CN116676780A - 一种耐磨抗菌的超柔纱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，将棉纤维依次经过预处理、清棉、梳棉、并条、气流纺工序，制得耐磨抗菌的超柔纱；其中，所述预处理是将棉纤维浸渍于抗菌母液中，再经过水洗、脱干、烘干；所述抗菌母液包括以下质量百分数的组分：聚乙二醇0.6‑0.8％，乙醇12‑16％，氯化钠0.5‑1.0％，季铵盐表面活性剂0.5‑1.5％，余量为水；所述季铵盐表面活性剂与聚乙二醇、氯化钠协同增效，能显著增加棉纤维的耐磨、阻燃和杀菌性能。本发明提供的超柔纱具有优异的耐磨、抗菌和阻燃性能。

Description

一种耐磨抗菌的超柔纱及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种耐磨抗菌的超柔纱及其制备方法。
背景技术
超柔纱是使用经过改造的特殊纺纱设备，配备独特的纺纱工艺纺制的低于正常捻度20-30％的纱线，毛羽少、强力高、强力CV％低、捻度不匀率小、纱线光滑、条干均匀、纱体蓬松、手感柔软，后道工序无需用硅油、柔软剂等处理，就能达到绵柔的舒适感觉，既环保又节能。用超柔纱织造的面料既具有超柔棉弹力织物柔软、舒适的手感，又具有高弹力塑形、吸湿排汗、透气干爽的功能，被广泛应用于运动休闲服装、内衣、睡衣以及婴幼儿用品中。
申请号为CN202010581691.4的专利提供了一种纯棉仿无捻纱超柔纱布及其制备方法，包括以下步骤：纺制棉包棉束纱-浆纱-织布-松式水洗-脱水烘干-染色或印花-空气拍打-定型-预缩-成品，该发明采用棉包棉束纱织布，并通过空气拍打实现蓬松，无需借助水溶性纤维来提升纱线的强力，保证织布效率，减少污染物排放，同时采用物理方式对织物进行柔软处理，高效环保，该发明提供的纯棉仿无捻纱超柔纱布手感柔软蓬松，有效改善了易起毛球及掉毛的问题，但人们对织物的功能性要求越来越高，尤其是对服装的抗菌、保健、耐磨等方面的要求也不断提高，与人体肌肤密切接触的织物会不断遭受污染，有来自人体、外界、大气环境中的尘埃、浮土以及食物污渍等，也有来自人体的汗液、脂肪、以及表皮落屑等分泌物，这些污渍会使有害的细菌迅速繁殖，该发明提供的超柔纱布的抗菌性能难以满足市场需求。申请号为CN201610417459.0的专利提供了一种阻燃抗菌混纺面料，包括以下原料：蛭石改性涤纶纤维、棉纤维、莫代尔纤维、锦纶纤维、天竹纤维、云母纤维、天丝，该发明提供的混纺面料柔软、凉爽、抗起球、透气、吸湿性好，还具有良好的阻燃和抗菌功能，但混纺面料一般采用的原料种类较多，制备方法较为复杂，且在蛭石与涤纶色母粒共混熔融纺丝过程中，无机矿物蛭石与涤纶色母粒的相容性较差，进而影响混纺面料的性能，此外，混纺面料的抗菌效果也有待提高。因此，迫切需要开发一种耐磨、抗菌、阻燃的纯棉超柔纱。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐磨抗菌的超柔纱，该超柔纱具有优异的耐磨、抗菌、阻燃等性能，本发明还提供了该耐磨抗菌的超柔纱的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，将棉纤维依次经过预处理、清棉、梳棉、并条、气流纺工序，制得耐磨抗菌的超柔纱；其中，所述预处理是将棉纤维浸渍于抗菌母液中，再经过水洗、脱干、烘干；所述抗菌母液包括以下质量百分数的组分：聚乙二醇0.6-0.8％，乙醇12-16％，氯化钠0.5-1.0％，季铵盐表面活性剂0.5-1.5％，余量为水；所述季铵盐表面活性剂的制备方法如下：
S1、在搅拌条件下，将丙基环氧乙烷升温至60-70℃，滴加磷酸二丁酯，于0.5-1.5h滴加完毕，再升温至85-95℃，继续搅拌3-5h，冷却至室温，得到中间体1；
S2、将4-二甲基氨基丁酸分散于N,N-二甲基甲酰胺中，依次加入对甲苯磺酸、步骤S1所得中间体1，升温至55-70℃，反应4-9h，冷却至室温，再依次加入去离子水和碳酸氢钠，搅拌20-30min，经萃取、减压蒸馏，得到中间体2；
S3、在氮气氛围下，将步骤S2所得中间体2、1-氯丁烷分散于乙腈中，加入碘化钾，升温至75-90℃，搅拌反应12-18h，经减压蒸馏、萃取、反萃取、浓缩干燥，即得季铵盐表面活性剂；
季铵盐表面活性剂的合成路线如下：
本发明以丙基环氧乙烷、磷酸二丁酯为原料，在加热条件下发生环氧化合物的开环反应，得到中间体1；中间体1与4-二甲基氨基丁酸在对甲苯磺酸作用下发生酯化反应，得到中间体2；中间体2结构中的叔胺与1-氯丁烷进一步发生季铵化反应，即得季铵盐表面活性剂。
为了得到季铵盐表面活性剂，并保证产物一致性，步骤S1中所述丙基环氧乙烷与磷酸二丁酯的摩尔比为1:0.9-1.2；步骤S2中所述4-二甲基氨基丁酸、对甲苯磺酸与中间体1的摩尔比为1:0.04-0.08:0.8-1.0，N,N-二甲基甲酰胺中4-二甲基氨基丁酸的加入量为0.15-0.40g/mL，对甲苯磺酸、去离子水与碳酸氢钠的质量比为3-6:25-45:2-5；步骤S3中所述中间体2、1-氯丁烷与碘化钾的摩尔比为1:0.9-1.4:0.2-0.5，乙腈中中间体2的加入量为0.3-0.7g/mL。
优选地，所述浸渍温度为30-45℃，时间为2-4h。
所述抗菌母液包括以下原料：聚乙二醇、乙醇、氯化钠、季铵盐表面活性剂，其中聚乙二醇与氯化钠都具有杀菌防腐功效，季铵盐型阳离子活性杀菌剂对人类健康安全，以其低毒、高效、广谱等优势，在医药、日化领域广泛用于杀菌、消毒、防腐，单组分杀菌剂会使细菌产生抗性，将聚乙二醇、氯化钠和季铵盐表面活性剂复配使用，不仅能兼顾化学品安全性和经济合理性，而且能显著增加产品的杀菌性能，同时聚乙二醇良好的成膜性也能显著提高产品的耐磨性。
本发明具有如下有益效果：本发明通过三步法合成季铵盐表面活性剂，该季铵盐表面活性剂中含有磷酸酯基、羧酸酯基和季铵盐结构。磷酸酯基与羧酸酯基协同作用，能够显著提高季铵盐表面活性剂的阻燃性能；季铵盐与聚乙二醇、氯化钠协同增效，既能兼顾化学品安全性和经济合理性，又能显著增加产品的杀菌性能；聚乙二醇具有良好的成膜性，能显著提高棉纤维的耐磨性。本发明使用抗菌母液对棉纤维进行预处理，再经清棉、梳棉、并条、气流纺工序得到的超柔纱具有优异的耐磨、抗菌和阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。下述实施例中所用原料均为普通市售产品。
实施例1
一种季铵盐表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌条件下，将丙基环氧乙烷升温至65℃，滴加磷酸二丁酯，于1h滴加完毕，再升温至85℃，继续搅拌4h，冷却至室温，得到中间体1，其中丙基环氧乙烷与磷酸二丁酯的摩尔比为1:1.1；
S2、将4-二甲基氨基丁酸分散于N,N-二甲基甲酰胺中，依次加入对甲苯磺酸、步骤S1所得中间体1，升温至60℃，反应5h，冷却至室温，再依次加入去离子水和碳酸氢钠，搅拌30min，用乙酸乙酯萃取，取有机相减压蒸馏，得到中间体2，其中4-二甲基氨基丁酸、对甲苯磺酸与中间体1的摩尔比为1:0.05:0.9，N,N-二甲基甲酰胺中4-二甲基氨基丁酸的加入量为0.3g/mL，对甲苯磺酸、去离子水与碳酸氢钠的质量比为5:40:4；
S3、在氮气氛围下，将步骤S2所得中间体、1-氯丁烷分散于乙腈中，加入碘化钾，升温至80℃，搅拌反应16h，经减压蒸馏除去乙腈，再加入去离子水和乙酸乙酯进行萃取，取有机相反萃取一次，合并所得水相，进行浓缩干燥，即得季铵盐表面活性剂，其中中间体2、1-氯丁烷与碘化钾的摩尔比为1:1.2:0.4，乙腈中中间体2的加入量为0.6g/mL，去离子水和乙酸乙酯的体积比为1:1；
季铵盐表面活性剂的合成路线如下：
季铵盐表面活性剂的核磁结果为：1H NMR(300MHz，D2O)δ4.55-4.59(m，1H)，4.35-4.38(m，1H)，4.12-4.15(m，1H)，4.04(t，4H)，2.33-2.37(m，6H)，2.27(s，6H)，1.87-1.89(m，2H)，1.65-1.68(m，4H)，1.47-1.51(m，2H)，1.40-1.44(m，4H)，1.34-1.36(m，2H)，1.27-1.31(m，4H)，0.95(t，6H)，0.88(t，6H)。
实施例2
一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：配制抗菌母液(包括以下质量百分数的组分：聚乙二醇0.8％，乙醇14％，氯化钠0.6％，实施例1所制备的季铵盐表面活性剂0.9％，余量为水)，将棉纤维(细度为1.56dtex，长度为38mm)浸渍于抗菌母液中，浸渍温度为40℃，时间为3h，浸渍完成后在30℃的清水中漂洗，再由离心脱水机脱干，最后于70℃条件下烘干，得到与处理后的棉纤维；
(2)清棉：将预处理后的棉纤维依次使用抓棉机、重物分离器、单轴流开棉机、十仓混棉机、精细开棉机、降微尘机进行处理，得到精梳棉纤维卷，其中抓棉机的打手速度为580r/min，精细开棉机的的打手速度为500r/min，打手采用梳针式打手；
(3)梳棉：将精梳棉纤维卷喂入梳棉机，得到棉纤维条，其中棉纤维的生条定量为16.5g/5m，梳棉机的锡林速度为270r/min，刺辊速度为560r/min，盖板速度为100mm/min，道夫速度为35r/min，给棉板与刺辊隔距为0.35mm，刺辊与锡林隔距为0.16mm，锡林与前分梳板隔距为0.25mm、0.21mm、0.17mm，锡林与道夫隔距0.12mm，锡林与盖板隔距0.19mm、0.16mm、0.16mm、0.14mm、0.17mm，锡林与前固定盖板隔距0.80mm、0.27mm、0.60mm，锡林与后固定盖板隔距0.45mm、0.55mm，出条速度110m/min；
(4)并条：将棉纤维条喂入并条机，得到棉条，其中并条机的并条速度为160m/min，并条机一道定量为20.2g/5m，6根并合，后牵伸区采用1.5倍，罗拉隔距采用14mm*20mm；二道定量为18.0g/5m，6根并合，总牵伸6.16倍，后区牵伸1.3倍，罗拉隔距6mm*15mm；
(5)气流纺：将棉条喂入气流纺，气纺完成，即得超柔纱，其中气纺纺杯速度为25000r/min，分梳辊速度为6100r/min，捻度为125捻/10cm，捻系数为450。
实施例3
一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：改变季铵盐表面活性剂的质量百分数为0.5％。
实施例4
一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：改变季铵盐表面活性剂的质量百分数为1.5％。
对比例1
一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：将季铵盐表面活性剂替换为十六烷基三甲基溴化铵。
对比例2
一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：不添加季铵盐表面活性剂。
对实施例2-4和对比例1-2所制备的耐磨抗菌的超柔纱进行相关性能测试。耐磨性测试按照标准ASTM D 3108-2001纱线与固体材料之间摩擦系数的试验方法进行；将实施例2-4和对比例1-2所制备的样品纺织成面料后进行抑菌性能检测，按照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行，采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，测试水洗30次后织物的抑菌率；将实施例2-4和对比例1-2所制备的样品纺织成面料后进行阻燃性能测试，按照GB/T17591-2006阻燃织物国家标准进行，B1级：损毁长度≤150mm，续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s，B2级：损毁长度≤200mm，续燃时间≤15s，阴燃时间≤15s；结果如表1所示。从表中可以看出，实施例2-4所制备的超柔纱的抑菌性能、耐磨性、阻燃性能显著优于对比例1-2，实施例2和实施例4所制备的超柔纱经水洗30次后织物的抑菌率仍为100％；与对比例2相比，实施例2中添加的季铵盐表面活性剂能够显著提高超柔纱的抑菌性能、耐磨性、阻燃性能。
表1超柔纱性能测试结果
本发明通过三步法合成季铵盐表面活性剂，该季铵盐表面活性剂中含有磷酸酯基、羧酸酯基和季铵盐结构，配制含有聚乙二醇、乙醇、氯化钠、季铵盐表面活性剂的抗菌母液，并用抗菌母液对棉纤维进行预处理，再经清棉、梳棉、并条、气流纺工序得到的超柔纱具有优异的耐磨、抗菌和阻燃性能。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，将棉纤维依次经过预处理、清棉、梳棉、并条、气流纺工序，制得耐磨抗菌的超柔纱；其中，所述预处理是将棉纤维浸渍于抗菌母液中，再经过水洗、脱干、烘干；所述抗菌母液包括以下质量百分数的组分：聚乙二醇0.6-0.8％，乙醇12-16％，氯化钠0.5-1.0％，季铵盐表面活性剂0.5-1.5％，余量为水；所述季铵盐表面活性剂的制备方法如下：
S1、在搅拌条件下，将丙基环氧乙烷升温至60-70℃，滴加磷酸二丁酯，于0.5-1.5h滴加完毕，再升温至85-95℃，继续搅拌3-5h，冷却至室温，得到中间体1，中间体1的结构式为：
S2、将4-二甲基氨基丁酸分散于N,N-二甲基甲酰胺中，依次加入对甲苯磺酸、步骤S1所得中间体1，升温至55-70℃，反应4-9h，冷却至室温，再依次加入去离子水和碳酸氢钠，搅拌20-30min，经萃取、减压蒸馏，得到中间体2，中间体2的结构式为：
S3、在氮气氛围下，将步骤S2所得中间体2、1-氯丁烷分散于乙腈中，加入碘化钾，升温至75-90℃，搅拌反应12-18h，经减压蒸馏、萃取、反萃取、浓缩干燥，即得季铵盐表面活性剂，季铵盐表面活性剂的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述丙基环氧乙烷与磷酸二丁酯的摩尔比为1:0.9-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述4-二甲基氨基丁酸、对甲苯磺酸与中间体1的摩尔比为1:0.04-0.08:0.8-1.0。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺中4-二甲基氨基丁酸的加入量为0.15-0.40g/mL。
5.根据权利要求3所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸、去离子水与碳酸氢钠的质量比为3-6:25-45:2-5。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述中间体2、1-氯丁烷与碘化钾的摩尔比为1:0.9-1.4:0.2-0.5。
7.根据权利要求6所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，所述乙腈中中间体2的加入量为0.3-0.7g/mL。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨抗菌的超柔纱的制备方法，其特征在于，所述浸渍温度为30-45℃，时间为2-4h。
9.采用权利要求1-8任一项所述方法制备得到的耐磨抗菌的超柔纱。
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