CN112280557B - 磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶 - Google Patents

磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶。磷化铟纳米晶的制备方法包括步骤：采用(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其中，TMS为[‑Si(CH3)3]。本申请采用一种新型磷前体(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其在空气中稳定，安全且方便取用，反应活性适中，能够制备得到发光性能优良的磷化铟纳米晶。本申请磷化铟纳米晶的制备工艺简单，操作安全且反应可控，适合规模化生产。

Description

磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶
技术领域
本申请属于纳米材料领域，尤其涉及一种磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶。
背景技术
纳米晶具有激发波长范围宽、粒径可控、半峰宽窄、斯托克斯位移大、量子产率高等优点，近年来被广泛的应用于显示、照明、生物标记等领域。
目前，对纳米晶的研究主要涉及II-VI族元素纳米晶，如硫化镉纳米晶、硒化镉纳米晶等，其制备方法成熟，荧光性能优良。但II-VI族元素纳米晶自身含有重金属元素，后处理极为困难，且受到禁带宽度的限制，使得其在各领域的发展受到限制。相比于II-VI族元素纳米晶，以磷化铟纳米晶为代表的III-V族元素纳米晶具备更加完善的晶体结构，且不具有内在毒性，应用范围更广，正逐渐受到科研界和产业界的关注。
相比于II-VI族元素纳米晶，现有技术磷化铟纳米晶的制备方法还不够完善，存在很多不足之处。比如，磷化铟纳米晶的制备一般包括四种方法：1)高温下，以三(三甲基硅烷基)膦(即P[(Si(CH3)3]3，简称(TMS)3P)作为磷源，于脂肪酸铟前体反应得到磷化铟纳米晶，这种磷源价格昂贵、性质活泼安全性较差；2)高温下，以三(二烷基胺基)膦(即P(NR2)3)，如三(二甲胺基)膦(即P[(N(CH3)2]3)、三(二乙胺基)膦(即P[(N(CH3CH2)2]3)作为磷源，与卤代铟前体反应得到磷化铟纳米晶，这种新型磷源虽然安全、经济，但所合成的磷化铟纳米晶的发射范围有限，且制备工艺的限定条件过多；3)高温下，使磷化氢气体直接与脂肪酸铟反应得到磷化铟纳米晶，此方法需要通入有毒气体，操作复杂、危险且难以控制；4)以单质磷为磷源直接与脂肪酸铟反应得到磷化铟纳米晶，此方法虽然操作简单，但是安全隐患极高。上述问题也导致了磷化铟纳米晶的规模化生产比较困难，且磷化铟纳米晶的光学性能不高，不满足后续应用使用的要求。
因此，优化磷化铟纳米晶的制备方法具有非常重要的意义。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，使用一种安全、稳定的新型磷前驱体，合成了发光性能优良的磷化铟纳米晶。
根据本申请的一个方面，提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：采用(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其中，TMS为[-Si(CH3)3]。
进一步地，所述(TMS)3P7的分子结构式为：
Figure BDA0002143847900000021
进一步地，所述反应前驱体还包括铟前驱体。
进一步地，所述反应前驱体还包括锌前驱体。
进一步地，磷化铟纳米晶的制备方法包括步骤：对包含有所述铟前驱体和所述(TMS)3P7的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核。
进一步地，磷化铟纳米晶的制备方法包括步骤：在所述磷化铟纳米晶核上包覆壳层。
进一步地，所述壳层含有锌元素，以及硫元素和硒元素中的至少一种。
进一步地，所述包含有铟前驱体和(TMS)3P7的溶液还包含溶剂，所述溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链卤代烃、长链芳香烃、长链胺、长链酯、长链脂肪酸中的至少一种。
进一步地，所述高温处理的温度范围为150～320℃。
根据本申请的另一个方面，提供一种磷化铟纳米晶，由上述任一项制备方法制得。
借由上述方案，本申请的有益效果在于：
本申请采用一种新型磷前体(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其在空气中稳定，安全且方便取用，反应活性适中，能够制备得到发光性能优良的磷化铟纳米晶。
本申请磷化铟纳米晶的制备工艺简单，操作安全且反应可控，适合规模化生产。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细的描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
应理解，本发明的制备方法如无特殊说明，均与现有技术中制备纳米晶时所需要的反应环境相同。在反应之前，使用惰性气体气氛或已经除去湿气和氧气的空气气氛去除反应容器中的湿气和氧气，并使实验中的各个反应过程都在惰性气体气氛的保护下进行。其中，惰性气体气氛包括氮气、氩气或者稀有气体中的至少一种。
应理解，由于溶剂在不同压力下的沸点不同，本申请中溶剂的沸点均指标准大气压下的沸点。
在本申请一具体实施方式中，提供了一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：采用(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其中，TMS为[-Si(CH3)3]。
根据本申请的一种优选实施方式，(TMS)3P7的分子结构式为：
Figure BDA0002143847900000031
在本申请中，发明人发现，具有上述分子结构式的磷前驱体(TMS)3P7，具有在空气中稳定、安全且方便取用、反应活性适中等优点，可以作为合成磷化铟纳米晶的良好反应前驱体，从而制备出发光性能优良的磷化铟纳米晶。
在本申请中，发明人发现，在使用上述分子结构式的磷前驱体(TMS)3P7制备磷化铟纳米晶时，制备工艺较为简单，操作安全且反应过程可控，满足规模化生产的工艺需要。
根据本申请的一种优选实施方式，本申请的上述反应前驱体中还包括铟前驱体。
在一个具体的实施方式中，铟前驱体优选为醋酸铟、碳酸铟、硝酸铟、氯化铟、碘化铟、溴化铟、硬脂酸铟和十四酸铟中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，本申请的上述反应前驱体中还可以包括锌前驱体。
在一个具体的实施方式中，锌前驱体优选为醋酸锌、氯化锌、碳酸锌、硬脂酸锌、油酸锌、十酸锌、十一烯酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的至少一种。
在本申请一具体实施方式中，磷化铟纳米晶的制备包括首先制备磷化铟纳米晶核，接着在磷化铟纳米晶核的表面包覆壳层。
根据本申请的一种优选实施方式，磷化铟纳米晶核的制备包括步骤：对包含有铟前驱体和(TMS)3P7的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核。
根据本申请的一种优选实施方式，包含有铟前驱体和(TMS)3P7的溶液还包含溶剂。
根据本申请的一种优选实施方式，溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链卤代烃、长链芳香烃、长链胺、长链酯、长链脂肪酸中的至少一种，优选为1-十八烷、1-十七烷、1-十六烷、1-十八碳烯、1-十七碳烯、1-十六碳烯、1-十四碳烯、1-十二碳烯、油胺、十六烯胺、十七烯胺、十八烯胺中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，高温处理的温度范围为150～320℃，更优选为180～320℃。
根据本申请的一种优选实施方式，壳层含有锌元素，以及硫元素和硒元素中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，为了进一步提高所制备的磷化铟纳米晶的光学性能，在得到本申请的磷化铟纳米晶后，还包括除去未反应的原料及其他杂质的步骤，具体包括分离和提纯。这些步骤是本领域的公知方法，这里不再赘述。
在本申请另一具体实施方式中，提供了一种磷化铟纳米晶，该磷化铟纳米晶由以下步骤制得：
采用(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其中，TMS为[-Si(CH3)3]。
根据本申请的一种优选实施方式，(TMS)3P7的分子结构式为：
Figure BDA0002143847900000041
根据本申请的一种优选实施方式，本申请的上述反应前驱体中还包括铟前驱体。
在一个具体的实施方式中，铟前驱体优选为醋酸铟、碳酸铟、硝酸铟、氯化铟、碘化铟、溴化铟、硬脂酸铟和十四酸铟中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，本申请的上述反应前驱体中还可以包括锌前驱体。
在一个具体的实施方式中，锌前驱体优选为醋酸锌、氯化锌、碳酸锌、硬脂酸锌、油酸锌、十酸锌、十一烯酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的至少一种。
在本申请一具体实施方式中，该磷化铟纳米晶的制备包括首先制备磷化铟纳米晶核，接着在磷化铟纳米晶核的表面包覆壳层。
根据本申请的一种优选实施方式，磷化铟纳米晶核的制备包括步骤：对包含有铟前驱体和(TMS)3P7的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核。
根据本申请的一种优选实施方式，包含有铟前驱体和(TMS)3P7的溶液还包含溶剂。
根据本申请的一种优选实施方式，溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链卤代烃、长链芳香烃、长链胺、长链酯、长链脂肪酸中的至少一种，优选为1-十八烷、1-十七烷、1-十六烷、1-十八碳烯、1-十七碳烯、1-十六碳烯、1-十四碳烯、1-十二碳烯、油胺、十六烯胺、十七烯胺、十八烯胺中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，高温处理的温度范围为150～320℃，更优选为180～320℃。
根据本申请的一种优选实施方式，壳层含有锌元素，以及硫元素和硒元素中的至少一种。
在下文中，参照实施例更详细地说明本发明的实施方式。然而，它们是本发明的示例性实施方式，并且本发明不限于此。
实施例1
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、在惰性气体氛围下，使1mmol的氯化铟、1mmol的氯化锌、0.15mmol的(TMS)3P7、20mL的十八碳烯混合，在180℃下反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、升温，于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌和10mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
实施例2
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、在惰性气体氛围下，使1mmol的氯化铟、1mmol的氯化锌、0.15mmol的(TMS)3P7、20mL的十八碳烯混合，在280℃下反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、升温，于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌、5mmol的硒的三辛基膦溶液、5mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min；
S3、于S2的反应体系中再加入8mmol的硬脂酸锌、8mmol的硫的三辛基膦溶液，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
实施例3
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、使0.5mmol的醋酸铟、1.5mmol的硬脂酸、20mL的十八碳烯混合，于120℃下抽真空后，充入惰性气体，升温至220℃，加入0.1mmol(TMS)3P7的三辛基膦溶液，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、升温，于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌、5mmol的硒的三辛基膦溶液、5mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min；
S3、于S2的反应体系中再加入10mmol的二乙基锌、12mmol的十二硫醇，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
实施例4
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、使0.5mmol的醋酸铟、1.5mmol的硬脂酸，20mL的十八碳烯混合，于120℃下抽真空后，充入惰性气体，升温至320℃，加入0.1mmol(TMS)3P7的三辛基膦溶液，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、升温，于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌、5mmol的硒的三辛基膦溶液、5mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min；
S3、于S2的反应体系中再加入10mmol的二乙基锌、12mmol的十二硫醇，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
对比例1
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、使0.5mmol的氯化铟、1.5mmol的氯化锌、1.5mmol的碘化锌、20mL的十八碳烯混合，于120℃下抽真空后，充入惰性气体，升温至180℃，加入1.5mmol三(二甲胺基)膦，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、升温，于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌和10mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
对比例2
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、使0.5mmol的氯化铟、3mmol的氯化锌、20mL的十八碳烯混合，于120℃下抽真空后，充入惰性气体，升温至280℃，加入1.5mmol三(二乙胺基)膦，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、升温，于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌、5mmol的硒的三辛基膦溶液，5mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min；
S3、于S2的反应体系中再加入8mmol的硬脂酸锌、8mmol的硫的三辛基膦溶液，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
对比例3
磷化铟纳米晶的制备过程如下：
S1、使0.5mmol的醋酸铟、1.5mmol的硬脂酸、20mL的十八碳烯混合，于120℃下抽真空后，充入惰性气体，升温至220℃，加入0.5mmol三(三甲基硅烷基)膦的三辛基膦溶液，反应60min，得到包含磷化铟纳米晶核的溶液体系；
S2、于S1的反应体系中加入10mmol的硬脂酸锌、5mmol的硒的三辛基膦溶液、5mmol的硫的三辛基膦溶液，反应60min；
S3、于S2的反应体系中再加入10mmol的二乙基锌、12mmol的十二硫醇，分离和提纯后，得到磷化铟纳米晶。
分别将实施例1到实施例4中制备的磷化铟纳米晶、对比例1到对比例3中制备的磷化铟纳米晶分散在甲苯溶液中，测试其荧光光谱和荧光量子产率。
具体测试结果如下表所示：
Figure BDA0002143847900000081
由如上表格可知，采用(TMS)3P7作为磷前驱体制备磷化铟纳米晶，与采用三(三甲基硅烷基)膦、三(二烷基胺基)膦等磷前驱体相比，所制备得到的磷化铟量子点的发射峰峰值波长基本不变，而半峰宽会明显减小，量子产率会明显增加，从而证明通过本申请制备方法获得的磷化铟纳米晶具有优良的发光性能。此外，本申请的制备方法工艺简单，操作安全且反应可控。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (5)

1.一种包含磷化铟纳米晶核的纳米晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：采用(TMS)3P7作为反应前驱体之一，其中，TMS为[-Si(CH3)3]，所述反应前驱体还包括铟前驱体；
对包含有所述铟前驱体和所述(TMS)3P7的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核；
在所述磷化铟纳米晶核上包覆壳层，所述壳层含有锌元素，以及硫元素和硒元素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(TMS)3P7的分子结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应前驱体还包括锌前驱体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包含有铟前驱体和 (TMS)3P7的溶液还包含溶剂，所述溶剂包括十八碳烯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温处理的温度范围为150~320℃。
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