CN116355327B - 一种可降解pvc薄膜及胶带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可降解PVC薄膜及胶带的制备方法，PVC薄膜包含如下重量份数的原料：PVC树脂100份、淀粉80‑90份、聚乳酸45‑65份、植物油10‑15份、填料50‑60份、稳定剂5‑8份。本发明的增塑剂聚乳酸采用粘度为2000‑5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸，该超支化聚乳酸以柠檬酸作为核心分子，聚合生成超支化聚乳酸，由于其多臂结构在增塑PVC时可以有效的增大PVC分子链间的距离，相比传统的直链聚酯增塑剂，其增塑效率更高，又由于其分子量相比传统邻苯类增塑剂分子量高，使得其具有优异的耐迁移性和耐挥发性。本发明采用超支化聚乳酸、热塑性淀粉、植物油与PVC树脂一起协同作用，使得所得PVC薄膜的崩解度、拉伸强度、断裂伸长率均得到了显著的提升。

Description

一种可降解PVC薄膜及胶带的制备方法
技术领域
本发明涉及PVC薄膜及胶带的技术领域，特别是一种可降解PVC薄膜及胶带的制备方法。
背景技术
随着合成高分子材料的制品的广泛应用，给现代生活及生产发展带来了极大的便利，但使用后的废弃塑料在自然界中很难降解。长期残留在环境中会造成严重的“白色污染”，对土壤、河流、湖泊、海洋等生态环境造成严重危害，甚至威胁到人类健康。随着人们对环保理念的不断加强，生产制备可降解的塑料制品刻不容缓。
聚氯乙烯(PVC)是由氯乙烯单体经自由基聚合反应合成的热塑性高分子材料，也是使用最广泛的通用高分子材料之一。PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4g/cm3左右，玻璃化温度77～90℃，170℃左右开始分解。
淀粉是一种天然高分子碳水化合物，可以看做是葡萄糖的高聚体。其来源广泛，有小麦淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、绿豆淀粉、甘薯淀粉等。随着石油资源的日益枯竭以及塑料制品导致的白色污染日益加剧，淀粉作为一种可再生和生物降解的天然高分子材料受到国内外研究人员的广泛关注和研究，对于淀粉应用于合成高分子材料的改性也取得了一定的成果。
聚乳酸(PLA)是一种新型的生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米等)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由发酵过程制成乳酸，再通过化学合成转换成聚乳酸。其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。采用熔融缩聚合成的低分子量液体超支化聚乳酸相比直链聚乳酸具有更高的增塑效率，更适合用于PVC薄膜制品中。
本发明提供了一种生物降解的PVC塑料薄膜，其力学性能良好，增塑剂耐迁移性良好，可实现自然条件的降解。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可降解PVC薄膜及胶带的制备方法，以解决上述技术背景中提出的问题。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
第一方面的，本发明提供了一种可降解PVC薄膜，包含如下重量份数的原料：PVC树脂100份、淀粉80-90份、聚乳酸45-65份、植物油10-15份、填料50-60份、稳定剂5-8份。
进一步的，所述PVC树脂采用聚合度800-1800的悬浮法通用型PVC树脂粉。
进一步的，所述淀粉采用热塑性淀粉。
进一步的，所述聚乳酸采用粘度为2000-5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸。
进一步的，所述植物油采用环氧大豆油、蓖麻油、葵花籽油中的一种或多种。
进一步的，所述填料采用滑石粉、高岭土、蒙脱土中的一种或多种。
进一步的，所述稳定剂采用钡锌稳定剂、钙锌稳定剂、稀土稳定剂中的一种或多种。
第二方面的，本发明提供了一种胶带，包含第一方面所述的可降解PVC薄膜。
第三方面的，本发明提供了一种胶带制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照配方量将PVC树脂粉、聚乳酸、植物油、稳定剂加入高速混合机中高速搅拌10-15min，再将淀粉、填料加入高速搅拌机中继续搅拌3-5min混合均匀。
步骤2、将步骤1得到的混合物料加入密炼机中密炼塑化，再经开炼机、挤出机塑化，180-200℃压延机成型，最终经冷却卷取制成可降解的PVC薄膜。
步骤3、将步骤2得到的可降解PVC薄膜经过高速涂布机涂布，制备得到胶厚为20微米的可降解PVC胶带半成品。
步骤4、将步骤3得到的半成品按指定宽度要求进行分切，可得到所需的电工胶带。
进一步的，所述聚乳酸采用粘度为2000-5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸，其制备方法为：以柠檬酸作为核心分子，柠檬酸与L-乳酸按1：20-1：50配比，并采用0.7wt％-1.2wt％的氯化亚锡和对甲苯磺酸作为催化剂，采用熔融缩聚法合成低分子量的液体支化聚乳酸，粘度为2000-5000mPa·S。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所得PVC薄膜的力学性能良好，增塑剂耐迁移性良好，可实现自然条件的降解。
2、本发明的增塑剂聚乳酸采用粘度为2000-5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸，该超支化聚乳酸以柠檬酸作为核心分子，聚合生成超支化聚乳酸，由于其多臂结构在增塑PVC时可以有效的增大PVC分子链间的距离，相比传统的直链增塑剂，其增塑效率更高，又由于其分子量相比传统邻苯类增塑剂分子量高，使得其具有优异的耐迁移性和耐挥发性。
3、本发明采用超支化聚乳酸、热塑性淀粉、植物油(蓖麻油)与PVC树脂一起协同作用，使得所得PVC薄膜的崩解度、拉伸强度、断裂伸长率均得到了显著的提升。
附图说明
图1为本发明的PVC薄膜崩解度、PVC薄膜及胶带的拉伸强度的柱状图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请所用部分原料如下：
聚合度800-1800的悬浮法通用型PVC树脂粉，规格为聚合度800-1000、聚合度1000-1200、聚合度1200-1400、聚合度1400-1600、聚合度1600-1800，厂家为齐鲁石化；
热塑性淀粉，厂家为苏州和塑美科技有限公司。
液体超支化聚乳酸
本发明中，所述聚乳酸采用粘度为2000-5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸，包含乳酸、柠檬酸、催化剂；其中，柠檬酸与L-乳酸按1：20-1：50配比，催化剂的含量为0.7wt％-1.2wt％，催化剂包含辛酸亚锡和对甲苯磺酸。
其制备方法为：以柠檬酸作为核心分子，柠檬酸与L-乳酸按1：20-1：50配比，并采用0.7wt％-1.2wt％的辛酸亚锡和对甲苯磺酸作为催化剂，采用熔融缩聚法合成低分子量的液体超支化聚乳酸，粘度为2000-5000mPa·S。
实施例1
一种低分子量液体超支化聚乳酸，由如下重量配比的原料制成：L-乳酸100份、柠檬酸5份、催化剂辛酸亚锡0.4份、对甲苯磺酸0.4份。
具体步骤：
向反应容器中加入上述质量比的原料，加入原料的过程中不断的通入氮气，以保证容器内的氧气被排除干净，避免在反应过程中因高温导致羟基氧化。加入原料后，在反应温度110℃，真空度8kpa条件下反应2h，使L-乳酸反应生成一定聚合度的乳酸预聚物，随着聚合度的提高，容器内物料粘度变大，此时升温至140℃，真空度降至3kpa继续反应2h，反应完成后即可得到一种超支化的聚乳酸。所得聚乳酸粘度为2000mPa·S左右。
实施例2
一种超支化可生物降解聚酯增塑剂，由如下重量配比的原料制成：L-乳酸100份、柠檬酸3份、催化剂辛酸亚锡0.5份、对甲苯磺酸0.5份。
具体步骤：
向反应容器中加入上述质量比的原料，加入原料的过程中不断的通入氮气，以保证容器内的氧气被排除干净，避免在反应过程中因高温导致羟基氧化。加入原料后，在反应温度120℃，真空度8kpa条件下反应2h，使L-乳酸反应生成一定聚合度的乳酸预聚物，随着聚合度的提高，容器内物料粘度变大，此时升温至140℃，真空度降至3kpa继续反应3h，反应完成后即可得到一种超支化的聚乳酸。所得聚乳酸粘度为3000mPa·S左右。
实施例3
一种超支化可生物降解聚酯增塑剂，由如下重量配比的原料制成：L-乳酸100份、柠檬酸5份、催化剂辛酸亚锡0.6份、对甲苯磺酸0.6份。
具体步骤：
向反应容器中加入上述质量比的原料，加入原料的过程中不断的通入氮气，以保证容器内的氧气被排除干净，避免在反应过程中因高温导致羟基氧化。加入原料后，在反应温度120℃，真空度5kpa条件下反应2h，使L-乳酸反应生成一定聚合度的乳酸预聚物，随着聚合度的提高，容器内物料粘度变大，此时升温至150℃，真空度降至1kpa继续反应4h，反应完成后即可得到一种超支化的聚乳酸。所得聚乳酸粘度为4000mPa·S左右。
实施例4
一种超支化可生物降解聚酯增塑剂，由如下重量配比的原料制成：L-乳酸100份、柠檬酸5份、催化剂辛酸亚锡0.6份、对甲苯磺酸0.6份。
具体步骤：
向反应容器中加入上述质量比的原料，加入原料的过程中不断的通入氮气，以保证容器内的氧气被排除干净，避免在反应过程中因高温导致羟基氧化。加入原料后，在反应温度120℃，真空度5kpa条件下反应2h，使L-乳酸反应生成一定聚合度的乳酸预聚物，随着聚合度的提高，容器内物料粘度变大，此时升温至150℃，真空度降至1kpa继续反应6h，反应完成后即可得到一种超支化的聚乳酸。所得聚乳酸粘度为5000mPa·S左右。
对本申请所得的液体超支化聚乳酸的降解性能、增塑效率进行了对比检测。具体方法为：参照ISO20200:2015《塑料在实验室模拟堆肥条件下塑料材料分解成度的测定》标准进行降解试验；采用实施例1-4的液体超支化聚乳酸、市售直链普通聚酯增塑剂(厂家台湾长春集团D1200，作为对照组)。对PVC进行增塑，并制作相同的样品，采用DOP增塑的PVC样品作为标准件，检测各样品的定伸应力，并计算得到各实施例及对照组的增塑效率比值，其中，增塑效率比值＝样品定伸应力/标准件定伸应力；采用155℃恒温处理240小时，对各实施例挥发率进行了检测。根据上述方法得到的液体超支化聚乳酸的崩解度(％)、增塑效率比值、挥发率(％)见表1所示。
表1
由表1可知，实施例1-4所制备的液体超支化聚乳酸的堆肥条件下崩解度均达到了99％，几乎可以实现完全降解。与对照组相比可知，本申请的聚乳酸具有更优异的降解性能，在相同粘度下超支化的聚乳酸增塑剂相比直链的聚酯增塑剂具有更高的增塑效率，且耐挥发性更优。
PVC薄膜及胶带
实施例5
一种可降解的PVC薄膜，由如下质量配比的原料制成：聚合度为800-1000的PVC100份、热塑性淀粉80份、实施例1提供的粘度为2000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸45份、环氧大豆油10份、滑石粉50份、钡锌复合稳定剂5份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在180℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
实施例6
一种可降解的PVC薄膜，由如下质量配比的原料制成：聚合度为1000-1200的PVC100份、热塑性淀粉85份、实施例2提供的粘度为3000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸50份、环氧大豆油12份、高岭土55份、稀土稳定剂6份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在185℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
实施例7
一种可降解的PVC薄膜，由如下质量配比的原料制成：聚合度为1200-1400的PVC100份、热塑性淀粉90份、实施例3提供的粘度为4000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸55份、葵花籽油15份、蒙脱土60份、钙锌复合稳定剂7份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在190℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
实施例8
一种可降解的PVC薄膜，由如下质量配比的原料制成：聚合度为1400-1600的PVC100份、热塑性淀粉90份、实施例3提供的粘度为4000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸60份、蓖麻油15份、高岭土30份、滑石粉30份、钙锌复合稳定剂7份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在195℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
实施例9
一种可降解的PVC薄膜，由如下质量配比的原料制成：聚合度为1600-1800的PVC100份、热塑性淀粉90份、实施例4提供的粘度为5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸65份、蓖麻油15份、高岭土30份、钙锌复合稳定剂8份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在200℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
对比例1
一种可将降解的PVC薄膜，与实施例8相似，区别在于，粘度为4000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸替换为粘度为4000mPa·S的市售直链普通聚酯增塑剂，其具体由如下质量配比的原料制成：聚合度为1400-1600的PVC100份、热塑性淀粉90份、市售直普通聚酯增塑剂60份、蓖麻油15份、高岭土30份、滑石粉30份、钙锌复合稳定剂7份。其中，市售直链普通聚酯增塑剂为台湾长春集团D1200。
将上述配方按前述生产工艺步骤在195℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
对比例2
一种可将降解的PVC薄膜，与实施例8相似，区别在于，粘度为4000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸替换为DOP，其具体由如下质量配比的原料制成：聚合度为1400-1600的PVC100份、热塑性淀粉90份、DOP60份、蓖麻油15份、高岭土30份、滑石粉30份、钙锌复合稳定剂7份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在195℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
对比例3
一种可将降解的PVC薄膜，与实施例8相似，区别在于，删去热塑性淀粉，其具体由如下质量配比的原料制成：聚合度为1400-1600的PVC100份、粘度为4000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸60份、蓖麻油15份、高岭土30份、滑石粉30份、钙锌复合稳定剂7份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在195℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
对比例4
一种可降解的PVC薄膜，与实施例8相似，区别在于，删去蓖麻油，其具体由如下质量配比的原料制成：聚合度为1400-1600的PVC100份、热塑性淀粉90份、粘度为4000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸60份、高岭土30份、滑石粉30份、钙锌复合稳定剂7份。
将上述配方按前述生产工艺步骤在195℃压延设备上压制成型得到一种可降解的PVC薄膜制品，经高速涂布机涂布得到PVC胶带半成品，再经分切得到指定宽度的胶带成品。
实施例5-9及对比例1-4所得的PVC薄膜及胶带的具体的配方含量及工艺见表2所示。
表2
对实施例5-9和对比例1-4制备得到的可降解PVC薄膜及胶带塑料降解性能和物性指标进行测试，参照ISO 20200：2015《塑料在实验室模拟堆肥条件下塑料材料分解程度的测定》标准进行降解试验，参照GB/T3830-2008《软聚氯乙烯压延薄膜和片材》标准进行物性指标测试，参照GB/T20631.2-2006《电气用压敏胶黏带第2部分：试验方法》，其PVC薄膜崩解度、拉伸强度、断裂伸长率，以及胶带的拉伸强度、断裂伸长率见表3和图1所示。
表3
由表3和图1可知，实施例5-9所制备的可降解PVC薄膜及胶带相关指标均满足企业标准Q/XSJ0202标准要求，且均具有较好的降解性能，其中实施例8降解性能及物性指标较优。
实施例8与对比例1相比较可知，超支化聚乳酸相比直链聚乳酸对PVC薄膜的拉伸强度和断裂伸长率有提高作用，这是由于增塑剂(超支化聚乳酸)的支化结构提高其增塑效率。实施例8与对比例2相比较可知，液体超支化聚乳酸增塑剂在不降低PVC薄膜性能的前提下提高其降解效率。实施例8与对比例3相比较可知，可塑性淀粉的加入能显著提高PVC薄膜的降解性能。实施例8与对比例4相比较可知，蓖麻油的加入能提高PVC薄膜的可塑性以及改善其降解性能。
综上，本发明采用超支化聚乳酸、可塑性淀粉、植物油(蓖麻油)与PVC树脂一起协同作用，所得PVC薄膜的力学性能良好，增塑剂耐迁移性良好，可实现自然条件的降解。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种可降解PVC薄膜，其特征在于，包含如下重量份数的原料：PVC树脂100份、淀粉80-90份、聚乳酸45-65份、植物油10-15份、填料50-60份、稳定剂5-8份；
所述淀粉采用热塑性淀粉；所述植物油采用环氧大豆油、蓖麻油、葵花籽油中的一种或多种；所述聚乳酸采用粘度为2000-5000mPa·S的低分子量液体超支化聚乳酸，其制备方法为：以柠檬酸作为核心分子，柠檬酸与L-乳酸按1：20-1：50配比，并采用0.7wt%-1.2wt%的辛酸亚锡和对甲苯磺酸作为催化剂，采用熔融缩聚法合成低分子量的液体超支化聚乳酸，粘度为2000-5000mPa·S。
2.根据权利要求1所述的一种可降解PVC薄膜，其特征在于，所述PVC树脂采用聚合度800-1800的悬浮法通用型PVC树脂粉。
3.根据权利要求1所述的一种可降解PVC薄膜，其特征在于，所述填料采用滑石粉、高岭土、蒙脱土中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种可降解PVC薄膜，其特征在于，所述稳定剂采用钡锌稳定剂、钙锌稳定剂、稀土稳定剂中的一种或多种。
5.一种胶带，其特征在于，包含权利要求1-4任一项所述的可降解PVC薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种胶带制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照配方量将PVC树脂粉、聚乳酸、植物油、稳定剂加入高速混合机中高速搅拌10-15min，再将淀粉、填料加入高速搅拌机中继续搅拌3-5min混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合物料加入密炼机中密炼塑化，再经开炼机、挤出机塑化，180-200℃压延机成型，最终经冷却卷取制成可降解的PVC薄膜；
步骤3、将步骤2得到的可降解PVC薄膜经过高速涂布机涂布，制备得到胶厚为20微米的可降解PVC胶带半成品；
步骤4、将步骤3得到的半成品按指定宽度要求进行分切，可得到所需的胶带。
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