率(QY)が85%以上であることを特徴とする請求項6に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記半導体ナノ粒子集合体の量子効率(QY)が90%以上であることを特徴とする請求項7に記載の半導体ナノ粒子集合体。
- 前記半導体ナノ粒子が少なくともIn、P、Zn、Se及びハロゲンを含有し、
前記半導体ナノ粒子において、原子換算で、Inに対するP、Zn、Se及びハロゲンの各モル比が、P:0.20〜0.95、Zn:11.00〜50.00、Se:7.00〜25.00、ハロゲン:0.80〜15.00であること、
を特徴とする請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体。 - 請求項1〜9の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体が、有機分散媒に分散した半導体ナノ粒子集合体分散液。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体が、モノマーまたはプレポリマーに分散した半導体ナノ粒子集合体組成物。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の半導体ナノ粒子集合体が、高分子マトリクス中に分散した半導体ナノ粒子集合体硬化膜。
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