CN116356563B - 一种抗菌面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌面料及其制备方法，本发明制备了一种全新的抗菌整理剂，采用该抗菌整理剂制备的抗菌整理液在低浓度下，单一组分即可实现很好的抗菌效果，本发明制备的抗菌面料具有抗菌效果好且耐水洗的优点。

Description

一种抗菌面料及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织品抗菌领域，尤其涉及一种抗菌面料及其制备方法。
背景技术
抗菌面料是指具有良好的安全性，它可以高效完全去除织物上的细菌、真菌和霉菌，保持织物清洁，并能防止细菌再生和繁殖。目前市场上主流的处理方式有两种：一种是内置的银离子抗菌面料，采用纺丝级抗菌技术把抗菌剂直接做到化学纤维里面；另一种是后处理技术即通过面料后续定型工艺加进去。抗菌整理就是使织物具有抑制菌类生长的功能，维持卫生的衣着生活环境，保证人体健康。
例如，专利CN200510012956公开了一种纳米复合抗菌涤纶POY共混高速纺丝法，采用20～60纳米载银、锌、硅基氧化物复合抗菌粉体制作涤纶母粒，再将母粒以3％～7％的添加量添加到纺丝涤纶树脂中进行熔融纺丝，制得抗菌涤纶纤维。但是，利用共混法进行改性时的高温熔融条件易使抗菌剂失去活性，且抗菌粉体难以在涤纶纤维中均匀分散，易造成可纺性差。
专利CN105040241A中也公开了一种抗菌混纺面料的制备方法，先将经纱50％棉/30％亚麻/20％竹纤维*纬纱100％棉交织形成的混纺面料接枝一氯均三嗪-β-环糊精，然后将一氯均三嗪-β-环糊精接枝后的混纺面料放入0.01-10g/L的硝酸银溶液浸渍60min，二浸二轧，放入600W的微波炉中加热8min即可得到抗菌混纺面料。但是该方法同样没有涉及抗菌效果的描述，并且其制备方法还要使用微波炉并不适宜大规模推广应用。
专利CN103866470B中公开了一种抗菌面料，由下述重量份纤维混纺织造而成：30-50份竹纤维、10-30份圣麻纤维、10-30份莫代尔纤维、10-30份亚麻纤维，再经过抗菌后整理而成。 然而其抗菌整理剂组成复杂，抗菌效果也不佳且不耐洗。
综上，现有技术存在抗菌整理剂成分复杂、抗菌效果不佳和不耐洗等问题。因此，亟需提供一种含有单一组分的抗菌整理剂，抗菌效果好且耐洗的抗菌面料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌面料及其的制备方法，以解决现有技术中存在的抗菌剂成分复杂、抗菌效果不佳和不耐洗的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种抗菌面料，由下述重量份纤维混纺织造而成：30-50份棉纤维、10-30份圣麻纤维、10-30份汉麻纤维、10-30份苎麻纤维，再经过抗菌后整理而成。
其中，混纺和织造工艺均为本领域通用方法：例如，混纺的工艺流程为：预处理→清棉→梳棉→并条→粗纱→细纱→络筒。织造工艺流程为：整经→浆纱→穿经→织造。
优选地，所述抗菌后整理步骤为：在抗菌整理液中浸渍，所述抗菌整理液中抗菌整理剂重量百分比含量为5-20%；更优选地，所述抗菌整理液中抗菌整理剂重量百分比含量为8%或10%；
本发明还提供了一种抗菌整理液的制备方法，包括以下步骤：取本发明制备的抗菌整理剂(化合物V)，乳化剂和蒸馏水，搅拌1小时，即可得到抗菌整理液体。所述乳化剂选自：吐温80、司盘80、PEG-400中的一种，所述乳化剂的用量占整个抗菌整理液的重量比为2%-3%，更优选2.5%。
优选地，所述抗菌整理剂选自化合物V：；
优选地，所述抗菌后整理步骤为：按照浴比1：10~20将织物在常温下进入抗菌整理液中，浸泡5分钟，升温至40-80℃，加入20g/L氯化钠，保温反应40分钟，加入15g/L碳酸钠，继续反应40分钟，取出织物，水洗2次，在空气中自然晾干即可。
此外，本发明还提供了一种抗菌整理剂的制备方法：其合成路线如下：；
具体合成步骤如下：
3）向圆底烧瓶中加入氯仿溶剂，降低温度至-10℃，再向上述圆底烧瓶中加入的化合物II(三聚氯氰)，待完全溶解后，向上述混合液中加入化合物I(氟康唑)，调节反应温度为0-5℃，反应过程中用三乙胺调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，得到化合物III。所述步骤1)中，化合物I与化合物II的摩尔比选自1：1~2；更优选地，化合物I与化合物II的摩尔比为1：1；
2)化合物III与化合物IV，在碳酸钠的催化下进行取代反应，得到化合物V。所述步骤2)中化合物III与化合物IV的摩尔比选自1：1~2；更优选地，化合物III与化合物IV的摩尔比为1：1；
所述步骤2)中化合物III与碳酸钠的摩尔比选自1：1~3；更优选地，化合物III与碳酸钠的摩尔比为1：2；
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的新的抗菌面料与现有技术相比，不仅抗菌效果好，而且耐水洗；
2)本发明的制备了一种全新的抗菌整理剂，采用该抗菌整理剂制备的抗菌整理液，在低浓度下，单一组分即可实现很好的抗菌效果。
附图说明
图1为化合物V的1H-NMR谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
抗菌整理剂化合物V的制备：
合成步骤：
1）在-10℃下，向500mL圆底烧瓶中加入200mL氯仿溶液，再向上述溶液中加入18.44g化合物II(三聚氯氰，0.1mol)，待完全溶解后，向上述混合液中加入30.63g化合物I(氟康唑，0.1mol)，调节反应温度为0-5℃，反应过程中用三乙胺调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，反应完毕后，加入水(50mL)和氯仿(3*50mL)萃取，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干溶剂，粗品用柱层析法纯化得到30.43g化合物III(0.067mol)，收率67%。
取22.71g化合物III(0.05mol)和10.60g碳酸钠(0.1mol)加入至装有100mL氯仿的500mL圆底烧瓶中，搅拌下滴加50mL溶有9.31g化合物IV(0.05mol)的氯仿溶液，维持反应温度0-5℃，反应5小时，TLC监测反应，反应完毕后，过滤，加入水(50mL)和氯仿(3*50mL)萃取，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干溶剂，柱层析纯化，得到15.40g化合物V(0.0255mol)，收率51%。[M+H]+ = 604.08，1H-NMR (400 MHz, CDCl3): δ(ppm): 8.75(s,1H), 8.50 (s, 2H), 7.74-7.71(m, 2H), 7.29-7.27 (m 3H), 7.25-6.88(m, 3H), 3.94(s, 3H)。
实施例2
抗菌整理液的制备：取实施例1制备的抗菌整理剂适量，吐温80乳化剂2.5g，蒸馏水97.5g，搅拌1小时，得到不同浓度的抗菌整理液体，结果见表1。
实施例3
面料的制备：棉纤维、圣麻纤维、汉麻纤维、苎麻纤维的质量比为40:20:20:20。
将棉纤维开松预处理，在梳棉机上梳理成棉纤维生条；
将圣麻纤维开松预处理，在梳棉机上梳理成圣麻纤维生条；
将汉麻纤维开松预处理，在梳棉机上梳理成汉麻纤维生条；
将苎麻纤维开松预处理，在梳棉机上梳理成苎麻纤维生条；
将棉纤维生条、圣麻纤维生条、汉麻纤维生条和苎麻纤维生条在并条机上并合，制成熟条；
在粗纱机上进行牵伸和加捻，最后在细纱机上进一步牵伸加捻，制成混纺纱；
再将混纺纱采用大圆机纬编织造方法进行织造，最终制得面料（80支）。
实施例4
抗菌面料的制备：按照浴比1：15对实施例3制备的面料进行浸渍处理，具体浸渍处理的操作为：将实施例3制备的面料在常温下置于实施例2制备的不同浓度的抗菌整理液中(浴比1：15)，浸泡5分钟，升温至50℃，加入20g/L氯化钠，保温反应40分钟，加入15g/L碳酸钠，继续反应40分钟，取出面料，水洗2次，在空气中自然晾干即可。
实施例5
抗菌实验测试：用大肠杆菌ATCC8099和金黄色葡萄球菌ATCC6538对实施例4制备的抗菌面料进行抑菌实验，并按照GB/T20944.3-2008振荡法进行抗菌性测试，结果见表2。按照日本JISL-0217中103方法对实施例4制备的抗菌面料的耐洗性能进行测定，使用的洗涤剂按GB/T8629附录B规定执行，结果见表3。
注：表3中抗菌整理液的浓度为8%。
根据表2-3的数据可以看出，本发明制备的抗菌面料不仅抗菌效果好，而且耐水洗。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范之内。

Claims (4)

1.一种抗菌面料，其特征在于，由下述重量份纤维混纺织造而成：30-50份棉纤维、10-30份
圣麻纤维、10-30份汉麻纤维、10-30份苎麻纤维，再经过抗菌后整理而成；
所述抗菌后整理步骤为：按照浴比1：10~20将织物在常温下进入抗菌整理液中，浸泡5分钟，升温至40-80℃，加入20g/L氯化钠，保温反应40分钟，加入15g/L碳酸钠，继续反应40分钟，取出织物，水洗2次，在空气中自然晾干即可；
所述抗菌整理液的制备方法，包括以下步骤：取抗菌整理剂，乳化剂和蒸馏水，搅拌1小时，即可得到抗菌整理液体；所述乳化剂选自：吐温80，所述乳化剂的用量占整个抗菌整理液的重量比为2%-3%；
所述抗菌整理剂选自化合物V：；
所述抗菌整理液中抗菌整理剂的重量百分比含量为5-20%。
2.根据权利要求1所述的抗菌面料，其特征在于，所述抗菌整理液中抗菌整理剂的重量百分比含量为8%或10%。
3.一种权利要求2所述的抗菌面料，其特征在于，所述抗菌整理剂的合成路线为：；
具体合成步骤为：
1）向圆底烧瓶中加入氯仿溶剂，降低温度至-10℃，再向上述圆底烧瓶中加入化合物II，待完全溶解后，向混合液中加入化合物I，调节反应温度为0-5℃，反应过程中用三乙胺调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，得到化合物III；所述化合物I与化合物II的摩尔比选自1：1~2；
2）化合物III与化合物IV，在碳酸钠的催化下进行取代反应，得到化合物V；所述化合物III与化合物IV的摩尔比选自1：1~2。
4.根据权利要求3所述的抗菌面料，其特征在于，所述步骤1)中，化合物I与化合物II的摩尔比选自1：1；所述步骤2)中化合物III与化合物IV的摩尔比选自1：1。
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