CN111087011A - 一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法及其产品 - Google Patents

一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，其特征在于：包括，将硝酸银与四水合硝酸铟加入到去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；将L‑半胱氨酸加入到所述金属前驱体溶液中，搅拌均匀后水热反应后，将沉淀物离心、洗涤、干燥，即得到硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料。本发明采用水热法一步合成Ag2S与AgInS2两种类型的量子点，可以快速实现硫化银和硫化铟银的转换，制得水溶性量子点，且合成方法简单、时间短工艺条件简单，合成方法安全可控、绿色环保，合成效率高。

Description

一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法及 其产品
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及到一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法及其产品。
背景技术
量子点是一种低维半导体纳米晶体，粒径通常不足10纳米。量子点因其荧光寿命长、生物相容性好、光稳定性较好等优点，在细胞标记、免疫检测、量子点电视等领域已广泛应用。目前，关于量子点的研究主要集中在ⅡB-ⅥA族(例如：CdS、HgSe等)以及ⅤA-ⅥA族(例如：PbS、PbSe等)二元量子点上。由于二元量子点都含有像Cd、Pb、Hg等可致癌重金属，加大了实验研究的风险，大大限制了量子点的研究以及实际应用。而三元量子点目前研究最多的还属铜铟硫与银铟硫类，避开了重金属对实验的部分限制。所以，开展三元量子点的研究势在必行。制备三元AgInS2量子点的方法有很多，而有机相法制备的量子点效率较低、有机物的添加操作难度大、实验危险系数高；水相法是制备量子点的常用方法，比如水相法包含微波辅助法、热分解法、水热法等，而水热法的制备方法绿色环保、安全简便、经济效益高、易于实现工业化生产。
中国专利CN102849779A公开了一种硫化银量子点的制备方法，其将醋酸银、长链羧酸和短链巯醇的摩尔比为1:0～5:5混合均匀，然后加入非配位有机溶剂中，而有机溶剂的添加增加了实验的难度，十四烯、十六烯或十八烯的使用导致其无法大规模的生产使用。中国专利CN109021970A公开了一种AgInS2或CuInS2超小量子点的制备方法，其通过加入小分子巯基包裹剂，获得小分子巯基包裹的超小AgInS2和CuInS2量子点水溶液，而小分子氨基配体的添加使其在合成方法上增大了复杂可变性，导致其测试难度提高。
因此，本领域亟需一种合成方法简单、时间短工艺，合成方法安全可控、绿色环保，合成效率高的硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，包括，将硝酸银与四水合硝酸铟加入到去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；将L-半胱氨酸加入到所述金属前驱体溶液中，搅拌均匀后水热反应后，将沉淀物离心、洗涤、干燥，即得到硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述将硝酸银与四水合硝酸铟加入到去离子水中搅拌均匀，其中，硝酸银与四水合硝酸铟的摩尔比为1:1～10，硝酸银与去离子水以mmol：ml计为1:30～100。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述将L-半胱氨酸加入到所述金属前驱体溶液中，其中，L-半胱氨酸与金属前驱体溶液中四水合硝酸铟的摩尔比为1:2～10。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述搅拌均匀后水热反应，其中，水热反应温度为80～100℃，反应时间大于3h。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述搅拌均匀后水热反应，反应3h生成的是硫化银量子点，反应到4h生成硫化铟银量子点。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述量子点纳米材料光致发光的波长集中在400nm～550nm之间。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述量子点纳米材料的禁带宽度在0.9eV～1.9eV之间。
作为本发明所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的一种优选方案，其中：所述量子点纳米材料晶型结构呈正交相。
本发明有益效果：
(1)本发明采用水热法一步合成Ag2S与AgInS2两种类型的量子点，可以快速实现硫化银和硫化铟银的转换，制得水溶性量子点，且合成方法简单、时间短工艺条件简单，合成方法安全可控、绿色环保，合成效率高。
(2)本发明提供一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，通过控制银、铟、硫的摩尔比，以及反应时间、反应温度参数，实现了硫化银到AgInS2的快速转换，制备出Ag2S到AgInS2变化的量子点纳米材料，在LED照明、量子点电视和生物医学领域的应用及研究方面有重大应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1反应第3小时与第4小时的XRD图。
图2为本发明实施例2与3的XRD图。
图3为本发明实施例1反应第3小时的EDS图。
图4为本发明实施例1反应第4小时的EDS图。
图5为本发明实施例2与3的EDS图。
图6为本发明实施例1的HRTEM图。
图7为本发明实施例2的HRTEM图。
图8为本发明实施例3的HRTEM图。
图9为本发明实施例1～3反应1～4小时的PL图汇总。
图10为本发明实施例1～3反应1～4小时的禁带图汇总。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明中所用原料：
硝酸银(AgNO3)，原料来源于国药集团(含量≥99.0％)；
四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)，原料来源于国药集团(含量≥99.5％)；
L-半胱氨酸(C3H7NO2S)，原料来源于国药集团(含量≥98.5％)；
本发明其他原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与4mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将2mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为100℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应3小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点；
步骤3：等反应到4小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到AgInS2量子点。
图1为该样品的第3小时与第4小时的XRD图，可以确定反应第3小时的样品形成了Ag2S量子点，反应第4小时的样品形成了AgInS2量子点。如图1所示：AgInS2纳米材料2θ＝24.99°,26.59°,28.38°,43.69°,44.53°,48.05°和52.62°，分别对应正交相AgInS2的6个峰为(120),(002),(121),(040),(320),(123)和(322)平面。
图3为该样品反应第3小时的EDS图，从图谱中观察到S、Ag元素的峰，更好的确定了Ag2S量子点的形成。图4为改样品反应第4小时的EDS图，从图谱中观察到S、Ag、In元素的峰，更好的确定了AgInS2量子点的形成。
实施例2
本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与4mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将2mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为90℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应4小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点。
图2为该样品的反应第4小时的XRD。图5为该样品的EDS图，可以从图谱中观察到S、Ag元素的峰，从而得出结论：本实施例制得的产物为Ag2S量子点。
实施例3
(1)本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与4mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将2mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为80℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应4小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点。
(2)图2为该样品的反应第4小时的XRD，与实施例2的XRD图一样。图5为该样品的EDS图，图谱中观察到S、Ag元素的峰，更好的确定了是Ag2S量子点的形成，与实施例2的EDS图一样。
(3)图6～图8分别为实施例1～3的HRTEM图，由图可知，三个实施例均可观察到清晰的晶格条纹，而实施例1的晶型较实施例2与3的小，显然，在较高的反应温度下，临界成核速度加快，能量屏障减小，反应时间缩短，从而我们进一步得出结论：AgInS2的形成需要比Ag2S更多的能量。
(4)图9为实施例1～3的光致发光图的汇总，由图可知，合成的量子点光致发光的波长集中在400nm～550nm之间。
(5)图10为实施例1～3的禁带图。由图可知，随着温度的升高，量子点的禁带有减小并逐渐稳定的趋势，量子点纳米颗粒的禁带宽度在0.9eV～1.9eV之间。
本发明实施例1～实施例3制得产物的粒径大小，见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3
平均尺寸(nm) 4.5nm 2.4nm 尺寸大小不明显
从表1可以看出，粒径的大小随着反应温度的升高而变大，可以精确控制粒径的大小，优于传统制备方法。传统的工艺方法中，主要通过有机相法制备量子点，效率较低、有机物的添加操作难度大，且制备得到的量子点粒径大小固定，无法控制粒径的大小。本发明通过水热法一步合成Ag2S与AgInS2两种类型的量子点，工艺条件简单，合成方法安全可控，能够精确控制粒径的大小，优于传统制备方法。
实施例4
本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与1mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将2mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为100℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应3小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点；
实施例5
本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与6mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将2mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为100℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应3小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点。
实施例6
本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与10mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将2mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为100℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应3小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点。
实施例7
本实施例提供了一种合成Ag2S到AgInS2量子点纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：将1mmol硝酸银(AgNO3)与12mmol四水合硝酸铟(In(NO3)3·4H2O)加入到50ml去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
步骤2：将1mmolL-半胱氨酸(C3H7NO2S)加入到步骤1得到的前驱体溶液中，磁力搅拌均匀后，转移至三口圆底烧瓶中进行水热反应，设置水热反应温度为100℃，每隔1小时取适量反应溶液，等反应3小时的时候取样进行测试、表征，将沉淀物离心(离心速率为12000r/min，离心1分钟)、洗涤(用乙醇洗涤2-3次)、干燥(室温下干燥2-3天)，即可得到Ag2S量子点。
本发明实施例4～实施例7制得产物的粒径大小，见表2。
表2
实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
平均尺寸(nm) 4.9 5.5 5.1 5.6
从表2中可以看出，硝酸银与四水合硝酸铟的添加量，以及L-半胱氨酸的添加量对Ag2S量子点均有一定的影响。
发明人进一步研究发现，本发明控制硝酸银与四水合硝酸铟的摩尔比为1:1～10，L-半胱氨酸与金属前驱体溶液中四水合硝酸铟的摩尔比为1:2～10，在此范围内，Ag2S量子点的得率最佳，且制备时间时间短，不在此范围，Ag2S量子点的得率降低，且硫化铟银量子点得率低，制备时间延长，制备效率降低。
因此，本发明采用水热法一步合成Ag2S与AgInS2两种类型的量子点，工艺条件简单，合成方法安全可控、绿色环保，合成效率高，通过控制银、铟、硫的摩尔比，反应时间、反应温度参数，制备出Ag2S到AgInS2变化的量子点纳米材料，将会在可LED照明、量子点电视和生物医学等领域的应用及研究方面有重大应用前景。本发明可以快速实现硫化银和硫化铟银的转换，为水溶性量子点，且合成方法简单、时间短。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，其特征在于：包括，
将硝酸银与四水合硝酸铟加入到去离子水中搅拌均匀，获得金属前驱体溶液；
将L-半胱氨酸加入到所述金属前驱体溶液中，搅拌均匀后水热反应后，将沉淀物离心、洗涤、干燥，即得到硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料。
2.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，其特征在于：所述将硝酸银与四水合硝酸铟加入到去离子水中搅拌均匀，其中，硝酸银与四水合硝酸铟的摩尔比为1:1～10，硝酸银与去离子水以mmol：ml计为1:30～100。
3.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，其特征在于：所述将L-半胱氨酸加入到所述金属前驱体溶液中，其中，L-半胱氨酸与金属前驱体溶液中四水合硝酸铟的摩尔比为1:2～10。
4.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌均匀后水热反应，其中，水热反应温度为80～100℃，反应时间大于3h。
5.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌均匀后水热反应，反应3h生成的是硫化银量子点，反应到4h生成硫化铟银量子点。
6.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料，其特征在于：所述量子点纳米材料光致发光的波长集中在400nm～550nm之间。
7.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料，其特征在于：所述量子点纳米材料的禁带宽度在0.9eV～1.9eV之间。
8.如权利要求1所述硫化银量子点和硫化铟银量子点纳米材料，其特征在于：所述量子点纳米材料晶型结构呈正交相。
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