JP7190420B2 - コアシェル型量子ドットの製造方法 - Google Patents
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Description
上述のように、第III-V族半導体ナノ粒子からなる量子ドットの蛍光発光効率(量子効率)を向上させるという課題について鋭意検討を重ねた結果、図1の断面図に記すような構造をもつ量子ドット100により、蛍光発光効率(量子効率)を改善できることを見出した。本発明者は、In、Pを含む第III-V族からなる半導体ナノ結晶コア101と、コアを被覆する第II-VI族からなる単一又は複数の半導体ナノ結晶シェル102から構成されるコアシェル型の量子ドットにおいて、前記コアシェル間に第II-V族半導体ナノ結晶を含むバッファー層103を形成することで、蛍光発光効率(量子効率)が向上することを見出した。
本発明に係るコアシェル型量子ドットは、少なくともIn、Pを含み、第III-V族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶コアと、第II-VI族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶シェルの間に、第II-V族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶を含むバッファー層を有するコアシェル型量子ドットである。
本発明に係る半導体ナノ結晶コアは、溶液中で、少なくともInを含む第III族元素前駆体と、少なくともPを含む第V族元素前駆体を反応させることで合成することができる。例えば、第III族元素前駆体を含む溶液に、第V族元素前駆体溶液を、150℃以上350℃以下の高温条件で添加することで第III-V族半導体ナノ結晶コアを合成できる。このような半導体ナノ結晶コアを合成するステップにおいては、高温条件下での前駆体の分解、コア合成後の凝集を抑える目的で、リガンドを溶解させた溶液に、第III族元素前駆体、第V族元素前駆体をそれぞれ添加して、溶解させることが望ましい。
上記のようにして得た半導体ナノ結晶コアを含む溶液に、第II族元素前駆体が溶解した溶液と第V族元素前駆体が溶解した溶液とを混合して反応させて、半導体ナノ結晶コア上に第II-V族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶を含むバッファー層を形成する。このとき、製造の簡便化のため、前述したコア合成ステップ後の反応溶液を引き続き使用し、第II族元素前駆体が溶解した溶液を加え混合物とし、過剰分の第III族元素前駆体と第II族元素前駆体を含む混合物に対して、第V族元素前駆体を反応させてバッファー層を成長させることが好ましい。また、バッファー層合成後の凝集を抑える目的で、リガンドを溶解させた溶液に第II族元素前駆体、第V族元素前駆体をそれぞれ添加して溶解させることが望ましい。
第II-V族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶を含むバッファー層が形成された半導体ナノ結晶コアを含む溶液に、第II族元素前駆体が溶解した溶液と第VI族元素前駆体が溶解した溶液とを混合して反応させて、バッファー層上に、第II-VI族元素を構成元素とする単一又は複数の半導体ナノ結晶シェルを形成する。このとき、製造の簡便化のため、上述のバッファー層合成ステップ後の反応溶液を引き続き使用し、シェルを成長させることが好ましい。シェルの構造は、ZnSe、ZnS又はその混晶を含むシェル構造であることが好ましく、特に限定されないが、安定性の観点からZnSを用いることが好ましい。シェル合成後の凝集を抑える目的で、リガンドを溶解させた溶液に、第II族元素前駆体、第VI族元素前駆体をそれぞれ添加して溶解させることが望ましい。反応は、第II族元素前駆体溶液をバッファー層合成ステップ後の反応溶液に加えて混合溶液を作製した後、第VI族元素前駆体溶液を150℃以上350℃以下の高温条件で添加することで、第II-VI族半導体ナノ結晶シェルを合成できる。
(コア合成ステップ)
フラスコ内にパルミチン酸を0.23g(0.9mmol)、酢酸インジウムを0.088g(0.3mmol)、1-オクタデセンを10mL加え、減圧下、100℃で加熱攪拌を行い、原料を溶解させながら1時間脱気を行った。その後、窒素をフラスコ内にパージし、300℃に加熱した。溶液の温度が安定したところで、トリストリメチルシリルホスフィンをトリオクチルホスフィンと混合して0.2Mに調整した溶液を0.75mL(0.15mmol)加えて、20分間反応させた。溶液が赤色に着色し、コア粒子が生成しているのを確認した。
次いで、別のフラスコにステアリン酸亜鉛2.85g(4.5mmol)、1-オクタデセン15mLを加え、減圧下、100℃に加熱攪拌を行い、溶解させながら1時間脱気を行ったステアリン酸亜鉛オクタデセン溶液0.3Mを用意し、コア合成後の反応溶液に0.5mL(0.15mmol)添加して100℃まで冷却した。次いで、グローブボックス中でシュレンクチューブに、ジエチル亜鉛0.15mmol、トリストリメチルシリルホスフィン0.25mmol、トリオクチルホスフィンを2mL加えた溶液を作製し、グローブボックスから密閉して取り出し、反応溶液に全量加えた。その後、300℃まで1時間かけて昇温し、10分保持した後、200℃まで冷却した。
別のフラスコにセレン0.474g(6mmol)、トリオクチルホスフィン4mLを加えて150℃に加熱して溶解させ、セレントリオクチルホスフィン溶液1.5Mを調整し、200℃に冷却しておいたバッファー層ステップ後の反応溶液に0.1mL加えて250℃まで30分かけて昇温し、10分保持した後に室温まで冷却した。酢酸亜鉛を0.44g(2.2mmol)加え、減圧下、100℃に加熱攪拌することで溶解させた。再びフラスコ内を窒素でパージして230℃まで昇温し、1-ドデカンチオールを0.98mL(4mmol)添加して1時間保持した。得られた溶液を室温まで冷却し、エタノールを加え、遠心分離することにより、ナノ粒子を沈殿させて上澄み液を除去した。さらにヘキサンを加えて分散させ、エタノールを再度加えて遠心分離し、上澄み液を除去してヘキサンに再分散させて、InP/InP:Zn3P2/ZnSe/ZnSコアシェル型量子ドットのヘキサン溶液を調整した。
バッファー層合成ステップを行わなかった点を除き、実施例1の条件と同様に調整して、InP/ZnSe/ZnSコアシェル型量子ドットのヘキサン溶液を比較例1とした。
(コア合成ステップ)
フラスコ内にパルミチン酸を0.23g(0.9mmol)、酢酸インジウムを0.088g(0.3mmol)、1-オクタデセンを10mL加え、減圧下、100℃で加熱攪拌を行い、原料を溶解させながら1時間脱気を行った。その後、窒素をフラスコ内にパージし、300℃に加熱した。溶液の温度が安定したところで、トリストリメチルシリルホスフィンをトリオクチルホスフィンと混合して0.2Mに調整した溶液を0.75mL(0.15mmol)加えて20分間反応させた。溶液が赤色に着色し、コア粒子が生成しているのを確認した。反応溶液を100℃まで冷却した。
次いで、別のフラスコ中に塩化亜鉛0.02g(0.15mmol)、オレイルアミン4mLを加え、減圧下100℃で加熱攪拌させ、溶解させながら1時間脱気した。100℃まで冷却しておいた反応溶液に全量加えた。その後、180℃に加熱し、トリスジエチルアミノホスフィンを0.25mmol加えて10分保持した後、300℃まで1時間かけて昇温した。
次いで、別のフラスコにステアリン酸亜鉛2.85g(4.5mmol)、1-オクタデセン15mLを加え、減圧下、100℃に加熱攪拌を行い、溶解させながら1時間脱気を行ったステアリン酸亜鉛オクタデセン溶液0.3Mを用意し、バッファー層合成後の反応溶液に0.5mL(0.15mmol)添加して200℃まで冷却した。
(平均粒子径測定)
平均粒子径の測定は透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)で20個の粒子を直接観察し、粒子の投影面積と同一面積を有する円の直径を算出し、それらの平均の値を用いた。
コア合成後、バッファー層合成後、シェル合成後にそれぞれサンプルを採取し、エタノールを加えて粒子を沈殿させ、ヘキサンを加えて再分散させることで各ステップのサンプル溶液を調整し、エネルギー分散型X線分析(Energy dispersive X-ray spectrometry:EDX)により元素分析を行い、In、P、Zn、Se、S元素の割合を算出した。
実施例及び比較例において、量子ドットの蛍光発光特性評価として、大塚電子株式会社製:量子効率測定システム(QE-2100)用いて、励起波長450nmにおける量子ドットの発光波長、蛍光発光半値幅及び蛍光発光効率(内部量子効率)を測定した。実施例1、2、比較例1の測定結果について、以下の表1にまとめて示す。
102…半導体ナノ結晶シェル、 103…バッファー層。
Claims (1)
- コアシェル型量子ドットの製造方法であって、
溶液中で、少なくともInを含む第III族元素前駆体と、少なくともPを含む第V族元素前駆体を反応させて、少なくともIn及びPを含み第III-V族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶コアを合成するステップと、
前記半導体ナノ結晶コアを含む溶液に、第II族元素前駆体が溶解した溶液と第V族元素前駆体が溶解した溶液とを混合して反応させて、前記半導体ナノ結晶コア上に第II-V族元素を構成元素とする半導体ナノ結晶を含むバッファー層を形成するステップと、
前記バッファー層が形成された前記半導体ナノ結晶コアを含む溶液に、第II族元素前駆体が溶解した溶液と第VI族元素前駆体が溶解した溶液とを混合して反応させて、前記バッファー層上に、第II-VI族元素を構成元素とする単一又は複数の半導体ナノ結晶シェルを形成するステップとを含み、
前記半導体ナノ結晶コアを合成するステップでは、反応させる第III族元素前駆体と第V族元素前駆体の化学量論比において、前記半導体ナノ結晶コアにおける第III族元素とV族元素の化学量論比よりも、前記第III族元素前駆体が過剰に存在する条件とし、
前記バッファー層を形成するステップでは、過剰分の前記第III族元素前駆体と第II族元素前駆体を含む混合物に対して第V族元素前駆体を反応させることを特徴とするコアシェル型量子ドットの製造方法。
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