CN111908436B - 磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括：获得含有铟前体的第一溶液和含有磷前体的第二溶液，使含有铟前体的第一溶液与含有磷前体的第二溶液发生化学反应得到磷化铟纳米晶，其中，含有铟前体的第一溶液或含有磷前体的第二溶液中含有供电子化合物。本申请使用供电子化合物调节铟前体或磷前体的反应活性，可以有效控制纳米晶的生长速率，提高反应均一性，保证成核均一性，从而获得半峰宽窄、光学性能高的磷化铟纳米晶。

Description

磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品
技术领域
本申请属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的产品。
背景技术
纳米晶由于其具有激发波长范围宽、发射峰窄、斯托克斯位移(Stokes shift)大、粒径可控、光化学稳定性强等优点，在显示、照明、生物及太阳能电池等领域有着广泛的应用。
与II-VI族基纳米晶材料相比，以磷化铟纳米晶为代表的III-V族基纳米晶材料不具有内在的毒性，环境友好，更加适用于工业化生产和应用推广，正逐渐成为当前研究的热点。然而，现有技术中磷化铟纳米晶的发光效率、发射峰半峰宽等性能相较于II-VI族基纳米晶材料还存在明显的差距，虽然现有技术通过表面酸刻蚀处理、壳层包覆、核内金属掺杂等方式对磷化铟纳米晶的光学性能提升起到了一定的作用，但是仍有很大的改进空间。
现有技术中，为了获得质量高的磷化铟量子点，常常通过调节溶剂或调控温度的方法来改变铟前体和磷前体的反应活性，但效果并不佳。
发明内容
本申请提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，通过调节铟前体或磷前体的反应活性，控制反应速率，提高反应均一性，从而有利于制备高质量的磷化铟量子点。
根据本申请的一个方面，提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：获得含有铟前体的第一溶液和含有磷前体的第二溶液，使含有铟前体的第一溶液与含有磷前体的第二溶液混合，所述铟前体与所述磷前体发生化学反应得到磷化铟纳米晶，其中，所述含有铟前体的第一溶液或含有磷前体的第二溶液中含有供电子化合物。
进一步地，供电子化合物为含氮杂环卡宾。
进一步地，含氮杂环卡宾选自如下结构式化合物中的至少一种，
Figure BDA0002055775690000021
其中，R1～R9各自独立地选自为H，或者C1-C22的烷烃链，或者C1-C22的烯烃链，或者C5-C22的芳香烃链。
进一步地，所述第一溶液和/或所述第二溶液中含有胺化合物。
进一步地，所述胺化合物包括碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺中的至少一种。
进一步地，所述第一溶液和/或所述第二溶液中还含有有机溶剂。
进一步地，所述有机溶剂选自烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类和酯类中的至少一种。
进一步地，以物质的量计，供电子化合物与铟前体或磷前体的比值为(0.1～1)：1。
进一步地，铟前体为卤化铟，磷前体为有机氨基膦。
进一步地，在磷化铟纳米晶上包覆壳层。
本申请还提供了一种磷化铟纳米晶，所述磷化铟纳米晶由上述任一项制备方法获得。
与现有技术相比，本申请的优点主要在于：
本申请使用供电子化合物调节铟前体或磷前体的反应活性，可以有效控制纳米晶的生长速率，提高反应均一性，保证成核均一性，从而获得半峰宽窄、光学性能高的磷化铟纳米晶。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细的描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
应理解，本发明的制备方法如无特殊说明，均与现有技术中制备纳米晶时所需要的反应环境相同。在反应之前，使用惰性气体气氛或已经除去湿气和氧气的空气气氛去除反应容器中的湿气和氧气，并使实验中的各个反应过程都在惰性气体气氛的保护下进行。其中，惰性气体气氛包括氮气、氩气或者稀有气体中的至少一种。
本申请提供了一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：
获得含有铟前体的第一溶液和含有磷前体的第二溶液，使含有铟前体的第一溶液与含有磷前体的第二溶液混合，所述铟前体与所述磷前体发生化学反应得到磷化铟纳米晶，其中，所述含有铟前体的第一溶液或含有磷前体的第二溶液中含有供电子化合物。
根据本申请的一种优选实施方式，供电子化合物为含氮杂环卡宾。
本申请中，向铟前体或磷前体中加入供电子化合物以调节前体物质的反应活性。现有技术中，制备磷化铟纳米晶的铟前体和磷前体的反应活性不佳，例如，现有磷前体普遍以有机磷为主，其中，硅基磷前体的反应活性过强，氨基磷前体的反应活性又较弱，使得纳米晶的生长速率难以控制，所制备的磷化铟纳米晶的粒径均一性差，性能也较低。
本申请中，发明人发现，以含氮杂环卡宾作为供电子化合物，通过含氮杂环卡宾调节铟前体或磷前体的化学反应活性，可以有效控制磷化铟纳米晶的成核速率，提高反应均一性，从而获得粒径均匀、半峰宽窄的磷化铟纳米晶。
根据本申请的一种优选实施方式，含氮杂环卡宾选自如下结构式化合物中的至少一种，
Figure BDA0002055775690000031
其中，R1～R9各自独立地选自为H，或者C1-C22的烷烃链，或者C1-C22的烯烃链，或者C5-C22的芳香烃链。
在一个具体的实施例中，含氮杂环卡宾包括环二氨基卡宾、环(烷基)(氨基)卡宾、N-杂环卡宾中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
根据本申请的一种优选实施方式，第一溶液和/或第二溶液中含有胺化合物。
根据本申请的一种优选实施方式，胺化合物包括碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺中的至少一种。
在一个具体的实施例中，胺化合物包括己胺、庚胺、辛胺、三辛胺、壬胺、十胺、十烯胺、十一胺、十一烯胺、十二胺、十二烯胺、十三胺、十三烯胺、十四胺、十四烯胺、十五胺、十五烯胺、十六胺、十六烯胺、十七胺、十七烯胺、十八胺和十八烯胺中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
本申请中，发明人发现，胺化合物的使用可以增加铟前体和磷前体在溶液体系中的分散均匀性，并且还可以作为磷化铟纳米晶表面的配体基团，进一步提高纳米晶的光学性能。
根据本申请的一种优选实施方式，第一溶液和/或第二溶液中还含有有机溶剂。
根据本申请的一种优选实施方式，有机溶剂选自烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类和酯类中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
在一个具体的实施例中，有机溶剂优选为沸点大于100℃的烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类和酯类中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，含有铟前体的第一溶液中还包含锌前体。
发明人发现，在制备磷化铟纳米晶的过程中，将一定量的锌前体引入到含有铟前体的第一溶液中，可以进一步降低所制备的磷化铟纳米晶的表面缺陷，增强纳米晶的发光效率。
在一个具体的实施例中，锌前体优选包括醋酸锌、氯化锌、碳酸锌、十酸锌、十一烯酸锌、硬脂酸锌、油酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
根据本申请的一种优选实施方式，以物质的量计，供电子化合物与铟前体或磷前体的比值为(0.1～1)：1。
发明人发现，将供电子化合物与铟前体或磷前体的比值控制在上述范围内时，可以进一步有效控制磷化铟纳米晶的形成速率，提高反应均一性，从而获得粒径更加均匀的磷化铟纳米晶。
根据本申请的一种优选实施方式，铟前体为卤化铟。
在一个具体的实施例中，铟前体包括氯化铟、溴化铟、碘化铟中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
根据本申请的一种优选实施方式，磷前体为有机氨基膦。
在一个具体的实施例中，磷前体包括三(二甲基氨基)膦、三(二乙基氨基)膦中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
根据本申请的一种优选实施方式，在磷化铟纳米晶上包覆壳层。
在一个具体的实施例中，壳层含有Zn元素，以及S元素和Se元素中的至少一种。
在一个具体的实施例中，壳层为ZnS、ZnSe和ZnSeS中的至少一种。
本申请中，发明人发现，将ZnS和/或ZnSe和/或ZnSeS壳生长在磷化铟纳米晶上，有利于获得具有更好稳定性和更优良光学性能的磷化铟纳米晶。
根据本申请的一种优选实施方式，为了进一步提高所制备的磷化铟纳米晶的光学性能，在得到本申请的磷化铟纳米晶后，还包括除去未反应的原料及其他杂质的步骤，具体包括分离和提纯。这些步骤是本领域的公知方法，这里不再赘述。
本申请还提供一种磷化铟纳米晶体，由上述任一项制备方法获得。
在下文中，参照实施例更详细地说明本发明的实施方式。然而，它们是本发明的示例性实施方式，并且本发明不限于此。
实施例1
磷化铟纳米晶1的制备：
S1、制备含有铟前体的第一溶液：
将0.5mmol的氯化铟、0.5mmol的环二氨基卡宾、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有铟前体的第一溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S2、制备含有磷前体的第二溶液：
将1.8mmol的三(二甲基氨基)膦、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有磷前体的第二溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S3、制备磷化铟纳米晶：
升温，氮气排气状态下将步骤S1的含有铟前体的第一溶液与步骤S2的含有磷前体的第二溶液混合，搅拌并反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、制备壳层包覆的磷化铟纳米晶1：
升温，向S3的溶液体系中加入24mmol的硬脂酸锌、6mL的硒-三辛基膦溶液，反应30min；加入6mL硫-三辛基膦溶液(2mmol/mL)，反应30min；反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶1。
实施例2
磷化铟纳米晶2的制备：
S1、制备含有铟前体的第一溶液：
将0.5mmol的氯化铟、0.5mmol的环(烷基)(氨基)卡宾、5mL的油胺、5mL的1-十八烯混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有铟前体的第一溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S2、制备含有磷前体的第二溶液：
将1.8mmol的三(二甲基氨基)膦、5mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有磷前体的第二溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S3、制备磷化铟纳米晶：
升温，氮气排气状态下将步骤S1的含有铟前体的第一溶液与步骤S2的含有磷前体的第二溶液混合，搅拌并反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、制备壳层包覆的磷化铟纳米晶2：
升温，向S3的溶液体系中加入24mmol的硬脂酸锌、6mL的硒-三辛基膦溶液，反应30min；加入6mL硫-三辛基膦溶液(2mmol/mL)，反应30min；反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶2。
实施例3
磷化铟纳米晶3的制备：
S1、制备含有铟前体的第一溶液：
将0.5mmol的氯化铟、1mmol的氯化锌、5mL的油胺、5mL的1-十八烯混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有铟前体的第一溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S2、制备含有磷前体的第二溶液：
将1.8mmol的三(二乙基氨基)膦、0.9mmol的N-杂环卡宾、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有磷前体的第二溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S3、制备磷化铟纳米晶：
升温，氮气排气状态下将步骤S1的含有铟前体的第一溶液与步骤S2的含有磷前体的第二溶液混合，搅拌并反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、制备壳层包覆的磷化铟纳米晶3：
升温，向S3的溶液体系中加入24mmol的硬脂酸锌、6mL的硒-三辛基膦溶液，反应30min；加入6mL硫-三辛基膦溶液(2mmol/mL)，反应30min；反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶3。
实施例4
磷化铟纳米晶4的制备：
S1、制备含有铟前体的第一溶液：
将0.5mmol的氯化铟、1mmol的氯化锌、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有铟前体的第一溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S2、制备含有磷前体的第二溶液：
将1.8mmol的三(二乙基氨基)膦、0.9mmol的环(烷基)(氨基)卡宾、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有磷前体的第二溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S3、制备磷化铟纳米晶：
升温，氮气排气状态下将步骤S1的含有铟前体的第一溶液与步骤S2的含有磷前体的第二溶液混合，搅拌并反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、制备壳层包覆的磷化铟纳米晶4：
升温，向S3的溶液体系中加入24mmol的硬脂酸锌、6mL的硒-三辛基膦溶液，反应30min；加入6mL硫-三辛基膦溶液(2mmol/mL)，反应30min；反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶4。
对比例1
磷化铟纳米晶5的制备：
S1、制备含有铟前体的第一溶液：
将0.5mmol的氯化铟、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有铟前体的第一溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S2、制备含有磷前体的第二溶液：
将1.8mmol的三(二甲基氨基)膦、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有磷前体的第二溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S3、制备磷化铟纳米晶：
升温，氮气排气状态下将步骤S1的含有铟前体的第一溶液与步骤S2的含有磷前体的第二溶液混合，搅拌并反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、制备壳层包覆的磷化铟纳米晶5：
升温，向S3的溶液体系中加入24mmol的硬脂酸锌、6mL的硒-三辛基膦溶液，反应30min；加入6mL硫-三辛基膦溶液(2mmol/mL)，反应30min；反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶5。
对比例2
磷化铟纳米晶6的制备：
S1、制备含有铟前体的第一溶液：
将0.5mmol的氯化铟、1mmol的氯化锌、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有铟前体的第一溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S2、制备含有磷前体的第二溶液：
将1.8mmol的三(二乙基氨基)膦、10mL的油胺混合，惰性气氛下，搅拌使其分散均匀，制备得到含有磷前体的第二溶液，保存于氮气惰性气氛中备用；
S3、制备磷化铟纳米晶：
升温，氮气排气状态下将步骤S1的含有铟前体的第一溶液与步骤S2的含有磷前体的第二溶液混合，搅拌并反应60min，得到包含磷化铟纳米晶的溶液体系；
S4、制备壳层包覆的磷化铟纳米晶6：
升温，向S3的溶液体系中加入24mmol的硬脂酸锌、6mL的硒-三辛基膦溶液，反应30min；加入6mL硫-三辛基膦溶液(2mmol/mL)，反应30min；反应结束，经分离和提纯，得到磷化铟纳米晶6。
测试实施例1～4、对比例1～2的磷化铟纳米晶1～6的荧光光谱。
具体测试结果如下表所示。
Figure BDA0002055775690000091
由上表可知，实施例1～4中的磷化铟纳米晶的发射峰半峰宽较对比例1～2中的明显要小，说明本申请使用供电子化合物调节铟前体或磷前体的反应活性，对于磷化铟纳米晶光学性能的提升具有有益作用。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (9)

1.一种磷化铟纳米晶的制备方法，所述制备方法包括：获得含有铟前体的第一溶液和含有磷前体的第二溶液，使所述含有铟前体的第一溶液与所述含有磷前体的第二溶液混合，所述铟前体与所述磷前体发生化学反应得到磷化铟纳米晶，其特征在于，所述含有铟前体的第一溶液或所述含有磷前体的第二溶液中含有供电子化合物，所述供电子化合物为含氮杂环卡宾。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮杂环卡宾选自如下结构式化合物中的至少一种，
Figure FDA0003804683280000011
其中，R1～R9各自独立地选自为H，或者C1-C22的烷烃链，或者C1-C22的烯烃链，或者C5-C22的芳香烃链。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液和/或所述第二溶液中含有胺化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胺化合物包括碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液和/或所述第二溶液中还含有有机溶剂，所述有机溶剂选自烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、酮类和酯类中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以物质的量计，所述供电子化合物与所述铟前体或所述磷前体的比值为(0.1～1)：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铟前体为卤化铟，所述磷前体为有机氨基膦。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述磷化铟纳米晶上包覆壳层。
9.一种磷化铟纳米晶，其特征在于，所述磷化铟纳米晶由权利要求1到8中任一项所述的制备方法获得。
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