CN116354374A - 一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法 - Google Patents
一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116354374A CN116354374A CN202310327150.2A CN202310327150A CN116354374A CN 116354374 A CN116354374 A CN 116354374A CN 202310327150 A CN202310327150 A CN 202310327150A CN 116354374 A CN116354374 A CN 116354374A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- aluminum hydroxide
- alumina powder
- polishing
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 63
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 59
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000005216 hydrothermal crystallization Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 26
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 8
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 3
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 claims description 3
- NLPMQGKZYAYAFE-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) fluoride Chemical compound F[Ti](F)F NLPMQGKZYAYAFE-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 27
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 abstract 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 13
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical group [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 4
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
- C01F7/023—Grinding, deagglomeration or disintegration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该方法包括：选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。该方法工序简单，易于控制，制得的氧化铝粉体呈平板状结构，形状规则，棱角少，表面平整，粒径及厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法。
背景技术
随着半导体芯片制造的快速崛起，对于晶圆片的精抛需求日益提高，目前市面上多采用SiO2磨料抛光液进行精抛，而SiO2的硬度较小，抛光速率相对较低，其用于晶圆片的精抛加工时抛光精度、抛光效率等均有待进一步提高。目前已有使用氧化铝颗粒作为磨料进行晶圆片精抛的，因氧化铝的硬度更大，粉体的微粒排料整齐，用作磨料时与产品间的摩擦力增加，可大大提高磨削速度，缩短磨削时间，节省磨削加工的成本等。然而，现有的纳米级氧化铝颗粒由于形貌不规则，多棱角等，极易造成晶片划伤，因此制约着氧化铝在晶圆片抛光加工中的实际应用。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该方法制备的氧化铝粉体呈平板状结构，形状规则，表面平整，粒径及厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；
步骤S2，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；
步骤S3，将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；
步骤S4，将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；
步骤S5，将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。
在本申请的一种实施例中，所述步骤S1中，所述热纯水的温度为50-80℃，所述第一浆液中氢氧化铝的固含量在40%及以上。
在本申请的一种实施例中，所述生长剂为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；所述生长剂的添加量按质量计，其添加量为所述氢氧化铝原料质量的0.3-0.8%；
和/或，所述pH调节剂为硫酸、醋酸、聚丙烯酸、乳酸和草酸中的一种或多种。
在本申请的一种实施例中，所述步骤S2中，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节其pH至2.0-6.0范围内；
和/或，所述步骤S2中，研磨时间为0.5-5h，所述氢氧化铝母液中固含物的粒度≤200nm。
在本申请的一种实施例中，在所述步骤S3中，控制所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤的次数和浓缩比例，使获得的所述第二浆液的固含量在40%左右，且所述第二浆液的电导率≤50us/cm。
在本申请的一种实施例中，所述步骤S4中，水热晶化的温度为160-300℃，水热晶化处理时间为2-24h。
在本申请的一种实施例中，所述步骤S4中，水热晶化处理后，经陶瓷膜多次洗涤，控制洗涤后浆液的固含量在40%左右时，电导率在10-50us/cm范围内。
在本申请的一种实施例中，所述步骤S4中，采用喷雾干燥，获得的所述氧化铝前驱体的粒度≤500nm。
在本申请的一种实施例中，所述步骤S5中，煅烧温度为1000-1050℃，煅烧时间为3-10h。
一种抛光用氧化铝粉体，采用以上任一项所述的制备方法制得，所述氧化铝粉体呈平板状结构，平均粒径为0.5-5μm，平均厚度为20-200nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明的制备方法，采用氢氧化铝原料加入热纯水与生长剂配置浆液，并加入pH调节剂，在酸性体系中进行研磨，研磨后获得氢氧化铝母液，经洗涤、浓缩去除杂质后进行水热晶化，水热晶化后洗涤、干燥获得氧化铝前驱体，氧化铝前驱体经煅烧获得氧化铝粉末；该方法在酸性体系中进行研磨，可有效控制氢氧化铝母液中固含物的粒度及形貌，为后续获得粒度均匀，形貌规则且平整的产品提供保证；进行两次洗涤确保获得纯度高，结构致密的氧化铝前驱体，减少杂质对后续煅烧造成的影响，为后续获得硬度大、结构规则、表面平整的氧化铝粉体提供保证；该方法对氢氧化铝原料的纯度及形貌要求低。该方法获得的氧化铝粉末呈平板状结构，形状规则、均匀，表面平整，结构紧密，平均粒径在0.5-5μm范围内，平均厚度在20-200nm范围内，适于用作半导体晶圆的精抛材料，因其平整度好，硬度高，进行精抛加工时磨削精度高，磨削速度快。该方法制备工艺流程简单，各工序易于控制，适于推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明抛光用氧化铝粉体的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1制得的氧化铝粉体的扫描电镜图片。
图3为本发明实施例2制得的氧化铝粉体的扫描电镜图片。
图4为本发明实施例3制得的氧化铝粉体的扫描电镜图片。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
如图1、图2、图3和图4所示，本发明提供了一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该制备方法按照图1所示的工序，以市售工业氢氧化铝为原料，加入生长剂与热纯水混合，配置得到第一浆液，第一浆液调节pH至酸性，在酸性条件下研磨制得氢氧化铝母液，经陶瓷膜多次洗涤后浓缩获得第二浆液，将第二浆液进行水热晶化处理，并再次洗涤，干燥获得氧化铝前驱体，最后煅烧获得氧化铝粉体。该方法获得的氧化铝粉末呈平板状结构，形状规则、均匀，表面平整，结构紧密，平均粒径在0.5-5μm范围内，平均厚度在20-200nm范围内；因其平整度好，硬度高，粒径厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料，进行精抛加工时磨削精度高，磨削速度快。
具体地，一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，选取如拜耳法、胆碱法、直接水解法、共沉淀法或醇盐水解法等制得的工业氢氧化铝为原料，加入50-80℃的热纯水中，并加入一定比例的生长剂，充分搅拌混合，配置成固含量为40%及以上的第一浆液，优选第一浆液中固含量为40-50%。
使用50-80℃的热纯水制备，可使氢氧化铝原料充分浸润，与生长剂均匀混合并接触反应。
生长剂可为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；生长剂的添加量按质量计，应控制其添加量为氢氧化铝原料质量的0.3-0.8%。
优选氢氧化铝原料先加入热纯水充分搅拌润湿，控制搅拌时长为0.5-1h；然后再加入生长剂，充分搅拌混合，反应0.5-3h，制得第一浆液。
S2，向上述制得的第一浆液中加入pH调节剂，充分混匀，调节pH至酸性，然后，进行研磨，研磨后获得氢氧化铝母液。
其中，pH调节剂可选用硫酸、醋酸、聚丙烯酸、乳酸和草酸中的一种或多种；优选调节浆液的pH值在2.0-6.0范围内进行研磨。
研磨可采用行星球磨机、砂磨机、振动磨或胶体磨进行研磨；应控制研磨时间在0.5-5h范围内，并控制获得的氢氧化铝母液中固含物的粒度≤200nm。
S3，将上述获得的氢氧化铝母液通过陶瓷膜进行多次洗涤，然后浓缩，获得第二浆液。
其中，陶瓷膜可选用陶瓷平板膜、陶瓷管式膜或陶瓷盘式膜进行洗涤。通过控制洗涤的次数和浓缩比例，使获得的第二浆液的固含量维持在40%左右，并且使第二浆液的电导率降低至50us/cm以内。以利于后续水热晶化及煅烧过程中获得棱角少、形貌规则、质地紧密，尺寸适宜的氧化铝产品。
S4，将上述获得的第二浆液通入反应釜中，在160-300℃温度下水热晶化处理2-24h，水热晶化处理后通过陶瓷膜多次清洗，控制清洗次数，使洗涤后浆液的固含量在40%左右时，浆液的电导率在10-50us/cm范围内；然后进行喷雾干燥，获得氧化铝前驱体，该氧化铝前驱体为拟薄水铝石和/或勃姆石，该氧化铝前驱体的粒度≤500nm。
S5，将获得的氧化铝前驱体通入窑炉内进行煅烧，控制煅烧温度在1000-1050℃范围内，煅烧时间为3-10h，优选煅烧时间控制在5-8h内，获得氧化铝粉体。
采用1000-1050℃的温度煅烧，控制煅烧时长在3-10h内，可使获得的氧化铝粉体表面光滑平整，粉体之间不易发生粘附连接，形貌更加规则、均匀。
该方法制得的氧化铝粉体呈较薄的平板状结构，形状较为规则，多为菱形、六边形、四边形等结构，棱角较少，表面平整，结构紧密；该氧化铝粉体的平均粒径为0.5-5μm，平均厚度为20-200nm；可以很好地与晶面接触，不划伤晶面的同时满足半导体晶圆的精抛需求；因此该方法制备的氧化铝粉体适于用作用作半导体晶圆的精抛材料。
实施例1
一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，选取拜耳法工业种分氢氧化铝原料，加入50℃的热纯水中，并加入生长剂二氧化钛，二氧化钛的添加量为氢氧化铝原料质量的0.3%；加入后充分搅拌混合，配置成固含量为40%左右的第一浆液。
S2，向制得的第一浆液中加入pH调节剂硫酸，充分混匀，调节浆液pH至3.5左右，然后，采用行星球磨机进行研磨，控制研磨时间为1h，行星球磨机的出料粒度为150nm左右，研磨后获得氢氧化铝母液；该氢氧化铝母液中固含物的粒度约为150nm。
S3，将获得的氢氧化铝母液通过陶瓷平板膜进行洗涤，洗涤3次，洗涤后浓缩至固含量在40%左右，获得第二浆液，测得该第二浆液的电导率约为48us/cm。
S4，将获得的第二浆液通入蒸汽蒸养釜中，在160-200℃温度下水热晶化处理12h，水热晶化处理后通过陶瓷平板膜清洗，清洗3次；清洗后的浆液固含量在40%左右时，检测浆液的电导率约为44us/cm；然后进行喷雾干燥，获得氧化铝前驱体，该氧化铝前驱体为拟薄水铝石和/或勃姆石，该氧化铝前驱体的平均粒度在350nm左右。工艺确定后，清洗3次后可直接进行喷雾干燥，或清洗后浓缩至适宜浓度即可进行喷雾干燥，无需严格控制浓度至固含量为40%左右。
S5，将获得的氧化铝前驱体通入窑炉内进行煅烧，控制煅烧温度在1050℃左右，煅烧时间为5h，获得氧化铝粉体。
该氧化铝粉体的扫描电镜图片如图2所示，其粉体的平均粒径为0.72μm，平均厚度为118nm。根据图2可以看出，该氧化铝粉体主要呈菱形或类菱形平板状结构，结构规则均匀，表面平整，结构紧密。
实施例2
一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，选取拜耳法工业种分氢氧化铝原料，加入70℃的热纯水中，并加入生长剂二氧化钛，二氧化钛的添加量为氢氧化铝原料质量的0.5%；加入后充分搅拌混合，配置成固含量为50%左右的第一浆液。
S2，向制得的第一浆液中加入pH调节剂醋酸，充分混匀，调节浆液pH至5.0左右，然后，采用行星球磨机进行研磨，控制研磨时间为4h，行星球磨机的出料粒度为200nm左右，研磨后获得氢氧化铝母液；该氢氧化铝母液中固含物的粒度约为200nm。
S3，将获得的氢氧化铝母液通过陶瓷平板膜进行洗涤，洗涤4次，洗涤后浓缩至固含量在40%左右，获得第二浆液，测得该第二浆液的电导率约为27us/cm。
S4，将获得的第二浆液通入水热压力釜中，在220-260℃温度下水热晶化处理12h，水热晶化处理后通过陶瓷平板膜清洗，清洗4次；然后进行喷雾干燥，获得氧化铝前驱体，该氧化铝前驱体为拟薄水铝石和/或勃姆石，该氧化铝前驱体的平均粒度在460nm左右。
S5，将获得的氧化铝前驱体通入窑炉内进行煅烧，控制煅烧温度在1000℃左右，煅烧时间为5h，获得氧化铝粉体。
该氧化铝粉体的扫描电镜图片如图3所示，其粉体的平均粒径为1.12μm，平均厚度为33nm。根据图3可以看出，该氧化铝粉体主要呈六边形或类六边形平板状结构，结构规则均匀，表面平整，结构紧密。
实施例3
一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，选取拜耳法工业种分氢氧化铝原料，加入60℃的热纯水中，并加入生长剂二氧化钛，二氧化钛的添加量为氢氧化铝原料质量的0.8%；加入后充分搅拌混合，配置成固含量为42%左右的第一浆液。
S2，向制得的第一浆液中加入pH调节剂醋酸，充分混匀，调节浆液pH至4.5左右，然后，采用行星球磨机进行研磨，控制研磨时间为4h，行星球磨机的出料粒度为200nm左右，研磨后获得氢氧化铝母液；该氢氧化铝母液中固含物的粒度约为200nm。
S3，将获得的氢氧化铝母液通过陶瓷平板膜进行洗涤，洗涤5次，洗涤后浓缩至固含量在40%左右，获得第二浆液，测得该第二浆液的电导率约为23us/cm。
S4，将获得的第二浆液通入水热压力釜中，在220-260℃温度下水热晶化处理12h，水热晶化处理后通过陶瓷平板膜清洗，清洗5次；然后进行喷雾干燥，获得氧化铝前驱体，该氧化铝前驱体为拟薄水铝石和/或勃姆石，该氧化铝前驱体的平均粒度在480nm左右。
S5，将获得的氧化铝前驱体通入窑炉内进行煅烧，控制煅烧温度在1000℃左右，煅烧时间为8h，获得氧化铝粉体。
该氧化铝粉体的扫描电镜图片如图4所示，其粉体的平均粒径为1.05μm，平均厚度为35nm。根据图4可以看出，该氧化铝粉体主要呈六边形或类六边形平板状结构，结构规则均匀，表面平整，结构紧密。
综上，本申请的制备方法，采用氢氧化铝原料加入热纯水与生长剂配置浆液，并加入pH调节剂，在酸性体系中进行研磨，研磨后获得氢氧化铝母液，经洗涤、浓缩去除杂质后进行水热晶化，水热晶化后洗涤、干燥获得氧化铝前驱体，氧化铝前驱体经煅烧获得氧化铝粉末；该方法在酸性体系中进行研磨，可有效控制氢氧化铝母液中固含物的粒度及形貌，为后续获得粒度均匀、形貌规则、表面平整的产品提供保证；进行两次洗涤确保获得纯度高，结构致密的氧化铝前驱体，减少杂质对后续煅烧造成的影响，为后续获得硬度大、结构规则、棱角少、表面平整的氧化铝粉体提供保证；该方法对氢氧化铝原料的纯度及形貌要求低。该方法获得的氧化铝粉末呈平板状结构，形状规则、均匀，表面平整，结构紧密，平均粒径在0.5-5μm范围内，平均厚度在20-200nm范围内，适于用作半导体晶圆的精抛材料，因其平整度好，硬度高，进行精抛加工时磨削精度高，磨削速度快。该方法制备工艺流程简单，各工序易于控制，适于推广应用。
Claims (10)
1.一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；
步骤S2，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；
步骤S3，将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；
步骤S4，将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；
步骤S5，将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述热纯水的温度为50-80℃，所述第一浆液中氢氧化铝的固含量在40%及以上。
3.根据权利要求1或2所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述生长剂为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；所述生长剂的添加量按质量计，其添加量为所述氢氧化铝原料质量的0.3-0.8%；
和/或，所述pH调节剂为硫酸、醋酸、聚丙烯酸、乳酸和草酸中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节其pH至2.0-6.0范围内；
和/或，所述步骤S2中，研磨时间为0.5-5h，所述氢氧化铝母液中固含物的粒度≤200nm。
5.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，控制所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤的次数和浓缩比例，使获得的所述第二浆液的固含量在40%左右，且所述第二浆液的电导率≤50us/cm。
6.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，水热晶化的温度为160-300℃，水热晶化处理时间为2-24h。
7.根据权利要求1、5和6任一项所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，水热晶化处理后，经陶瓷膜多次洗涤，控制洗涤后浆液的固含量在40%左右，电导率在10-50us/cm范围内。
8.根据权利要求7所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用喷雾干燥，获得的所述氧化铝前驱体的粒度≤500nm。
9.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，煅烧温度为1000-1050℃，煅烧时间为3-10h。
10.一种抛光用氧化铝粉体，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的制备方法制得，所述氧化铝粉体呈平板状结构，平均粒径为0.5-5μm，平均厚度为20-200nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310327150.2A CN116354374A (zh) | 2023-03-30 | 2023-03-30 | 一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310327150.2A CN116354374A (zh) | 2023-03-30 | 2023-03-30 | 一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116354374A true CN116354374A (zh) | 2023-06-30 |
Family
ID=86914526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310327150.2A Pending CN116354374A (zh) | 2023-03-30 | 2023-03-30 | 一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116354374A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101178397B1 (ko) * | 2011-09-29 | 2012-08-30 | 케이씨 주식회사 | 저소다 보헤마이트 및 수열합성에 의한 이의 제조방법 |
| CN103332718A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-02 | 晋城市富基新材料股份有限公司 | 一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法 |
| CN103708511A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 中国铝业股份有限公司 | 一种生产拟薄水铝石的工艺 |
| CN104944454A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-30 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种粒度可控的勃姆石制备方法 |
| CN105668599A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-15 | 洛阳三睿宝纳米科技有限公司 | 一种纳米氧化铝抛光料及其制备方法 |
| CN107140666A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-09-08 | 广西平果铝朗琨科技有限公司 | 一种片状α‑氧化铝粉体及其制备方法 |
| CN110563010A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 中国计量大学 | 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法 |
| CN113060748A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-02 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 亚微米勃姆石及制备方法 |
| CN113371747A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-09-10 | 中铝郑州有色金属研究院有限公司 | 一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用 |
| CN114180606A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-03-15 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种掺杂勃姆石二维形貌控制方法 |
-
2023
- 2023-03-30 CN CN202310327150.2A patent/CN116354374A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101178397B1 (ko) * | 2011-09-29 | 2012-08-30 | 케이씨 주식회사 | 저소다 보헤마이트 및 수열합성에 의한 이의 제조방법 |
| CN103332718A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-02 | 晋城市富基新材料股份有限公司 | 一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法 |
| CN103708511A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 中国铝业股份有限公司 | 一种生产拟薄水铝石的工艺 |
| CN104944454A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-30 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种粒度可控的勃姆石制备方法 |
| CN105668599A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-15 | 洛阳三睿宝纳米科技有限公司 | 一种纳米氧化铝抛光料及其制备方法 |
| CN107140666A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-09-08 | 广西平果铝朗琨科技有限公司 | 一种片状α‑氧化铝粉体及其制备方法 |
| CN110563010A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 中国计量大学 | 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法 |
| CN113060748A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-07-02 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 亚微米勃姆石及制备方法 |
| CN113371747A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-09-10 | 中铝郑州有色金属研究院有限公司 | 一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用 |
| CN114180606A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-03-15 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种掺杂勃姆石二维形貌控制方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2302374C2 (ru) | Нанопористые сверхмелкие порошки из альфа оксида алюминия и золь-гель, способ их приготовления | |
| CN110615467A (zh) | 一种沿＜111＞择优取向且a位复合的钛酸钡基片状模板籽晶及其制备方法 | |
| CN104419378B (zh) | 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 | |
| CN103814102B (zh) | 玻璃研磨用复合颗粒 | |
| CN112939576A (zh) | 一种igzo粉体、靶材及其制备方法 | |
| CN110642281A (zh) | 一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法 | |
| CN105733507A (zh) | 一种壳核包覆型氧化铈-氧化硅复合磨粒的制备方法 | |
| CN106915761A (zh) | 一种氧化铈制备方法及其在sti化学机械抛光中的应用 | |
| CN113897177A (zh) | 一种复合氧化物磨粒及其制备方法 | |
| CN115893461A (zh) | 一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺 | |
| CN103496727B (zh) | 一种微晶α-Al2O3 聚集体的制备方法 | |
| CN116462490B (zh) | 一种高硬度氧化铝研磨粉及其制备方法 | |
| CN116354374A (zh) | 一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法 | |
| CN118359222A (zh) | 一种含纳米晶的氧化铈片状粉体及其制备方法 | |
| CN111073518B (zh) | 一种硅铝复合抛光粉的制备方法 | |
| JP2013104023A (ja) | ジルコニア研磨剤及びその製造方法 | |
| CN112456525A (zh) | 一种低吸水性勃姆石的制备方法 | |
| CN105036712A (zh) | 一种微晶刚玉磨料的制备方法 | |
| CN108821324B (zh) | 一种纳米氧化铈及其制备方法和应用 | |
| CN114873618B (zh) | 纳米级勃姆石及其制备方法、应用 | |
| CN106915760B (zh) | 一种氧化铈的制备方法及其在sti抛光领域的应用 | |
| JPH05193939A (ja) | 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| KR20100067489A (ko) | 산화세륨 제조 방법 및 이를 이용한 슬러리 조성물 | |
| CN113773806A (zh) | 一种纳米二氧化硅磨料及其制备方法和用途 | |
| CN113213523A (zh) | 一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |