CN116376409B - 一种防腐涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，公开了一种防腐涂料及其制备方法与应用。防腐涂料的原料组分包括改性水性不饱和醇酸树脂和己二酸二酰肼；所述改性水性不饱和醇酸树脂具有酮羰基官能团和碳碳双键的水性不饱和醇酸树脂。所述防腐涂料在固化成膜过程中无VOC排放，环境友好，且交联密度大大提高，耐盐雾试验可以达到120小时以上，成膜性能好、耐水性好、耐腐蚀能力强。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，特别涉及一种防腐涂料及其制备方法与应用。
背景技术
树脂是油漆涂料和粘合剂中的重要成分，涂料基本性能的优劣与树脂的性能密切相关，醇酸树脂由于优越的综合性能和性价比，现己在常温固化涂料及黏合剂领域得到了极广泛的应用，目前市售的醇酸树脂大多干燥速度较慢，具体地，在常温状态下，其表面干燥时间一般在2个小时左右，实干时间一般在13个小时左右，且交联密度不高，耐水性和耐腐蚀性不高，耐盐雾测试时大多只能达到24小时左右，基本不具备防锈功能。现有方法中，如要求干时快，耐水性、防腐蚀性较高的醇酸树脂涂料时，常用方法是采用苯乙烯对醇酸树脂改性，得到具有苯乙烯基醇树脂共聚物或苯乙烯基醇酸树脂。苯乙烯改性具有较高的分子量和较高的Tg值，因此耐水性、耐碱性、干率、硬度都较未改性有很大提高。然而经苯乙烯改性后的醇酸树脂降低了耐烃类溶剂性，在涂刷第二道时易被稍强溶剂如二甲苯咬底，降低了使用性能。尤其是经苯乙烯改性后的醇酸树脂，只能用甲苯或二甲苯等芳烃溶剂调粘，不符合日益提高的环保要求，与未改性的醇酸树脂也不能混合，使用受到限制，且成本高而且改性合成工艺合成复杂。
综上所述，亟需提供一种成膜性能好、耐水性好、耐腐蚀能力强的水性醇酸树脂涂料。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种防腐涂料及其制备方法与应用，所述防腐涂料在固化成膜过程中无VOC排放，环境友好，且交联密度大大提高，耐盐雾试验可以达到120小时以上，成膜性能好、耐水性好、耐腐蚀能力强。
本发明的发明构思为：本发明采用的改性水性不饱和醇酸树脂具有酮羰基官能团，此改性水性不饱和醇酸树脂在常温下与己二酸二酰肼自交联生成腙类化合物，从而使水性不饱和醇酸树脂在常温下除了实现醇酸中碳碳双键氧气自聚，还有酮羰基与酰肼类物质在常温下脱水成腙的固化反应，增加醇酸树脂的固化方式，通过醇酸中碳碳双键氧气自聚及酮肼脱水交联的双重聚合，因此大大提高了水性不饱和醇酸树脂的固化速度和固化后的树脂的交联密度，增强了固化后的水性不饱和醇酸树脂的耐水性和防腐蚀能力。本发明的改性水性不饱和醇酸树脂相比于现有的水性不饱和醇酸树脂，现有的水性不饱和醇酸树脂中只有碳碳双键氧气自聚，改性的水性不饱和醇酸树脂还通过酮肼脱水交联的双重聚合。因此改性后的水性不饱和醇酸树脂的脱水速度和固化速度均提升。
本发明还提供一种防腐涂料的制备方法。
本发明还提供一种防腐涂料在金属防腐领域中的应用。
本发明的第一方面实施例提供一种防腐涂料，所述防腐涂料的原料组分包括改性水性不饱和醇酸树脂和己二酸二酰肼；
所述改性水性不饱和醇酸树脂具有酮羰基和碳碳双键官能团。
根据本发明的一些实施例，所述防腐涂料的原料组分还包括水。
根据本发明的一些实施例，所述防腐涂料包括以下重量份数的原料组分：所述3-巯基-2-丁酮改性水性不饱和醇酸树脂90～100份、所述水100～200份和所述己二酸二酰肼1～3份。
根据本发明的一些实施例，所述防腐涂料的原料组分还包括流平剂和防皮剂。
本发明的涂料以作水为溶剂，固化过程中酮羰基与酰肼类物质成腙时，产物还包括水，从而涂料在整个固化成膜过程中无VOC排放，环境友好，且脱水成腙在常温下进行，节能环保。
根据本发明的一些实施例，所述流平剂包括BYK-333、BYK-306、XYS-5630A和MONENG-1153中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述防皮剂包括甲乙酮肟和丁酮肟中至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述防腐涂料包括以下重量份数的原料组分：所述改性水性不饱和醇酸树脂90～100份、所述水100～200份和所述己二酸二酰肼1～3份、所述流平剂0.1～0.5份和所述防皮剂0.1～0.2份。
根据本发明的一些实施例，所述改性水性不饱和醇酸树脂的制备原料组分包括3-巯基-2-丁酮、水性不饱和醇酸树脂和催化剂。
根据本发明的一些实施例，所述催化剂包括三乙胺、三乙醇胺、氯化锂、氢氧化钠、碳酸钠、四甲基氢氧化铵和四甲基溴化铵中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述防腐涂料包括以下重量份数的原料组分：所述改性水性不饱和醇酸树脂90～100份和所述催化剂0.1～0.5份。
根据本发明的一些实施例，所述改性水性不饱和醇酸树脂的制备方法包括将所述3-巯基-2-丁酮、所述水性不饱和醇酸树脂和所述催化剂混合反应至巯基含量小于0.1％。
本发明通过3-巯基-2-丁酮改性水性不饱和醇酸树脂，使改性后的水性不饱和醇酸树脂具有酮羰基结构。其反应途径为：3-巯基-2-丁酮上的巯基在催化剂的作用下通过点击反应与醇酸树脂上的碳碳双键进行加成，从而3-巯基-2-丁酮成为醇酸树脂上的侧链，侧链上带有酮羰基结构，后续过程中，酮羰基与酰肼类物质脱水成为腙类化合物，使水性不饱和醇酸树脂在常温发生高密度交联。酮羰基与酰肼类物质在水溶液中不反应，因此可以把固化剂酰肼类物质预先加入到改性后的水性不饱和醇酸树脂溶液中，变成单组份树脂涂料，水性不饱和醇酸树脂其它固化剂如氨基树脂或异氰酸酯都只能配成双组份树脂涂料。
本发明中采用RP-HPLC法测定巯基含量。
根据本发明的一些实施例，所述改性水性不饱和醇酸树脂的制备方法中，所述反应后还包括冷却至室温。
根据本发明的一些实施例，所述3-巯基-2-丁酮和所述水性不饱和醇酸树脂的重量比为1～5：100。
根据本发明的一些实施例，所述改性水性不饱和醇酸树脂的制备方法中，所述反应的温度为20～100℃。
本发明的第二方面实施例提供一种所述的防腐涂料的制备方法，包括将所述防腐涂料的原料混合反应。
根据本发明的一些实施例，所述防腐涂料的原料混合反应中，所述混合反应的温度为0～45℃。
本发明的第三方面实施例提供一种防腐涂料在金属防腐领域中的应用。
本发明中的防腐涂料涂覆在金属表面上，在室温下固化成膜。此涂料在固化成膜过程中无VOC排放，环境友好；对金属附着力好，固化后树脂交联密度高，耐水性耐腐蚀性能好，可很好的保护金属表面。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
本发明中实施例中的水性不饱和醇酸树脂为自制，制备方法为采用成盐法制备水性不饱和醇酸树脂。将装有搅拌器、温度计、分水器的三口烧瓶作为反应器具，在内部加入油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、苯甲酸、丙二醇甲醚醋酸酯五种物质(物质的量比例分别为1：1：1：0.3：0.3)、以及二月桂酸二丁基锡(用量为单体总质量的0.5％)，混合均匀后，升温至180℃，并保持1h，随后每小时升温10℃至220℃，然后在该温度保持3h，直至酸值在35mgKOH/g；降温至150℃，加入一定量的溶剂丙二醇甲醚醋酸酯稀释，再加入顺丁烯二酸酐(物质的量为前面加入油酸物质的量的一半)及四丁基溴化铵(用量为单体总质量的0.5％)，继续保温4h，即得到固体质量分数为70％的水性不饱和醇酸树脂。
实施例1：
本实施例制备了一种防腐涂料，具体步骤如下：
在装有冷却加热装置及机械搅拌的反应釜中加入水性不饱和醇酸树脂100份，3-巯基-2-丁酮1份，三乙胺0.2份，加料完毕后升温至70～80℃反应6小时，反应至巯基含量小于0.1％，反应结束后，将产物冷却至室温，加入水110份，己二酸二酰肼1份，流平剂BYK-3060.2份，防皮剂甲乙酮肟0.1份，涂覆于铝材表面固化成膜，并进行相关测试。
实施例2：
防腐涂料的制备：
在装有冷却加热装置及机械搅拌的反应釜中加入水性不饱和醇酸树脂100份，3-巯基-2-丁酮3份，四甲基氢氧化铵0.2份，加料完毕后升温至70～80℃反应6小时。反应结束后，将产物冷却至室温，加入水110份，己二酸二酰肼2份，流平剂BYK-306 0.2份,防皮剂甲乙酮肟0.1份，涂覆于铝材表面固化成膜，并进行相测试。
实施例3：
防腐涂料的制备：
在装有冷却加热装置及机械搅拌的反应釜中加入水性不饱和醇酸树脂100份，3-巯基-2-丁酮5份，四甲基氢氧化铵0.2份，加料完毕后升温至70～80℃反应6小时。反应结束后，将产物冷却至室温，加入水110份，己二酸二酰肼2.5份，流平剂BYK-306 0.2份,防皮剂甲乙酮肟0.1份，涂覆于铝材表面固化成膜，并进行相测试。
实施例4：
防腐涂料的制备：
在装有冷却加热装置及机械搅拌的反应釜中加入水性不饱和醇酸树脂100份，3-巯基-2-丁酮6份，四甲基氢氧化铵0.2份，加料完毕后升温至70～80℃反应6小时。反应结束后，将产物冷却至室温，加入水110份，己二酸二酰肼3份，流平剂BYK-306 0.2份,防皮剂甲乙酮肟0.1份，涂覆于铝材表面固化成膜，并进行相测试。
实施例5：
防腐涂料的制备：
在装有冷却加热装置及机械搅拌的反应釜中加入水性不饱和醇酸树脂100份，3-巯基-2-丁酮5份，氯化锂0.2份，加料完毕后升温至20～30℃反应6小时。反应结束后，将产物冷却至室温，加入水110份，己二酸二酰肼2.5份，流平剂BYK-306 0.2份,防皮剂甲乙酮肟0.1份，涂覆于铝材表面固化成膜，并进行相测试。
对比例1
本对比例提供了一种防腐涂料的制备，本对比例和实施例2的区别在于水性不饱和醇酸树脂没有经过改性，其余条件相同。
测试例1
将实施例1～5得到的防腐涂料进行抽提实验，采用索氏抽提实验GB 5009.6-2016，抽提损耗(％)等于(抽提之前的质量-抽提之后的质量)/抽提之前的质量。抽提损耗越高，说明涂料的固化程度越低，性能越不好，溶剂为丁酮，耐水试验采用GB/T1733-93，耐盐雾试验采用GB/T2423.17，所用膜为常温下固化13小时之后的膜。结果如表1所示。
表1.防腐涂料性能测试
由表1可知，本发明中用3-巯基-2-丁酮水性不饱和醇酸树脂改性与己二酸二酰肼在常温下进行固化，其表干时间和实干时间明显缩短，耐水性和防腐蚀能力明显提高，大大扩大了水性不饱和醇酸树脂的用途。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种防腐涂料，其特征在于，所述防腐涂料的原料组分包括水、改性水性不饱和醇酸树脂和己二酸二酰肼；
所述改性水性不饱和醇酸树脂具有酮羰基和碳碳双键官能团；
所述改性水性不饱和醇酸树脂的制备方法，为以下步骤：
在反应器具内部加入物质的量比例分别为1：1：1：0.3：0.3的油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、苯甲酸、丙二醇甲醚醋酸酯，再加入用量为单体总质量的 0.5%的二月桂酸二丁基锡，混合均匀后，升温至 180 ℃，并保持 1 h，随后每小时升温 10 ℃至220 ℃，然后在该温度保持 3 h，直至酸值在 35 mg KOH/g；降温至 150 ℃，加入溶剂丙二醇甲醚醋酸酯稀释，再加入物质的量为油酸一半的顺丁烯二酸酐及用量为单体总质量的 0.5%的四丁基溴化铵，继续保温 4 h，得到水性不饱和醇酸树脂，所述水性不饱和醇酸树脂的固体质量分数为70%；
制备所述防腐涂料，为以下步骤：
在反应釜中加入100重量份的所述水性不饱和醇酸树脂、5或6重量份的3-巯基-2-丁酮和0.2重量份的催化剂四甲基氢氧化铵，加料完毕后升温至70~80℃反应6小时，反应至巯基含量小于0.1%，反应结束后，将产物冷却至室温，加入110重量份的水，2.5或3重量份的己二酸二酰肼，0.2重量份的流平剂BYK-306 ，0.1重量份的防皮剂甲乙酮肟，得到所述防腐涂料。
2.一种如权利要求1所述的防腐涂料在金属防腐领域中的应用。
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